Регулирование скорости потока в колонке

Приготовление колонки. 0,2 г силикагеля растирают с 0,5 мл водного раствора бромкрезолового зеленого (0,25 г индикатора растворяют в 100 воды и добавляют 1,5 мл 0,1 и. раствора щелочи) до получения однородной массы светло-желтой окраски. К смеси прибавляют 1—2 капли 20%-ного раствора аммиака до изменения окраски от желтой до темно-голубой, затем прибавляют 10—15 мл 1 %-ного раствора бутанола в 5%-ном растворе хлороформа (свежеперегнанного). При этом гель приобретает сине-голубую окраску. Полученную смесь переносят в хроматографическую колонку высотой 200 мм, внутренним диаметром 20 мм, имеющую кран для регулирования скорости потока. После удаления избытка растворителя из колонки с последней осторожно удаляют остатки растворителя. [c.106]

Газовый хроматограф состоит из систем измерения и регулирования скорости потока газа-носителя и вспомогательных газов (для детектора) ввода пробы анализируемого образца газохроматографических колонок, а также систем детектирования, регистрации (и обработки) хроматографической информации термостатирования и контроля температуры колонок, детектора и системы ввода проб. [c.106]

Подготовка колонки. Хроматографическая колонка представляет собой стеклянную трубку, нижняя часть которой снабжена стеклянным краном или каучуковой трубкой с зажимом для регулирования скорости потока носителя (рис. 13). На высоте 0,5—1 см от места сужения трубки впаивается дренажное устройство (пористая стеклянная пластинка-фильтр № 1). Вместо пластинки можно употреблять тампон из стеклянной ваты. В качестве колонки могут быть использованы бюретки. Обычно применяют колонки длиной 15 — 2Ъ см с внутренним диаметром 1—2 см, однако размеры колонок могут быть и другими. [c.24]

На верху колонки имеется расширение диаметром 40 мм и высотой 200 мм, которое служит емкостью для питающего раствора и для чистого растворителя (при десорбции). Нижний конец колонки оттянут и к нему встык присоединен при помощи толстостенной резиновой трубки стеклянный кран для регулирования скорости потока. Рекомендуется использовать для этого двойной кран от пипетки для отбора дымящейся серной кислоты. Кран перед употреблением смазывают крахмальной смазкой (см. стр. 237). Некоторые исследователи применяют колонки, состоящие из нескольких секций, соединенных на шлифах или пробках [81]. [c.210]

Когда растворитель начнет вытекать из крана в приемник, приступают к регулированию скорости потока, которая должна отвечать отбору 120 мл я с низа колонки. После того как скорость будет отрегулирована и уровень растворителя в верху колонки будет на 8—10 мм выше верхнего края слоя силикагеля, в колонку заливают раствор анализируемого продукта. [c.214]

Идеальный детектор для газовой хроматографии с программированием температуры должен быть нечувствительным к колебаниям температуры и скорости потока и к жидкой фазе. Последняя выходит из колонки со скоростью, определяемой температурой, и дает при повышенной температуре дрейф фона. Ионизационные детекторы почти нечувствительны к скорости потока и температуре, но вследствие их высокой чувствительности к анализируемым веществам сильное влияние на них оказывает изменение скорости испарения жидкой фазы. В газо-жидкостной хроматографии с программированием температуры обычно используются катарометры. Влияние факторов скорости потока и чувствительности к температуре доводится до минимума хорошим регулированием скоростей потока и поддерживанием температуры на постоянном уровне, близком к максимальной допустимой температуре колонки. Поскольку катарометры обладают относительно малой чувствительностью и большой областью линейности, они подвергаются влиянию летучести жидкой фазы меньше, чем ионизационные детекторы. С помощью небольшого приспособления для сжигания элюируемые вещества можно превращать в углекислый газ и воду, а последнюю удалять с помощью адсорбента. Поскольку детектор реагирует только на углекислый газ, температура ячейки может быть низкой, что повышает чувствительность [7]. [c.352]

Регулирование скорости потока газа-носителя, проходящего через колонку [c.21]

Аналитический узел проектируют так, чтобы он был расположен в цехе, вблизи анализируемого технологического потока. Узел заключен в кожух, что позволяет разместить его в производственном помещении. Узел содержит хроматографическую колонку, детектор, пробоотборный крап и систему регулирования скорости потока. Каждый из этих элементов в различной степени подвержен воздействию температурных колебаний, поэтому они [c.104]

В газовой хроматографии с программированием температуры и использованием двух колонок необходимо обеспечивать индивидуальное регулирование скорости потока газа-носителя для рабочей и сравнительных колонок. Только в этом случае путем рег лирования двух потоков можно получить оптимальную характеристику нулевой линии с помощью такого регулирования компенсируются малейшие колебания насадки колонки и напряжения в обмотке нагревателя колонки. [c.97]

Нагреватель колонки и программирующее устройство (349). 2. Детекторы (352). 3. Газ-носитель и регулирование скорости потока (354). 4. Требования к жидкой фазе (356). [c.14]

Такие капиллярные трубки служат несколько лет и заменяют любое регулирование краном. В известных условиях они пригодны и для органических синтезов. Используя такие трубки, можно непосредственно отбирать любой раствор (поскольку он не вызывает коррозии трубки) из любого сосуда при этом также особенно просто осуществляется принцип действия сосуда Мариотта. Последнее достигается тем, что сосуд, из которого раствор подается на колонку, закрывают пробкой с вставленной в нее и почти доходящей до дна сосуда стеклянной трубкой диаметром 10 лш. Капиллярную трубку (или одновременно несколько таких трубок) вводят в сосуд через широкую стеклянную трубку (рис. 30,6) регулирование скорости потока осуществляют подниманием или опусканием сосуда. [c.226]

В подавляющем большинстве случаев фракционирования элюирующая смесь подается в верхнюю часть колонки и протекает под действием силы тяжести через покрытую полимером насадку. Очевидно, этот способ самый простой и приводит к удовлетворительным результатам во многих опытах по фракционированию. В некоторых системах (например, изотактический полипропилен [4]) высокомолекулярная часть образца к концу фракционирования может образовать стеклообразную массу на дне колонки, закупоривающую выход. Подобное закупоривание можно предотвратить, изменив направление потока элюента на обратное, и тем самым одновременно облегчить регулирование скорости потока элюирующей смеси и уменьшить вероятность образования каналов и пузырьков пара в массе насадки. Во всяком случае, если возникают затруднения при фракционировании потоком элюента под действием силы тяжести, всегда можно попытаться использовать обратное направление потока жидкости через колонку. [c.75]

Г. Регулирование скорости потока в колонке [c.91]

ОБОРУДОВАНИЕ, КОЛОНКИ, СОЕДИНИТЕЛЬНЫЕ ЭЛЕМЕНТЫ И СПОСОБЫ РЕГУЛИРОВАНИЯ СКОРОСТИ ПОТОКА [c.363]

Разделение методом гель-хроматографии можно проводить с помощью простых технических средств, хотя в некоторых случаях требуется более сложное оборудование. Для разделения методом гель-хроматографии, как и для разделения другими методами жидкостной колоночной хроматографии, необходимы колонка, приспособление для регулирования скорости потока и сборник фракций. Чтобы ускорить и облегчить оценку результатов разделения, применяют соответствующие контроль-но-регулирующие приборы. [c.363]

Скорость потока регулируется электрически за счет изменения шаговой скорости двигателя. Это приводит к изменению скорости вытеснения жидкости поршнем. В частности, для данного насоса возможно регулирование скорости потока в диапазоне от 0,5 до 200 мл/час при давлении порядка 350 ат. Разрешающая способность при регулировании скорости может составлять менее 0,5 мл/час. Система такого типа особенно пригодна при проведении программированного градиентного элюирования и программирования скорости потока через колонку. [c.100]

Система очистки аргона включает осушительную колонку 1, наполненную хлоридом кальция, аскаритом и ангидроном, двухходовой кран 2 для регулирования скорости потока аргона, газо-очистительные аппараты 3, 4, 5, наполненные соответственно восстановленной медью, платинированной сажей, оксидом меди. Для нагревания наполнения газоочистительных аппаратов служат три электропечи 25 (500 °С), 26 (900 °С) и 27 (300 °С). Система очистки аргона заканчивается и-образной трубкой, наполненной аскаритом и ангидроном. [c.139]

Изображенный на фиг. 6 обычный хроматограф состоит из четырех основных узлов баллона, наполненного газом-носителем, с клапанами для регулирования скорости потока, системы колонка — детектор, панели для контрольных приборов и самописца. Из баллона стазом а, снабженного двухступенчатым диафрагменным редукционным клапаном, подается подвижная фаза. Баллон соединен с хроматографом через регулятор постоянного давления б, который является стандартным оборудованием для большинства приборов. Сопротивление колонки определяется манометром в, а скорость потока газа — измерителем, г. Хроматографическая колонка д и детектор е помещены в термостат, в котором любая заданная температура поддерживается постоянной с точностью, до 0,05°. Отверстие дозатора ж расположено снаружи прибора и закрыто самоуплотняющейся диафрагмой, через которую пробу вводят с помощью иглы для подкожной инъекции. Коммуникационная линия, идущая от баллона с газом-носителем к колонке, проходит через длинную секцию термостата, так что подвижная фаза успевает нагреться до температуры колонки. До поступления в дозатор и хроматографическую колонку газ-носитель проходит через сравнительную часть термического детектора в1 (подробности см. в разделе Г, II). Хроматографическая колонка должна быть легко заменяемой, для чего она крепится ц прибору винтами с барашками и с кольцевыми уплотняющими прокладками, фитингами для быстрого монтажа и другими устройствами. После колонки газ проходит через чувствительную часть детектора и выходит из прибора. Скорость потока при температуре окружающего воздуха и атмосферном давлении определяют пленочным измерителем скорости з. В данной конструкции детектор измеряет разность между сигналом от чистого газа-носителя (сравнительная часть) и от газа-носителя с пробой (измерительная часть), поскольку газ проходит через сравнительную часть Т-К-ячейки до ввода пробы. [c.31]

Скорость потока газа-носителя оказывает влияние как на время удерживания соединений, элюируемых из хроматографической колонки, так и на величину сигнала, получаемого с термических детекторов, Поэтому хроматографы должны быть оборудованы регуляторами для воспроизводимой установки требуемой скорости потока и исключения колебаний давления во время опыта. Более того, необходимо наличие возможности регулирования скорости потока в широком интервале. [c.104]

На рис. 176 изображена простая установка для жидкостной хроматографии. Это стеклянная колонка, в верхней части которой посредством шлифа присоединена капельная воронка с элюентом. Нижний конец колонки оттянут в капилляр для уменьшения свободного объема колонки и снижения размывания зон элюируемых компонентов у выхода из колонки и снабжен краном для регулирования скорости потока элюента. Перед краном впаяна пористая перегородка (обычно это стеклянный пористый фильтр). Колонка вмонтирована в термостатируемую стеклянную рубашку. [c.428]

Подробное описание методов хроматографического разделения спиртов, эфиров, углеводородов. Методика набивки колонок, регулирования скорости потока, описание детектора. [c.32]

ММ. Она была снабжена обогревателем мощностью 300 вт для того, чтобы обеспечить адиабатическую работу. Куб емкостью- 2 л был снабжен нагревателем мощностью 660 вт. Для регулирования скорости течения всех жидких потоков применялись шестеренчатые насосы. Уровень жидкости в кубе колонки при экстрактивной разгонке поддерживался регулятором, а постоянство уровня в кубе исчерпывающей колонки поддерживалось от руки. [c.297]

Рис. 1.1. Схема блочного хроматографа. 1 — источник газа-носителя при постоянной скорости потока или постоянном давлении 2 — ввод пробы в поток газа-носителя 3 — хроматографическая колонка 4 — система детектирования 5 — термостат с регулированием температуры 6 — система сбора и обработки данных.

Методом хроматографии разделяют вещества благодаря различиям их скоростей миграции по колонке. В относительных единицах эти различия характеризуют степень разделения, обеспечиваемую колонкой. Они зависят полностью от свободных энергий взаимодействия разделяемых веществ с неподвижной фазой. Скорость потока газа-носителя вносит вклад только в регулирование абсолютных значений скоростей миграции различных компонентов пробы, т. е. в продолжительность анализа. [c.72]

Так как детектор чувствителен к изменениям температуры, для него желательно иметь отдельное нагревательное устройство, независимое и изолированное от нагревателя колонки. Это особенно важно, когда колонка хроматографа работает при различных температурах. Необходимо также регулирование температуры поступающего газа-носителя. Его температура должна точно соответствовать температуре колонки, иначе колебания скорости потока газа-носителя могут вызвать изменения температуры наверху колонки, что в свою очередь потенциально ведет к неверным результатам. [c.148]

Программирование не лишено и недостатков разделяемые компоненты подвергаются, хотя и непродолжительно, действию высоких температур, и неполностью реализуется потенциальная эффективность колонки (см. далее). Частично это связано с тем, что в ходе температурного программирования величины относительно удерл<ивания соединений с близкими свойствами приближаются к единице, а также с тем, что с изменением температуры колонки изменяется линейная скорость потока газа-носителя. Насадочные колонки работают с относительно большими объемами газа-носителя, и их можно оборудовать регуляторами, поддерживающими постоянную скорость потока в ходе программирования температуры. Открытые колонки работают при гораздо меньших скоростях потока, и, кроме того, регулирование скорости потока может усложниться еще и тем, что часть потока газа-носителя выводится в атмосферу в делителе потока на входе в колонку. По этим причинам открытые колонки обычно работают при постоянном перепаде давлений и средняя линейная скорость газового [c.111]

S hulte Е. - hromatographia, 1974,7,J ,138-139 РЖХим,1974,18Д82. Регулирование скорости потока при вводе проб в капиллярные колонки без делителя потока. (Обсуждены преимущества системы при анализе экстрактов липидов сливочного масла). [c.138]

Аналитическую колонку, или колонку несколько большего размера, можно использовать в приборе с регулярной автоматической подачей пробы и отбором желаемой фракции или желаемых фракций. Амброз и Коллерсон [1 ] первые предложили применение часового механизма для регулирования автоматического ввода пробы и улавливания веществ по мере их выхода из колонки. Они применяли колонку длиной 1 м ж диаметром 1,5 см. Пробы вещества несколько менее 1 г вводились через каждые 15—20 мин, желаемый компонент собирался автоматически. Циклы ввода и сбора регулировались автоматическим таймером и 50-позицион-ным селектором. Получалось 70—80 г очищенных углеводородов Сд в сутки. Метод обладает тем недостатком, что характеристики колонки — температура колонки и скорость потока газа-носителя должны поддерживаться постоянными. [c.363]

Блок-диаграмма прибора показана на рис. 1. Газ-носитель подают из баллона и скорость его потока определяют при помощи реометра с анилином. Газовые смеси приготовляют в аспираторе на 20 л и вытесняют водой нри постоянной скорости. Смесь и газ-носитель проходят через один и тот же гидравлический затвор в линию газовой смеси включают капилляр, идентичный капилляру реометра, чтобы на входе в колонку создать то н е самое давление. Испытания показали, что вязкость смесей, содержащих в небольших концентрациях пропан и пропилен в азоте, не сильно отличается от вязкости чистого азота. Все газы и газовые смеси до поступления в колонку проходили через осушительные трубки с хлористым кальцием. Колонка (длиной 150 см) была изготовлена из трубки (из стекла нирекс) диаметром 6 жж она была заключена во внешнюю трубку с наружной изоляцией. Соответствующая термостатирующая жидкость циркулировала через кольцеобразное пространство между двумя трубками. Колонку заполняли 19,6 г смеси, состоящей из 30 г триизобути-лена (температура кипения 189—194°) и 70 3 цели-та-535, из которого была удалена мелочь , т. е. мелкие частицы, которые не оседают воде за 3 мин. К концу колонки можно присоединить ртутный манометр для измерения давления на выходе. Газ, выходящий из колонки, проходил через катарометр, и концентрация растворенного вещества регистрировалась самопишущим потенциометром фирмы Зину1с, имеющим отклонение на полную шкалу 15 мв и скорость движения лепты 7,6 см мин. Маностат и вакуумный насос служили для регулирования давления и скорости потока на выходе из колонки. Мертвое пространство в системе было сведено к минимуму и точно измерено. Если бы мертвое пространство было велико, происходило бы размывание фронта вне колонки. [c.21]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология