Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Упаковка хроматографических колонок

    На рис. IV. 16 показана зависимость высоты, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), от диаметра зерна сорбента для сорбентов разного типа при различных способах упаковки. Характерно, что прн экстраполяции линия, соединяющая точки для поверхностно-пористого сорбента йр 37 мкм в колонке бесконечного диаметра , [61] стремится к нулю. Таким образом, эту упаковку можно считать идеальной. Если сравнить теперь В-ЭТТ для микросферических частиц с экстраполированными величинами для поверхностно-пористого сорбента, то видно, что эффективность насадки из микросферического силикагеля вдвое меньше идеальной. По-видимому, это резерв увеличения эффективности хроматографических колонок. Дальнейшее повышение эффективности колонок за счет применения микросферического сорбента с йр = 1—2 мкм встретит большие трудности вследствие необходимости повышения давления >10 МПа. [c.155]


    Начальные и граничные условия для этого случая аналогичны предыдущему с той лишь разницей, что теперь концентрация вещества в подвижной фазе является функцией не только времени t и координаты ж, по и безразмерного расстояния от оси колонки. Входящая в систему I.II скорость потока U (rj зависит от способа упаковки хроматографической колонки (около стенок она обычно больше, чем в центре) и может быть представлена с помощью ступенчатой функции, скачок которой приходится на точку Гт,  [c.35]

    УПАКОВКА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ КОЛОНОК [c.66]

    Метод сухой упаковки. Хроматографические колонки с малым внутренним диаметром можно заполнять методом сухой упаковки [12]. Этот метод применяют для заполнения колонок насадками,. частицы которых имеют меньшую плотность и несферическую форму (силикагель или диатомиты) размером вплоть до 50 мкм. При использовании очень мелких частиц этих материалов эффективность колонок низкая. Сферические, плотные, поверхностно-пористые носители, такие, как зипакс и корасил, могут быть гомогенно упакованы сухим способом, даже если частицы имеют размеры 30 мкм. [c.136]

    ТОГО, если колонка установлена не строго вертикально во время заполнения, в ее поперечном слое окажутся частицы разного размера. Такие отклонения влияют на разрешение колонки и затрудняют приготовление колонок с воспроизводимыми характеристиками. При упаковке хроматографических колонок смолой с частицами очень маленького размера (диаметром меньше 20 мкм) возникают дополнительные проблемы. При гравитационном методе заполнения частицы оседают очень медленно и для заполнения колонки нужно много времени. В таких случаях с успехом используется метод динамического заполнения колонок [11]. [c.227]

    Предварительная обработка геля и упаковка хроматографической колонки. [c.175]

    Техника работы на целлюлозных обменниках. Подготовка обменников к опыту. Перед упаковкой хроматографической колонки обменники необходимо обработать. Обработка позволяет получить наилучшие и воспроизводимые результаты. Кроме того, она необходима для дальнейшей успешной регенерации колонки после ее использования, так как мелкие частицы будут снижать скорость тока жидкости через колонку. Удаление мелких частиц улучшает проходимость колонки, удаление длинных волокон будет способствовать равномерной упаковке обменника в колонку. Для удаления мелких частиц 10 г обменника суспендируют в 200 мл деионизированной воды и перемешивают стеклянной палочкой После 30 минут стояния надосадочную жидкость, содержащую мельчайшие частицы, отсасывают. Процедуру повторяют еще 1 — 2 раза, а осадок используют для упаковки колонки. Если необходимо удалить крупные частицы, то 10 г обменника [c.111]


    Выполнение работы. Хроматографическую колонку заполняют углем марки СКТ, добиваясь равномерности и плотности его упаковки. Колонку присоединяют к хроматографу [14] типа [c.139]

    Точно так же, как в экстракции по методу Крейга, разделение двух веществ происходит тем эффективнее, чем больше ступеней распределения, четкость хроматографического разделения возрастает с увеличением числа теоретических тарелок . Это число является характеристикой эффективности хроматографических колонок и зависит от скорости потока подвижной фазы и скорости распределения вещества между фазами, которая в первую очередь зависит от величины поверхности раздела фаз, т. е. от констант колонки (плотность упаковки носителя, размер зерен и пористость). [c.235]

    Подготовленный таким образом ионит (обычно около 5 г) вносят в хроматографическую колонку (рис. 24.4). В верхнюю и нижнюю части колонки помещают слой (3-5 мм) стекловаты. Важно, чтобы упаковка ионита в колонке была плотной и равномерной, чтобы не образовывались воздушные пузыри и ионит не всплывал. Необходимо также следить за тем, чтобы катионит всегда находился под слоем воды. [c.308]

    Работу проводят на жидкостном хроматографе Милихром . Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 62 мм с внутренним диаметром 2 мм заполнена сорбентом с обращенной фазой g или jg (силикагель с привитыми гидрофобными группами). Плотная упаковка частиц адсорбента малого размера (5 мкм) в колонке позволяет получить высокоэффективное хроматографическое разделение компонентов смеси. [c.226]

    Сложность этих процессов, а также ряд неопределенностей, связанных с геометрией колонок (колебания в форме и размерах зерен адсорбента, его пористости и упаковки, доступности поверхности и др.), не позволяют точно оценить влияние диффузионных и кинетических факторов и применить чисто молекулярно-кине-тическую трактовку для объяснения процессов, происходящих в хроматографической колонке. [c.25]

    Навеску подготовленного таким образом силикагеля в количестве 10 г всыпают в колонку, непрерывно постукивая по колонке для наиболее плотной упаковки в ней адсорбента. Колонку закрепляют в штативе строго вертикально. Термостатную рубашку присоединяют к насосу термостата, устанавливают температуру воды термостата 20° С и начинают прокачку термостатной воды через рубашку хроматографической колонки. [c.43]

    Полученной смесью заполняют хроматографическую колонку на половину ее высоты. При заполнении следят за равномерной упаковкой носителя. Колонку укрепляют в штативе строго вертикально и приступают к хроматографированию. [c.127]

    Плотная упаковка частиц адсорбента малого диаметра (5—10 мкм) в колонке позволяет получить высокоэффективное хроматографическое разделение компонентов смеси. Температура хроматографических колонок может поддерживаться с точностью 0,1°С в интервале, ограниченном температурой замерзания и кипения элюента. Чаще всего разделение проводят в интервале температур 20—50°С. [c.111]

    Выражение (V.87) представляет собой оценку погрешности в определении молекулярных масс методом ГПХ, допускаемой как на первом, так и на втором уровнях интерпретации экспериментальных данных. Оно показывает, что для достаточно длинных хроматографических колонок значение е не зависит от длины колонки, растет с увеличением скорости -растворителя С/ и с понижением эффективности колонки [когда, в частности, уменьшается значение коэффициента в (V.87) и (V.5)]. Погрешность растет также вместе с увеличением площади сечения подвижной фазы S , т. е. с увеличением ширины колонки и ухудшением качества ее упаковки. К повышению значения е приводит также увеличение диаметра dp зерен сорбента и уменьшение диффузионной подвижности Z)j элюируемых макромолекул, так как при этом возрастает значение т. [c.221]

    Собрать прибор по рис. 95. Хроматографическую колонку (стеклянная трубка длиной 200 мм, диаметром 8 мм, оттянутый конец которой закрыт ватой) тщательно заполнить порошком окиси алюминия. Для более равномерной упаковки окиси алюминия пропустить через колонку дистиллированную воду. [c.161]

    Следует заметить, что вибрация хроматографических колонок в процессе сухой упаковки колонок обычно нежелательна. В то же время в ГХ такая методика часто используется для заполнения колонок [19]. Когда по описанной выше методике заполняется колонка большого внутреннего диаметра, колонку желательно вращать в течение всего процесса заполнения. [c.137]

    Дж. Гиддингс, используя модель неупорядоченной упаковки носителя в хроматографической колонке, вывел уравнение, которое позволяет на основе анализа его коэффициентов исследовать влияние пористой структуры носителя на эффективность работы хроматографической колонки [172, 173]  [c.34]

    В препаративных хроматографических колонках, как и в насадочных колонках вообще, большое значение имеет упаковка сорбента. Способ заполнения колонки является важным фактором, оказыв ающим существенное влияние на величину Я. Эффективность колонки большого диаметра можно существенно повысить, применяя более совершенную методику заполнения ее насадкой. Очень удобны колонки из прямолинейных секций, так как можно отработать методику заполнения на одной секции и воспроизвести ее на остальных. [c.20]


    В результате исследований различных способов заполнения колонки было установлено, что вибрация и постукивание в радиальном направлении приводят к более плотной упаковке в центре колонки и к снижению радиальной диффузии. Однако по мере уплотнения насадки увеличивается продольная диффузия, что приводит к увеличению эффективности колонки. Практически всегда следует заранее определить прием и продолжительность заполнения хроматографической колонки. [c.20]

    После упаковки адсорбента колонку уравновешивают буфером, используемым для хроматографического элюирования. Температура процесса зависит главным образом от стабильности компонентов биоспецифической системы и природы нековалентных взаимодействий между подвижным и иммобилизованным компонентами. [c.219]

    В хроматографе газ протекает через хроматографическую колонку с конечной скоростью и, строго говоря, в ней не успевает установиться термодинамическое равновесие. Однако при благоприятных условиях (выбор оптимальной скорости подвижной фазы, размера пор материала, размера и формы зерен сорбента, их упаковки, температуры и других условий) реальные процессы в хроматографической колонке приближаются к равновесным. Такие процессы описываются уравнениями теории равновесной хроматографии, и при этом наблюдается хорошее совпадение результатов ГХ исследования и данных, полученных калориметрическими или статическими методами [88, 90-96]. [c.308]

    Молекулярные адсорбенты. Самый распространенный молекулярный адсорбент — активированный уголь — используется в процессах выделения, очистки и разделения почти всех основных антибиотиков. Приготовление активированных углей сводится к различным способам удаления сорбированных вбЩеств, освобождению активной поверхности адсорбента [7]. Среди большого количества марок активных углей различают мелкий угольный порошок (например, весьма распространенный в процессах сорбции антибиотиков и пигментов в растворах антибиотиков уголь ОУ марки А) и уголь-крупку. Ввиду малой специфичности активированного угля как адсорбента его применение для выделения и очистки антибиотиков в одноактовом процессе не приводит к заметной очистке веществ. В колоночных хроматографических процессах угольный порошок используется лишь в лабораторных установках, в которых слой угля не превосходит нескольких сантиметров. Иначе возникают затруднения с прохождением раствора через колонку. Использование угля-крупки сопряженно в этих случаях с рядом других препятствий. С одной стороны, уголь-крупка обладает пониженной емкостью адсорбции, с другой, неплотная упаковка адсорбента не позволяет осуществлять высокоэффективный процесс истинной хроматографии. Один акт адсорбционного обмена между сорбентом и раствором в таких колонках осуществляется на высоте, в десятки раз превосходящей высоту, свойственную хроматографическим колонкам с плотной укладкой сорбентов. Тем не менее активированный уголь применяется для предварительной очистки антибиотиков, удаления из их растворов пигментов п в других случаях. [c.90]

    НО обычные величины). Такие колонки способны также воспринять большое число хроматографических пиков, т. е. они обладают большой пиковой емкостью. Столь большое число тарелок трудно получить для насадочных колонок в ЖХ, поскольку их длина обычно меньше 0,3 м из-за малого размера частиц (диаметр 3—10 мкм), используемых для упаковки колонок, для них характерны высокие значения противодавления, в связи с чем длина колонок ограничена. Это осложнение удалось, однако, преодолеть путем внедрения в ЖХ длинных полых капиллярных колонок [2], но у них также есть недостаток — очень низкая скорость перемещения подвижной фазы (часто < 1 мкл/мин) и соответственно очень большое время анализа, обычно достигающее нескольких часов. [c.48]

    Погрешности ДЛ/у1МЛМ 1 М и АМд /М при1суш и самому методу ГПХ и качеству интерпретации его данных. Они существенно зависят от эффективности используемой хроматографической системы, уменьшаясь вместе с ее ростом, т. е . с увеличением угла наклона калибровочной зависимости С , уменьшением площади поперечных сечений колонок,скорости элюции и дисперсии, что связано, в частности, с более высоким качеством упаковки хроматографических колонок. [c.228]

    Способность к набуханию. Для определения степени пабухаемости смолы измеряют высоту слоя смолы (в небольшой плоскодонной пробирке) до и через 1 ч после добавления раствор11теля [27]. Отношение объемов набухшей и сухой смолы VslVd) должно составлять по крайней мере 3-ь5 для того, чтобы реагенты могли проникать внутрь частиц гидрофобного полимера. После синтеза смол на основе полистирола следует сравнить их способность к набуханию со значениями, представленными в табл. 12.1. Шарики идеального носителя для анализа последовательности должны быть небольшими по размеру, иметь малый разброс по диаметру частиц, что существенно для упаковки хроматографической колонки сохранять постоянный объем набухания и устойчивость ко всем реагентам и растворителям, используемым в процессе определения последовательности. Однако смолы, наиболее пригодные для анализа структуры полипептидов, сильно набухают в пиридине, ДМФА, 1,2-дихлоро-этане, ТФУ. Поскольку эти смолы лишь частично удовлетворяют вышеуказанным идеальным требованиям и изменение их объема в процессе определения структуры ведет к закупорке колонки [c.379]

    Выполнение работы. Хроматографическую колонку заполняют окисью алюминия, следя за плотностью ее упаковки. Высота слоя сорбента должна быть 40—50 мм. Приготовленную колонку закрепляют в штативе строго вертикально и в нее вносят раствор анализируемых веществ в количестве 5 капель. Затем колонку промывают 5 каплями концентрированной соляной кислоты. После впитывания в сорбент соляной кислоты к колонке присоединяют трубку от аппарата Киппа, плотно закрыв колонку пробкой (работать под т я г о й ). Через колонку пропускают в течение 2—3 мин сероводород. При этом очень быстро образуется осадочная хроматограмма оранжевая зона (8Ь +) и буро-коричневая зона (8п + ). Полученные результаты сопоставляют с расчетными, сделанными по произведениям растворимостей (ПРзь.з, = 3-10 ПРзпз = = МО 2 ). [c.128]

    Для регулярно упаковаиных колонок г = 0,42, а ( р/1000. Очевидно, что параметр К йр не зависит от диаметра зерна сорбента и характеризует только однородность упаковки колонки. Поэтому он может использоваться для сравнения хроматографических колонок, упакованных различными сорбентами разными способами (табл. IV.4). [c.154]

    В изложенной выше теории равновесной хроматографии были рассмотрг-ны только те искажения хроматографической полосы (обострение фронта и растягивание тыла или наоборот), которые вызывались отклонениями изотермы распределения (адсорбции или растворения, от закона Генри. Но даже и при соблюдении закона Генри хроматографическая полоса при движении вдоль колонки должна размываться. Это происходит вследствие продольной диффузии (вдоль и навстречу потока газа) молекул компонентов газовой смеси, переноса и диффузии их вокруг зерен насадки, а также диффузии в поры (так называемой внутренней диффузии). Кроме этого, молекулы компонента смеси, попап-шие в неподвижную фазу, должны отставать от его молекул, переносимых в потоке газа, вследствие конечной скорости адсорбции и десорбции на твердой или жидкой иоверхности, наличия поверхностной диффузии (вдоль поверхности), а в случае газо-жидкостной хроматографии еще и вследствие диффузии (поперечной и продольной) внутри неподвижной жидкой пленки, а также ввиду адсорбции и десорбции на носителе неподвижной жидкости. Все эти разнообразные диффузионные и кинетические явления приводят к тому, что в отношении элементарных процессов удерживания в неподвижной фазе и возвращения в движущийся газ-носитель разные молекулы данного компонента окажутся п разных условиях и, следовательно, будут перемещаться вдоль колонки с разными скоростями, что неизбежно приведет к размыванию хроматографической полосы—к снижению и расширению пика. Уже одно перечисление причин размывания хроматографической полосы показывает, насколько сложны диффузионные и кинетические процессы в колонке. Учитывая некоторую неопределенность геометрии колонок, по крайней мере колонок с набивкой (колебания в форме и размерах зерен, в их пористости и упаковке, в толщине пленки неподвижной жидкости, в доступности ее поверхности или поверхности адсорбента в порах, можно оценить влияние диффузионных и кинетических факторов на форму хроматографической полосы лишь весьма приближенно. Однако даже такая приближенная теория очень полезна, так как она позволяет выяснить хотя бы относительную роль различных диффузионных и кинетических факторов, влияющих на размывание, и указать тем самым пути ослабления этого влияния. [c.575]

    Для изучения влияния набивки применяли два способа заполие-пия хроматографической колонки силикагелем свободную упаковку — смесь силикагеля зернением 0,025—0,05 см и 0,5—0,7 см в отношении i 1 насьтиали в колонку без дополиительпого постукивания и встряхивания плотную упаковку — ту же смесь силикагеля двух зернений мелкими порцпялш всыпали в трубку и в течение [c.183]

    О приготовлении и эксплуатации ионообменных колонок было уже достаточно сказано в гл. 5. Здесь остается добавить два небольших замечания. Во-первых, для хроматографических опытов с трудноразделяемыми смесями следует использовать значительно более длинные колонки, чем в опытах нехроматографического назначения . Во-вторых, при подготовке и проведении хроматографического опыта следует с вниманием относиться к упаковке в колонке зерен смолы недостаточно тщательная упаковка способствует образованию каналов , что вызывает в свою очередь неравномерность течения раствора, сильно влияющую на эффективность разделения. [c.174]

    Следует различать микрохарактеристики хроматографической колонки, связанные с молекулярными механизмом сорбции и диффузии аминокислот ( s[д, К,,, АК, В,), и макрохарактеристики, характеризующие размеры и упаковку колонки (Ь, А, , X, и). [c.155]

    Некоторые адсорбенты вводят в колонку в виде суспензии. Поскольку скорость осаждения маленьких частиц очень мала, можно использовать динамический метод упаковки. Суспензию помещают в резервуар, и подаваемый под давлением элюент продавливает ее в колонку, скорость потока элюента должна быть больше скорости осаждения частиц. Эксперименты показали, что удобнее всего при заполнении пользоваться U-образ-ной трубкой, одно колено которой служит резервуаром для суспензии частиц и жидкости адсорбента, а второе колено подсоединяется к заполняемой хроматографической колонке, так что суспензия постуиает в нее снизу. В некоторых случаях колонки заполняют следующим образом. Суспензию загружают в дилин-дрический сосуд (диаметр которого несколько больше, чем[ [c.66]

    Сорбентом или твердым носителем с неподвижной жидкой фазой рекомендуется заполнять выпрямленные колонки с помощью вибратора или при постукивании по колонке, чтобы получить более плотную упаковку. Сорбент в колонку подается через соединенную с ней металлическую или стеклянную воронку. Снизу колонка закрывается металлической сеткой. Заполнение колонки проводится до тех пор, пока уровень сорбента не перестанет уменьшаться. Обычно после этой операции колонке придается необходимая форма, например колонку свертывают в спираль. Часто сорбентом заполняют спиральные колонки, используя для этого специальные стеклянные или металлические баллончики, которые заполняют сорбентом и присоединяют к колонке, а затем к линии сжатого газа. Заполнение хроматографической колонки производится под давлением 1,2—2 кГ1см . [c.35]

    Автоанализаторь для клинического анализа (фирмы Е. I. Du Pont de Nemours o.). Автоматические клинические анализаторы этой фирмы довольно необычны. Наборы реагентов для однократных определений изготавливаются производителем и помещаются в специальные пластиковые упаковки, служащие одновременно реакционной камерой и кюветой для спектрофотометра. В некоторых типах анализов упаковки содержат индивидуальные хроматографические колонки для выделения нужных компонентов или молекулярно-массовых фракций. [c.535]

    Зерна твердого носителя должны иметь одинаковые размеры. Если зерна твердого носителя неодинаковы, то упаковка этих зерен в различных частях хроматографической колонки также будет неодинаковой. На участках колонки с меньшими размерами частиц твердого носителя упаковка будет более плотна, чем на участках, заполненных зернами больших размеров. В результате в различных згчастках колонки сопротивление проходящему газу будет неодинаково, а следовательно, и различно время удерживания исследуемых веществ. [c.58]

    Возникает вопрос чем вызвана потеря времени защитного действия Скорость сорбции не бесконечно велика, и поэтому первый элементарный слой не успевает поглощать все сорбируемое вещество, часть проскакивает дальше, но и там поглощается неполностью. Кроме того, наблюдается переброс вещества из-за неправильной формы зерен ионита и наличия между ними пустот. Это следствие неравномерной упаковки зерен, вызывающей неравномерное насыщение элементарных слоев сорбента. Наблюдается еще пристеночный эффект . У стенок колонки вещество сорбируется только на поверхности зерен, но не на стеклянных стенках. Внутри колонки вещество проходит между поверхностями двух зерен и сорбируется ими в большем количестве, поэтому у стенок сорбируемое вещество просачивается дальше, чем внутри колонки. Эти недостатки устраняют, беря округлые, одинаковые по диаметру зерна, обеспечивая всюду одинаковую плотность упаковки зерен в колонке. Кроме того, лучше брать более мелкие зерна. Диаметр колонки должен быть в 10—20 раз больше диаметра зерна. Нужно пользоваться и умеренными скоростями протекания раствора через колонку. Хроматографическая колонка должна иметь постоянное сочетание П постоянную плотность набивкн зернами ноннта. [c.92]

    Они удобны в работе, и их упаковка не требует специальной техники или навыков. Колонкам, заполненным поверхностно-пористыми сорбентами, присуще небольщое сопротивление потоку, что было особенно важно в начальный период развития ВЭЖХ, когда насосы еще не достигли своего соверщенства. Недостаток этих сорбентов — в низкой сорбционной емкости колонок, так как лищь часть объема, занятого сорбентом, участвует в хроматографическом процессе. [c.30]


Смотреть страницы где упоминается термин Упаковка хроматографических колонок: [c.37]    [c.178]    [c.228]    [c.228]    [c.182]    [c.7]    [c.64]   
Смотреть главы в:

Лабораторное руководство по хроматографическим и смежным методам Часть 2 -> Упаковка хроматографических колонок




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Колонка хроматографическая



© 2025 chem21.info Реклама на сайте