Реакция с пикратом натрия

Реакция между водородом и пикратом натрия с употреблением палладия в качестве катализатора [c.340]

Наиболее старый реагент этой группы — пикриновая кислота— применяется по крайней мере с 1827 г. [1873]. Насыщенный водный раствор пикриновой кислоты дает с солями калия желтый осадок пикрата калия [1259, 1370, 1511, 1632, 1668, 1840]. Предельная концентрация 1 1000—1 1250 [1370, 1912, 2684]. Для повышения чувствительности пользуются 10%-ным этано-ловым раствором пикриновой кислоты или насыщенным водным раствором пикрата натрия [1912]. Пикрат калия образует крупные желтые иглы и поэтому часто используется в микрокристаллоскопии [26, 75, 250, 379, 580, 954, 1063, 1250, 1258, 1768, 2161, 2188], открываемый минимум 0,2—0,8 мкг К [250, 379]. Аналогичную реакцию дают соли аммония, рубидия, цезия, бария, серебра [2248], одновалентного таллия, ртути, свинца и большие количества натрия [379, 1963]. [c.18]

Для качественного определения H N используют чрезвычайно чувствительную реакцию по Пертузи — Гастальди. Полоска фильтровальной бумаги пропитывается водным раствором ацетата меди и водным раствором ацетата бензидина. Эта индикаторная бумажка окрашивается в синий цвет уже при содержании 0,01 мг/л цианистоводородной кислоты. По Гриньяру полоска бумаги, пропитанная пикратом натрия, окрашивается синильной кислотой в ярко-красный цвет вследствие образования натриевой соли изопурпурной кислоты. [c.139]

Выделяющийся морфолин может быть обнаружен чувствительной цветной реакцией с уксусным альдегидом и нитропруссидом натрия по образованию окрашенного продукта неизвестной структуры (сс. стр. 264) или по температуре плавления пикрата (145—147°С). Очень чувствительным является обнаружение морфолина по образованию дитиокарбамината меди (сс. стр. 266). [c.124]

Кросс с сотр. определяли алкалоиды, действуя на образец 1%-ным раствором пикрата натрия в хлороформе и измеряя интенсивность окраски при 355 нм. Пём ° определял алкалоиды тро-пина по окрашиванию, возникающему при действии п-диметил-аминобензальдегида. Кемп и Мур использовали реакцию между [c.262]

Реакция с пикратом натрия должна проходить при температуре-18—22°. [c.62]

Реакция Яффе. К 2 мл мочи добавляют несколько капель насыщенного водного раствора пикриновой кислоты и подщелачивают гидроксидом натрия появляется оранжево-красное окрашивание, обусловленное образованием красного таутомера пикрата креатинина. [c.208]

Нами измерены энтальпии семи реакций веществ в твердой и газовой фазах, энтальпии восемнадцати реакций в растворах и энтальпии растворения девятнадцати веществ в воде. К первой группе измеренных величин относятся энтальпии разложения перхлоратов 15, 16] и хлоратов [17] калия и натрия на соответствующие хлориды и кислород, энтальпия гидрирования бария [18], энтальпии сгорания пикриновой кислоты [19] и магния [20]. Ко второй группе относятся энтальпии реакций раствора иодистоводородной кислоты с перекисью водорода и кристаллическим иодом [21], энтальпии реакций металлического рубидия и цезия с водой 11, 22], энтальпии реакций окислов кадмия, стронция, кальция и магния с растворами кислот [23, 15], энтальпии нейтрализации хлорной и пикриновой кислот растворами гидроокисей натрия, калия, лития и аммония [15, 19] и энтальпии реакций цинка [40], бария и тидр,ида бария [24] с соляной кислотой. И наконец, к третьей группе относятся энтальпии растворения перхлоратов калия, натрия, лития, аммония, бария, кальция и магний, хлорида бария, пикратов натрия, калия, лития и аммония, хлорида, нитрата и сульфата рубидия, хлорида, бромида, иодида и сульфата цезия [15, 24, 10, 19, 25]. [c.178]

Принцип анализа. Определение основано на образовании окрашенного соединения при взаимодействии нитрилов карбоновых кислот с пикратом натрия с последующим фотометриче--ским анализом продукта реакции. [c.160]

Пикратная реакция . При взаимодействии пикрата натрия или калия с синильной кислотой в слабощелочном растворе раствор из желтого становится красновато-коричневым. Изменение окраски связано с образованием изопурпурата натрия (или калия), строение которого точно не установлено. Для него предложено несколько формул и более вероятной является следующая [c.154]

Реакция специфична. Сернистый газ, сероводород, фосфористый водород и мышьяковистый водород нежелательны, так как они восстанавливают пикрат натрия до красноватого пикрамата Мешает определению также присутствие дициана и ацетона . [c.155]

В двухгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником Димрота, помещают 80 мл триэтиленгликоля, 13,5 г (0,08 М) 3-бензоилпиридина (см. примечание I), Юг свежеперегнанного (т. кип. 118°) 80%-ного гидрата гидразина (8 г 100%-ного, 0,25 Ai) и 10 г измельченного в мелкий порошок плавленого едкого натра. Колбу осторожно нагревают на масляной бане до температуры ПО— 120° в массе (примерно 130° в бане). При этом начинается бурная реакция с энергичным вспениванием и выделением азота. Через полчаса, после того как выделение азота замедлилось, температуру бани повышают и реакционную массу выдерживают дополнительно в течение 1,5 часа при температуре кипения гидрата гидразина (118—120 в массе, 120—130 в бане). Охлаждают и заменяют обратный холодильник на насадку Кляйзена с нисходящим холодильником и термометром в реакционной массе, после чего постепенно повышают температуру. При этом вначале отгоняется избыток гидрата гидразина. Содержимое колбы постепенно нагревают до 210— 220° в массе и выдерживают при этой температуре 4 часа. Охлаждают и переносят реакционную массу в колбу для перегонки с водяным паром. Перегонку 3-бензилпиридина с перегретым до 300—320° водяным паром ведут до начала перегонки прозрачного дистиллата (всего отгоняют около 400 м.г дистиллата). 3-Бензилпиридин экстрагируют, не отделяя предварительно нижний маслянистый слой, 3 раза бензолом порциями по 70, 50 и 50 мл. Бензол отгоняют и остаток перегоняют, собирая предгон с температурой кипения 157—159°при 20 мм (0,7 г) и основную фракцию с температурой кипения 159—160° при 20 мм в количестве 9,4 г. Выход 3-бензилпиридина составляет 75,2% от теоретического. При стоянии он закристаллизовывается в низкоплавкую массу. Температура плавления пикрата 120,5—121° (на укороченном термометре). [c.36]

Реакция с пикратом натрия 2 . Пикрат натрия образует с синильной кислотой изопурпуровую кислоту (2-гидрокси-амино-3,5-дициан-4,6-динитрофенол). Индикация проводится на бумаге или в пробирке в присутствии щелочи. Окрашенный в желтый цвет раствор приобретает красно-коричневую или оранжево-крас-ную окраску чувствительность реакции 0,3 мг/мл. Восстановители мешают определению. [c.103]

М ) бензилового спирта и 11,2 г (0,2 М) гранулированного едкого кали. Содержимое колбы кипятят до прекращения отделения воды в ловушке (см. примечание 1). Охлаждают, прибавляют 9,5 мл (9,3 г 0,1 М) 2-метилпиридина и кипятят с обратным холодильником в течение 30 часов. Реакционную смесь охлаждают и добавляют 60 мл воды и 320 мл эфира. Эфирный раствор отделяют и промывают два раза водой по 50 мл. Водные растворы объединяют и экстрагируют 130 мл эфира. Полученные эфирные экстракты высупшвают над безводным сульфатом натрия и фильтруют на складчатом фильтре. Эфир отгоняют, а остаток подвергают вакуум-перегонке. После отгонки не вступивших в реакцию 2-метилпиридина и бензилового спирта получают 9,5 г 2-(2 -фенилэтил)-пиридина с т. кип. 163—164° при 25—27 мм —1,5566, т. пл. пикрата 130—131° (см. примечание 2) выход 52% от теоретического без учета регенерации 2-метилпиридина (см. примечание 3). [c.45]

Выполнение реакции. Нагревают 10 мл исследусмого раствора при встряхивании с 10 мл 1 н. раствора едкого кали в 80%-ном спирте и центрифугируют. Отбирают 1 мл спиртового раствора и приливают 3 мл раствора пикрата натрия. Появление красной окраски, переходящей при нагревании в желтую, свидетельствует о присутствии первичного амина, и следовательно, изотиоцианата. Если же красная окраска появляется только после нагревания, то это указывает на присутствие синильной кислоты, образовавшейся из тиоцианата. При одновременном присут-. ствии обеих кислот появляется синевато-красная окраска, а если они отсутствуют, то не наблюдается никакой окраски. [c.607]

В результате дегидрогенизации обычно образуется сложная смесь веществ, что, например, всегда наблюдается в случае тритерпенов. Поэтому в качестве первой стадии обработки продуктов реакции рекомендуется очень тщательная фракционированная перегонка. После этого отдельные фракции, если это необходимо, освобождаются от фенолов и окончательно очищаются путем перекристаллизации пикратов или тринитробен-зольных производных. Даже грубо количественное разделение этих смесей является длительной и сложной операцией. Первоначально главным способом выделения индивидуальных продуктов дегидрогенизации являлось приготовление пикратов. которые далее могут быть легко разложены едким натром или аммиако м, но в последнее время для этой цели используются также тринитро-бензольные производные. Оказалось, что последние менее растворимы и более устойчивы, чем пикраты, и для разделения их с большим успехом может быть применен хроматографический метод, причем в качестве адсорбента служит окись алюминия. Последний способ разделения из-за его удобства и чистоты рекомендуется также и для пикратов [12]. Если пикраты не получаются прямо при обработке спиртовым раствором пикриновой кислоты расфракционированных продуктов дегидрогенизации, Ружичка [1] рекомендует нагревание смеси в фарфоровой чашке до удаления спирта. В оставшейся после упаривания массе пикраты, которые (почти без исключения) кристаллизуются в маленьких иглах, легко отделимы от почти бесцветных пластинок пикриновой кислоты. Для очистки от масла иглы отжимаются на тарелке из пористой глины. Идеятификация даже известных продуктов дегидрогенизации иногда бывает затруднительной. Например, работа Ружички и сотрудников [50, 295] показала, что пикраты и тринитробензольные производные различных триметилнафталинов дают очень незначительное понижение точки плавления смешанной пробы или вовсе его не дают. Поэтому, кроме пикратов., следует, если возможно, использовать другие методы идентификации образование стиф ятов, комплексных солей с тринитротолуолом, а также получение продуктов окисления углеводородов, например хинонов. [c.194]

После охлаждения продукт реакции разбавлялся водой и извлекался хлороформом. Хлороформенный экстракт сушился сульфатом натрия и отгонялся. Остаток представляет собой густое масло, которое при стоянии закристаллизовы-валось. После двукратной перекристаллизации из водного ацетона (1 1) эфир получается в виде бесцветных кристаллов с темп. пл. 109—П0°. Выход—23 г (74,2%). Пикрат с т. пл. [c.194]

Аминоциннолин был синтезирован из 8-оксисоединения реакцией Бухерера из реакционной смеси его выделяют в виде ацетильного производного, которое для удаления ацетильной группы подвергают кислотному гидролизу [16]. Раствор 8-аминоциннолина в разбавленной кислоте имеет темно-пурпурную окраску пикрат этого соединения окрашен в черный цвет [16]. Ацетильное производное было также получено с низким выходом восстановительным ацетилированием 8-нитроциннолина цинковой пылью, уксуснокислым натрием и уксусным ангидридом [20]. При восстановлении 4-метил-8-нитроциннолина хлористым оловом образуется с 50%-ным выходом 8-амино- [c.144]

Нафтеновое основание ( ]6H25N.), а также 2,3,8-триметилхинолин образ1уют с бромом нестойкие продукты присоединения, хотя их отношение к нему несколько различно. Нафтеновое основание, растворенное в хлороформе, дает с избытком брома после удаления хлороформа красный маслянистый остаток. Пикриновая кислота выделяет из спиртового раствора остатка пикрат исходного основания. При обработке бромной водой нафтеновое основание образует вязкую красно- коричневую смолу, растворимую в ледяной уксусной кислоте и вновь переходящую в исходное основание при действии раствора едкого натра. Обе приведенные реакции указывают на непрочность соединений этих оснований с бромом. 2,3,8-Триметилхинолин в хлороформном растворе сразу дает при добавлении брома светложелтый игольчатый продукт. Это кристаллическое вещество превращается в исходное соединение при о бработке едким натром. [c.893]

В моче креатинин открывается реакциями с пикриновой кислотой (реакция Яффе) или с нитропруссидом натрия (реакция Вайля). Химизм реакции с пикриновой кислотой заключается в образовании красного пикрата креатинина при подщелачивании и смешивании мочи с несколькими каплями насыщенного раствора пикриновой кислоты. [c.207]

Дальнейшее подтверждение правильности формулы (99), предложенной для аспергилловой кислоты, было получено при изучении реакции ее восстановления натрием в амиловом спирте. Эта реакция привела к образованию оптически активного пиперазинового основании (100). Одновременно из синтетического рацемического ангидрида изолейцина было получено оптически неактивное основание того же состава. Сравнение ряда производных этих двух оснований (пикрата, нитрата, дибензоата, нитрозопроизводного) почти не оставляет сомнений в их структурной идентичности. Все же строение аспергилловой кислоты еще нельзя считать окончательно выясненным. [c.70]

Смотреть страницы где упоминается термин Реакция с пикратом натрия: [c.27] [c.74] [c.318] [c.117] [c.119] [c.117] [c.171] [c.102] [c.252] [c.261] [c.232] [c.173] [c.269] [c.34] [c.40] [c.53] [c.112] [c.35] [c.53] [c.112] [c.226] [c.303] [c.201] [c.393]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология