Титрование с индикатором пирокатехиновым фиолетовым

A. Титрование с индикатором пирокатехиновым фиолетовым. . . 201 Б. Титрование с тиомочевиной в качестве индикатора..........203 [c.6]

А. ТИТРОВАНИЕ С ИНДИКАТОРОМ ПИРОКАТЕХИНОВЫМ ФИОЛЕТОВЫМ [c.201]

Избыток тория определяют обычно по индикатору ализариновый красный 5 (ализаринсульфонат натрия), который образует с торием красный лак, разрушающийся первоначально солями фтора и проявляющий свою окраску лишь в точке эквивалентности, когда весь ион Р будет оттитрован. Титрование проводят в кислой среде при pH в пределах 2,5—3,0. Кроме ализаринового красного, за последнее время широко применяется индикатор пирокатехиновый фиолетовый [24, 25], дающий с нитратом тория растворимый в воде окрашенный комплекс, разлагающийся под влиянием ионов Р . При титровании с пиро-катехиновым фиолетовым рекомендуется pH раствора в пределах 5—6,5. Для обеспечения постоянного значения pH в процессе титрования в титруемый раствор добавляют соответствующий буферный раствор. Титрование нитратом тория дает удовлетворительные результаты лишь при малых концентрациях фтора. Максимальное содержание фтора не должно превышать ЪО мг [12, 26, 25] при больших концентрациях фтора получают заниженные результаты. При титровании с пирокатехиновым фиолетовым необходимо добавление крахмала для предупреждения выпадения в осадок образующегося фторида тория, что облегчает определение конечной точки титрования. Недостатком титрования с ализариновым красным является невозможность использования его при электрическом освещении вследствие нечеткости перехода окраски, что завышает результаты определений. Наиболее широко применяют растворы нитрата тория в концентрациях 0,05 н. Титр растворов большей частью устанавливают весовым методом по осадку ТЬОг или объемным методом по фториду натрия. [c.49]

Титрование с индикатором пирокатехиновым фиолетовым. . . 397 [c.9]

Ход определения. Точную навеску анализируемого вещества (около 0,4 г) растворяют на холоду в возможно меньшем количестве концентрированной азотной кислоты (около 2 мл) и доводят объем раствора водой до 100 мл. Затем переносят пипеткой 25 мл полученного раствора в колбу для титрования, разбавляют до 100—150 мл водой и добавляют 3—5 капель раствора индикатора пирокатехинового фиолетового. Раствор имеет требуемый pH, если он тотчас окрашивается в интенсивный синий цвет. Если же после прибавления индикатора появляется фиолетовая окраска, то это указывает на слишком кислую реакцию раствора, и по- [c.501]

Момент окончания титрования устанавливают с помощью металлохромных индикаторов [пирокатехиновый фиолетовый, 1-(пиридилазо)-нафтол-2, дитизон и др.], либо потенциометрическим методом [112]. [c.48]

При использовании в качестве, индикатора пирокатехинового фиолетового комплексонометрическое титрование гафния проводят в растворах с pH 2,0—2,5 до перехода красно-фиолетовой окраски в желтую [167]. Титрованию не мешают двухвалентные катионы, железо (III) предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой. Определению мешают ионы фтора и POf. При определении от 50 мкг до 30 мг гафния ошибка составляет от 5% до 0,1 % соответственно. [c.389]

С некоторыми катионами пирокатехиновый фиолетовый дает интенсивно окрашенные комплексные соединения. Обычно для титрования применяют 0,1%-ный водный раствор индикатора, устойчивый в течение неограниченного времени. В щелочных растворах пирокатехиновый фиолетовый претерпевает относительно легко окисление кислородом воздуха. В этом отношении он менее устойчив, чем эриохром черный Т (см. ниже). Определение галлия с пирокатехиновым фиолетовым изучалось рядом авторов [169, 761, 802, 818, 1201, 1202, 1366, 1367]. Прямое титрование в ацетатной среде (pH 3,8) мало избирательно и [c.95]

Эти индикаторы используют в кислой области при Значении pH между 1 и 7, где они окрашены в желто-оранжевый цвет, а их соответствующие комплексы — в синий или фиолетовый. Указанная область кислотности, а также донорные атомы этих индикаторов определяют область их применения. Пирокатехиновый фиолетовый, содержащий в качестве доноров только атомы кислорода, используют при титровании высоковалентных ионов, таких, как [c.278]

Раствор свободного индикатора в кислой среде окрашен в желтый цвет, раствор его комплексного соединения с висмутом—в синий цвет. При прямом титровании раствором соли висмута кислого анализируемого раствора, содержащего комплексон, в присутствии индикатора окраска раствора вначале желтая. В процессе титрования, пока в растворе присутствует комплексон свободный или связанный с солями Са и Mg, добавляемые ионы висмута образуют комплексное соединение с комплексоном (висмут вытесняет кальций и магний из их комплексов с комплексоном) и окраска раствора остается желтой. В конце титрования образуется комплексное соединение висмута с пирокатехиновым фиолетовым окраска раствора становится сначала фиолетовой, потом синей. [c.201]

Применяется для определения висмута, алюминия, тория, циркония, олова цинка, меди, никеля и других элементов. Предложен и подробно изучен вна чале в качестве индикатора при комплексонометрическом титровании [12, 13] Свойства реактива, как рН-индикатора и как металлохромного индикатора а также строения соответствующих соединений рассмотрены ранее (см. гл. 4, 10). В фотометрическом анализе наиболее целесообразно применение пирокатехинового фиолетового в интервале pH 5—7, где сам реактив окрашен в желтый цвет, а его комплексы в синий. В более кислой, а также в более щелочной среде реактив образует другие формы, окрашенные в фиолетовый цвет. Поэтому наложение окраски свободного реактива создает значительные [c.284]

Количественное содержание висмута в препарате определяют после минерализации смесью азотной и хлорной кислот титрованием 0,05 М раствором трнлона Б в присутствии индикатора пирокатехинового фиолетового до перехода синей окраски в желтую. 1 мл 0.05 М раствора трилона Б соответствует 0,01 Ш5 г окиси висмута, которой в препарате должно быть не менее 52% и не более 5fi,5%. Хранят в зак ПОренной банке. [c.173]

Долежал, Шир и Яначек [166, 167] применили в качестве комплексонометрического индикатора пирокатехиновый фиолетовый. Этот индикатор образует с ионом индия устойчивое окрашенное комплексное соединение. Небольшие количества индия можно определить прямым титрованием в растворах, забуференных ацетатом пиридиния. Большие количества индия определяют оттитровыванпем избытка динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты раствором сульфата меди в присутствии пиридина. В присутствии пирокатехинового фиолетояого обычные маскирующие сродства, за исключением фторида, применять нельзя. [c.104]

Титрованный 0,025 УИ раствор комплексона. Растворяют 9,3061 г реактива (дигидрата комплексона) в дважды дистиллированной воде, переносят раствор в мерную колбу емкостью 1 л, разбавляют такой же водой до метки и перемешивают. Титр этого раствора можно установить любым способом в зависимости от наличия в лаборатории подходящего исходного вещества. Если имеется х. ч. окись висмута или металлический висмут, можно точную навеску любого из этих веществ растворить в азотной кислоте и оттитровать устанавливаемым раствором комплексона по индикатору пирокатехиновому фиолетовому, как описано в ходе анализа. Можно навеску х. ч. карбоната кальция растворить в соляной кислоте и оттитровать раствором комплексона по му-рексиду. Наконец, можно воспользоваться для этой цели х. ч. сульфатом магния, окисью магния, металлическим магнием или металлическим цинком, растворяя навеску одного из этих веществ и титруя полученный раствор устанавливаемым раствором комплексона по кислотному хром черному специаль- [c.201]

Титрованный 0,025 М раствор комплексона. Растворяют 9,3062 г реактива (дигидрата комплексона) в дважды дистиллированной воде, переносят раствор в мерную колбу емкостью 1 л, разбавляют такой же водой до метки и перемешивают. Титр этого раствора можно установить любым способом в зависимости от наличия в лаборатории подходящего исходного вещества. Если имеется х. ч. окись висмута или металлический висмут, можно точную навеску любого из этих веществ растворить в азотной кислоте и оттитровать устанавливаемым раствором комплексона по индикатору пирокатехиновому фиолетовому, как описано в ходе анализа. Можно навеску х. ч. карбоната кальция растворить в соляной кислоте и оттитровать раствором комплексона по мурексиду. Наконец, можно воспользоваться для этой цели х. ч. сульфатом магния, окисью магния, металлическим магнием или металлическим цинком, растворяя навеску одного из этих веществ и титруя полученный раствор устанавливаемым раствором комплексона по кислотному хром черному специальному (эриохром черному Т). Сульфат магния MgS04 7H20 часто бывает несколько выветренным, поэтому его рекомендуется поместить на 24 ч в эксикатор, на дне которого находятся 5 частей этой же соли и 1 часть воды. [c.182]

Известен метод, основанный на осаждении тартрата (6—18 мг) свинцом и титровании РЬ" раствором ЭДТА с индикатором пирокатехиновым фиолетовым [12]. В работе [13] предложен метод с применением ацетата свинца (IV). Винную кислоту окисляют избытком реагента в присутствии уксусной кислоты и ацетата калия. Избыток ацетата свинца (1 ) гидролизуют кипячением водного раствора, образующуюся суспензию фильтруют и опреде- [c.206]

Титрование избыточного количества висмута раствором ЭДТА при pH = 1,5-1-2,0 в присутствии индикатора пирокатехинового фиолетового. Мешающее действие Ге + устраняют аскорбиновой кислотой мешающее действие С1" — кипячением навески с азотной кислотой К — добавлением нитратов алюминия и натрия 50 — добавлением нитрата бария. [c.28]

В мерную колбу емкостью 100 мл переносят 50 мл фильтрата, прибавляют 2 капли раствора роданида аммония, затем по каплям 0,1 н. свежеприготовленный раствор аскорбиновой кислоты до исчезновения красной окраски роданидного комплекса трехвалентного железа, затем 5 мл 8%-ного раствора нитрата бария, 8 мл 50%-ного раствора нитрата алюминия, 4 г нитрата натрия и 25 мл титрованного 0,1 М раствора нитрата висмута. Устанавливают расчетным путем, сколько миллилитров 10 н. раствора аммиака надо добавить, чтобы достичь кислотности, равной 0,4 н. Прибавляют это количество аммиака и доливают воды до метки. Раствор встряхивают и после некоторого отстаивания фильтруют через фильтр белая лента, отбрасывая первые порции фильтрата. Переносят 50 мл фильтрата в коническую колбу емкостью 500 мл, разбавляют водой до объема 200 мл, титруют избыток висмута титрованным 0,05 М раствором ЭДТА в присутствии индикатора пирокатехинового фиолетового до перехода окраски от голубой через розовую до светло-желтой. [c.29]

Сущность метода. Висмут образует с трилоном Б при pH = = 2- 3 прочное комплексное соединение. В этих же условиях висмут образует с реагентом ганрокатехиновым фиолетовым и ксиленоловым оранжевым цветные соединения менее прочные, чем соединение висмут—трилон. Указанное обстоятельство дает возможность титровать висмут трилоном Б в присутствии указанных выше реагентов как индикаторов. Пирокатехиновый фиолетовый (3, 3, 4 -триоксифуксон-2"-сульфокислота) представляет собой темный порошок, хорошо растворяющийся в воде. Водный его раствор окрашен в желтый цвет и при стоянии не меняется. С висмутом пирокатехиновый фиолетовый образует соединение синего цвета, которое при титровании трилоном Б разрушается, в конце титрования возникает желтая окраска, присущая водным [c.278]

Комплексон III взаимодействует с ионами висмута в молярном соотношении 1 1. Реагент применяется для титриметрического определения висмута в различных материалах (см стр. 325). Конечную точку титрования устанавливают амперометрически или при помощи химических индикаторов — пирокатехинового фиолетового, ксиленолового оранжевого. [c.323]

В периодической литературе есть несколько решений подобной задачи. Так, Н. Флашка и Р. Пюшел [1] разрешили вопрос селективного определения никеля в присутствии ряда элементов, в том числе и магния. Метод основан на обратном титровании избытка комплексона раствором нитрата висмута при pH 2 с индикатором пирокатехиновым фиолетовым. Титрование проводят при 0°, так как в этом случае никель не вытесняется из своего комплекса ионами висмута. Мы не воспользовались данным методом, потому что титрование со льдом неудобно азотнокислый висмут при титровании не дает четкой точки перехода и авторы применяют еш е дополнительное титрование трилоном. Результаты определения получаются заниженные. Методика трилонометрического определения никеля, магния и ряда других катионов с применением КСЫ [2] в качестве маскирующего средства вряд ли найдет широкое применение и малоудобна в рядовых анализах. [c.74]

Ридель [59 (74)] решает изящным путем проблему установления оптимальной кислотности раствора, равной 0,2 н. по хлорной кислоте. Анализируемый препарат выпаривают с азотной кислотой досуха и к остатку добавляют 13 мл 1 н. раствора хлорной кислоты, после чего раствор вновь концентрируют до начала выделения паров хлорной кислоты. По охлаждении вносят пипеткой титрованный раствор нитрата висмута и нагревают до кипения. Затем при энергичном перемешивании медленно прибавляют 80 мл кипящей воды. При таком способе осаждения из гомогенного раствора выпадает крупнокристаллический порошкообразный осадок. Последний не нужно удалять из раствора, так как он не мешает титрованию избытка В]. Титрование проводят после разбавления раствора воДвй приблизительно до 300 мл с применением в качестве индикатора пирокатехинового фиолетового. Выпаривание раствора хлорной кислоты следует проводить осторожно и прекратить, как [c.301]

Какие из металлохромных индикаторов а) эриохром черный Т, б) ксиленоловый оранжевый, в) пирокатехиновый фиолетовый - используют при титровании раствором ЭДТА в кислой среде [c.103]

Количественное определение можно проводить также комплексономет-рическим титрованием трилоном Б в присутствии индикаторов бром-пиро-галлового красного или пирокатехинового фиолетового. [c.93]

В качестве индикаторов используют ализариновый красный 8, пирокатехиновый фиолетовый, хромазурол 5, карминовую кислоту, торон, пурпурат аммония и др. Наиболее отчетливая конечная точка титрования, однако, получается с двумя первыми кроме того, при этом титрованию мешает значительно меньшее число катионов, чем при использовании других индикаторов. Ализариновый красный 8 является кислотноосновным индикатором (область pH перехода окраски 3,8— 5,0). Так как окраска ализарина 5 при больших pH и окраска комплекса тория с ним одинакова, последний может функционировать в качестве индикатора на торий только в растворах с pH 3,8 или ниже. Интенсивность окраски ториевого комплекса с ализариновым красным 8 быстро снижается с повышением кислотности, начиная примерно с pH 2,1. Это самый нижний предел pH, при котором можно производить титрование. [c.67]

Комплексонометрическое определение алюминия основано на обратном титровании избытка ЭДТА сульфатом цинка или свинца с использованием в качестве индикаторов ксилено-лового оранжевого, пирокатехинового фиолетового, хромазурола 5, 1,2-(пиридилазо)-2-нафтола. При этом протекают следующие реакции [c.374]

В качестве индикаторов при комплексонометрическом определении ионов меди используют мурексид, хромазурол 5, пиро-катехиновый фиолетовый (ПКФ), ПАН, ПАР. При титровании с мурексидом или пирокатехиновым фиолетовым большое значение имеет концентрация аммиака в растворе, так как титрование проводят в среде аммиачного буферного раствора. Увеличение концентрации аммиака приводит к образованию аммиачного комплекса (см. рис. 15.6), и, как следствие этого, происходит разрушение металлоиндикаторного комплекса как менее устойчивого. Например, логарифм условной константы устойчивости комплекса меди с пирокатехиновым фиолетовым при pH = 7 равен 8,7, а устойчивость аммиаката меди значи- [c.377]

Комплексонометрическое определение свинца основано на прямом титровании его раствором ЭДТА в присутствии индикаторов эриохромового черного Т, ксиленолового оранжевого (КО), пирокатехинового фиолетового. Комплексообразование протекает по уравнению [c.378]

При титровании раствором хлорамина Т в среде 1—2 М раствора НС1 или H2SO4 в присутствии КВг в качестве ред-окс-индикаторов можно применять пирокатехиновый фиолетовый, метилтимоловый синий и тимоловый синий [23]. у [c.64]

В отличие от большинства металлохромных индикаторов пирока-техиновый фиолетовый не является оксиазокрасителем, а представляет собой производное трифенилметана. Пирокатехиновый фиолетовый можно использовать в кислых, нейтральных или щелочных растворах для прямого титрования многочисленных катионов металлов, хотя изменение цвета при достижении конечной точки титрования в аммиачной среде не совсем удовлетворительно, так как окраска раствора изменяется от голубой к фиолетовой. [c.202]

В качестве индикатора при ториметрическом титровании чаще всего применяют ализариновый красный S [11, 21, 22] (переход окраски — от желтого к розовому). Используют также смесь ализаринового красного S с метиловым красным, бром-крезоловым зеленым, тетраоксиантрахиноном, метиленовым голубым [23—25]. Применяются ксиленоловый оранжевый, хромазурол S, торон и другие индикаторы [26—33]. Изучено более 300 индикаторов [5]. Заслуживает внимания пирокатехиновый фиолетовый [33—36], переход окраски из желтой в синюю. Можно применять любой индикатор, но надо следить за тем, чтобы окраска была одинакова с контрольной пробой или эталоном сравнения [37]. В качестве последнего иногда применяют искусственные эталоны, например, 0SO4 и К2СГО4 [38]. [c.72]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология