Охлаждающие жидкости и смеси

На следующей диаграмме (рис. VIL-3,в) рассмотрен случай, когда компоненты А и В смешиваются в любом соотношении в жидкой фазе, но в твердой фазе может образовываться в некоторой области твердый раствор вследствие ограниченной растворимости компонента В в компоненте А. Область / представляет жидкую фазу. Охлаждая жидкую смесь с составом, отвечающим точкам, которые расположены правее эвтектики Е, имеем в области III смесь жидкости и кристаллов В. Если охлаждается жидкая смесь с составом, отвечающим точкам, которые расположены левее эвтектики Е, то выделяется твердый раствор компонента В в А с составом, определяемым кривой 1аК. Область II соответствует одновременному существованию жидкости и кристаллов твердого раствора В в А. Ниже изотермы ts возможны только твердые фазы область [c.188]

Если охлаждать исходную смесь, состав которой соответствует точке т (на практике при синтезе в избытке фенола содержание дифенилолпропана в реакционной массе не превышает 60%), в точке т начинается кристаллизация аддукта. При дальнейшем охлаждении (точка т") выделяется новая порция кристаллов и жидкость обедняется дифенилолпропаном (состав жидкости соответствует точке п). В точке Е при 37,8 °С (эвтектическая точка) происходит одновременная кристаллизация обоих компонентов — аддукта и фенола. Поэтому для выделения аддукта из расплава необходима несколько более высокая температура на практике ее поддерживают равной 43—45 °С. При этом, как следует из кривой ЕС, содержание дифенилолпропана в жидкой фазе составляет около 7,5%. [c.132]

Последовательность выполнения работы. Нагреть водяную баню примерно до 70° С и поочередно погружать в нее пробирки с двумя жидкими слоями. Температуру исследуемой смеси контролировать по находящемуся в пробирке термометру. При непрерывном встряхивании пробирки отмечать температуру, при которой мутная смесь внезапно становится прозрачной. Охлаждая жидкость, отмечать температуру, при которой вновь появляется помутнение. Повторить опыт с той же смесью несколько раз и найти среднее значение температуры. То же самое сделать и с другими смесями. Определенные таким путем температуры будут температурами, при которых оба компонента растворяются друг в друге в той пропорции, в которой они содержатся во взятой для опыта пробирке. [c.213]

После размешивания в течение получаса в реакционную смесь рекомендуется внести несколько измельченных кристаллов бензаль-ацетофенона. Через 2—3 часа смесь настолько загустевает, что дальнейшее размешивание становится почти невозможным. Мешалку вынимают, а смесь оставляют в сосуде со льдом или в холодильнике часов на десять. За это время смесь превращается в густую пасту состоящую из мелких зернышек в почти бесцветной жидкости. Смесь охлаждают льдом и солью, а затем центрифугируют или отсасывают через большую воронку Бюхнера, промывают водой до нейтральной реакции на лакмус и, наконец, промывают 200 мл 95%-ного спирта, предварительно охлажденного до 0°. После сушки на воздухе до постоянного веса продукт реакции весит около 880 г (97% теоретич.) и плавится при 50—54 , Продукт достаточна чист для многих целей, но стойко удерживает следы воды. Наиболее легко он может быть очищен перекристаллизацией из [c.78]

После размешивания в течение получаса в реакционную смесь рекомендуется внести несколько измельченных кристаллов бензаль-ацетофенона. Через 2—3 часа смесь настолько загустевает, что дальнейшее размешивание становится почти невозможным. Мешалку вынимают, а смесь оставляют в сосуде со льдом или в холодильнике часов на десять. За это время смесь превращается в густую пасту, состоящую из мелких зернышек в почти бесцветной жидкости. Смесь охлаждают льдом и солью, а затем центрифугируют или отсасывают через большую воронку Бюхнера, промывают водой до нейтральной реакции на лакмус и, наконец, промывают 200 мл 95%-ного спирта, предварительно охлажденного до 0°. После сушки на воздухе до постоянного веса продукт реакции весит около 880 г (97% теоретич.) и плавится при 50—54 . Продукт достаточна чист для многих целей, но стойко удерживает следы воды. Наиболее легко он может быть очищен перекристаллизацией из 4—4 2 вес. ч. 95%-ного спирта (примечание 4) 880 г неочищенного продукта дают 770 г (85% теоретич.) светложелтого вещества с т. пл. 55—57 и 40—50 г, требующих повторной кристаллизации. [c.78]

Если охлаждать газовую смесь жидкостью, испаряющейся при соответственно более низкой температуре, например на 3°К ниже конечной температуры процесса (86—3 = [c.373]

В пробирку вливают 3 мл спирта и затем добавляют при встряхивании 3 мл серной кислоты. Охладив сильно разогревшуюся смесь, добавляют 2 мл воды, снова охлаждают и при легком встряхивании всыпают 3 г бромида калия. Затем присоединяют отводную трубку и укрепляют пробирку наклонно в лапке штатива. Конец отводной трубки погружают в другую пробирку — приемник, содержащую 1 мл воды с кусочком снега (льда) и помещенную в стаканчик со смесью воды и снега. Осторожно нагревают до кипения реакционную смесь пламенем горелки, прогревая сначала верхние слои жидкости. Смесь кипит спокойно и равномерно. Перегонку ведут в течение 10—12 мин и прекращают ее, когда исчезнут кристаллы бромистого калия, а в приемник перестанут поступать тяжелые капли бромистого этила. [c.80]

A. К 0,2—0,5 г уротропина добавляют 1 мл разбавленной серной кислоты и эту смесь нагревают до кипения. Появляется характерный резкий запах формальдегида. Затем слегка охлаждают жидкость, осторожно приливают к ней 1 мл концентрированного раствора щелочи, снова нагревают до кипения и осторожно нюхают выделяющиеся пары. [c.116]

К 1—2 мл раствора исследуемого сахара добавляют вдвое меньший объем концентрированного раствора щелочи, нагревают смесь до кипения и кипятят 2—3 мин. Отмечают изменение окраски раствора, если оно наблюдается. Затем охлаждают жидкость и подкисляют ее разбавленной серной кислотой, при этом окраска бледнеет и появляется отчетливый запах карамели (жженого сахара). [c.171]

Хроматограмму проявляют сначала водным раствором фенола (указанные ниже количества даны для трех полос) . К 150 г чистого фенола в стакане на 1 л приливают 40 мл воды и нагревают смесь при перемешивании на водяной бане, до тех пор пока фенол не растворится. Охлаждают жидкость (около 175 мл) до комнатной температуры и осторожно встряхивают со 20 мл воды в течение 5 мин. Если эмульсия в течение [c.28]

В платиновую чашку помещают 70 г гранулированного олова, приливают 180 мл НС1 (ч., пл. 1,14) и кипятят до полного растворения металла . Раствор фильтруют и фильтрат упаривают (лучше в вакууме) до тех пор, пока проба жидкости не будет при охлаждении кристаллизоваться. Затем раствор охлаждают льдом, смесь переносят на воронку, дают стечь и кристаллы помещают в банку с притертой пробкой. Маточный раствор при упаривании и кристаллизации дает еще одну фракцию довольно чистой соли. [c.299]

В качестве внешнего источника тепла обычно применяют электрообогрев, но могут быть использованы и другие теплоносители, например, жидкость, кипящая при определенной заданной температуре. Для обеспечения стабилизации обогрева отдельные секции экструдера заключаются в рубашки, куда подается жидкость (смесь воды с этилеигликолем). Температура кипения этой Ж1щ-кости колеблется в пределах 100—195° в зависимости от концентрации. Для поддержания заданной температуры в каждую секцию рубашки экструдера подается жидкость определенной концентрации. Охлаждают экструдеры принудительной циркуляцией воздуха. Сейчас распространение получила также система водяного охлаждения в рубашках. Контроль и регулирование температуры должны производиться автоматически по зонам обогрева и охлаждения термоэлементы должны находиться в центре зон под обогревательными элементами. [c.137]

Во внутреннюю трубу от регулирующей станции поступает жидкий холодильный агент, который, испаряясь, охлаждает паровоздушную смесь в межтрубном пространстве. Образовавшиеся при этом пары холодильного агента из внутренней трубы отсасываются в трубопровод между испарительной системой и отделителем жидкости. Для более эффективного охлаждения паровоздушной смеси наружную поверхность воздухоотделителя изолируют, а для улучшения теплоотдачи от внутренней трубы на ее наружную поверхность навивают проволоку. [c.88]

По мере хлорирования температура реакционной смеси постепенна поднимается, доходя до 160—170 °С. Хлорирование ведут до привеса реакционной смеси в 136—137 г и достижения плотности жидкости (при температуре 20 °С) 1,395—1,400 г/см . После прекращения подачи хлора жидкость некоторое время кипятят для удаления растворенного хлористого водорода и охлаждают. Затем смесь перегоняют в вакууме из колбы Клайзена емкостью 500 мл, снабженной колонкой (диаметр [c.201]

На установке с реактором Strat o (рис. 1) смесь олефинов с рециркулирующим изобутаном направляют по периферии в каждый реактор 2 (на схеме показан один), тде в эмульсии типа углеводород в кислоте протекает экзотермическая реакция алкилирования. Смесь из реактора подают в отстойник 1 для разделения кислотной и углеводородной фаз (кислоту возвращают в реактор). На потоке углеводородной фазы из отстойника установлен клапан-регулятор давления до себя , чтобы поддерживать смесь в реакторе и отстойнике в жидком состоянии. За клапаном давление снижается, часть углеводородов испаряется, охлаждая жидкость, оставшуюся неиопаренной. Этот поток затем испаряется в трубках теплообменника, регулируя температуру реакции. [c.205]

По мере хлорирования температура реакционной смеси постепенно поднимается, доходя до 160—170°. Хлорирование ведут до привеса реакционной смеси в 136—137 г и достижения удельного веса жидкости (при температуре 20°) 1,395—1,400, После прекращения подачи хлора жидкость некоторое время кипятят для удаления растворенного хлористого водорода и охлаждают. Затем смесь перегоняют в вакууме из колбы Клайзена емкостью 500 мл, снабженной колонкой (диаметр 25 мм, длинa 60 см) и дефлегматором. Колонка должна быть заполнена флегмой, а степень дефлегмации должна составлять от 3 до 5. Предгон отбирают до тем пературы 101,5°/10 мм рт. ст. о-Хлорбензилиденхлорид собирают в интервале 101,5—130°/10 мм рт. ст. Получают 300—310 г бесцветной жидкости сочень резким запахом пары ее вызывают слезотечение. Работу следует проводить осторожно, в вытяжном шкафу, не разливая ни капли и не загрязняя рук. [c.196]

В круглодонной колбе емкостью 1 л растворяют едкий натр в 100 мл воды и к еще теплому раствору прибавляют фенол. Колбу закрывают пробкой с двумя отверстиями, в одно из которых вставляют хорошо действующий обратный холодильник, а в другое—термометр, шарик которого опускают в жидкость. Смесь нагревают иа водяной бане до 55—60° и через холодильник постепенно при взбалтывании приливают хлороформ, наблюдая за тем, чтобы температура не превысила 70°, В случае необходимости колбу охлаждают холодной водой. После того как весь хлороформ прибавлен (на что требуется около получаса), смесь в течение часа нагревают до кипения на водяной бане. [c.196]

Масляную баню отставляют и, продолжая перемешивание, охлаждают реакционную смесь до комнатной температуры холодной проточной водой. Затем, чтобы растворить реакционную массу, к ней прибавляют 150 мл воды и оба слоя переносят в делительную воронку. После этого к содержимому воронки прибавляют охлажденный до 0 раствор 25 мл концентрированной серной кислоты в 200 мл воды и смесь энергично взбалтывают. Эфирный слой отделяют и промывают 200 мл воды затем его последовательно взбалтывают с несколькими порциями 5%-ного раствора двууглекислого натрия по 200 мл до тех пор, пока не прекратится выделение углекислого газа, после чего промывают 20 мл воды. Раствор двууглекислого натрия отделЯЕОт и экстрагируют 100 мл эфира (примечание 6), Эфирные вытяжки промывают 50 мл воды и присоединяют к сложному эфиру. Полученный эфирный раствор сушат над 40 г хлористого кальция. Эфир отгоняют на водяной бане, а избыточный этиловый эфир бензойной кислоты удаляют перегонкой в вакууме. Количество выделенного обратно эфира бензойной кислоты с т. кип. 80—83° (8 мм) составляет 475— 490 г. После его отгонки медленно повышают температуру масляной бани до 180—185°, поддерживая в приборе давление, равное 8 мм. При этом отгоняется небольшое количество жидкости, температура которой выше, чем температура кипения эфира бензойной кислоты. Когда отгонка дестиллата при этой температуре прекратится, оставшееся масло, пока оно еще не остыло, переливают в коническую колбу емкостью 500 жл и оставляют кристаллизоваться. Количество неочищенного дибензоилметана составляет 92—108 г обычно препарат бывает окрашенным в бурый цвет. С целью перекристаллизации вещество растворяют в 150 мл горячего метилового спирта, добавляют к раствору 1 г активированного березового угля, фильтруют и охлаждают фильтрат до 0° (примечание 7). Выход дибензоилметана, полученного таким образом в виде желтых кристаллов с т. пл. 77—78° (примечание 8), составляет 70—80 г (62—71% теоретич., считая на ацетофенон). [c.168]

Циклобутандикарбоновая кислота. В 3-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную делительной воронкой, механической мешалкой, обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, и термометром, помещают 160 г (1 моль) малонового эфира и 212 г (1,05 моля) бромистого триметилена ( Сипт. орг. преп. , сб. 1, стр. 112). Термометр укрепляют таким образом, чтобы его шарик был погружен в жидкость. Пускают в ход мешалку и через делительную воронку прибавляют к содержимому колбы раствор 46 г (2 грамматома) натрия в 800 мл абсолютного спирта, причем температуру реакционной смеси поддерживают при 60—65° (примечание 1). При прибавлении первой четверти нужного количества раствора этилата натрия (20 мин.) необходимо время от времени охлаждать реакционную смесь, чтобы поддерживать заданную температуру затем оставшийся этилат натрия прибавляют с такой скоростью, чтобы поддерживать реакционную смесь при температуре 60—65°. На прибаагтение этой части требуется около получаса. [c.490]

ИР и перемешивают. Нагревают 20 мин с обратным холодильником на водяной бане с уровнем воды выше уровня жидкости в колбе добавляют 1 мл соляной кислоты ( — 420 г/л) ИР и нагревают еще 20 мин, часто встряхивая для растворения осадка. Охлаждают, переносят смесь в делительную воронку и встряхивают с 3 порциями, по 25 мл, эфира Р, предварительно использованного для ополаскивания колбы. Собирают эфирные слои и промывают 2 порциями воды, по 15 мл каждая. Переносят эфирные слои в мерную колбу и разводят до 100 мл эфиром Р. Выпаривают осторожно 10,0 мл досуха и растворяют остаток в 10,0 мл раствора, содержащего 5 мл ацетата магния Р в 1 мл метанола Р. Измеряют поглощение этого раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 515 нм против контрольной кюветы, содержащей метанол Р. Рассчитывают в процентах содержание гидроксиантраценовых производных (сеннозид В), используя величину поглощаемости 24,0 (Л, ° = = 240) по формуле 1,25 A W, где А — поглощение при 515 нм и W—масса исследуемого материала в граммах. [c.324]

Количественное определение. Помещают 0,15 г растертого в порошок плода в колбу объемом 100 мл. Добавляют 30,0 мл воды, перемешивают, взвешивают и помещают в водяную баню при 80—90 °С. Нагревают с обратным холодильником в течение 15 мин. Дают остыть, взвешивают и доводят до первоначальной массы водой. Центрифугируют и переносят 20,0 мл надосадочной жидкости в делительную воронку объемом 150 мл. Добавляют 0,1 мл соляной кислоты (—70 г/л) ИР и встряхивают с 3 порциями хлороформа Р, по 15 мл каждая. Дают слоям разделиться и удаляют хлороформный слой. Добавляют 0,10 г натрия гидрокарбоната Р и встряхивают в течение 3 мин. Центрифугируют и переносят 10,0 мл надосадочной жидкости в колбу объемом 100 мл с круглым основанием и горлом из матового стекла. Добавляют 20 мл раствора хлор, да железа (И1) (65 г/л) ИР и перемешивают. Нагревают 20 мин с обратным холодильником на водяной бане с уровнем воды выше уровня жидкости в колбе добавляют 1 мл соляной кислоты ( — 420 г/л) ИР и нагревают еще 20 мин, часто встряхивая для растворения осадка. Охлаждают, переносят смесь в делительную воронку и встряхивают с 3 порциями, по 25 мл, эфира Р, предварительно использованного для ополаскивания колбы. Собирают эфирные слои и промывают 2 порциями воды, по 15 мл каждая. Переносят эфирные слои в мерную колбу и разводят до 100 мл эфиром Р. Осторожно выпаривают 10,0 мл досуха и растворяют остаток в 10,0 мл раствора, содержащего 5 мг ацетата магния Р в 1 мл метанола Р. Измеряют поглощение этого раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 515 нм против контрольной кюветы, содержащей метанол Р. Рассчитывают в процентах содержание гидроксиантраценовых производных (сеннозид В), используя величину поглощаемости 24,0 ИГсм =240) по формуле 1,25 AfW, где Л — поглощение при 515 нм и W—масса исследуемого материала в граммах. [c.326]

К 1—2 мл раствора исследуемого сахара добавляют вдвое меньщий объем концентрированного раствора щелочи, нагревают смесь до кипения и поддерживают в таком состоянии в течение 2—3 мин. Отметив изменение окраски раствора, если оно наблюдается, охлаждают жидкость и подкисляют ее разбавлен- [c.190]

Смесь 0,5 г нитросоединения, 1,5 г мелко гранулированного олова и 8 мл соляной кислоты (1 1) кипятят 1 ч с обратным холодильником. Затем реакционную смесь охлаждают, жидкость сливают с нерастворившегося металла, добавляют 5 мл воды и экстрагируют эфиром непрореагировавшее исходное вещество и примеси неосновного характера. Водный слой быстро выливают в избыток раствора гидроксида натрия, амин экстрагируют эфиром, экстракт сушат твердым гидроксидом калия и отгоняют эфир. Если. извлечение эфиром затрудняется выпавшей Р-оловянной кислотой, то амин ютгоняют с водяным паром. Для идентификации можно использовать неочищенный амин. При восстановлении кислых нитросоединений (например, нитробензойной кислоты) невозможно выделить продукт реакции извлечением эфиром из щелочного раствора. Образующиеся аминокислоты и аминофенолы можно, например, бензоилировать непосредственно в щелочном растворе. [c.262]

Мокрое озоление. Навеску воздушносухого материала обрабатывают концентрированной азотной кислотой после прекращения вспенивания смесь осторожно подогревают. После просветления жидкости смесь охлаждают и добавляют небольшой объем окислителя (концентрированной серной кислоты или 30%-ной Н2О2). Попеременную обработку азотной кислотой и окислителем повторяют несколько раз до получения прозрачного раствора (на дне сосуда остается осадок кремневой кислоты). [c.584]

Чистый жидкий аргон отводится из испарителя 3 в охладитель 10, в котором охлаждается жидкостью испарителя после того, как ее давление снижено до 130—140 кн мР- (1,3—1,4 ат) давление регулируют дроссельным вентилем 9. Этой жидкостью охлаждается и рубашка насоса//, который служит для подачи жидкого аргоиа под необходимым давлением в теплообменнике. В теплообменнике 1 аргон иопаряется и нагревается, охлаждая поступающую на очистку азотно-аргонную смесь, и направляется в баллоны. Весь процесс получения чистого аргона ведут под повышенным давлением, поэтому возможность попадания в аргон влаги, кислорода, азота и других примесей в процессе ректификации, сжатия и нагревания до нормальных температур исключается. [c.339]

Для получения смолы брали 1 вес. ч. параформа, добавляли 17 вес. ч. муравьиной кислоты и нагревали до растворения, затем быстро добавляли предварительно очищенное сырье с 5% концентрированной H2SO4. Смесь перемешивали при 100— 110°С в течение 2—6 ч и охлаждали жидкость отделяли, а твердую смолу растворяли в ксилоле и перегоняли в вакууме при 200°С (10 мм рт. ст.). Получены термопластичные смолы, растворимые в органических растворителях. [c.98]

В небольшую колбочку наливают 8 мл концентрированной Н23 04 и 5 концентрированной НМОз. Охлаждают смесь в струе воды. Затем к охлаждённой смеси прибавляют небольшими порциями 4 мл бензола, постоянно встряхивая колбочку, чтобы достичь большего смешения нерастворяющихся друг в друге жидкостей (смесь кислот составляет нижний слой, бензол— верхний слой). После приливаиия всего бензола, для достижения полноты реакции, колбу закрывают пробкой с верти- [c.120]

Охлаждая жидкость состава Хс по вертикальной линии ск, мы дойдем до точки к, в которой выделится первый кристалл чистого компонента В. Дальнейшее понижение температуры при неизменных условиях охлаждения будет протекать значительно медленнее, вследствие выделения теплоты затвердевания. Жидкость будет становиться беднее компонентом В, состав ее будет изменяться так, как это показывает линия кЕ. В точке Е, так называемой эвтектической точке, наряду с компонентом В выделится компонент А, и вплоть до полного застывания жидкости температура и состав жидкой смеси останутся без изменения. Связанная с охлаждением потеря теплоты компенсируетЬя теплотами затвердевания обеих жидкостей. Вполне аналогично протекает процесс застывания обеих жидкостей, которые богаче компонентом А, чем эвтектическая смесь. [c.34]

Получение двухлористой трифенилсурьмы [148]. Твердый хлористый фенилдиазоний (иа 22 г солянокислого анилина [163]) встряхивают со смесью 30 г порошка сурьмы и 10 г мела в 100 мл ацетона. Сразу начинается энергичная реакция, продолжающаяся при охлаждении смеси водой со льдом. После завершения реакции 2-часовым нагреванием с обратным холодильником реакционную смесь охлаждают, жидкость отфильтровывают, осадок промывают большим количеством ацетона. Соединенные ацетоновые растворы испаряют досуха, остаток экстрагируют петролейным эфиром (т. кип. 40—60° С). Получают [c.159]

Дихлорангидрид а-хлор-р-сульфопропионовой кислоты (LIV) [841]. Тщательно растертая смесь 26 г (124 ммоля) Na-соли а-хлор-Р-сульфопропионовой кислоты и 18 г (86,5 ммоля) P I5 нагрета при 80—90° С до прекращения выделения НС1, охлаждена, жидкость отделена от осадка. Перегонкой в вакууме выделено 18 г (64%) LIV, т. кип. 119° С/9 мм, n 1,5091, df 1,6820. [c.389]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология