Метод тепловой десорбции

Методы анализа и испытания катализатора НИП-74. Определение химического состава и физических свойств катализатора НИП-74 проводится по методикам, приведенным выше для катализатора ИП-62, с той разницей, что дополнительно производится определение удельной поверхности катализатора по методу тепловой десорбции аргона на хроматографической установке, разработанному в Институте катализа СО АН СССР [92]. [c.79]

При сочетании динамических методов адсорбции с газовой хроматографией существенно повышается производительность установок. Это объясняется тем, что отпадает необходимость многократных контрольных взвешиваний образца до момента установления адсорбционного равновесия. Наибольшее распространение находит так называемый метод тепловой десорбции газов. Он заключается в следующем. В реактор с навеской катализатора, охлаждаемого в сосуде Дьюара жидким газом, подают смесь газа-носнтеля и адсорбера, из которой поглощается адсорбат. Уменьшение концентрации адсор- [c.81]

Точность методов тепловой десорбции газов вполне удовлетворительна. Отклонения в величинах поверхности катализаторов, определяемых этими методами, не превышают 6—7 /о от результатов измерений классическими статическими методами. [c.83]

На базе описанного выше метода тепловой десорбции работниками БашНИИ НП была разработана упрощен-пая методика , которая успешно используется. Она состоит в том, что анализируемые образцы испытывают а одинаковых условиях с образцами (эталонами) близких по природе катализаторов, поверхности которых известны. Допустив, что при этом удельная адсорбция газа на образцах происходит одинаково, и, сравнивая площади пиков десорбции и величины навесок, находят искомые значения удельных поверхностей исследуемых образцов. [c.85]

Сравнительный метод тепловой десорбции прост и высокопроизводителен. Он не требует калибровки детектора, точного измерения скорости и состава газовой смеси, температуры адсорбции и т. п. [c.85]

Буянов И. E., Карнаухов A. П., Определение удельной поверхности твердых тел хроматографическим методом тепловой десорбций аргона, СО Изд. Наука , 1965. [c.321]

Цель работы определение удельной поверхности адсорбента по удерживаемому объему определение удельной поверхности адсорбента методом тепловой десорбции (БЭТ). [c.46]

Вариант 2. Определение удельной поверхности адсорбентов методом тепловой десорбции азота [c.49]

Наибольшее распространение получил метод тепловой десорбции, как наиболее удобный в работе, чувствительный и достаточно точный. Это единственный метод, приближающийся по точности к статическим методам. [c.66]

Определяя удельную поверхность адсорбента методом тепловой десорбции, получают адсорбционно-десорбционную хроматограмму какого-либо газа при различных его парциальных давлениях, строят по полученным данным изотерму адсорбции, рассчитывают емкость монослоя и площадь поверхности адсорбента. [c.66]

Метод тепловой десорбции прост, чувствителен и дает возможность быстро определить удельную поверхность. [c.203]

Задание. Определить удельную поверхность адсорбента методом тепловой десорбции азота. [c.203]

Рис. 86. Кривая адсорбции и десорбции азота, полученная при определении удельной поверхности методом тепловой десорбции

Определение удельной поверхности адсорбентов. Метод тепловой десорбции. [c.298]

Р А Б О Т А 29. ГАЗО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ АДСОРБЕНТА МЕТОДОМ ТЕПЛОВОЙ ДЕСОРБЦИИ АЗОТА [c.264]

Задание. Методом тепловой десорбции азота определить удельную поверхность одного из адсорбентов силикагель, активированный уголь, трепел Зикеевского карьера (ТЗК). [c.266]

Рис. XI.10. Схема установки для измерения удельной поверхности методом тепловой десорбции

Поток газа-носителя с низкой концентрацией адсорбата пропускают через колонну с адсорбентом, помещенную в термостат при температуре измерения изотермы адсорбции, как при фронтальной хроматографии. После установления адсорбционного равновесия находящийся на выходе из колонны дифференциальный детектор регистрирует равенство концентрации адсорбата в газе-носителе на входе в колонну с адсорбентом и на выходе из нее. Это равенство концентраций сохраняется в течение длительного времени. После этого определяют количество адсорбированного в колонне вещества методом тепловой десорбции, т. е. десорбируя при нагревании колонны все адсорбированное вещество и измеряя его количество с помощью калиброванного детектора и интегратора. Затем опыт повторяют при другой концентрации адсорбата в газе-носителе (при другой температуре его насыщения паром адсорбата в криостате) и таким образом получают изотерму адсорбции в области низких заполнений поверхности. [c.157]

Вытеснительные методы тепловая десорбция 5/621, 625, 626 титрование 2/871 [c.572]

Метод тепловой десорбции. Определение удельной поверхности из хроматографических данных может быть проведено различными способами по удерживаемым объемам, по размытой стороне хроматограммы, по результатам фронтального анализа. Для массовых определений удельных поверхностей образцов адсорбентов или катализаторов может быть рекомендован метод термической десорбции. Он основан на прямой зависимости между расходом стандартного газа, поглощенного при низкой температуре образцом адсорбента из потока газа-носителя (гелия), и удельной поверхностью. После размораживания образца по площади хроматографического пика судят о величине удельной поверхности. В качестве адсорбтива используют азот, криптон или аргон. [c.51]

Этот метод также носит название динамического метода тепловой десорбции.— Прим. ред. [c.644]

В высушенном состоянии макросетчатые изопористые полимеры высокой степени сшивания (25—100%) обладают явной пористостью и исключительно развитой внутренней поверхностью суммарный объем пор может достигать 0,8 мл/г, а удельная внутренняя поверхность, измеренная стандартным методом тепловой десорбции аргона или азота, — значений порядка 1000—1500 м2/г [71]. Благодаря этому макросетчатые изопористые полимеры стирола обладают явно выраженной способностью сорбировать пары и газы (даже СОг), а также разнообразные органические вещества из водных растворов, что открывает широкие возможности для их использования в качестве поглотителей и сорбентов. [c.28]

На рнс. 33 показана схема установки для проведения адсорбционных измерений поверхности катализаторов методом тепловой десорбции , разработанная в институте катализа СО АН СССР. В качестве адсорбата в ней применен аргон, нмеюший элементарную плошадку молекулы в 15,4 А2. [c.83]

Буянова Н. Ё., Карнаухов А. П. Определение удельной поверхности твердых тел кроматографнческим методом тепловой десорбции аргона. Новосибирск, Наука , [c.421]

Наибольшее распространение для оценки Худ получили следующие хроматографические методы метод, основанный на установлении изотермы адсорбции по параметрам хроматографического пика фронтальный метод, по которому величина адсорбции рассчитывается по площади, заключенной между концентрационными фронтами адсорбата и несорбирующегося газа метод тепловой десорбции, в котором количество сорбирующегося вещества находится по количеству адсорбата, поступившему при нагревании из адсорбента в поток газа-носителя. [c.46]

Рассмотренный сравнительный метод применим для адсорбентоЕ одной природы и требует знания удельной поверхности для одного из образцов. Этих недостатков лишен метод тепловой десорбции. Согласно этому методу по изменению состава газового потока (гелий с добавкой азота), проходящего через хроматографическую колонку с исследуемым адсорбентом, определяют количество азота, адсорбированного из газовой смеси при охлаждении адсорбента жидким азотом и десорбированного с него при последующем нагревании его до комнатной температуры. Изменяя концентрацию азота в газовой смеси, можно установить количество адсорбированного газа при различных концентрациях азота в исходной газовой смеси и, следовательно, построить изотерму адсорбции и вычислить по ней, используя линейную форму уравнения БЭТ, предельную емкость монослоя и соответствующую ей удельную поверхность адсорбента. [c.48]

Блок-схема хроматографической установки, используемой для определения удельной поверхности адсорбентов методом тепловой десорбции, представлена на рнс 13. Потоки гелия и азота нз баллонов 1 и 2 подаются в определенном соотношении в смеситель <3, и которого газовая смесь поступает в сравнительную камеру детектора 6 и далее в колонку 8 с исследуемым адсорбентом, в которой прн охлаждении происходит адсорбция азота. Из колонки газоиая смес[1 поступает в измерительную камеру детектора 7. Детектор фиксирует изменение состава газовой смеси в результате адсорбции. Сигнал детектора Iосту-нает на самопишущий потенциометр 5. [c.50]

В работе рассмотрена возможность использования образцов пенографитов (ПГ) в сорбционной очистке технических мазутньп вод. Исследования проводились на образце ПГ с удельной поверхностью 30 м /г, определенной методом тепловой десорбции азота, и общим объемом пор 0,2 см /г. [c.38]

Определены эффективные константы скорости и энергия активации процесса. Методом тепловой десорбции азота показано, что удельная поверхность шунгита Максово при взаимодействии с озоном возрастает иа 20%. Установлено увеличение степени упорядоченности структуры шунгита после озонирования. [c.77]

Другой метод определения удельной поверхности адсорбента, достаточно простой и чувствительный и получивший большое распространение, называется методом тепловой десорбции. Он позволяет определять удельную поверхность в широком интервале значений— от 0,01 до 102 м /г. Метод предложен Нельсоном и Эггерт-соном [101] и Грубнером [102] и усовершенствован Буяновой, Гудковой и Карнауховым [103]. Он состоит в получении десорбционной проявительной хроматограммы какого-либо газа, вычислении по полученным данным изотермы адсорбции и расчета емкости монослоя и площади поверхности адсорбента. [c.169]

Наконец, третий метод, получивший большое распространение и являющийся достаточно простым и чувствительным, называется методом тепловой десорбции. Он позволяет определять удельную поверхность в широком интервале значений— от 0,01 до нескольких сотен квадратных метров на грамм. Предложен метод Нельсоном и Эггертсоном [19], Грубнером [20] и усовершенствован Буяновой, Гудковой и Карнауховым [21]. Метод состоит в следующем. Получают десорбционную кривую какого-либо газа (лучше аргона), характеризующую изменение его концентрации при десорбции. Вычисляют по полученным данным изотерму адсорбции. Рассчитывают абсолютную величину адсорбции, т. е. поверхностную концентрацию а монослоя. Отношение адсорбции а, определенной методом десорбции, к а дает поверхность адсорбента 5 . [c.118]

Контрольные и активированные образцы, отмытые изопропиловым спиртом, ацетоном, эфиром и вакуумированные при невысокой температуре, измельчали и исследовали методом тепловой десорбции Аг на газовом хроматографе выдерживали в парах воды по методу Пури и Мюрери [482, 483] при давлении пара 0,53 и 0,88 [484], в последнем случае происходит заполнение пор капиллярно-конденсированной водой. Определяли также теплоты смачивания образцов водой, ограниченно растворенной в бензоле, что позволяло исключить влияние побочных тепловых эффектов и выявить ту часть поверхности скелета адсорбента, которая сосредоточена возле ультрамикропор и недоступна молекулам бензола. [c.212]

При использовании метода тепловой десорбции (вариант вытеснит, хроматофафии) разделяемую смесь сначала вводят в хроматофафич. колонку, на к-рую затем надвигают длинную печь с равномерным температурным полем. В результате послойного прогрева сорбента в колонке перед печью формируются зоны иццивицуальных компоненгов, перемещающиеся со скоростью движения печи и . Хроматофамма при этом имеет ст енчатый вид. Эгот метод применяют для препаративного вьщеления небольших кол-в особо чистых в-в и концентрирования примесей. [c.317]

В элюентно-тепловытеснит. мет оде разделение также происходит в колонке впереди движущегося теплового поля (высокотемпературной зоны), однако дополнительно используют небольшой поток газа-носителя, причем скорость движения теплового поля больше скорости движения разделяемых компоненгов в условиях элюентной хроматофафии. По сравнению с методом тепловой десорбции этот метод позволяет снизить т-ру теплового поля, уменьшить его протяженность, что расширяет область применения. [c.317]

По экспрессности и точности метод тепловой десорбции превосходит другие хроматографические методы. Это отчетливо видно из данных табл. 2-6, в которой результаты определений удельной поверхности различных пористых тел методами тепловой десорбции, фронтальной и проявительной хроматографии сравниваются с оценкой по данным пзотерм адсорбции, полученным на вакуумной адсорбционной установке [24]. [c.52]

С использованием полученных зависимостей определены парамет ры /С Лк и й для образцов ПВХ, полученных полимеризацией в массе Я суспензии. Анализировали два типа зерен суспензионного ПВХ зернМ образованные из отдельных капель эмульсии, и зерна, образованные 1 результате агрегации нескольких капель ВХ. Удельную поверхносп образцов определяли методом тепловой десорбции аргона [26], s пористость - методом эталонной контактной порометрии [20,85], [c.42]

Установка для измерения удельной поверхности пигмептов методом тепловой десорбции азота (рис. 1.22). [c.47]

Из разных хроматографических методов наиболее надежным и зтиверсальным оказался метод тепловой десорбции. Применение в качестве адсорбата аргона вместо азота дает более точные результаты. [c.646]

Индекс прочности на раскалывание, кг/мм диаметра гранулы, не менее Удельная поверхность Схроматогрэфическим методом тепловой десорбции азота), м2/г Относительная активность по обессериванию ( по гидрогенрлизу тиофена), %, не менее Содержание пыли и крошки, не более Размер гранул ( экстр дзты), мм диаметр длина [c.37]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология