Газ-носитель и регулирование скорости потока

Газовый хроматограф состоит из систем измерения и регулирования скорости потока газа-носителя и вспомогательных газов (для детектора) ввода пробы анализируемого образца газохроматографических колонок, а также систем детектирования, регистрации (и обработки) хроматографической информации термостатирования и контроля температуры колонок, детектора и системы ввода проб. [c.106]

Подготовка колонки. Хроматографическая колонка представляет собой стеклянную трубку, нижняя часть которой снабжена стеклянным краном или каучуковой трубкой с зажимом для регулирования скорости потока носителя (рис. 13). На высоте 0,5—1 см от места сужения трубки впаивается дренажное устройство (пористая стеклянная пластинка-фильтр № 1). Вместо пластинки можно употреблять тампон из стеклянной ваты. В качестве колонки могут быть использованы бюретки. Обычно применяют колонки длиной 15 — 2Ъ см с внутренним диаметром 1—2 см, однако размеры колонок могут быть и другими. [c.24]

ГАЗ-НОСИТЕЛЬ И РЕГУЛИРОВАНИЕ СКОРОСТИ ПОТОКА [c.354]

Регулирование скорости потока газа-носителя, проходящего через колонку [c.21]

В газовой хроматографии с программированием температуры и использованием двух колонок необходимо обеспечивать индивидуальное регулирование скорости потока газа-носителя для рабочей и сравнительных колонок. Только в этом случае путем рег лирования двух потоков можно получить оптимальную характеристику нулевой линии с помощью такого регулирования компенсируются малейшие колебания насадки колонки и напряжения в обмотке нагревателя колонки. [c.97]

Нагреватель колонки и программирующее устройство (349). 2. Детекторы (352). 3. Газ-носитель и регулирование скорости потока (354). 4. Требования к жидкой фазе (356). [c.14]

Изображенный на фиг. 6 обычный хроматограф состоит из четырех основных узлов баллона, наполненного газом-носителем, с клапанами для регулирования скорости потока, системы колонка — детектор, панели для контрольных приборов и самописца. Из баллона стазом а, снабженного двухступенчатым диафрагменным редукционным клапаном, подается подвижная фаза. Баллон соединен с хроматографом через регулятор постоянного давления б, который является стандартным оборудованием для большинства приборов. Сопротивление колонки определяется манометром в, а скорость потока газа — измерителем, г. Хроматографическая колонка д и детектор е помещены в термостат, в котором любая заданная температура поддерживается постоянной с точностью, до 0,05°. Отверстие дозатора ж расположено снаружи прибора и закрыто самоуплотняющейся диафрагмой, через которую пробу вводят с помощью иглы для подкожной инъекции. Коммуникационная линия, идущая от баллона с газом-носителем к колонке, проходит через длинную секцию термостата, так что подвижная фаза успевает нагреться до температуры колонки. До поступления в дозатор и хроматографическую колонку газ-носитель проходит через сравнительную часть термического детектора в1 (подробности см. в разделе Г, II). Хроматографическая колонка должна быть легко заменяемой, для чего она крепится ц прибору винтами с барашками и с кольцевыми уплотняющими прокладками, фитингами для быстрого монтажа и другими устройствами. После колонки газ проходит через чувствительную часть детектора и выходит из прибора. Скорость потока при температуре окружающего воздуха и атмосферном давлении определяют пленочным измерителем скорости з. В данной конструкции детектор измеряет разность между сигналом от чистого газа-носителя (сравнительная часть) и от газа-носителя с пробой (измерительная часть), поскольку газ проходит через сравнительную часть Т-К-ячейки до ввода пробы. [c.31]

Скорость потока газа-носителя оказывает влияние как на время удерживания соединений, элюируемых из хроматографической колонки, так и на величину сигнала, получаемого с термических детекторов, Поэтому хроматографы должны быть оборудованы регуляторами для воспроизводимой установки требуемой скорости потока и исключения колебаний давления во время опыта. Более того, необходимо наличие возможности регулирования скорости потока в широком интервале. [c.104]

Фиг. 28. Прибор для регулирования скорости потока газа-носителя [83].

Рис. 1.1. Схема блочного хроматографа. 1 — источник газа-носителя при постоянной скорости потока или постоянном давлении 2 — ввод пробы в поток газа-носителя 3 — хроматографическая колонка 4 — система детектирования 5 — термостат с регулированием температуры 6 — система сбора и обработки данных.

Методом хроматографии разделяют вещества благодаря различиям их скоростей миграции по колонке. В относительных единицах эти различия характеризуют степень разделения, обеспечиваемую колонкой. Они зависят полностью от свободных энергий взаимодействия разделяемых веществ с неподвижной фазой. Скорость потока газа-носителя вносит вклад только в регулирование абсолютных значений скоростей миграции различных компонентов пробы, т. е. в продолжительность анализа. [c.72]

В полный комплект прибора кроме узлов и элементов, показанных на рис. И-5 и П-6, входят источник питания газом-носителем, соединительные трубки на входе и соответствующий измеритель скорости потока на выходе. Устройства для регулирования потока и измерители его скорости рассматриваются в гл. УП1. [c.53]

Детектор с термисторами обладает оптимальной чувствительностью в области температур от 35 до 50 Со. Максимальная чувствительность термистора устанавливается экспериментально путем подбора тока в 10—20 ма. Это легко достигается многократным вводом пробы постоянной величины и регулированием тока моста до получения пика максимальной высоты. График зависимости высоты пика от тока показывает оптимальную область значений тока для данной ячейки, температуры и скорости потока газа-носителя. [c.66]

Так как детектор чувствителен к изменениям температуры, для него желательно иметь отдельное нагревательное устройство, независимое и изолированное от нагревателя колонки. Это особенно важно, когда колонка хроматографа работает при различных температурах. Необходимо также регулирование температуры поступающего газа-носителя. Его температура должна точно соответствовать температуре колонки, иначе колебания скорости потока газа-носителя могут вызвать изменения температуры наверху колонки, что в свою очередь потенциально ведет к неверным результатам. [c.148]

Подача газа-носителя. Обычно в качестве газа-носителя используют гелий, азот, углекислый газ и водород из баллонов. Очевидным недостатком водорода является его взрывоопасность. Для регулирования потока необходимы соответствующие вентили, желательно иметь также приспособления для поддержания скорости потока на постоянном уровне. [c.270]

Высокая чувствительность детектора к изменениям скорости потока газа-носителя приводит к сильному всплеску в момент ввода жидкой пробы в испар итель вследствие ее быстрого испарения и изменения давления в системе. При хорошо отрегулированном расходе газа дрейф нулевой линии незначителен и детектор может работать 3—4 час. без дополнительного регулирования нулевой линии. [c.85]

Настоящий метод, более изящный, чем описанный выше, состоит в регулировании источника питания нагревателя колонки для линейного повышения температуры во времени. Если регулировать также скорость потока газа-носителя, то площади под пиками воспроизводятся с точностью 3% при [c.88]

Удовлетворительного регулирования давления не трудно достигнуть при проведении изотермических опытов. Однако при температурном программировании скорость потока газа-носителя из-за увеличения его вязкости при повышении температуры уменьшается, если газ подают в колонку при постоянном давлении. Количественные результаты получают только при поддержании постоянной объемной скорости потока, проходящего через детектор. Для этой цели разработано приспособление, основанное на поддержании постоянного перепада давления на сужении, так что перепад давления и, следовательно, скорость потока через сужение не зависят от давления на входе [59]. Схематичное изображение такого прибора показано на фиг. 27. Он состоит из клапана а, приводимого в движение диафрагмой [c.104]

Проведено исследование влияния давления газа-носителя на эффективность хроматограф. колонки при различных скоростях потока газа-носителя. Показано преимущество работы при пониженном давлении на выходе для экспресс-хроматографии, в частности для автоматического контроля и регулирования хим. процессов. [c.47]

Принцип действия хроматографа ГСТЛ-3 заключается в следующем. Воздух (газ-носитель), подаваемый в прибор с помощью микрокомпрессора к дросселю 4, служащему для регулирования скорости потока (во время анализа скорость должна оставаться постоянной), [c.423]

Программирование не лишено и недостатков разделяемые компоненты подвергаются, хотя и непродолжительно, действию высоких температур, и неполностью реализуется потенциальная эффективность колонки (см. далее). Частично это связано с тем, что в ходе температурного программирования величины относительно удерл<ивания соединений с близкими свойствами приближаются к единице, а также с тем, что с изменением температуры колонки изменяется линейная скорость потока газа-носителя. Насадочные колонки работают с относительно большими объемами газа-носителя, и их можно оборудовать регуляторами, поддерживающими постоянную скорость потока в ходе программирования температуры. Открытые колонки работают при гораздо меньших скоростях потока, и, кроме того, регулирование скорости потока может усложниться еще и тем, что часть потока газа-носителя выводится в атмосферу в делителе потока на входе в колонку. По этим причинам открытые колонки обычно работают при постоянном перепаде давлений и средняя линейная скорость газового [c.111]

Динамическая установка фирмы "Бендикс" (США). Предназначена дпя получения калибровочных газовых смесей, содер- жащих диоксид серы в интервале 1,17- Ю- -0,147 10 %. Основана на применении диффузионной проницаемой трубки. Последняя размещена в термостатируемой камере при 0-50 0,1 °С ЦИб]. Важной частью установки является система контроля расхода и разбавления потоков газа-носителя, обдувающего диффузионную трубку со скоростью 0-6,6 см /с и газа-разбавителя, имеющего скорость до 133,3 см /с. Оба потока, пройдя термостатированную камеру, смешиваются в смесителе. В качестве источника обоих потоков используют воздух, предварительно очищенный от диоксида серы и паров воды. В установке применена проницаемая трубка с диоксидом серы маркиЗОСМ-7, выпускаемая фирмой "Метроникс" (США). Эта трубка при 25 °С обеспечивает скорость проницаемости диоксида серы 1,54 мкг/мин. Путем регулирования скорости потока газа-разбавитепя в интервале 8,3-66,6 см /с можно получить концентрации диоксида серы от 0,147 до 2,62 мг/м . [c.147]

Комбинированный регулятор давления и потока фирмы Brooks ELF (модель 8600-8743). пригоден для регулирования скоростей потока газа-носителя от 2 до 200 мл/мин. Погрешность измерения скорости потока, воЗ [c.63]

В поворотных системах весь двигатель, сопло или выхлопные патрубки турбины установлены в подшипниках и могут поворачиваться в пределах какого-то угла с изменением направления вектора тяги. Это наиболее распространенный способ управления (маршевые двигатели Н-1 и F-1 ракет-носителей семейства Сатурн , маршевый двигатель ВКС Спейс Шаттл SSME, RL-10, ЖРД с центральным телом), так как характеризуется минимальными потерями удельного импульса. Газовые рули и дефлекторы изменяют направление движения газового потока на выходе из сопла. Они доказали свою высокую надежность, но подвержены сильной эрозии и их применение приводит к потерям осевой тяги. Вторичньш впрыск рабочего тела (газа или жидкости) через стенку расширяющейся части сопла в основной поток продуктов сгорания приводит к возникновению косых скачков уплотнения, вызывающих изменение направления истечения части газа. Вспомогательные управляющие сопла постепенно эволюционировали к ЖРД малой тяги, которые также используются для управления космическим аппаратом и регулирования скорости полета при выключенном маршевом двигателе. Маленькие верньерные ЖРД применялись на ракетах Тор и Атлас . Они же используются в системе реактивного управления ВКС Спейс Шаттл . [c.201]

Аналитическую колонку, или колонку несколько большего размера, можно использовать в приборе с регулярной автоматической подачей пробы и отбором желаемой фракции или желаемых фракций. Амброз и Коллерсон [1 ] первые предложили применение часового механизма для регулирования автоматического ввода пробы и улавливания веществ по мере их выхода из колонки. Они применяли колонку длиной 1 м ж диаметром 1,5 см. Пробы вещества несколько менее 1 г вводились через каждые 15—20 мин, желаемый компонент собирался автоматически. Циклы ввода и сбора регулировались автоматическим таймером и 50-позицион-ным селектором. Получалось 70—80 г очищенных углеводородов Сд в сутки. Метод обладает тем недостатком, что характеристики колонки — температура колонки и скорость потока газа-носителя должны поддерживаться постоянными. [c.363]

Блок-диаграмма прибора показана на рис. 1. Газ-носитель подают из баллона и скорость его потока определяют при помощи реометра с анилином. Газовые смеси приготовляют в аспираторе на 20 л и вытесняют водой нри постоянной скорости. Смесь и газ-носитель проходят через один и тот же гидравлический затвор в линию газовой смеси включают капилляр, идентичный капилляру реометра, чтобы на входе в колонку создать то н е самое давление. Испытания показали, что вязкость смесей, содержащих в небольших концентрациях пропан и пропилен в азоте, не сильно отличается от вязкости чистого азота. Все газы и газовые смеси до поступления в колонку проходили через осушительные трубки с хлористым кальцием. Колонка (длиной 150 см) была изготовлена из трубки (из стекла нирекс) диаметром 6 жж она была заключена во внешнюю трубку с наружной изоляцией. Соответствующая термостатирующая жидкость циркулировала через кольцеобразное пространство между двумя трубками. Колонку заполняли 19,6 г смеси, состоящей из 30 г триизобути-лена (температура кипения 189—194°) и 70 3 цели-та-535, из которого была удалена мелочь , т. е. мелкие частицы, которые не оседают воде за 3 мин. К концу колонки можно присоединить ртутный манометр для измерения давления на выходе. Газ, выходящий из колонки, проходил через катарометр, и концентрация растворенного вещества регистрировалась самопишущим потенциометром фирмы Зину1с, имеющим отклонение на полную шкалу 15 мв и скорость движения лепты 7,6 см мин. Маностат и вакуумный насос служили для регулирования давления и скорости потока на выходе из колонки. Мертвое пространство в системе было сведено к минимуму и точно измерено. Если бы мертвое пространство было велико, происходило бы размывание фронта вне колонки. [c.21]

При ПОСТОЯННОМ потоке газа на выходе из газового резервуара (измеренном в условиях постоянства температуры) средняя скорость газа-носителя повышается по мере увеличения температуры колонки. Одновременно увеличивается давление на входе колонки. Таким образом, для случая программирования температуры с одновременным регулированием потока газа соотношения между параметрами становятся неопределенными. Рекомендация [48] поддерживать среднюю скорость газа-носителя равной или большей Ыопт, установленной для самого первого пика при исходной температуре, оказывается недостаточной для выбора наиболее приемлемой скорости потока газа. [c.96]

Высокую разделительную способность и емкость по отношению к разделяемой смеси имеют и колонки других типов, такие, как капиллярные колонки с жидкой фазой на носителе (КЖФН), микронасадочные колонки, [36] и многоканальные капиллярные колонки [37]. Особенно действенны колонки первого типа, поскольку их компактность (обычные размеры диаметр 0,5 мм, длина 16,5 м) облегчает регулирование таких параметров, как температура или скорость потока газа-носителя. Пример типичного разделения, полученного с помощью такой колонки, приведен на рис . 8.17. [c.264]

Устройство микродозирования паров ртути [1883. Позволяет создавать концентрации паров ртути в воздухе в интервале 0,011-2,5 мг/м при расходах ПаГС не менее 100 см /с (рис. 80). Измеренный поток очищенного и осушенного воздуха проходит по линии газа-разбавитепя 5 и по линии байпаса> . При определенном положении крана 5 один из потоков поступает во внешний источник ртути , находящийся при температуре 20 °С, а затем - в источник 8 с контролируемой температурой, где избыточные пары конденсируются. Если скорость потока не слишком высока, то содержание ртути в воздухе уменьшается до уровня, соответствующего температуре водяного термостата, контролируемой с погрешностью 0,5 С (при этом отклонение концентрации паров не превышает 5%). Концентрацию паров ртути можно изменять, регулируя потоки газа-разбавителз и газа-носителя, температуру водяного термостата, но наилучшие результаты достигаются при регулировании [c.194]

Аппаратура состояла из хроматографической колонки, тер-мостатируемой при определенной температуре ультратермоста-том Вобзера, фиксирующего прибора по теплопроводности типа ГЭУК-21, самопишущего электронного потенциометра типа ПС-01 (шкала 6 мв) и системы подачи, регулирования и измерения скорости потока газа-носителя. В качестве последнего применяли азот. [c.156]

Комитет МСТПХ по терминологии в газовой хроматографии [1] предлагает при публикации результатов работ, в которых получены количественные данные, сообщать следующие сведения 1) природу твердого носителя и диапазон размеров его частиц 2) природу, концентрацию и количество жидкой фазы в колонке 3) величину пробы 4) размеры колонки (длину и внутренний диаметр) 5) давление на входе и выходе колонки 6) скорость потока газа-носителя и метод его измерения 7) температуру колонки и точность ее регулирования и 8) описание детектора, например тип чувствительного элемента, геометрию ячейки, объем ячейки, время срабатывания . [c.26]

Газы-носители продаются в сжатом виде в баллонах, снабженных двухступенчатыми диафрагменными редукционными вентилями для регулирования давления газа, подаваемого в хроматограф. Сам хроматограф может иметь дополнительное регулирующее устройство в виде переменной диафрагмы (фирмы Lo kwood and M Lorie, In . ) или регулятора давления, соединенного с капиллярным отверстием. Редукционный вентиль, связанный с баллоном, установлен на несколько большее давление, чем дополнительный вентиль. При рабочем давлении в колонке 1,1 а/пы диафрагменный вентиль устанавливают на 2,2—2,3 ати. Между баллоном и дозатором для уменьшения случайных колебаний скорости потока газа иногда включают буферную емкость, однако в большинстве случаев в такой емкости нет необходимости, поскольку этой же цели служит противодавление газа в колонке. Скорость потока для оптимального сигнала детектора не должна изменяться более чем на 0,1 мл мин. Высокочувствительные термические детекторы иногда реагируют на колебания давления, вызываемые открыванием или закрыванием двери в помещении. Эти эффекты можно уменьшить, подключая к выходу хроматографа буферную колонку, для чего обычно пригодна трубка размером 10 Х 0,5 сж, заполненная хромосорбом или аналогичным твердым носителем. [c.104]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология