Охлаждающие смеси органических жидкостей

Фторируемую органическую жидкость помещают в реакционный сосуд 4, изготовленный из стекла (длина 40 см, диаметр 6 см). Реактор начинают быстро вращать, так что жидкость распределяется в виде пленки по его стенкам. Фтор, разбавленный азотом (примерно 1 1), вводят по перфорированной медной трубке 1, обернутой несколькими слоями медной сетки 3. Конец трубки закрыт, в результате чего смесь фтора с азотом выходит через отверстия, расположенные по длине трубки. Реактор охлаждают либо сверху — током воды, либо снизу — погружением части реактора в баню со смесью льда и со- [c.396]

Переведение 2,4-Д и 2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты в метиловые эфиры. Сухой остаток в колбе растворяют в 3 мл 5%-ного метанольного раствора диметилсульфата, затем в колбу вносят 1 г безводного сульфата натрия. Колбу соединяют с обратным холодильником и выдерживают ее на водяной бане (55 °С) в течение 10 мин, затем охлаждают. К охлажденной жидкости прибавляют 3 мл насыщенного водного раствора хлорида натрия и 1 мл к-гексана. Смесь интенсивно взбалтывают 2—5 мин и после разделения фаз 3 мкл органической фазы вводят в газовый хроматограф. [c.92]

Реакцию проводят при 35—40°С в течение 3,5 ч. Реакционную смесь фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре (хлорид калия) промывают эпихлоргидрином, для чего (при отключенной воронке) заливают осадок так, чтобы жидкость покрыла всю поверхность соли. Осадок с фильтра выбрасывают. Фильтрат снова помещают в трехгорлую колбу и при остаточном давлении 690— 700 мм рт. ст. отгоняют эпихлоргидрин до тех пор, пока температура в колбе не повысится до 110°С. Остаток в колбе промывают при перемешивании бензолом и водой. Сначала наливают 390 мл бензола, перемешивают 15 мин, затем наливают 130 мл воды и снова перемешивают 10 мин. После отстаивания в течение 30 мин образуются два слоя. Нижний, водный слой сливается. Верхний органический слой вакуумируют при 640—670 мм рт. ст. до повышения температуры в колбе до 110°С, затем вакуум увеличивают до 730 мм рт. ст., повышают температуру до 125 °С и выдерживают при работающей мешалке в течение 30 мин. Вакуум сбрасывают смолу охлаждают. [c.85]

В смесь 200 мп воды, 500 мл брома и 650 г толченого льда пропускают (под тягой) струю SOj о максимальной скоростью, при которой газ полностью поглощается, при этом реакционный сосуд охлаждают льдом. После того как бурая окраска паров брома исчезнет, SO пропускают еще 3—5 мин. Затем реакционную жидкость переносят в делительную воронку и отделяют небольшой нижний слой, содержащий органические примеси. Оставшийся раствор фильтруют через стеклянную вату. К фильтрату для связывания избытка SOj добавляют небольшими порциями бром 2—8 мл), пока иодо-крахмальная бумажка не начнет синеть в парах жидкости . В полученный раствор (около 900 мл) постепенно приливают 600 мл воды в жидкость перегоняют, собирая следующие фракции [c.166]

Схема производства МЭК на заводах фирмы Шелл (США) изображена на рис. У.31. Пары е/ио/)-бутилового спирта поступают в реактор 1, в котором находится слой медного катализатора. Выходящую из реактора смесь паров органических веществ и водорода охлаждают рассолом в конденсаторе 2 и отделяют конденсат от водорода в сепараторе 3. Конденсат разгоняют иа двухступенчатой ректификационной установке. В колонне 5 отгоняют воду, в колонне 9 — МЭК. Кубовой жидкостью колонны 9 является бутиловый спирт, который собирают в емкости 12 и возвращают в процесс [175]. [c.323]

В 1-литровую трехгорлую колбу со шлифами помещают 500 г (569 мл, 4,72 моля) о-ксилола, 12 г чистых железных опилок и один кристаллик иода (примечание 1). Колбу снабжают капельной воронкой, мешалкой (примечание 2) и обратным холодильником через холодильник в колбу спускают на платиновой или нихромовой проволоке термометр таким образом, чтобы его шарик был погружен в жидкость. Верхнюю часть холодильника присоединяют к ловушке для поглощения газов ( Синт. орг. преп. , сб, 2, стр. 78, рис. 3). Реакционную смесь перемешивают и охлаждают в смеси льда с солью, лучше всего в вытяжном шкафу. Затем к содержимому колбы прибавляют по каплям в течение 3 час. 660 г (4,13 моля) брома в продолжение этого времени температуру реакционной смеси поддерживают в пределах от О до —5° (примечание 3). Когда весь бром будет прибавлен, смесь оставляют стоять в течение ночи. Затем ее выливают в воду, после чего препарат промывают последовательно одной порцией воды в 500 мл, двумя порциями 3%-ного раствора едкого натра по 500 мл (примечание 4) и снова одной порцией воды в 500 мл. Полученное вещество подвергают перегонке е водяным паром и собирают около 8 л дестиллата (примечание 5). Слой органического вещества отделяют от воды и сушат над хлористым кальцием. 4-Бром-о-ксилол перегоняют, применяя небольшой дефлегматор, при пониженном давлении и собирают фракцию с т. кип. 92—94 (14—15 мм) (ип 1,5558). Выход составляет 720—745 г (94—97%, считая на бром) (примечание 6). [c.93]

Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, а затем прибавляют насыщенный раствор перманганата калия в количестве, достаточном для того, чтобы в течение 1 мин раствор сохранял фиолетовую окраску, прежде чем она переходила в зеленую (примечание 4). Всего требуется около 100—110 мл раствора. Двуокись марганца отфильтровывают и фильтрат экстрагируют хлористым метиленом, чтобы удалить органические примеси некислого характера. Водный слой подкисляют 18%-ной соляной кислотой, после чего в виде нижнего слоя выделяется бледно-желтая или зеленая маслянистая жидкость. Маслянистую жидкость отделяют, а водный слой промывают хлористым метиленом. Промывную жидкость прибавляют к маслянистой жидкости и все вместе сушат над безводным сернокислым магнием. Хлористый метилен отгоняют, а оставшуюся маслянистую жидкость перегоняют в вакууме с елочным дефлегматором высотой 150 мм (примечание 5). Выход фракции с т. кип. 125-- [c.37]

Реакционный сосуд 4 (рнс. 310) тщательно эвакуируют и затем конденсируют в него сухой аммиак при охлаждении сухим льдом в органическом растворителе (около —50°С). Аммиак поступает в реакционный сосуд из стеклянной емкости (см. рнс. 315), снабженной необходимым при работах под давлением вентилем (жидкий аммиак хранят в этой емкости, добавив несколько кусочков натрия после загрузки его оставляют на несколько дней при. охлаждении сухим льдом [4]). Равномерный поток аммиака получают путем поднятия и опускания сосуда Дьюара с охлаждающей смесью. После наполнения реакционного сосуда 4 жидким аммиаком на /з сосуд охлаждают до замерзания в нем жидкости и опорожняют в него содержимое подвешенной в трубке / ампулы 2 со щелочным металлом (порядок работы на этом этапе описан в разд. Очистка металлических натрия, калия, рубидия и цезия перегонкой в вакууме ). Сосуд 4 снова доводят до температуры —50°С, при этом одновременно на медное кольцо 6 помещают охлаждающую смесь. Брызги щелочного металла, являющиеся причиной взрывов, смываются аммиаком, который стекает по стенкам сосуда, конденсируясь благодаря тому, что медное кольцо с охлаждающей смесью действует как обратный холодильник. [c.1033]

Висмут осаждают из азотнокислого раствора, не содержащего хлоридов и сульфатов, следующим образом. Раствор нейтрализуют аммиаком или едким натром до появления мути, добавляют на каждые 100 мл раствора 3—5 мл 2 н. НКОз, нагревают до 80—85°, разрушают окислители добавлением нитрата гидроксиламина и добавляют при перемешивании свежеприготовленный 1 %-ный спиртовый или уксуснокислый раствор тионалида в четырехкратном избытке относительно висмута. Концентрация органического растворителя должна быть ниже 10—15%, так как иначе осадок будет частично растворяться. Смесь оставляют на водяной бане на 20—30 мин. при частом перемешивании в накрытом стакане до образования хлопьев интенсивного лимонно-желтого цвета. Когда раствор над осадком станет прозрачным, его фильтруют, не охлаждая, через стеклянный фильтр № 4, предварительно подогретый горячей водой, осадок промывают горячей водой до исчезновения кислоты в стекающей жидкости, высушивают при 100° и взвешивают. [c.141]

После прибавления всего циклогексанола реакционную смесь кипятят еще 10—15 мин до прекращения выделения окислов азота (жидкие органические соединения можно окислять азотной кислотой без растворителя), затем горячую жидкость переносят в стакан, охлаждают снаружи ледяной водой и отфильтровывают выделившуюся адипиновую кислоту через воронку с пористым дном, после чего сушат. [c.207]

Жидкие органические вещества чаще всего разделяют и очищают перегонкой. Каждое индивидуальное жидкое вещества кипит при температуре, при которой давление его паров достигает величины атмосферного давления. Для разделения смесей жидких веществ применяется дробная, или фракционированная, перегонка, основанная на том, что образующийся пар почти всегда имеет другой состав, чем жидкая смесь, а именно содержание вещества с большим давлением пара обычно выше в парах, чем в исходной смеси, независимо от того, какой состав имела эта смесь. Охлаждая отходящие пары веществ, последовательно собирают отдельные фракции жидкостей, содержащие в разных количествах разделяемые индивидуальные вещества. Подвергая эти фракции повторным перегонкам, можно выделить из них достаточно чистые органические вещества. Успешнее это. можно осуществить с помощью так называемых ректификационных колонок. [c.34]

В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником и термометром, доходящим почти до дна колбы, вносят 28 мл свежеперегнанного ацетофенона, 29 мл анилина и 2 г солянокислого анилина. Колбу с реакционной смесью нагревают на масляной бане (температура бани 165—170 °С) в течение 1 ч, при этом смесь кипит. После окончания реакции конденсации смесь несколько охлаждают и переливают в колбу Вюрца соблюдайте осторожность при работе с горячими органическими жидкостями ) с нисходящим воздушным холодильником Нагревая колбу Вюрца на масляной бане, отгоняют основную массу анилина примерно 27 мл при температуре смеси 185—190°С. Затем охлаждают колбу Вюрца до комнатной температуры, переливают из нее реакционную смесь в круглодонную колбу с обратным холодильником Добавляют 30 мл ледяной уксусной кислоты и кипятят на асбестовой сетке 30 мин под тягоШ). Кипение происходит толчками, смесь в колбе разбрызгивается. Поэтому смесь нужно постоянно перемешивать встряхиванием. Горячий раствор выливают в стакан под тягой ) и охлаждают до комнатной температуры Затем стакан помещают в баню с ледяной водой и наблюдают выпадение кристаллов 1,3,5-три-фенилбензола Их отсасывают и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. Выход 1,3,5-трифенилбен-зола около 12 г. [c.211]

Готовые гранулы полистирола насыщают низкокипящими органическими веществами следующим способом. В автоклав с мешалкой загружают 5 вес. ч. гранул полистирола диаметром 2—3 мм и 20 вес. ч. воды автоклав закрывают и под давлением вводят азот или какой-либо другой газ (воздух, водород, углекислый газ). Затем поднимают температуру до 80° С и через каждый час в течение 10 мин вводят по 50 г технического пентана. Смесь выдерживают еще в течение 40 ч, затем охлаждают, снимают давление и гранулы сушат в токе воздуха при 30° С. Кроме пентана можно применять гексан, петролейный эфир, циклогексан. К воде могут быть добавлены эмульгаторы (мыла, синтетические продукты) в количестве от 0,1 до 30% от массы полимера и органические жидкости, смешивающиеся с водой и вызывающие набухание полимера (низшие алифатические спирты, моноэтиловый и монобутиловьш эфиры гликоля). [c.11]

Подогретый пропан поступает в низ реактора. Продукты нитрования II окисления вместе с непрореагировавшим пропаном, который берут в значительном избытке, охлаждаются водой в холодильнике 3 и поступают в абсорбер 4 для улавливания продуктов окисления (альдегиды и кетоны) и конденсации нитросоединений. Абсорбер оронгается водным раствором солянокислого гидроксил-амнпа связывающего летучие карбонильные соединения в виде оксимов. Жидкость из куба абсорбера направляется в отпарную колонну б, где нитропарафины, а также альдегиды и кетоны, образовавшиеся при гидролизе оксимов, отгоняются от абсорбента, который после охлаждения в холодильнике 5 возвращают в абсорбер. Пары из отпарной колонны 6 конденсируются в холодильнике-конденсаторе 7, а в сепараторе 8 разделяются на два слоя. Нижний, водный слой возвращают на верхнюю тарелку отпарной колонны, а верхний, органический слой направляют в ректификационную колонну 9. Там отгоняются легколетучие альдегиды и кетоны, а смесь нитропарафинов собирается в кубе колонны. Нитропарафины поступают на дальнейшую переработку, состоящую в их очистке и ректификации, при которой последовательно отгоняют воду, нитрометан, нитроэтан, 2-нитропропан и 1-нитропропан. [c.349]

Реакционная смесь на выходе из реактора имеет температуру )60°С, Она отдает свое тепло вначале в теплообменниках 4 и 3 для подогрева этилбензола и затем в котле-утилпзаторе 2 для получения пара низкого давления (этот пар служит для испарения и разбавления этилбензола перед теплообменником 3). Затем парогазовую смесь охлаждают в системе холодильников 6 водой и рассолом, отделяют в сепараторе 7 коиденсат от газа, который постугает в линию топливного газа. После этого в сепараторе 8 конден- ат разделяют на водную и органическую фазы. Последнюю, содержащую непревращенный этнлбензол, стирол и побочные продукты (бензол, толуол), называют печным маслом. Оно поступает fia ректификацию, которую оформляют с учетом довольно значительной склонности стирола к термической полимеризации. Чтобы ге предотвратить, используют ингибиторы (гидрохинон и др.), снижают температуру перегонки за счет примеиеиия вакуума, сокращают время пребывания стнролсодержащих жидкостей в колоннах путем примеиеиия иасадок, специальных конструкций кубов и т.д. Ректификация затрудняется также близостью температуры кипения этилбензола (136 С) и стирола (145°С). [c.482]

По окончации реакции колбу охлаждают до 40 —50°, убирают обратный холодильник и капельную воронку, в одно горло колбы вставляют перегонную насадку, а другое—закрывают пробкой. Затем на глицериновой бане отгоняют, при постоянном перемешивании, около 500 мл спирта. В реакционной колбе выпадает осадок бромистого натрия (примечание 2). К остатку в колбе приливают около 500 мл дистиллированной воды и смесь переливают в делительную воронку. После того как жидкость полностью расслоится, органический слой отделяют от водного. Водный слой экстрагируют бензолом (3 раза порциями по 100 мл), бензольный экстракт объединяют с органическим слоем и бензол отгоняют (до 90°) при атмосферном давлении. Продукт дважды перегоняют в вакууме из колбы Клайзена (с колонкой Вигре) емкостью 500 мл. Собирают фракцию с т. кип. 135—140°/10 мм рт. qt. [c.630]

Во всех случаях желательно, чтобы температура плавления очищаемого вещества была выше температуры кипения растворителя примерно на 10 С, иначе вследствие склонности многих органических веществ образовывать при охлаждении смеси переохлажденные жидкости продукт может выделиться в виде расплава— масло образной жидкости, не смешивающейся с растворителем. Если эго все же произошло, то смесь следует сильно охладить и, потирая палочкой о стенку колбы, вызвать кристаллизацию переохлажденной жидкости. Однако такое вещество требует повторной очистки, так как содержит растворенные в выделившейся жидкости примеси. Для получения продукта необходимой чистоты перекристаллизацию повторяют, охлаждая раствор очень медленно. При использовании значительных объемов органических растворителей растворение проводят в круглодонной колбе с обратным холодильником, чтобы предотвратить испарение большого количества жидкости и возможности ее воспламенения. [c.19]

Азот. Для качественной пробы на азот берут сухую пробирку из тугоплавкого стекла, длиною в 7—10 см, и шириною около 7—8 мм., в нее вносят небольшое количество испытуемого вещества, туда яге прибавляют кусочек металлического калия величиною с горошину и смесь нагревают до начала красного каления при атом органическое вещество частью обугливается, а азот и углерод соединяются с калием, образуя цианистый калий. Пробирку еще горячей опускают в небольшой стаканчик ), в котором находятся 6—8 куб. см. воды, при этом трубочка лопается, и образовавшийся цианистый-калий переходит в раствор. Тогда жидкость отфильтровывают от угля и осколков стекла и к фильтрату прибавляют крупинку железного купороса, несколько капель раствора хлорного железа и небольшое количество раствора едкого кали и смесь кипятят в течение 1—2 ми-лут при этом цианистый калий переходит в железистосинеродистый калий [K Fe( N)д]. Щелочной раствор охлаждают и подкисляют соляной кислотой выделившиеся окись и закись железа растворяются, и образовавшийся железистосинеродистый калий, реигируя с хлорным железом, дает берлинскую лазур, оседающую в виде синих хлопьев. [c.127]

Г,Г-тетраэтиксиэтилполисульфцда и 500 мл абсолютного эфира. Холодильник заполняют ацетоном и сухим льдом и содержимое колбы охлаждают до минус 35 —минус 45°. К раствору приливают при перемешивании жидкий аммиак (примеча-нне 7) в количестве 4,5—5,0 л (примечание 8). Чтобы обеспечить гомогенность раствора, его несколько минут перемешивают н затем в течение 30—45 мин. к смеси прибавляют 200 г (8,7 грамм-атома) металлического натрия кусочками по 2—5 г. После прибавления последних 2—10 з натрия раствор окрашивается в глубокий синий цвет. Смесь перемешивают еще 30 мин. и при перемешивании осторожно прибавляют хлористый аммонии (около 200 г), пока не исчезнет голубая окраска. Охлаждающую баню заменяют баней с горячей водой, в которую можно вводить водяной пар. Смесь перемешивают, причем аммиак улетучивается в результате перегонки или выпаривания (перегонку следует продолжать до тех пор, пока перемешивание не станет затруднительным). Пластичную полутвердую массу, содержащую незначительное количество а.ммиака, охлаждают во льду и при перемешивании приливают 1 л воды, охлажденной до 0°. После того как большая часть осадка растворится, осторожно прибавляют соляную кислоту, охлажденную до 0°, причем часто определяют pH, пока его величина не станет равной 8,0—8,5. Затем pH доводят до 7,8—8,0 (лучше пользоваться потенциометром), пропуская в холодный раствор углекислый газ (примечание 9). Маслянистую жидкость отделяют от водного слоя, который экстрагируют двумя порциями эфира по 300 мл. Соединенные органические слон промывают последовательно 100 мл воды и двумя порциями насыщенного раствора хлористого натрия по 100 мл н сушат над сернокислым магнием. Эфнр отгоняют, а остаток перегоняют из колбы емкостью 500 мл с небольшим елочны.м дефлег.матором или с насадкой Клайзена. Выход полученного препарата (примеча- [c.31]

Смесь 63,1 2 (0,5 моля) 2-метилциклогександиона-1,3 (примечание 1), 52,6 г (0,75 моля) метилвинилкетона (примечание 2), около 0,25 2 (три гранулы) едкого кали и 250 мл абсолютного метилового спирта помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником и осушительной трубкой (примечание 3). Эту смесь кипятят в течение 3 час, причем дикетон постепенно переходит в раствор. К концу указанного периода метиловый спирт и избыток метилвинилкетона отгоняют в вакууме (примечания 4 и 5). Оставшуюся жидкость растворяют в 250 мл бензола, к колбе присоединяют насадку Дина и Старка для разделения двух фаз и при атмосферном давлении отгоняют 20 мл растворителя для удаления следов воды и метилового спирта. Раствор охлаждают значительно ниже температуры его кипения, прибавляют 3 мл пирролидина (примечание 6) и смесь кипятят примерно 30 мин, причем в течение этого времени в ловушке собирается около 9 мл воды. Кипячение продолжают еще 15 мин после прекращения выделения воды. Собранную воду отделяют и отгоняют 50 мл растворителя. Реакционную смесь, окрашенную в красноватый цвет, охлаждают до комнатной температуры и разбавляют 150 мл эфира. Этот раствор промывают 100 мл дистиллированной воды, содержащей 15 мл 10%-ной соляной кислоты, и 100 жл воды. Водные вытяжки экстрагируют 50 мл эфира (примечание 7) и соединенные органические слои промывают тремя порциями воды по 100 мл, затем насыщенным раствором соли, после чего сушат [c.52]

К суспензии в горячем состоянии при перемешивании прибавляют N-o-тoлилфopмaмид (135 г, 1,00 моль) (примечание 2), после чего через несколько минут суспензия превращается в прозрачный раствор. Этот раствор охлаждают до 10—20° в бане со льдом и, поддерживая эту температуру, при перемешивании в течение 30—40 мин прибавляют 92 г (0,60 моля) хлорокиси фосфора. Реакционную смесь перемешивают при 30—35° в течение 1 часа, а затем выливают при перемешивании в охлажденный до 0° раствор 50 бикарбоната натрия в 5 л воды (примечание 3). о-Толилизоцианид выделяется в виде маслянистого слоя. Его растворяют в 300 мл петролейного эфира (т, кип. 40—60°) и органический слой отделяют, пользуясь делительной воронкой. Водный слой экстрагируют тремя порциями по 200 мл петролейного эфира. Соединенные вытяжки. промывают 50 мл 5%-ного раствора бикарбоната натрия, сушат над 50 г едкого кали в порошке и перегоняют, пользуясь елочным дефлегматором высотой 30 см с вакуумной рубашкой. о-Толилизоцианид собирают в виде бесцветной отвратительно пахнущей жидкости при 61—Ь3°/ 0мм, 1.5212—1,5222 выход составляет. 74—85 г (63—73% теоретич.) (примечание 4). [c.141]

Раствор, состоящий из 127 г (1,00 моля) N-циклогексилформ-амида (примечание 1), 500 мл (490 г, 6,2 моля) пиридина и 300 мл петролейного эфира (т. кип. 40—60° или 30—60°), помещают в 2-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой Гершберга , капельной воронкой, обратным холодильником и термометром. Колбу погружают в баню со льдом и в течение 30—40 мин к смеси при перемешивании прибавляют из капельной воронки 92 г (0,60 моля) хлорокиси фосфора. После того как хлорокись фосфора прибавлена, смесь кипятят и перемешивают 10 мин. Затем смесь охлаждают до О—5°, причем она превращается в густую массу. Постепенно и при перемешивании прибавляют 800 мл ледяной воды и перемешивание холодной смеси продолжают до полного растворения твердой фазы. Органическую фазу отделяют в делительной воронке. Водную фазу экстрагируют тремя порциями по 60 мл петролейного эфира, вытяжки присоединяют к органической фазе и все вместе экстрагируют тремя порциями по 100 мл воды, после чего раствор сушат над 20 г сернокислого магния и перегоняют с елочным дефлегматором высотой 40 см, снабженным вакуумной рубашкой (примечание 2). Петролейный эфир быстро удаляют в небольшом вакууме при нагревании на бане, температура которой не превышает 50—60°. Циклогексилизоцианид в виде бесцветной отвратительно пахнущей жидкости (примечание 3) собирают при 56—58°/11 мм выход 73—79 г (67—72% теоретич.) 1,4488—1,4501. [c.188]

Реакционную смесь охлаждают до комн. температуры и в течение 15 мин прикапывают к ней смесь 50 мл конц. НС1 и 200 мл воды. Органическую фазу отделяют, а водную фазу несколько раз экстрагируют бензолом и объединенные органические фазы высущивают над Ыа ЗОд. После отгонки растворителей и перегонки остатка в вакууме получают 100 г (76%) 1,5-дихлор-З-оксапентана в виде бесцветной жидкости с т. кип. 60-62 С/11 мм рт. ст., 1,4570. [c.396]

Смесь ь-лейцина (10 г, 76 ммолей), /3-нафтола (11 г, 76 ммолей) и безводного сульфита натрия (9,6 г, 76 ммолей) помешают в устойчивый к действию давления сосуд с магнитной мешалкой. Туда же добавляют насыщенный раствор бисульфита натрия (60 мл), сосуд плотно закрывают и медленно при перемешивании нагревают до 115°С. Через 4 сут сосуд охлаждают и выливают содержимое в литровый стакан, после чего сосуд ополаскивают последовательно 5 %-ным раствором бикарбоната натрия и ацетоном. Объединенные промывные жидкости и реакционную смесь разбавляют до 500 мл водой и доводят pH до 8,5—9,0 (с помощью карбоната натрия). Смесь экстрагируют дважды метиленхлоридом (порциями по 50 мл), чтобы удалить непрореагировавший 3-нафтол. Органический слой промывают дважды порциями по 20 мл 5 %-ного раствора бикарбоната натрия и промывные воды объединяют с водным слоем. Далее pH водного слоя доводят до 3—3,5, добавляя 6М соляную кислоту (сопровождается выделением СО2 и ЗОз), и выпадающий при этом белый осадок удаляют фильтрованием. Фильтрат экстрагируют несколько раз этилацетатом и объединенные экстракты упаривают. Остаток добавляют к первой порции продукта, собранной фильтрованием, и все вместе пе-рекристаллизовывают из 95%-ного этанола. Выход замещенного лей- [c.251]

Получение 1,3-ди-н-бутил6ензола [8]. К перемешиваемой смесн комплекса (78) (0,208 г 0,39 ммоль) н 1,3-днхлорбензола (7,93 г 53,9 ммоль) в эфире (50 мл) при О с в атмосфере азота в течение 5 мин добавляют н-бутилмагний-бромид (120 ммоль) в эфире (50 мл). Образующуюся черную смесь кипятят 20 ч, охлаждают и гидролизуют разбавленной хлороводородной кислотой. Органический слой и эфирные экстракты водного слоя объединяют, промывают водой, сушат над СаСЬ и упаривают в вакууме. Перегонка прн пониженном давлении дает чистый ди-н-бутилбензол в виде бесцветной жидкости (9,4 г 94%) т. кнп. 80°С (5 мм рт. ст.). [c.48]

Смотреть страницы где упоминается термин Охлаждающие смеси органических жидкостей: [c.67] [c.88] [c.88] [c.91] [c.127] [c.332] [c.83] [c.45] [c.69] [c.113] [c.67] [c.14] [c.24] [c.133] [c.138] [c.336] [c.407] [c.286] [c.67] [c.291]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология