Колориметрическое определение ванадия в алюминии

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАНАДИЯ В АЛЮМИНИИ i [c.278]

Отделение титана от молибдена, ванадия и фосфора, препятствующих го колориметрическому определению, а также от алюминия и бериллия удобно проводить осаждением едким натром. Л итан при этом частично остается в растворе, но в присутствии железа, что обычно имеет место, количественно переходит в осадок. Осаждение титана осуществляют следующим способом. [c.653]

Полученный плав обрабатывают водой при кипячении, фильтруют и промывают нерастворимый в воде остаток 1 %-ным раствором карбоната натрия. В остатке можно определить железо, титан и цирконий ранее описанными методами . В фильтрате можно определить колориметрически хром, если он присутствует в количестве достаточном, чтобы придать раствору заметную окраску (см. ниже, стр. 978). После этого, или тотчас же, если не проводили колориметрического определения хрома, прибавляют достаточное количество нитрата аммония, чтобы весь карбонат йог вступить с ним в реакцию, и нагревают на водяной бане, пока не будет удалена ббльшая часть карбоната аммония. При этом осаждается весь или почти весь алюминий вместе с фосфором и частью присутствующего ванадия. Осадок промывают разбавленным раствором нитрата аммония, пока желтый цвет хромата не исчезнет совершенно из промывных вод, после чего растворяют осадок в азотной кислоте и осаждают фосфор раствором молибдата аммония. Фильтрат от алюминия и фосфора, содержащий хром в виде хромата и большее или меньшее количество ванадия, может быть обработан, как описано ниже. j [c.977]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

Метод А. П. Виноградова был применен также для анализа алюминия . Ванадий концентрируют и отделяют от алюминия и других мешающих колориметрическому определению элементов извлечением кар-бамата ванадия хлороформом. При содержании ванадия от 2 р.г и выше он извлекается количественно из кислых 0,1—0,2 н. растворов. Последующее удаление ванадия из экстракта осуществляется обработкой разбавленной (1 1) азотной кислотой. [c.473]

В литературе описаны также многие другие микрометоды количественного определения металлов В частности, опубликованы работы, посвященные определению алюминия, хрома и железа олова, мыщьяка, сурьмы и висмута 264 ртути кобальта, никеля, марганца, и цин-ка , никеля и кобальта кобальта, никеля, железа, хрома и ванадия таллия 269 кальция 224 цинка 2 Следует упомянуть также работы по применению органических комплексообразующих веществ для разделения и определения металлов методом экстракции и по колориметрическому определению металлов [c.214]

Обычно ванадий определяют колориметрическим методом при содержании десятых долей процента нередко применяют объемный метод. Определение, как правило, производится из отдельной навески, но часто его определяют и из прокаленного осадка окислов алюминия, железа, титана и т. д. [c.80]

Эта схема предусматривает прежде всего выделение остаточной кремнекислоты. Затем отделяют железо, титан и редкоземельные металлы, осаждая их едким натром в присутствии окислителя и карбоната натрия. В фильтрате остаются алюминий, фосфор, ванадий, хром и бериллий. Из осажденных элементов железо выделяют в виде сульфида осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрата аммония титан определяют в фильтрате колориметрически, после разрушения винной кислоты цирконий осаждают в растворе, содержащем перекись водорода, употребленном для определения титана, и, наконец, редкоземельные металлы осаждают вместе с гидроокисью титана в фильтрате от осаждения циркония и отделяют от титана в виде фторидов. Окраска фильтрата после осаждения едким натром указывает на присутствие хрома или урана, если последние содержатся в количествах, достаточных, чтобы окрасить раствор. Дальше ведут анализ следующим путем. Сначала определяют ванадий объемным методом, затем выделяют фосфор в виде фосфоромолибдата аммония и, наконец, осадок, полученный осаждением аммиаком фильтрата от фосфор молибдата, испытывают на алюминий, бериллий и другие элементы. [c.110]

В ацетатном буфере (pH 3,8—6) эриохромцианин Н дает с алюминием красно-фиолетовое соединение. Этот реагент, по-видимому, так же хорош, как и другие реагенты, образующие лаки. От способа приготовления этого соединения зависит чувствительность метода и интервал, в котором светопоглощение пропорционально концентрации алюминия. Чистое соединение окрашено в кирпично-красный цвет. Свежеприготовленный водный раствор соединения окрашен в оранжево-красный цвет, который примерно через две недели переходит в бледно-желтый По-видимому, форма красителя, которая взаимодействует с ионом алюминия, представляет собой сильно окрашенное соединение. Колориметрический метод был специально изучен Миллером и Рихтером Оптимальные условия для определения алюминия пока не установлены, особенно если присутствуют другие элементы. Рихтер получал лаки при pH 3,8, нагревая раствор до кипения и затем охлаждая его. Спустя час он определял светопоглощение раствора. Хотя интенсивность окраски избытка реагента при pH 3, 8 больше, чем, например, при pH 5,4, при низких значениях pH получаются более воспроизводимые результаты и реакция образования лаков протекает быстрее Стандартная кривая представляет собою прямую линию по крайней мере до содержания алюминия 2,5 ч. на млн. Помехи, связанные с присутствием небольших количеств железа (П1) (5 ч. на млн.) и марганца, устраняются применением меркаптоуксусной кислоты. При pH 3,8 титан не оказывает заметного мешающего действия. Хром, ванадий и в меньшей степени никель приводят к завышению результатов. Содержание фосфорной кислоты может в пять раз превышать содержание алюминия. [c.209]

Позднее был разработан метод в котором фосфорно-ванадиево-вольфрамовый комплекс восстанавливают хлоридом олова (II) с образованием соединения, Ькрашенного в красно-фиолетовый цвет интенсивность получаемой окраски нронорциональна содержанию ванадия. Доп. ред. Метод А. П. Виноградова был применен также для анализа алюминия Ванадий концентрируют и отделяют от алюминия и других мешающих колориметрическому определению элементов извлечением кар-бамата ванадия хлороформом. При содержании ванадия от 2 мкг и выше он извлекается количественно из кислых 0,1—0,2 н. растворов. Последующее удаление ванадия из экстракта осуществляется обработкой разбавленной (1 1) азотной кислотой. [c.517]

В XIX в. был разработан метод колориметрического определения железа(П1) с помощью тиоцианата (Герапат, 1852 г.) и описано титриметрическое определение серебра с использованием этого же реагента (Фольгард, 1877 г.). Для титрования борной кислоты рекомендовался глицерин (Томсон, 1893 г.) в различных реакциях применялись следующие органические реагенты морин — во флуоресцентной пробе на алюминий (Гоппельсрёдер, 1867 г.), флуоресцеин — в качестве кислотно-основного индикатора (Крюгер, 1876 г.), анилин — для каталитического обнаружения ванадия (Гвийяр, 1876 г.), 1-нитрозо-2-нафтол — как осадитель кобальта (Ильинский, фон Кнорре, 1885 г.), 2,2 -дипиридил и 1,10-фенан-тролин-—в качестве реагента на железо(П) (Блау, 1888 г.). [c.20]

Наиболее старое, простое колориметрическое определение следов элементов основано, главным образом, на измерении интенсивности окраски, вызываемой непосредственно в анализируемом растворе добавлением соответствующего реактива. В этих методах большей частью применяют обычные реакции качественного анализа, например железо определяют роданидом или феррицианидом, титан— перекисью водорода и т. п. Недостатки этих методов общеизвестны. Всестороннее их использование сильно ограничено не только присутствием мешающих элементов, но оптическими свойствами исследуемых растворов, их окраской, мутностью и т. д. Само собой разумеется, это относится и к реакциям с органическими реактивами. Относительно новыми, но весьма многообещающими методами являются те, в которых окрашенные продукты реакции экстрагируются органическими растворителями. Экстрагируют внутри-комплексные соединения металлов с о-оксихинолином (железа, алюминия, галлия, ванадия), диэтилдитиокарбаматом натрия (меди), ксантогенатом калия, диацетилдиоксимом, а-нитрозо- -нафтолом, купферроном, дитизоном и многими другими. Некоторые реактивы выполняют одновременно и функции растворителей (например, аце-тилацетон и другие 1,3-дикетоны). [c.117]

Наиболее старые простые колориметрические методы определения следов элементов основаны на измерении интенсивности окраски, вызываемой непосредственно в анализируемом растворе при добавлении соответствующего реактива. В этих методах используются обычные реакции качественного анализа, например реакция трехвалентиого железа с роданидом, титана с перекисью водорода и т. п. Недостатки этих методов общеизвестны. Всестороннее применение их сильно ограничено не только присутствием мешающих элементов, но также оптическими свойствами исследуемых растворов, их собственной окраской, мутностью, присутствием солей в высоких концентрациях и т. п. Разумеется, это относится и к реакциям с органическими реактивами, которые стали все больше проникать в колориметрию. Относительно новыми, но весьма многообещающими колориметрическими методами являются те, в которых производят экстрагирование интенсивно окрашенных продуктов реакции. Для экстрагирования неполярными растворителями особенно пригодны внутрикомплексные соли различных органических реактивов. Часто применяются 8-оксихинолин (для определения железа, алюминия, галлия и ванадия), этилксантогенат калия, диметилглиоксим, [c.183]

При колориметрическом анализе довольно часто бывает, что реактив К, прибавляемый для переведения определяемого иона X в окрашенное соединение ХК, реагирует аналогичным образом с посторонним элементом М. Так, при окислении марганца до перманганата окисляется также хром и окраска хромата мешает точному колориметрическому определению марганца. При определении титана при помощи перекиси водорода в присутствии ванадия образуется также желтое перекисное соединение последнего. При определении алюминия посредством ализарина в присутствии железа образуется также ализарат железа и т. д. [c.154]

Этот реактив образует труднорастворимые внутрикомплексные соли с большинством металлов. Комплексы имеют общую формулу Me"+( 9HsON) (некоторые исключения приведены в табл. 11). Определение выполняют обычно весовым или объемным путем 29, но возможно также и колориметрическое определение металлов. Большинство оксихинолатов растворимо в хлороформе с интенсивной окраской [железо (III) и ванадий окрашены в зеленовато-черный, алюминий и другие металлы — в желтый цвет] и таким образом некотврые металлы можно определить посредством прямой колориметрии . Оксихинолаты многих металлов, особенно алюминия, галлия, индия и цинка, в хлороформенном растворе имеют сильную флуоресценцию и их можно определять флуоресцентным методом (стр. 198). [c.117]

Наиболее часто применямый метод отделения хрома основан на окислении последнего в щелочной среде до хромата, который остается в растворе, в то время как многие металлы — железо, титан, марганец, никель, кобальт и т. п., выпадают при этом в осадок. Элементы, остающиеся вместе с хромом в рас-, творе, частью не мешают дальнейшему колориметрическому определению (алюминий, мышьяк, фосфор), частью же najiy-шают ход определения (уран в хроматном методе, ванадий и большое количество молибдена в дифенилкарбазидном методе). Окисление можно вести в горячем растворе перекисью натрия или перекисью водорода с едким натром. Окислять можно также сплавлением с перекисью натрия или со смесью карбоната натрия (10 ч.) и нитрата калия (1 ч.), а некоторые образцы, например, силикаты анализируют, сплавляя даже с одним карбонатом натрия. При сплавлении марганец окисляется до манганата, но последний можно восстановить до гидрата двуокиси марганца, добавляя спирт к горячему раствору сплава. Хром обычно не остается в нерастворимом остатке после выщелачивания содового сплава, и поэтому повторное сплавление не требуется. Следует избегать плавня, содержащего слишком много нитрата, а также слишком высокой температуры при сплавлении, так как это может привести к разъеданию платинового тигля и ввести в раствор немного платины. [c.496]

Для определения малых количеств ванадия наиболее иввест-нымн колориметрическими методами являются пероксидный метод [245], мало чувствительный (0,1 мкг мл) и очень мало избирательный метод с применением бензиднна [246, 247], несколько более чувствительный (0,2 мкг/мл), но также мало избирательный. Для определения ванадия в алюминиевых сплавах рекомендуется фосфорновольфраматный метод [248—251], используемый также и для анализа алюминия [1, стр. 117 252]. [c.130]

Разработаны методы колориметрического определения бора и без отделения мешающих компонентов. Так, рекомендован метод определения бора в железе и низколегированных сталях в присутствии никеля (до 10 мг), марганца, меди, хрома, кобальта (до 2 мг), алюминия, ванадия, титана, молибдена,-циркония (до 1 мг), олова В..мышьяка (до Q.J лг). Железр в эхом случае восста.-. [c.49]

В связи с тем, что ванадий содержится в бокситах и глинах, можно ожидать, что оп будет присутствовать в тысячных долях процента в металлическом алюминии. Для определения его в алюминии Ю. А. Чернихов и Б. М. Добкина [300] разработали метод, основанный на экстракции ванадия органическими растворителями в виде диэтилдитиокарбамата. После обработки экстракта азотной кислотой и пергидролем ванадий определяется колориметрически по А. П. Виноградову. [c.128]

Колориметрические методы. Если фосфорорганическое соединение легко гидролизуется, образуя фосфат-ионы, то наиболее чувствительным колориметрическим методом определения может служить измерение интенсивности окраски молибденовой сини, характерной для фосфорномолибденовых комплексов 4эт-439 Три-н-буТилфосфат был определен колориметрически с использованием в качестве реагентов нитритов ванадия и алюминия , а также по окрашенному фосфорномолибденованадатному комплексу В качестве колориметрических реагентов для определений алкилфосфитов могут быть использованы 1,3,5-тринитробензол 3,5-динитробензойная кислотадиизонитрозоацетон 4 и какоте-лин . Фенилфосфиты определяли щелочным гидролизом и введением фенола в реакцию сочетания . [c.427]

Ванадий(У) определяли по окраске его купферрата в хлороформе . Экстракционный метод, подобный этому, превосходит метод, в котором промытый осадок купферрата растворяют в ацетоне или другом органическом растворителе. Бензоилфенилгидроксиламин реагирует с ванадатом в оптимальной области pH 1,9—2,8 с образованием растворимого оранжевокрасного продукта эта реакция положена в основу колориметрического метода Железо (1П), алюминий, титан, хром(У1) и ряд других металлов сильно мешают определению. [c.837]