Характеристики заполнения колонки

Уравнение ван-Деемтера (рис. 1), которое связывает большинство параметров хроматографии (для одного компонента) с величиной ВЭТТ, показывает, как часть характеристик заполнения колонки и других свойств колонки и детектора, не относящихся к растворителю, может быть отделена от [c.61]

Характеристики заполнения колонки [c.38]

Для обеспечения идентичности теплового режима колонок используются воздушные термостаты с возможно меньшим градиентом температуры в зоне расположения колонок. Идентичность газового режима достигается подбором элементов установки и регулирования расходов с близкими динамическими характеристиками. Чувствительность детекторов ДИП уравнивается соответствующей корректировкой расходов водорода в каждой горелке. Наконец, равенство количества неподвижной фазы в колонках достигается одинаковой геометрией колонок и контролем массы (а не объема) сорбента при заполнении колонок. Подготовка двухколоночной схемы к работе должна заканчиваться балансированием по результатам записи нулевой линии в холостом (без введения пробы) цикле программирования температуры. Оно состоит в таком направленном изменении рабочих параметров (главным образом, расхода газа-носителя в сравнительной колонке), которое приводит к уменьшению сигнала разбаланса при конечной температуре цикла. При тщательном балансировании схемы возможна работа на шкалах 10" А и выше (до максимальных рабочих температур неподвижных фаз). [c.83]

Наряду с возможностью использования полярных неподвижных фаз или адсорбентов известное преимущество капиллярных заполненных колонок состоит в том, что для них максимально допустимая величина пробы (10—20 мг) несколько больше, чем для обычных капиллярных колонок. Правда, из-за высокого перепада давления (0,2—1,5 ат на 1 л колонки) длина колонки ограничена несколькими метрами. Но, несмотря на это, можно получить хорошие результаты в отношении разделительной способности, отнесенной ко времени. Хотя такие хроматографические колонки на практике считают капиллярными колонками и хотя они требуют при эксплуатации таких же приспособлений (делитель потока в дозирующем устройстве, высокочувствительный детектор), их лучше рассматривать как заполненные колонки чрезвычайно малого диаметра, а не как капиллярные колонки. Свободное поперечное сечение, которое является характеристикой капиллярных колонок, здесь не указывается. Внутреннее пространство капиллярной трубки, которая может иметь капиллярный диаметр (как правило, 0,2—1 мм), заполнено частицами, диаметр которых равен /5— /3 внутреннего диаметра трубки. [c.335]

Несколько слов о носителе и его желательных характеристиках для распределительной хроматографии с нанесенными фазами. Он должен иметь достаточно большой объем пор, быть при этом прочным механически (допускать суспензионное заполнение колонки), иметь крупные поры и не очень большую поверхность. Наносимая фаза не должна быть высоковязкой, чтобы не было затрудненного массообмена и снижения эффективности разделения по этой причине. [c.31]

Поток газа-носителя через заполненную колонку является ламинарным [1, 3]. При умеренных скоростях газа-носителя, обычно используемых в практических применениях газовой хроматографии, локальная скорость газа-носителя связана с характеристиками колонки законом Дарси [c.50]

Так как рабочие характеристики экстракционно-хроматографических колонок должны быть постоянны, что чрезвычайно важно для практического их применения, исследования в этой области следует продолжить, привлекая другие типы носителей и другие методики заполнения колонок. [c.80]

Продолжительное время в газовой хроматографии наиболее широко применялся детектор по теплопроводности (катаро-метр). Несмотря на несколько ограниченную чувствительность, он обладает многими желательными характеристиками. Этот детектор не только чувствителен ко всем компонентам, кроме газа-носителя, но также обнаруживает линейность в широких пределах. Количественные результаты можно получить, введя несложные поправочные коэффициенты. При работе со стандартными заполненными колонками постоянная, времени детектора может быть сделана достаточно малой, и потому надежность количественных результатов не снижается. [c.45]

Водородный пламенно-ионизационный детектор является универсальным инструментом с высокой чувствительностью, хорошей линейностью и конструктивными и рабочими характеристиками, не оказывающими значительного влияния на его эффективность. Особенно он пригоден для анализа следов вещества с применением заполненных колонок, а также при исследованиях с капиллярными колонками в широких температурных пределах. Для детектора, примененного в настоящей работе, оптимальные рабочие условия указаны в табл. I. [c.84]

Колонку заполняли некоторым количеством материала, отобранного из определенной навески. По весу остатка после заполнения колонки рассчитывали вес набивки. Для определения содержания жидкой неподвижной фазы навески приготовленного материала экстрагировали в аппарате Сокслета. В табл. 2 приведены основные характеристики колонки. [c.389]

Время нахождения молекул в газовой фазе зависит от доли пустот в заполненной колонке. Так как от опыта к опыту плотность набивки может изменяться, необходимо для характеристики истинной удерживающей способности колонки применять лишь tд, так называемое исправленное время удерживания ( / ) [c.33]

Изменение давления в колонке редко используют для улучшения ее характеристик. Повышенное давление улучшает эффективность разделения, но зато затрудняет ввод пробы и требует более сложной аппаратуры. Несколько лет назад пониженное давление применяли в колонке для того, чтобы проводить хроматографическое разделение при более низкой температуре. В этом случае обнаруживается влияние давления на удерживание и продолжительность анализа . Мы считаем излишним рассматривать здесь хроматографический процесс при пониженном давлении, поскольку в настоящее время существуют более эффективные приемы снижения температуры колонки. Обычно работают при атмосферном давлении на выходе колонки и при повышенном давлении на входе В заполненных колонках давление па входе обычно меньше 2 атм. Для капиллярных колонок вследствие более высокого перепада давления нередко приходится создавать давление р т [c.56]

РЙС- 12,13 . Накопительные культуры фототрофных бактерий в колонках Виноградского . Числа над колонками отражают спектральные характеристики светофильтров, под которыми наблюдается предпочтительное разбитие указанных видов и групп бактерий. Через несколько дней после заполнения колонок и засева среды прудовым илом и водой в толще воды образуются красные или зеленые бактериальные пластинки . [c.383]

С целью исследования влияния неидентичности заполнения колонки сорбентом были взяты секции длиной 1 м одинакового внутреннего диаметра, заполняемые одним и тем же сорбентом при применении одного и того же метода. Как следует из рис, 2, имеет место незначительный разброс характеристик. [c.8]

Достоинства стеклянных частиц заключаются в их высокой жесткости и в отсутствии набухания, а также в отсутствии взаимодействия с агрессивными растворителями. Поэтому можно осуществлять высоко воспроизводимое заполнение колонки и удалять загрязнения из колонок горячей азотной кислотой. Указанные преимущества наряду с высокой однородностью пор по размерам делают пористые стекла чрезвычайно удобным наполнителем колонок для проведения фракционирования методом ГПХ. Единственным недостатком таких носителей может оказаться адсорбция, более выраженная в водных системах по сравнению с органическими растворителями. До сих нор это обстоятельство сколько-нибудь подробно в литературе не рассматривалось. Данных по характеристикам стеклянных гелей вообще немного, но подобное положение наверняка изменится в ближайшем будущем. [c.137]

Основное различие между жидкостной и газовой хроматографией заключается в той огромной роли, которую играет механизм уширения хроматографической полосы в подвижной фазе в заполненных колонках для ЖХ. Поэтому в ЖХ очень важны особенности заполнения колонки. В этом разделе будет проверено, как связаны эти характеристики с высокоскоростными анализами. [c.38]

Во-первых, как уже отмечалось, одной из проблем высокоскоростной ЖХ является низкая проницаемость колонок вследствие малого диаметра частиц и высокой вязкости подвижной фазы. Использование нерегулярно заполненных колонок (ёс/с1р < 5) позволит увеличить, по крайней мере на порядок, проницаемость и соответственно эффективность. Если нерегулярно упакованные колонки будут воспроизводимыми и будут сохранять свои характеристики при высоком давлении и скорости потока, то использование их будет предпочтительным в тех случаях, когда требуется большое число эффективных тарелок (т. е. при сложном разделении или анализе многокомпонентных систем). [c.43]

ТОГО, если колонка установлена не строго вертикально во время заполнения, в ее поперечном слое окажутся частицы разного размера. Такие отклонения влияют на разрешение колонки и затрудняют приготовление колонок с воспроизводимыми характеристиками. При упаковке хроматографических колонок смолой с частицами очень маленького размера (диаметром меньше 20 мкм) возникают дополнительные проблемы. При гравитационном методе заполнения частицы оседают очень медленно и для заполнения колонки нужно много времени. В таких случаях с успехом используется метод динамического заполнения колонок [11]. [c.227]

Поскольку метод ГПХ не является абсолютным, то каждую заполненную колонку калибруют, т. е. пропускают через нее полимерные образцы с известной ММ. На рис. П1. И приведены типичные кривые gM = f V). Видно, что при V < Уо не происходит разделения по ММ образца. V—Vq- -Vu, где Vn — объем пор. Таким образом, колонка с указанной калибровочной кривой может быть эффективно использована только для разделения фракций с ММ М < М < М. В случае, если образец полимера содержит фракции с большей или меньшей ММ, то эти фракции выходят в области Vo (или V ), существенно искажая форму хроматограммы вплоть до появления паразитных пиков распределения (рис. П1.12). Наблюдается появление паразитного пика (или искажение формы хроматограммы) в области малых V с характерным резким фронтом. И хотя определение молекулярных характеристик таких частиц остается еще нерешенной проблемой, тем не менее исследователь четко видит долю таких образований в материале. В связи с этим, как правило, анализ проводят на наборе колонок, фракционирующих в ожидаемой области (см. на рис. HI.11 кривую [c.209]

Качественно заполненные колонки для ВЭЖХ с хорошими стабильными характеристиками имеют высокую стоимость. Это связано с большими сложностями их изготовления. Целесообразно приобретать колонки в фирмах-производитслях хроматографических матсриа)юв, а не изготавливать их в лабораторных условиях. [c.140]

Использование уравнения для приведенной высоты тарелки прощает обсуждение влияния коэффициента диффузии в подвижной фазе и размера частиц (насадочные колонки) ил)1 внутреннего диаметра колонки (полые капиллярные колонки) на рабочие характеристики колонки. Оно также дает возможность быстрой оценки качества колонки, так как для хорощо заполненных колонок должны получаться значения приведенной высоты тарелки 2—3 и около 1 для иолых капиллярных колонок. [c.140]

Для заполнения полумикроколонок пригодны практически любые насадочные материалы При надлежащем качестве заполнения характеристики полученной полумикроколонки не отличаются от характеристик обычной колонки с такой же насадкой Поэтому все насадки, разработанные для обычной ВЭЖХ, пригодны без каких-либо изменений и для полумикро-ВЭЖХ [c.88]

Для любых хроматографических методов первостепенное значение имеет стадия приготовления колонки. Церраи и Герсини считают [22] Приготовление колонки является основной, решающей стадией именно на этой стадии способности исследователя как экспериментатора играют наиболее важную роль . Очевидно, что для того, чтобы использовать пеноматериал в качестве носителя в распределительной хроматографии с обращенными фазами, необходимо разработать удобную методику заполнения колонки. Эта методика должна быть тщательно продумана, чтобы обеспечить возможность получения однородного слоя носителя и получения колонки с хорошими гидродинамическими характеристиками и эксплуатационными качествами. Методика не должна предъявлять слишком высоких требований к квалификации исследователя. Этим требованиям удовлетворяет вакуумный метод [4]. Колонку заполняют обработанным с помощью экстрагента и высушенным носителем (в виде маленьких кубиков или цилиндров), слегка уплотняя его стеклянной палочкой. Для того чтобы избежать образования воздушных пузырьков во время заполнения, используют следующий прием. Кран ] (рис. 1) соединяют с вакуумным насосом, а кран 2 закрывают. Потерю носителя во время отсасывания предотвращают, соединяя кран 1 с колонкой при помощи шлифа с впаянной пористой перегородкой. [c.442]

Целлюлозу ватман № 1 (а иногда также ватман F-11 [23] или F-12 [24]) обычно используют для разделения в препаративных масштабах моно- и олигосахаридов и некоторых их полярных производных. На микрогранулированной целлюлозе разделение нисколько не улучшается, так как она имеет тенденцию к слишком плотному заполнению колонки, в результате чего скорость подвижной фазы уменьшается. Для получения колонок с хорошими характеристиками разделения большое значение имеет метод ее заполнения [24]. [c.63]

Приведенное выше обсуждение способов заполнения колонки насадкой показывает большую важность этого этапа изготовления колонки в препаративной хроматографии. Длинные и узкие колонки, которые по своим характеристикам близки к аналитическим колонкам, можно заполнить насадкой с высокой эффективностью и высокой воспроизводимостью характеристик. Однако в случае широких и коротких колонок воспроизводимое и высокоэффективное заполнение их насадкой обеспечить чрезвычайно трудно. Каждый из описанных выше способов давал прекрасные результаты в руках своего создателя. Но при сравнении эти результаты иногда противоречат друг другу. Выяснилось, что можно изготовить колонки большого диаметра, имеюшие значение величины ВЭТТ порядка 2—3 мм. Способы механического ввода насадки, такие, как способ Байера с сотрудниками, а также способ Альбрехта и Верзела, позволяют надеяться на то, что в будущем можно будет изготавливать насадочные колонки с воспроизводимыми характеристиками. Такие способы, конечно, необходимы, если иметь в виду развитие препаративной хроматографии промышленного масштаба. [c.129]

После сглаживания концентрационного профиля пробы на входе в колонку с помощью конусов для колонок большого диаметра остается еще одна проблема, связанная с неравномерностью профиля скоростей газового потока, обусловленной разделением частиц насадки. За исключением некоторых отдельных случаев, попытки уменьшения этого разделения путем использования специальных способов заполнения колонки насадкой были безуспешными. Кроме того, эти способы не обеспечивают достаточной воспроизводимости характеристик колонки. Разделение частиц вызывает неравномерность профиля скоростей газового потока в колонке, а тем самым и расширение хроматографической полосы, и если бы найти способ периодического перемешивания потока, то можно было бы поднять производительность колонки без больших потерь в ее эффективности. Именно такой подход и обеспечил возможность создания препаративной хроматографии промышленного масштаба. Этот же подход используют и в лабораторной препаративной хроматографии. Ниже приведено краткое его описание. [c.136]

Впервые КНК были получены Халаши [29] путем вытягивания на машине Дести трубки, предварительно заполненной либо активным адсорбентом, либо инертным носителем. Недостатком колонок этого типа является неравномерное распределение сорбента и необходимость использования сорбентов и носителей, обладающих высокой термической стабильностью и достаточной прочностью. Картером [30] были предложены капиллярные колонки с плотной регулярной упаковкой сорбента, как в обычных аналитических колонках. Более эффективные капиллярные колонки с насадкой были получены Вирусом [31]. Применение КНК для решения различных практически важных задач описано в работах Вигдергауза с сотр. [32—34]. Систематическое изучение особенностей процесса разделения с помощью этих колонок проведено в работах [35—38], в которых установлена зависимость характеристик этих колонок от условий разделения и показана перспективность их использования для экспресс-анализа, анализа примесей и для проведения физико-химических измерений. [c.57]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология