Приборы для рентгеноспектрального анализа

Рентгеноспектральный анализ применяют для количественного определения содержаш,егося в пробах элемента, начиная с Mg (2=12). При этом образцы (металлические сплавы, стекла, минералы, керамика, пластмассы и т. д.) имеют сложный фазовый и химический состав. Как правило, образцы должны иметь массу несколько граммов, хотя есть варианты приборов, рассчитанные на микроколичества. Точность анализа — 2—5 относительных %, длительность— от нескольких минут до 1—2 ч. [c.126]

Закон Мозли получил большое практическое применение рентгеноспектральный метод количественного анализа в настоящее время широко применяется, поскольку он обладает высокой степенью локальности (облучаемая точка имеет диаметр 1—2 мкм) и большой точностью, так как в спектре рентгеновского излучения линии различных элементов почти никогда не совпадают. Метод Мозли для рентгеноспектрального анализа воплощен в приборе МАР-1 Ленинградского оптического объединения. [c.30]

В частности, стандартизованы термины и определения, которые применяют для таких объектов НК, как аппаратура для рентгеноструктурного и рентгеноспектрального анализа узлы и устройства гамма-аппаратов средства рентгенорадиометрического анализа приборы для определения физико-химических свойств и состава веществ приборы рентгеновские техническая диагностика контроль акустический, радиационный, вихретоковый, магнитный, оптический, капиллярный, радиоволновой, тепловой, электрический, течеискание в областях измерений толщины покрытий и шероховатости поверх- [c.18]

Рентгеноспектральный анализ основан на зависимости частоты излучения характеристического спектра элемента от его атомного номера и связи между интенсивностью этих линий и числом атомов, принимающих участие в излучении. В рен гено-спектральных приборах используется главным образом измерение флуоресценции, возбужденной рентгеновским излучением в анализируемом веществе, регистрируемое соответствующим счетчиком. Для получения возбуждающего рентгеновского излучения служат рентгеновские аппараты (спектрометры, анализаторы, кванто-метры), в комплект которых входят генератор рентгеновского излучения, гониометрическое устройство с кристалл-анализаторам, детектор рентгеновского излучения, электронно-вычислительное устройство и др. (ГОСТ 15535—77). Возбуждение рентгеновской флуоресценции возможно также с помощью излучения радиоактивных изотопов ( Со, и др ). [c.236]

Приборы для рентгеноспектрального и рентгенорадиометрического анализа 237 Таблица 10. Приборы для рентгеноспектрального анализа [c.237]

В практике анализа большое значение имеет комбинация аналитического прибора с ЭВМ малой или средней мощности. ЭВМ позволяет выделить нужный аналитический сигнал из множества других, учесть влияние мешающих компонентов, совершить необходимые преобразования аналитического сигнала, т. е. получить результаты анализа в наиболее удобной, как правило, в цифровой форме. Широкое распространение такие комбинации приобрели в рентгеноспектральном анализе. Важны они для радиоактивационного анализа, особенно в его инструментальном варианте (без химических операций). [c.35]

Первым прибором, в котором были использованы кристаллодержатели нового типа [691, был светосильный рентгеновский спектрограф для коротковолновой области спектра РСК-3. Так же как и описанный выше спектрограф РСД-2, этот прибор предназначался для проведения научно-исследовательских работ в области рентгеновской спектроскопии и мог быть использован для решения некоторых задач рентгеноспектрального анализа. Он должен был поэтому обладать большой светосилой и обеспечивать стабильную работу прибора. Так как многие из ошибок, возникающих при проведении рентгеноспектрального анализа, являются следствием несовершенства используемой рентгеноспектральной аппаратуры, то при конструировании спектрографа РСК-3 казалось целесообразным поставить следующие технические требования. [c.99]

Принципы определения элементного состава вещества по характеристическим рентгеновским спектрам были изложены в п. 1 гл. 5. Приборы, предназначенные для рентгеноспектрального анализа в микроскопически малых объемах, получили название рентгеновских микроанализаторов (МАР). (Используют также названия электронно-зондовый анализатор или микрозонд ). Определить состав вещества в микрообъемах по характеристическому спектру можно в некоторых электронных микроскопах. [c.567]

Приборы для рентгеноспектрального анализа [c.79]

Особой и быстроразвивающейся областью рентгеноспектрального анализа является так называемый локальный анализ электронно-зондовым методом. Метод состоит в бомбардировке электронами высокой энергии (порядка 10—25 кэВ) участков поверхности образца диаметром 0,1... 10 мкм, в результате которой возникают характеристические рентгеновские излучения. Соответствующая система диспергирования лучей и детектирования дает возможность обнаруживать и определять элементы до Z 4 (бериллия). Этот метод применяют для установления состава и неравномерности распределения отдельных элементов в зернах металлов, кристаллах полупроводников и т. д. приборы носят название рентгеновских микроанализаторов (МАР). [c.200]

Рис. 52. Схемы приборов, служащих для рентгеноспектрального анализа

Можно ожидать, что резкое улучшение аппаратуры приведет к дальнейшему развитию методов рентгеноспектрального анализа, а это в свою очередь откроет новые пути совершенствования аппаратуры. Уже сейчас мы живем в период стремительного совершенствования аппаратуры. Вчерашнее новое —сегодня уже становится устаревшим. Именно поэтому нецелесообразно описывать все приборы, находящиеся в настоящее время в эксплуатации. За единственным исключением (см. 9.9), мы ограничимся описанием типичной аппаратуры, выпускаемой [c.254]

Рентгеноспектральный анализ обычно применяют для определения более высоких концентраций (третье направление), хотя новейшие приборы иногда позволяют определять и следы. Этому методу также присущи трудности, обусловленные различием основных составляющих, но тем не менее он находит широкое применение для анализа различных материалов с высокими концентрациями платиновых металлов. Эти материалы — сплавы, концентраты, осадки, остатки аффинажа, скрап и т. д. — обычно анализируют мокрыми химическими методами, но [c.281]

Большое значение для содового производства имеет автоматизация лабораторных анализов. Для этой цели успешно используют методы рентгеноспектрального анализа с помощью специализированных приборов — квантометров. Особенность квантометров — вторичное рентгеновское излучение для каждого элемента направляется по отдельному каналу, что позволяет создать высокую точность измерений. С помощью квантометров анализируют твердые продукты и растворы. [c.154]

При определении содержания некоторого элемента методом рентгеноспектрального анализа измеряемой величиной является интенсивность рентгеновского излучения, зависящая не только от содержания определяемого элемента, но и от ряда других факторов. Изменение этих факторов может восприниматься измерительным прибором как кажущееся изменение содержания определяемого элемента. [c.84]

Точность рентгеноспектрального анализа в значительной мере определяется принципом действия детектора излучения. В современных приборах применяют анализаторы двух типов энергодисперсионные полупроводниковые (сигнал в которых определяется энергией рентгеновского кванта) и анализаторы с волновой дисперсией, в которых рентгеновское излучение перед попаданием на детектор отражается от монокристаллического монохроматора под изменяющимся в ходе измерения углом. Детекторы первого типа, регистрирующие сразу весь эмиссионный спектр, применяют для быстрого анализа, второго типа — в экспериментах, требующих повышенной точности. [c.263]

Построение кривых охлаждения является одним из методов физико-химического анализа и называется термическим анализом. Академиком И. С. Курнаковым еще в 1904 г. был создан прибор для автоматической записи кривых охлаждения. В настоящее время физико-химический анализ наряду с использованием кривых охлаждения, микроскопическими методами и измерениями твердости включает рентгеноструктурные и рентгеноспектральные исследования. [c.169]

Для возбуждения спектров излучений используют первичные электроны [41, 366, 442, 478, 820], тормозной спектр вторичных электронов [478], рентгеновское излучение [163], ионы [478, 1126], лазер [34, 206], дуговой разряд [115, 206]. В зависимости от вида спектра возбуждения созданы приборы для рентгеноспектрального локального микроанализа и спектрального локального анализа. [c.117]

ПРИБОРЫ ДЛЯ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО И РЕНТГЕНОРАДИОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА [c.236]

Приборы для рентгеноспектрального и рентгенорадиометрического анализа 239 [c.239]

Конструкции приборов, используемых в рентгеноспектральных методах анализа, включают следующие основные узлы источник возбуждения диспергирующий элемент приемник излучения (рецептор). [c.122]

При разработке методики рентгеноспектрального анализа сплавов на медпои основе установили, что показания прибора по линии меди зависят от концентрации свинца в пробах [c.131]

Кинетику карбидообразования изучали методами локального рентгеноспектрального анализа на приборе МикроскаН 5 ( рентгенографическим и металлографическим анализом. В работе установлено, что изменение толщины промежуточного слоя от времени для карбидов хрома и марганца не описывается параболической зависимостью. Это обнаружено и в других работах [1, 2]. Оно объясняется наличием концентрационных скачков, реактивным характером диффузии, несоблюдением законов Фика. Поэтому в настоящей работе для характеристики реактивной диффузии используется коэффициент К, определяемый уравнением (1) [c.99]

Рентгеноспектральный микроанализ основан на возбуждении электронным зондом характеристич. рентгеновского излучения исследуемого образца (см. Рентгеновская спектроскопия). Рентгеновские микроанализаторы создают на основе просвечивающих и растровых электронных микроскопов. Они состоят из электронной пушки с системой линз для формирования электронного зонда, рентгеновского спектрометра, к-рый разлагает излучение в спектр и преобразует его в электрич. сигналы, и регистрирующей системы. В приборе поддерживается высокий вакуум. По спектру характеристич. рентгеновского излучения определяют атомные номера элементов, а по интенсивности спектральных линий — их концентрации. Метод примен. для качеств. и количеств, определения всех хим. элементов, начиная с В абсолютные и относит, пределы обнаружения соотв. 10" —10 г и 10 —10 %. Относит, стандартное отклонение при количеств, анализе 0,02—0,05. Объем образца, к-рый можно анализировать данным методом, зависит гл. оор. от энергии первичных электронов [1—50 кэВ, или (0,16—8)-10 Дж], плотности образца, степени поглощения излучения и составляет 0,1—10 мкм . Рентгеноспектральный анализ примеп. для определения состава микровключений, распределения элементов в тонких слоях и фазового анализа твердых в-в, [c.701]

Весьма перспективен с точки зрения быстроты и рентгеноспектральный анализ. Рентгеновские квантометры применяют в качестве датчиков состава, устанавливаемых в важнейших точках технологических линий. Такие датчики, непрерывно выполняя элементный анализ, передают сигналы на счетнорешающее и управляющее устройство, обеспечивающее оптимальный режим технологического процесса. С помощью рентгеновских спектрометров можно, например, регулировать питание печей в цементной промыш ленности и контролировать содержание элементов в загружаемой шихте. Для передачи анализируемых образцов к приборам широко применяют пневмопочту. [c.24]

Одним из важнейших вопросов, стоящих перед исследователями в области рентгеновской спектроскопии, является вопрос о создании новой и об усовершенствовании уже вошедшей в употребление спектральной аппаратуры в направлении повышения ее светосильности и разрешаюш,ей силы. С точки зрения задач практического использования рентгеноспектрального метода для целей элементарного анализа веш,еств особенно важной является повышение светосильности приборов. Разрешаюш ая способность современных спектрографов, как правило, вполне достаточна для проведения рентгеноспектрального анализа. Повышенные требования к разрешаюш,ей силе приборов возникают главным образом при рептении вопросов, связанных с изучением химической связи и взаимодействия между атомами в твердых, жидких и газообразных телах на основе исследований тонкой структуры рентгеновских спектров испускания и поглош,ения. [c.3]

Более простым и радикальным путем для повышения мощности рентгеновских трубок, применяющихся в светосильных рентгеновских спектрографах, является не использование острофокусных трубок, а разработка таких методов получения рентгеновских спектров, которые позволили бы эффективно использовать энергию лучей, возникающую на большой поверхности антикатода при сохранении в дозволенных пределах удельной нагрузки анода. При помощи таких трубок можно легко повысить мощность возникающих в них рентгеновских лучей, уменьшить нагрев анализируемого вещества на поверхности антикатода и свести к минимуму зависимость результатов рентгеноспектрального анализа от степени однородности пробы или от неравномерности ее нанесения на анод. Однако повышение мощности рентгеновской трубки спектрографа, как уже указывалось, само по себе еще не решает вопроса о создании рентгеновского спектрографа большой светосилы. Для этого необходимо разработать такие приемы получения рентгеновских спектров, которые позволили бы эффективно использовать в приборе, без нарушения качества спектральных линий, кристаллы больших размеров. При прочих равных условиях све- [c.4]

Усилия советских рентгеноспектроскопистов в области приборостроения до сих пор были направлены преимущественно по пути создания и использования при проведении рентгеноспектральных анализов светосильной аппаратуры с фокусирующими изогнутыми кристаллами. Такие спектрографы, как известно, впервые были созданы почти одновременно различными исследователями еще в 30-х годах и с тех пор получили широкое распространение в практике. Они отличаются высокой светосилой, большой дисперсией и разрешающей способностью, достаточными для проведения спектроаналитических работ во всей области элементов от Mg до и. При одинаковой светосиле разрешающая способность таких приборов, по-видимому, выше, чем у спектрографов, основанных на использовании диафрагмы Соллера. [c.6]

Рассмотрение соотношения (28) показывает, что при заданных угловом интервале Д9 и величине открытого участка кристалла размер эффективно используемого в спектрографе фокусного пятна рентгеновской трубки тем больше, чем меньше радиус кривизны кристалла. Это соображение следует иметь в виду при решении вопроса об оптимальных размерах приборов, использующихся при проведении рентгеноспектрального анализа. Оно является, в частности, одной из причин, делающих нецелесообразным, при проведении рентгенохимического анализа сложных по составу и недостаточно однородных образцов, использование фокусирующих рентгеновских спектрографов, особенно большой дисперсии, с радиусом кривизны большим, чем 300—500 мм. [c.36]

За последние несколько лет были сконструированы две модели рентгеновских фокусирующих спектрографов для вакуумной области спектра (РСД-1 и РСД-2), два спектрографа для невакуумной области спектра (РСК-3 и РСК-5) и рентгеновский спектрометр РСК-4. Приборы предназначались для проведения рентгеноспектральных анализов пли для исследования тонкой структуры рентгеновских спектров. Из числа этих приборов в настоящей главе будут описаны три модели спектрографов, использующиеся в настоящее время в практике научно-исследовательских и заводских лабораторий. [c.88]

При рентгеноспектральном анализе образцов рентгеновское излучение от компонентов исследуемых систем арсе-рии для олова и теллура и Марсерии для свинца) возбуждали электронным лучом с энергией 15 кэв. В качестве эталонов использовали теллуриды олова и свинца. При расчётах вводили поправки на поглощение и атомный номер элемента. В работе применяли прибор марки Джол-5. [c.35]

Внедрению рентгеноспектральных методов в практику способствовало то обстоятельство, что за последние 10—15 лет помимо классического кристалл-дифракционного рентгеноспектрального анализа, использующего дифракцию рентгеновского излучения на кристаллах-анализаторах, появился и получил значительное развитие бескристальный вариант рентгеноспектрального анализа, отличающийся рядом существенных преимуществ и в первую очередь высокой светосилой и аппаратурной простотой. Исключение из схемы прибора кристалла-анализатора или дифракционной решетки приводит к снижению разрешающей способности метода, избирательность которого в бес-кристальном варианте обеспечивается энергетическим разрешением детектора в сочетании с фильтрами и дифференциальной амплитудной дискриминацией. Однако благодаря повышению светосилы на 5—6 порядков удается использовать радиоизо-топные источники сравнительно малой активности или специальные маломощные (менее 10 Вт) рентгеновские трубки. Отсутствие прецизионных, требующих точной настройки рентгенооптических систем и мощного источника питания, позволяет взамен кристалл-дифракционной рентгеновской аппаратуры (массой до 2000 кг и потребляемой от сети мощности около 10 кВт) создать портативные, легко транспортабельные (массой не более 100 кг), надежные и сравнительно недорогие приборы, которые особенно эффективны при непрерывном автоматическом контроле элементного состава материалов без отбора проб. [c.5]

Непременным условием, определяющим возможность проведения с достаточной точностью количественного рентгеноспектрального анализа веществ, является неизменность силы света источника рентгеновскихлучейвовсем используемом интервале углов отражения и ее независимость от степени однородности нанесения пробы на анод рентгеновской трубки спектрографа. При работе с современными рентгеновскими светосильными спектрографами с изогнутым кристаллом выполнение этого очевидного требования возможно только при некоторых оптимальных соотношениях между размерами фокусного пятна рентгеновской трубки и отражающего кристалла [102]. В приборах, работающих на отражение с точечным источником рентгеновских лучей, расположенным на окружности изображения, условие постоянства силы света источника для каждой из спектральных линий выполняется автоматически. [c.133]

Научно-производственное объединение (НПО) Буревестник Министерства приборостроения, средств автоматизации и систем управления СССР разрабатывает конструкции новых приборов для рентгеновских методов анализа и выпускает серии этих приборов. Правда, разрабатывая все новые и новые приборы, это НПО не всегда обеспечивало тиражирование зарекомендовавших себя устройств, в результате чего потребности аналитической службы удовлетворялись в недостаточной степени. Можно в качестве примера назвать ряд аппаратов для рентгеновского микроанализа, созданных объединением микроанализаторы МАР-1, МАР-1М, МАР-2, Зонд , электронный микроскоп с приставкой для микрорентге-носпектрального анализа ЭММА. Разрабатывается агрегатный комплекс средств автоматической техники для рентгеноспектрального микроанализа. [c.72]

Классич. анализ неорганич. веществ производят т. наз. сухим или мокрым путем. Анализ сухим путем наиболее часто применяют для предварительных испытаний и при исследовании минералов. Он включает прежде всего испытание на окрашивапие пламени газовой горелки, в к-рое на платиновой игле вносят исследуемое веш ество, смоченное 7,5 н. р-ром соляной к-ты. Таким путем могут быть обнаружены Hg(l), Т1(1), РЬ, Си, Аз, ЗЬ, Зе, Те, Оа, Ва, 8г, Са, Ма, К, НЬ, Сз, ион N . Для открытия ряда элементов применяют также фотометрию пламени, спектральные, рентгеноспектральные, полярографич. и др. методы. При подборе подходящего источника возбуждения и соответствующего прибора спектральный метод позволяет обнаруживать большинство элементов. [c.251]