Висмут с пирокатехиновым фиолетовым

Пирокатехиновый фиолетовый [23] применяется в основном в качестве металлоиндикатора при комплексонометрических определениях висмута, тория, галлия, индия, алюминия, титана и других элементов, а также для фотометрического определения циркония [24, 25]. [c.126]

Раствор свободного индикатора в кислой среде окрашен в желтый цвет, раствор его комплексного соединения с висмутом—в синий цвет. При прямом титровании раствором соли висмута кислого анализируемого раствора, содержащего комплексон, в присутствии индикатора окраска раствора вначале желтая. В процессе титрования, пока в растворе присутствует комплексон свободный или связанный с солями Са и Mg, добавляемые ионы висмута образуют комплексное соединение с комплексоном (висмут вытесняет кальций и магний из их комплексов с комплексоном) и окраска раствора остается желтой. В конце титрования образуется комплексное соединение висмута с пирокатехиновым фиолетовым окраска раствора становится сначала фиолетовой, потом синей. [c.201]

Ход определения. Прямое титрование. К 100 мл анализируемой сточной воды прибавляют 0,5 мл азотной кислоты (pH полученного раствора должен стать равным 2,5—3,0), 5—6 капель раствора пирокатехинового фиолетового и титруют 0,025 М, 0,01 М или 0,001 М (в зависимости от содержания комплексона в анализируемой воде) раствором нитрата висмута до перехода окраски из желтой в синюю. [c.202]

Применяется для определения висмута, алюминия, тория, циркония, олова цинка, меди, никеля и других элементов. Предложен и подробно изучен вна чале в качестве индикатора при комплексонометрическом титровании [12, 13] Свойства реактива, как рН-индикатора и как металлохромного индикатора а также строения соответствующих соединений рассмотрены ранее (см. гл. 4, 10). В фотометрическом анализе наиболее целесообразно применение пирокатехинового фиолетового в интервале pH 5—7, где сам реактив окрашен в желтый цвет, а его комплексы в синий. В более кислой, а также в более щелочной среде реактив образует другие формы, окрашенные в фиолетовый цвет. Поэтому наложение окраски свободного реактива создает значительные [c.284]

Иногда определение некоторых комплексонатов является затруднительным. В этих случаях используются главным образом, реакции маскирования катионов. Содержание комплексона в комплексонате цинка можно определить в растворе цианида калия обратным титрованием солью магния. Комплексонат кальция или магния определяют следующим образом к кислому раствору комплексоната (pH 1—2) прибавляют отмеренное количество соли висмута, избыток которой затем оттитровывают комплексоном по пирокатехиновому фиолетовому. Содержание комплексоната свинца в его растворе определяют после осаждения свинца купралем или 2,3-димеркаптопропанолом [4]. [c.274]

Пирокатехиновый фиолетовый применяют в качестве индикатора в щелочном растворе, аналогично эриохрому черному Т, при определении меди, кобальта и никеля. Переход окраски — от синей к красно-фиолетовой. Главное значение этого индикатора состоит в возможности его применения в качестве специфического индикатора на висмут и торий в кислых растворах. При титровании висмута происходит переход окраски от синей к интенсивной желтой, при титровании тория окраска меняется от краснофиолетовой к желтой. [c.290]

Примечание. Для определения висмута можно теперь применять более удобное титрование с пирокатехиновым фиолетовым в качестве металлиндикатора, которое является одним из наиболее селективных из существующих комплексометрических титрований (см. стр. 329). [c.314]

В По сравнению с эриохромом черным Т пирокатехиновый фиолетовый имеет некоторые преимущества. В первую очередь с помощью этого индикатора можно титровать медь, кобальт и никель, которые с эриохромом черным Т образуют слишком прочные комплексные соединения. Главное же его значение, однако, заключается в возможности его использования для титрования в кислых растворах, особенно для комплексометрического определения висмута и тория. Обычно применяют 0,1 %-ные водные растворы индикатора, устойчивые в течение многих месяцев. [c.329]

Ход определения. К слабокислому исследуемому раствору прибавляют 0,5 г твердого нитрата аммония и добавлением аммиака (1 1) доводят pH раствора приблизительно до 2 (по индикаторной бумаге). Затем прибавляют столько комплексона, чтобы им были связаны все присутствующие катионы (за исключением Са, 8г, Ва, Mg, Мп). После вторичного доведения pH до первоначального его значения вносят в раствор кусок льда и охлаждают почти до 0°. Лед должен присутствовать в достаточном количестве, чтобы его хватило на все титрование. После прибавления 2—3 капель пирокатехинового фиолетового титруют при хорошем перемешивании 0,05 М раствором нитрата висмута до появления красно-фиолетовой или синей окраски. Затем титруют комплексоном до чисто желтого цвета. [c.332]

Переход окраски пирокатехинового фиолетового в щелочном растворе при титровании никеля и кобальта не так отчетлив, как переход окраски мурексида. Поэтому авторы комбинируют оба метода. В щелочном растворе они сначала определяют суммарное содержание никеля и кобальта по мурексиду. По окончании титрования раствор подкисляют азотной кислотой до pH 2, потом добавлением кристалла персульфата аммония разрушают присутствующий мурексид и после прибавления пирокатехинового фиолетового определяют содержание никеля титрованием нитратом висмута описанным выше способом. Согласно авторам, таким путем можно определить никель в присутствии любого количества кобальта, собственная слабая окраска которого не мешает титрованию. [c.333]

В комплексометрии ализарин 8 был применен в качестве индикатора для определения тория и косвенного определения алюминия и висмута. Однако для определения висмута [129] он уже потерял свое значение вследствие появления пирокатехинового фиолетового (стр. 329). [c.363]

Для определения висмута с появлением пирокатехинового фиолетового йодид калия совершенно потерял свое значение. [c.377]

Оба метода фотометрического титрования висмута приводятся здесь для полноты сведений, так как в настоящее время висмут определяется очень хорошо визуальным титрованием в присутствии пирокатехинового фиолетового в качестве индикатора. [c.404]

Тиояблочная кислота (I) также является сильным комплексо-образующим веществом. Она растворяет, например, цианид золота, образуя соответствующую золотую соль, известную в качестве средства против ревматизма. На основании ориентировочных опытов автора монографии тиояблочная кислота пригодна для маскирования железа (висмута) в кислом растворе, например при определении тория в присутствии пирокатехинового фиолетового в качестве металлиндикатора [16]. [c.428]

Принцип метода. В аммиачном растворе цианида калия и комплексона висмут осаждают купралем и экстрагируют хлороформом. Желтый раствор тиокарбамата висмута колориметрируют или же после разрушения хлороформного раствора определяют висмут комплексометрическим титрованием в присутствии пирокатехинового фиолетового. Метод пригоден для определения висмута в свинцовых концентратах и сплавах с большим содержанием меди. [c.474]

Примечание. Висмут ложно также прямо титровать в присутствии свинца (Bi Pb = 1 5000) по пирокатехиновому фиолетовому. Определению мешает присутствие трехвалентного железа, которое следует предварительно восстановить гидроксиламином. При высоком содержании свинца поступают следующим образом из анализируемого раствора извлекают висмут осаждением прибавляемым по каплям раствором купраля (в аммиачном растворе комплексона) и экстракцией хлороформом. При добавлении купраля сначала -образуется желтый осадок дитиокарбамата висмута, а только затем осаждается свинец, не мешающий в таком количестве определению висмута. Медь следует во всех случаях маскировать цианидом калия. [c.475]

Так как титрование висмута по пирокатехиновому фиолетовому весьма селективно, при применении этого индикатора можно определить висмут в многочисленных смесях в присутствии многих других катионов, например цинка, магния, кальция, свинца, алюминия и т. п. Мешающее влияние двухвалентной ртути или трехвалентного железа устраняют восстановлением аскорбиновой кислотой. В качестве примера подобного определения приводится описание титрования висмута в присутствии ртути в мазях [114]. [c.504]

Сущность метода. Висмут образует с трилоном Б при pH = = 2- 3 прочное комплексное соединение. В этих же условиях висмут образует с реагентом ганрокатехиновым фиолетовым и ксиленоловым оранжевым цветные соединения менее прочные, чем соединение висмут—трилон. Указанное обстоятельство дает возможность титровать висмут трилоном Б в присутствии указанных выше реагентов как индикаторов. Пирокатехиновый фиолетовый (3, 3, 4 -триоксифуксон-2"-сульфокислота) представляет собой темный порошок, хорошо растворяющийся в воде. Водный его раствор окрашен в желтый цвет и при стоянии не меняется. С висмутом пирокатехиновый фиолетовый образует соединение синего цвета, которое при титровании трилоном Б разрушается, в конце титрования возникает желтая окраска, присущая водным [c.278]

Сущность работы. Определение основано на титровании висмута в кислой среде стандартным раствором ЭДТА в присутствии пирокатехинового фиолетового. [c.95]

Количественное содержание висмута в препарате определяют после минерализации смесью азотной и хлорной кислот титрованием 0,05 М раствором трнлона Б в присутствии индикатора пирокатехинового фиолетового до перехода синей окраски в желтую. 1 мл 0.05 М раствора трилона Б соответствует 0,01 Ш5 г окиси висмута, которой в препарате должно быть не менее 52% и не более 5fi,5%. Хранят в зак ПОренной банке. [c.173]

Навеску цветного сплава массой 0,6034 г растворили и после отделения мешающих ионов раствор, содержащий висмут, оттитровали 19,50 мл 0,01078 М ЭДТА с пирокатехиновым фиолетовым в качестве индикатора. Вычислить массовую долю (%) висмута в сплаве. [c.130]

К анализируемому азотнокислому раствору прибавляют избыток 0,01000 М раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты и доводят pH до 2—3 прибавляют 2—3 капли раствора индикатора (0,1 %-ный водный раствор пирокатехинового фиолетового), разбавляют, если нужно, до 80— 100 мл и титруют невступивший в реакцию Na2H2 loHl208N2 0,01000М раствором нитрата висмута (0,5—1,0 н. по НМОз) ДО появления фиолетовой или голубой окраски. Затем титруют раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты до появления чисто желтой окраски, снова титруют раствором нитрата висмута, затем динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты для вычислений берут среднее из нескольких отсчетов. Результаты приведены в табл. 44. [c.105]

Косвенный комплексонометрический метод определения фосфора с применением солей висмута основан на осаждении фосфора в виде В1Р04. Избыток висмута титруют комплексоном III в присутствии одного из индикаторов пирокатехинового фиолетового [187, 1034, 11131, К или пирогаллового красного [187] при pH < 1. Определению фосфата мешают С1 , 804 , Ге, Hg, ЗЬ, 1п, Оа, Ът и ТЬ [1034]. [c.39]

Висмут ксиленоловый оранжевьлй (титр., СФ), пирокатехиновый фиолетовый (титр.), дитизон. (СФ), /У,Л -диэтилдитиокар6амат натрия (СФ), тиомочевина (СФ), [c.372]

Титрованный 0,025 УИ раствор комплексона. Растворяют 9,3061 г реактива (дигидрата комплексона) в дважды дистиллированной воде, переносят раствор в мерную колбу емкостью 1 л, разбавляют такой же водой до метки и перемешивают. Титр этого раствора можно установить любым способом в зависимости от наличия в лаборатории подходящего исходного вещества. Если имеется х. ч. окись висмута или металлический висмут, можно точную навеску любого из этих веществ растворить в азотной кислоте и оттитровать устанавливаемым раствором комплексона по индикатору пирокатехиновому фиолетовому, как описано в ходе анализа. Можно навеску х. ч. карбоната кальция растворить в соляной кислоте и оттитровать раствором комплексона по му-рексиду. Наконец, можно воспользоваться для этой цели х. ч. сульфатом магния, окисью магния, металлическим магнием или металлическим цинком, растворяя навеску одного из этих веществ и титруя полученный раствор устанавливаемым раствором комплексона по кислотному хром черному специаль- [c.201]

Ниже в качестве примера рассмотрены некоторые свойства пирокатехинового фиолетового [18, 19]. Связь его строения с окраской рассмотрена ранее (гл. 4, 10). Схематически пирокатехииовый фиолетовый можно рассматривать как четыр хосновную кислоту H4R, которая в сильноки слой среде представляет собой биполярный ион +H4R (см. гл. 4, 10). Спектры поглощения отдельных форм, а также синего комплекса с висмутом, приведены на рис. 41. В соответствии с этим форма H4R красно-фиолетового цвета ( р), НзК —желтого (ж), НгР —фиолетового (ф), формы HR - и R образуются только в сильно щелочной среде, причем в этих условиях они быстро окисляются кислородом воздуха. Поэтому спектр поглощения их не измерен с достаточной надежностью, как и pH перехода HR3"=i= R4-. По визуальному восприятию эти формы обычно называют синими (с). [c.138]

Многие другие элементы образуют с пирокатехиновым фиолетовым интенсивно окрашенные комплексы МегР, по окраске весьма близкие к синему комплексу висмута. Однако образование таких комплексов происходит только при pH 7—8 (см. рис. 42, кривая для цинка, нижняя диаграмма). В этих условиях реактив находится в значительной степени в фиолетовой НгК -форме (см. рис. 48, верхняя диаграмма), что существенно затрудняет выбор участка спектра. Из спектров поглощения (см. рис. 41) следует, что практически невозможно найти участок спектра, где поглощение комплекса существенно отличалось бы от поглощения реактива. [c.140]

Ниже приводятся методы определения общего содержания ЭДТА в сточных водах, свободного и связанного. Методы основаны на том, что в кислой среде (pH = 1—2) комплексонаты кальция и магния малоустойчивы, а висмут образует с ЭДТА очень прочное комплексное соединение, при этом кальций и магний вытесняются из комплексов. Для определения ЭДТА применяют прямое или обратное титрование в присутствии индикатора, по реакции которого устанавливают присутствие или отсутствие ионов висмута в кислой среде, — пирокатехиновый фиолетовый или тиО карбамид. [c.396]

Титрованный 0,025 М раствор комплексона. Растворяют 9,3062 г реактива (дигидрата комплексона) в дважды дистиллированной воде, переносят раствор в мерную колбу емкостью 1 л, разбавляют такой же водой до метки и перемешивают. Титр этого раствора можно установить любым способом в зависимости от наличия в лаборатории подходящего исходного вещества. Если имеется х. ч. окись висмута или металлический висмут, можно точную навеску любого из этих веществ растворить в азотной кислоте и оттитровать устанавливаемым раствором комплексона по индикатору пирокатехиновому фиолетовому, как описано в ходе анализа. Можно навеску х. ч. карбоната кальция растворить в соляной кислоте и оттитровать раствором комплексона по мурексиду. Наконец, можно воспользоваться для этой цели х. ч. сульфатом магния, окисью магния, металлическим магнием или металлическим цинком, растворяя навеску одного из этих веществ и титруя полученный раствор устанавливаемым раствором комплексона по кислотному хром черному специальному (эриохром черному Т). Сульфат магния MgS04 7H20 часто бывает несколько выветренным, поэтому его рекомендуется поместить на 24 ч в эксикатор, на дне которого находятся 5 частей этой же соли и 1 часть воды. [c.182]

Описано прямое титрование циркония комплексоном III в присутствии ксиленолового оранжевого [354—359], пирокатехинового фиолетового [360], эриохромчерногоТ1[361], стильбазогалла-2 [362], а также обратное титрование избытка комплексона III солями висмута [363, 364] и цинка [365]. Возможно определение циркония в присутствии ниобия и тантала [358, 364], алюминия и железа [359, 361], тория и тантала [356]. [c.301]

Примечание. Аналогичное титрование фосфат-ионов перхлоратом висмутила по пирокатехиновому фиолетовому (стр. 329), согласно Ширу [6], практически невозможно вследствие сильной адсорбции индикатора осадком BiPOi. [c.112]

Применять окись висмута или металлический висмут, которые после растворения в азотной кислоте титруют комплексоном по пирокатехиновому фиолетовому (стр. 329). Будешинский [21] предлагает в качестве стандарта роданид дипиридонцинка [c.299]

К исследуемому раствору прибавляют 0,5 г нитрата аммония, 2—3 капли пирокатехинового фиолетового и приливают по каплям раствор аммиака, пока индикатор не окрасится в васильково-синий цвет. После этого титруют комплексоном и наблюдают за окраской в месте падения капли. Если появляется желтая окраска, то следует прибавить еще аммиака, чтобы при падении избыточной капли Н40Н появилась фиолетовая окраска. Такие растворы имеют требуемое значение pH, и можно закончить их титрование раствором комплексона. По расходу комплексона рассчитывают суммарное содержание обоих катионов. По окончании титрования раствор снова подкисляют азотной кислотой до окрашивания индикатора в чисто желтый цвет. Достижение оптимального pH опять контролируют по индикаторной бумаге. После подготовки раствора титруют раствором нитрата висмута и снова комплексоном, как описано в предыдущем абзаце. [c.333]

Тиомочевина С8(КН2)г была применена Гренквистом [155] в качестве индикатора при комплексометрическом определении висмута, с которым, как известно, тиомочевина дает желтую окраску или образует осадок. В настоящее время тиомочевину в качестве индикатора для комплексометрического определения висмута полностью превзошел пирокатехиновый фиолетовый. Мы приводим все же описание метода Гренквиста определения висмута в фармацевтических препаратах, поскольку он представляет некоторый интерес. [c.376]

Образующийся комплекс — йодовисмутат калия — известен под названием реактива Драгендорфа и применяется в качестве превосходного реактива на органические основания. Он количественно осаждает соли третичных аминов, четвертичных аммониевых оснований и аналогичных им сульфониевых, фосфониевых й арсониевых оснований. В последнее время Будешинский разработал ряд определений выше приведенных веществ, основанных на комплексо метрическом определении избыточного количества реактива Драгендорфа. В этих случаях пирокатехиновый фиолетовый в качестве индикатора не может применяться, так как висмут слишком прочно связан в йодидном комплексе и с пирокатехиновым фиолетовым не реагирует. Поэтому титруют прямо желтые, содержащие ацетат натрия растворы йодо-висмутата до их обесцвечивания. Подробности приведены в соответствующей главе. [c.377]

При проведении визуальных титрований мы довольствуемся только надежным установлением конца титрования при помощи соответствующего индикатора для комплексометрии. За ходом титрования можем проследить только в непосредственной близости от точки эквивалентности, когда происходит изменение окраски индикатора, вызываемое исчезновением или появлением свободного катиона в растворе. На основании полученных результатов определяем, прошла ли реакция, являющаяся основной в данном объемном определении, количественно и достаточно быстро. Эти наблюдения в большинстве случаев достаточны для суждения о практической пригодности метода титрования. Однако, если по различным причинам желательно исследовать весь ход титрования, следует обратиться к физико-химическим методам иотенциометрии, амперометрии, кондуктометрии и фотометрии. Эти методы позволяют более глубоко заглянуть в механизм реакции, определить оптимальные условия (например, pH), при которых данное титрование протекает лучше всего, оценить влияние других мешающих факторов и т. п. При помощи амперометрических титрований были, например, установлены оптимальные условия селективного определения висмута значительно раньше, чем появился превосходный индикатор для этой цели — пирокатехиновый фиолетовый. [c.383]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология