Инфракрасная спектрометрия и спектрометрия комбинационного рассеяния

Для расшифровки состава природных органических соединений нефти и нефтепродуктов и характеристики их свойств применяются оптические методы. Сюда относятся инфракрасная и ультрафиолетовая спектрометрия, метод комбинационного рассеяния света, определения показателя преломления и оптической активности. Вещество, через которое проходит излучение, поглощает лучи только определенной длины волны (частоты), и по закону Кирхгофа само вещество излучает только те лучи, которые оно в данных условиях поглощает. Каждый ион, атом, молекула дают характерные частоты в спектре поглощения, спектре испускания и спектре комбинационного рассеяния. Задачей спектрального анализа является определение этих характеристических частот, зная которые, можно определить качественный состав углеводородной смеси. Для этого существуют таблицы характеристических частот индивидуальных углеводородов. Для количественного анализа еще необходима оценка интенсивности излучения. [c.228]

Ультрафиолетовая и инфракрасная спектроскопия. Методы комбинационного рассеяния и ЯМР. Масс-спектрометрия [c.28]

В этой главе будут детально рассмотрены два спектрохимических метода— спектрометрия комбинационного рассеяния и инфракрасная спектрометрия — которые можно использовать для выяснения природы молекулярных колебаний. Эти методы различаются, но их рекомендуется применять в сочетании друг с другом для получения информации о составе и структуре. Поскольку оба метода основаны на наблюдении переходов между колебательными уровнями молекул, рассмотрим сначала природу молекулярных колебаний. [c.721]

В книге рассмотрена газовая хроматография не как самостоятельный обособленный метод, а в сочетании с другими фи-зико-химическими методами, что значительно расширяет круг решаемых аналитических и физико-химических задач и упрощает их решение. Масс-спектрометрия, инфракрасная спектроскопия, спектроскопия комбинационного рассеяния, ядерный магнитный резонанс —все эти методы сочетаются с газохроматографическим в единой системе. [c.4]

Для идентификации конденсированных ароматических углеводородов, входящих в вышеуказанные фракции были изучены спектры комбинационного рассеяния на спектрометре ИСП-51 и инфракрасные спектры поглощения в области 690—1700 M- на спектрометре ИКС-14. [c.44]

Не все молекулы поглощают инфракрасное излучение. В частности, молекулы с определенными свойства.ми симметрии, как, например, гомоядерные двухатомные молекулы, не поглощают инфракрасного излучения. В более сложных молекулах не все типы колебаний обязательно соответствуют поглощению инфракрасного излучения. Например, симметричные молекулы, как, скажем, этилен, Н,С=СН2, не обнаруживают всех своих колебаний в инфракрасном спектре. Для того чтобы помочь исследованию колебаний таких молекул, часто используется спектроскопия комбинационного рассеяния (КР). Спектр КР возникает в результате облучения молекул свето.м (обычно в види.мой области) известной длины волны. В современных спектрометрах КР в качестве источника света, облучающего образец, обычно используется лазерный пучок (рис. 13-35). Поглощение излучения измеряется косвенным путем. При облучении светом высокой энергии [c.590]

Методы анализа основаны на предварительной калибровке прибора по эталонам — чистым образцам и (или) искусственным смесям тех углеводородов, которые могут присутствовать в анализируемом продукте. Анализ жидкостей по инфракрасным спектрам значительно быстрее, точнее и чувствительнее анализа по спектрам комбинационного рассеяния (при фотографической регистрации), но требует наличия эталонов. При анализе газов спектры комбинационного рассеяния пе имеют практического значения. Методы масс-спектрометрии в этой области в общем имеют большие возможности, чем инфракрасные, но при определении индивидуальных алкенов, например бутенов, преимущества на стороне инфракрасной спектроскопии. [c.498]

В последнее время в анализе органических соединений все большее значение приобретают физико-химические методы исследования спектроскопия в инфракрасной, видимой, ультрафиолетовой областях спектра, комбинационное рассеяние света, ядерный магнитный резонанс, масс-спектрометрия, хроматография и др. Эти методы используются для классификации, определения строения и идентификации органических соединений. [c.228]

Молекулярный и функциональный К. а. проводят с помощью инфракрасной спектроскопии, комбинационного рассеяния спектроскопии, ядерного магнитного резонанса, электронного парамагнитного резонанса. Особое место в совр, К. а. занимает масс-спектрометрия и хромато-масс-спектрометрия (ниж. предел обнаружения-10 % по массе). [c.360]

Количеств, информацию о строении молекул дают дифракционные методы (рентгеновский структурный анализ, электронография и нейтронография), а также микроволновая спектроскопия. Качеств, сведения о строении молекул можно получить по колебательным спектрам, масс-спектрам, спектрам ЯМР и ЭПР (см. Инфракрасная спектроскопия, Комбинационного рассеяния спектроскопия, Ядерный магнитный резонанс, Масс-спектрометрия, Электронный парамагнитный резонанс). [c.445]

Главы 14—17 представляют собой превосходное введение во все аспекты аналитических р азделений представлена информация о теории и практике дистилляции, природе фазовых равновесий я экстракции и применение различной хроматографической техники для разделения смесей неорганических, органических и биологических веществ. Наиболее интересные методы современного спектрохимического анализа изложены в главах 18—21 — взаимодействие ультрафиолетового и видимого излучения с атомами и молекулами, приводящее к абсорбции, эмиссии и флуоресценции применение инфракрасной спектрометрии и спектрометрии комбинационно го рассеяния для определения молекулярной структуры. [c.19]

ИНФРАКРАСНАЯ СПЕКТРОМЕТРИЯ И СПЕКТРОМЕТРИЯ КОМБИНАЦИОННОГО РАССЕЯНИЯ [c.721]

Для исследования колебательных переходов с помощью электромагнитного излучения последнее должно взаимодействовать с некоторым электрическим параметром молекулы, который изменяется в зависимости от колебаний. Таким параметром является дипольный момент (инфракрасная спектрометрия) или поляризуемость (спектрометрия комбинационного рассеяния). [c.724]

Так же как и в рэлеевском рассеянии или в люминесценции, интенсивность излучения комбинационного рассеяния прямо пропорциональна интенсивности падающего поляризующего излучения источника, а переходы, которые обычно наблюдают с помощью СКР, так же, как и в инфракрасной спектрометрии, соответствуют изменениям колебательных уровней с Аи = 1. [c.742]

СРАВНЕНИЕ ИНФРАКРАСНОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ СО СПЕКТРОМЕТРИЕЙ КОМБИНАЦИОННОГО РАССЕЯНИЯ [c.751]

Спектры комбинационного рассеяния обычно регистрируют при высоких уровнях концентраций, поэтому образец должен очень хорошо растворяться в выбранном растворителе. Растворитель должен давать простой спектр, который не маскирует линий образца наиболее широко используются те растворители, которые рекомендованы для инфракрасной спектрометрии, а именно сероуглерод, четыреххлористый углерод, хлороформ и другие — часто в смеси с водой. [c.162]

В методе СКР существует линейная зависимость между интенсивностью и концентрацией, благодаря чему идентификация основных составляющих оказывается проще, чем в инфракрасной спектрометрии. Анализ многокомпонентных смесей с помощью спектроскопии комбинационного рассеяния часто проще других. Одним из важных применений [c.162]

Метод менее стандартизован и автоматизирован по сравнению с другими типами хроматографии, однако позволяет получать богатую, зачастую уникальную информацию. Первый полностью автоматизированный прибор для ТСХ был сконструирован и выпущен в продажу фирмой Вакег в 1972 году, однако до сих пор используется ручной вариант ТСХ. Тем не менее современные методы ТСХ включают автоматизированное многократное проявление, проявление с ускорением потока подвижной фазы, сочетания с ВЭЖХ, электронной и инфракрасной спектроскопией, спектрометрией комбинационного рассеяния. Разработаны [53] программы библиотечного поиска по величинам /2/и ультрафиолетовым спектрам. [c.106]

Анализ углеводородов топлив спектральными методами. Спектральные методы применяют для определения углеводородов той или иной группы, индивидуальных углеводородов, наличия отдельных структурных элементов молекулы и функциональных групп, а также для качественного и количественного установления неорганических элементов в топливах или продуктах их окисления. Наибольшее распространение для анализа топлив имеют методы определения их спектров поглоп] ения в ультрафиолетовой и инфракрасной областях, метод комбинационного рассеяния света, масс-спектрометрия и эмиссионный спектральный анализ [1, 7, 83-88]. [c.219]

Элементный К. а. можно проводить хим. методами с испольэ. р-ций обнаружения, характерных для неорг. ионов в р-рах или атомов в составе орг. соединений. Эти р-ции обычно сопровождаются изменением окраски р-ра (см. также Капельный анализ), образованием осадков (см., напр.. Микрокристаллоскопия) или выделением газообразных продуктов. К. а. неорг. в-в часто требует систематич. хода, при к-ром с помощью хим. р-ций иэ смеси последовательно выделяют небольшие группы ионов (т. н. аналит. уш ы элементов), после чего проводят р-ции обнаружения. В дробном К. а. каждый элемент открывают непосредственно в смеси по специфич. р-ции. Хим. методы имеют практич. значение при необходимости обнаружения только 1—2 элементов. Многоэлементные фиэ. методы, напр, эмиссионный спектральный анализ, активационный анализ, рентгеноспектральный анализ (см. Рентгеновская спектроскопия), позволяют обнаружить ряд элементов после проведения небольшого числа операций. Молекулярный и функциональный К. а. проводят с помощью инфракрасной спектроскопии, комбинационного рассеяния спектроскопии, масс-спектрометрии, ядерного магнитного резонанса и хроматографии, Используют также хим. методы и методы, основанные на измерении таких физ. характеристик в-ва, как, напр., плотность, р-римость, т-ры плавления и кипения. [c.250]

Многие химики-аналитики считают, что из числа всех спектров поглощения наиболее полезными являются инфракрасные спектры. Это связано с тем, что с помощью обычно используемых спектрометров для многих веществ нельзя наблюдать характеристического поглощения в ультрафиолетовой области спектра, тогда как в инфракрасной области все вещества дают характеристическое поглощение. Подробное рассмотрение теории и интерпретации инфракрасных спектров и спектров комбинационного рассеяния дано в монографии Герцберга [864]. Можно рекомендовать также КНИГУ Рэндала, Фаулера, Фьюзона и Дэнгла [1521], пользование которой не требует математической подготовки. Различные вопросы, связанные с применением инфракрасных спектров в качественном и количественном анализах, описаны в работах Бернса, Гоура и др. [173, 174]. [c.47]

Кроме перечисленных выше методов, дающих непосредств. информацию о геометрич. параметрах молекул (кристаллов), широко примен. т. и. косвенные методы — электронный парамагнитный резонанс, инфракрасная спектроскопия, комбинационного рассеяния спектроскопия, масс-спектрометрия и т. д. Эти методы позволяют определять тип симметрии молекулы, первичную структуру (т. е. порядок соединения атомов) и век-рые геом. параметры на основе эмпирич. корреляц. соотношений, предварительно установленных и проверенных для большого числа соед. известного строения. Для определения структуры в-в наряду с экспериментальными примен. разл. расчетно-теоретич. методы, в частности квантовохямические. Для грубых оценок геометрии молекулярных систем часто рассчитывают длины связей исходя из ионных и ковалентных атомных радиусов их усредненные значения, найденные путём анализа большого числа эксперим. данных, а также типичные величины валентных углов табулированы. [c.549]

Полоса, относящаяся к водороду при 8 = 0,2, была изучена также при помощи спектрометра с дифракционной решеткой, и было найдено, что ее оптическая плотность равна 0,1, а полуширина составляет 21 см (рис. 10). Кондон [134] показал, что инфракрасные спектры индуцируются, по-видимому, высокими электрическими полями и что правила отбора для таких спектров должны быть такими же, как правила отбора для спектров комбинационного рассеяния. Кроме того, было сделано предположение, что интенсивность таких индуцированных полос пропорциональна квадрату поля. Эти предсказания были подтверждены Кроуфордом и Деггом [135], которые измерили [c.279]

Сомнения, касающиеся структуры молекулы, были связаны в основном с неполнотой спектральных данных [1485, 2653]. В связи с этим Лонг, Мерфи и Вильямс [2640] и Рикс [3446] повторили исследование инфракрасного спектра поглощения и спектра комбинационного рассеяния СзОг. Авторы работы [2640] уделили особое внимание процессу получения и очистки исследуемых препаратов. Спектр комбинационного рассеяния жидкости регистрировался на фотоэлектрическом спектрометре с двумя призмами. Точность определения длин волн линий комбинационного рассеяния составляла +3 см . Инфракрасный спектр газообразной недокиси углерода в области от 275 до 4600 регистрировался в работе 12640] на спектрометре Перкин — Эльмера. Авторы [2640] снимали спектр поглощения различных фракций СзОг на разных этапах очистки, что позволило им уловить изменения в спектре, обусловленные наличием загрязнений. Выполненный авторами работы [2640] детальный анализ наблюдаемых спектров и сравнение со спектрами, полученными в предыдущих работах [1485, 2653], а также расчет силовых постоянных СзОг позволил выбрать основные частоты молекулы и дать интерпретацию инфракрасных полос и спектра комбинационного рассеяния на основе предположения о том, что молекула СзОг линейная и принадлежит к точечной группе симметрии 0 2. При этом оказалось необходимым постулировать существование активной в инфракрасном спектре частоты = 198 см . Исследуя спектры различных соединений в далекой инфракрасной области, О Лоан [3133] действительно нашел эту частоту в спектре СзОг, что явилось подтверждением правильности отнесения частот СзОг, предложенного в работе [2640]. [c.457]

Инфракрасный спектр газообразного F lg, полученный на призменных спектрометрах, исследован в области 300—3200 [3974, 3277, 769]. В работах Томпсона и Темпла [3974], Бернштейна, Цитлова и Кливленда [769] измерены основные частоты v , Vj и Vg. Плайлеру и Бенедикту [3277] удалось измерить в инфракрасном спектре F lg две низкие частоты Vg и Vj. Основная частота определена только по спектру комбинационного рассеяния. [c.507]

HgJa. Исследованы колебательные спектры жидкого дийодметана на призменных спектрометрах малой дисперсии. Спектр комбинационного рассеяния исследовался в работах [595, 4124, 2458, 4024, 4114] и инфракрасный спектр — в работах [3277, 635, 1482, 632, [c.512]

Инфракрасный спектр СН. РС] Плайлер и Лам [3282] получили на призменном спектрометре в области 330—5000 и на спектрометре с дифракционной решеткой в области 3840—6600 смг . Используя полученные ранее результаты исследований спектра комбинационного рассеяния СН2РС1 и инфракрасных спектров СН Рг и СН2С12, Плайлер и Лам произвели отнесение 25 полос, наблюдавшихся в инфракрасном спектре СНаРС1, и определили значения всех основных частот молекулы. В работе [3282] показано, что полоса при 1236 ранее не наблюдавшаяся в спектре комбинационного рассеяния, принадлежит основной частоте Уй. За исключением частот 4 и Уй, значения основных частот молекулы СН. ,РС1, определенные по инфракрасному спектру газа и по спектру комбинационного рассеяния жидкости, совпадают. Частоты 4 и 5, соответствующие валентным и деформационным колебаниям группы СН2, изменяются примерно на 20 при переходе жидкого хлорфторметана в газообразное состояние. [c.514]

СНРаС . Спектр комбинационного рассеяния жидкого дифторхлорметана исследовали Глоклер и Бахман [1769] и Глоклер и Лидер [1778]. Инфракрасный спектр газообразного дифторхлорметана был получен на призменных спектрометрах и исследовался в работах [3277] (350—4200 см ) и [4200] (270—4000 слг ). Сводка основных результатов этих исследований имеется в работе [4200]. [c.517]

СНРаВг. Инфракрасный спектр газообразного дифторбромметана исследовали Плайлер и Аккуиста [3271] в области 320—4300 см и Пам, Волз и Мейстер [3169] — в области 600—3800 см на призменных спектрометрах малой дисперсии. Спектр комбинационного рассеяния дифторбромметана не исследовался. [c.517]

I4. Инфракрасный колебательный спектр жидкого тетрахлорэтилена исследовался в работах [1139, 862, 3818, 1610, 1410, 3268, 760, 2753] (190—4000 сж ) и газообразного тетрахлорэтилена — в работе [4336] (400—5000 сж ). Все эти исследования были выполнены на призменных спектрометрах малой дисперсии. Спектр комбинационного рассеяния жидкого тетрахлорэтилена исследовался в работах [3327, 1239, 1240, 3960, 2954, 3738, 1982, 4337, 2470, 4303, 3381, 3580]. Спектр комбинационного рассеяния газообразного тетрахлорэтилена не изучался. [c.564]

В 1953 г. Смит [3771] впервые получила инфракрасный спектр газообразного четыреххлористого кремния в области от 2 до 25 мк (5000—400 см ). Спектр исследовался на призменных спектрометрах ошибки в измеряемых волновых числах полос не превышали +2 см . Автор работы [3771] наблюдала в спектре только одну очень сильную полосу, связанную с основным колебанием vs, и ряд комбинационных полос и обертонов, частоты которых удовлетворительно интерпретировались на основании значений основных частот, рёкомендуемых Герцбергом [152]. Найденное в работе [3771] значение частоты vs=621 см несколько превышает значение vs, полученное при исследовании спектров комбинационного рассеяния жидкого SI I4 [1300, 1301, 1304, 1308]. Это расхождение, очевидно, можно объяснить изменением частоты колебания при переходе из жидкого состояния в газообразное. Аналогичное явление имеет место в спектре Sip4 (см. выше). [c.673]

Отечественной промышленностью выпущен ряд приборов для абсорбционного молекулярного анализа простой нерегистрирующий спектрофотометр СФ-4, и на его основе существенно модернизированный прибор СФ-16, автоматический спектрофотометр (для видимой области спектра) СФ-14, автоматические спектрофотометры СФ-8 и СФ-9 с двойным монохроматором, автоматические инфракрасные спектрофотометры ИКС-22, ИКС-14А, ИКС-16, спектрометры ИКС-21 и СДЛ-1, скоростной спектрофотометр-спектровизор СПВ-1, спектрометр ДФС-12 для исследования спектров комбинационного рассеяния, вакуумный монохроматор ВМР-2 и другие приборы. [c.10]

Смотреть страницы где упоминается термин Инфракрасная спектрометрия и спектрометрия комбинационного рассеяния: [c.319] [c.506] [c.250] [c.325] [c.327] [c.500] [c.501] [c.511] [c.516] [c.518] [c.568] [c.569] [c.571] [c.576] [c.577] [c.579] [c.580]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология