Общая методика работы на колонке

Большинство приборов для низкотемпературной ректификации (Подбильняка, ЦИАТИМ-51 и др.) имеет много общего ка -, в конструкции, так и в методике работы. Как правило, отличаются они друг от друга конструкцией ректификационной колонки, которая может быть выполнена со стальной или сетчатой насадкой, с насыпной насадкой и т. д. [c.160]

Общая методика работы на колонке [c.150]

Наиболее приемлемыми для практической работы являются простые и доступные в изготовлении приборы, обеспечивающие требуемую чистоту разделения газов. К числу таких приборов могут быть отнесены ректификационные колонки со спиральной и сетчатой насадкой, частично автоматизированный прибор Циа-тиМ 51, медная колонка ВНИИ Химгаз, колонка с насыпной насадкой. Все эти приборы имеют много общего как в конструкций, так и в методике работы. Ниже дано описание прибора для низкотемпературной ректификации газа с колонкой, заполненной спиральной или сетчатой насадкой. [c.84]

Для проведения опытов с мечеными бутиленами была использована следующая методика работы [23]. Хроматографические колонки — препаративная и аналитическая — были соединены в одну с общей длиной 16 м. Кинетический реактор был отключен из газовой схемы. В препаративный микрореактор многократно вводили меченый бутиловый спирт меченые бутилены вымораживали в ловушке, а затем после размораживания переводили в бюретки. Разделяя неактивную бутиленовую фракцию на той же колонке, получали чистый немеченый бутен-1 и собирали п отдельные бюретки. Затем составляли смесь из меченого г ис-бутена-2, немеченого бутена-1 и кислорода и импульсно вводили в реактор. [c.315]

Аппаратура и методика работы. Аппаратура и методика в основном были аналогичны аппаратуре и методике предыдущих исследователей, например Рея [5]. Работу проводили на газо-жидкостной распределительной колонке общей длиной 180 см и внутренним диаметром 4 мм либо на колонке с акти- [c.248]

Методика работы с данной системой лишь немногим сложнее методики работы на одной хроматографической колонке. Перед вводом пробы регулируют поток метана, устанавливают положение горизонтальных участков счетных характеристик и требуемое высокое напряжение. В ходе анализа через определенные промежутки времени желательно записывать общее количество импульсов, получаемое с помощью счетчика, а также регистрировать на бумажной хроматограмме скорость отсчета. Общая активность любой фракции, разумеется, может быть вычислена измерением площади пика скорости отсчета. Однако проще вычесть количество интегрированных отсчетов до пика из количества этих отсчетов после пика, делая при этом поправку на активность фона. Это особенно верно при низкой скорости отсчета, когда статистические отклонения в скорости отсчета затрудняют измерение площади пика. [c.56]

Применение газовой хроматографии для аминокислотного анализа лимитировалось несколькими факторами. В литературе можно найти много методов, явно удовлетворительных в руках их авторов, которые оказалось трудно или невозможно воспроизвести в любой другой лаборатории. Хорошей хроматографической методике свойствен выбор и проверка произвольных величин для ряда взаимосвязанных переменных — носителей, жидких фаз, температур и т. д. Если принять во внимание дополнительные переменные, связанные с выбором производных и метода синтеза, то неудивительно, что множество работ имеет мало общих точек соприкосновения и в каждой из этих работ говорится о каких-либо улучшениях или преимуществах. На этом основании доверие к ГХ как практическому методу определения аминокислот поколебалось. Те же особенности усложняли и написание обзора литературы, так как многоразмерная матрица, определяемая всеми переменными, ни в коей мере не являлась полностью исследованной. Часто объяснение, выдвигаемое в одной работе, нельзя подтвердить ссылкой на другую Например, производные, полученные в процессе А, анализируются одним исследователем на колонке типа X, и при этом пик аргинина не обнаруживается, другой автор получает производные по схеме В, анализирует их на колонке У и указывает пик аргинина. Неизвестно, то ли первому исследователю не удалось получить желаемое производное аргинина, то ли он [c.87]

Если проанализировать содержание хроматографических методик, легко заметить, что многие их разделы являются общими для большинства из них. К таким общим разделам можно отнести приемы подготовки носителя приемы нанесения неподвижной фазы приемы заполнения и кондиционирования колонок приемы работы со шприцами способы определения калибровочных коэффициентов и многие другие. [c.175]

Одновременно с пиролизом начинается процесс хроматографического разделения образовавшихся продуктов деструкции. В общем случае разделение проводят при программировании температуры хроматографической колонки, в отдельных конкретных методиках используют многоколоночные схемы, капиллярные колонки. Возможна также работа в изотермиче- [c.114]

Чтобы обеспечить разделение всех компонентов природного газа, характеризующихся большим диапазоном физических свойств, обычно применяют методику, предусматривающую проведение анализа за два приема на двух разных колонках. Частичное для этого изменение в газовой схеме выпускаемых хроматографов может быть выполнено своими силами в отделах КИП в каждом типе хроматографа это может быть сделано по-разному. Непременным условием нормальной работы хроматографа является постоянство расхода газа-носителя во время анализа. Каждый современный прибор имеет устройство для поддержания заданного расхода. Всегда имеется также система терморегулирования, обеспечивающая постоянную температуру или закономерно меняющуюся во время анализа. Конструктивное выполнение указанных систем и устройств, в том числе для ввода проб и смены колонок, очень разнообразно, различно и общее оформление лабораторных хроматографов. [c.15]

Оборудование и методика работы со сборными колонками чрезвычайно просты здесь нет необходимости в регенерации колонок (через все колонки протекает один и тот же растворитель) можно использовать любой детектор, применяемый в ЖХ, чувствительность детектирования для элюирующихся последними пиков всегда почти такая же хорошая, как при градиентной подаче растворителя. По этим причинам методика сборных колонок также должна найти широкое применение для решения общей проблемы элюирования. В соответствии с поставленной задачей легко подобрать требуемую насадку. Поверхностно-пористые (например, зипакс или корасил) и пористые (большая площадь поверхности) насадки могут быть использованы для изменения значений к в результате изменения емкости колонок (площадь поверхности в адсорбционной, удерживание неподвижной фазы в распредели- [c.120]

Гроссе и Мэвити [3] показали, что метод имеет достаточно общее значение, и предложили удобные методики работы не только с иодидами, но и с бромидами и хлоридами. Авторы изолировали индивидуальные соединения и дали методы перехода между соединениями разной степени алкилирования. Реакция идет в мягких условиях и с прекрасными выходами. Смесь ал-килалюминийгалогенидов может быть разделена разгонкой на колонке Подбельняка, впрочем только в случае метильных производных можно удовольствоваться однократной перегонкой на этой колонке. Дополнительная очистка алкилалюминийдигалогенидов совершается путем перекристаллизации из -пентана. Выгоднее, однако, получать индивидуальные соединения из обычно трудно разделяемой смеси, используя реакции симметризации и обратные им процессы (см. гл. УП). [c.294]

Пример использования ГХПТ для качественного описания аромата дан в работах Тераниши и сотр. [3—6]. Аромаграммы летучих компонентов, содержащихся в фруктах, были получены по следующей общей методике. 10 г мелконарезанных фруктов помещают в колбу Эрленмейера на 250 мл, немедленно закрывают алюминиевой фольгой горло колбы, через несколько минут отбирают обычным шприцем 5 или 10 мл паров над фруктами и вводят пробу непосредственно в колонку для анализа методом ГХПТ (рис. 143). Авторы применяли ионизационный детектор, так как он очень чувствителен к компонентам запаха, но реагирует слабо на большие количества воды в пробе. [c.289]

Определению содержания антиоксидантов фенольного и аминного типа методом ГХ ib каучуках и резинах [116, 118, 122, 179—187]i и других объектах [167—178] посвящены работы отечественных и зарубежных авторов. Общим для этих работ является применение типовой аппаратуры для экстракции антиоксиданта и анализа, что позволяет применять методики для определения как MOHO-, так и бисфенольных антиоксидантов в каучуках и резинах, а также при их санитарно-химическом исследовании. Замена колонок из нержавеющей стали на стеклянные [180] позволяет проводить анализ термически и каталитически неустойчивых аминных антиоксидантов. Интересен и перспективен разработанный метод определения типа антиоксиданта в микрообразце каучука или резины (навеска 1—5 мг, продолжительность анализа около 30 мин). В методе используется ввод твердой пробы в испаритель и программирование температуры колонки. [c.71]

При анализе реакционноспособного диоксида азота его целесообразно бывает перевести в азот, что упрощает количественный анализ и не требует специальной коррозионноустойчивой аппаратуры и детектора. В работе [51] описана методика разделения примесей оксидов азота, углерода и постоянных газов с использованием реакционной хроматографии и схемы с последовательно параллельными колонками. Анализируемая проба сначала проходит через колонку с углем СКТ (200Х Х0,4 см), на которой при 145°С происходит разделение на три зоны [первая — постоянные газы и оксид азота (П), вторая — диоксид азота (IV) и диоксид углерода и третья — оксид азота (I)]. Затем первая зона при комнатной температуре разделяется на второй колонке на компоненты, включая все постоянные газы и оксид азота (П), а вторая и третья зоны поступают в реактор, заполненный медью, в котором при 900 °С происходит восстановление оксидов азота до азота. Затем в колонке с углем СКТ, последовательно соединенной с реактором, происходит разделение диоксида углерода и азота, образовавшегося из диоксида азота (IV), т. е. второй общий пик разделяется на отдельные компоненты. [c.236]

Подготовка колонки. Колонка — П-образная трубка общей длиной 2 м, внутренним диаметром 4—5 мм (см. методику № 62) обматывается нихромовой проволокой диаметром 0,5 мм, расстояние между витками в среднем 8 мм. Общая длина проволоки — 7,5 м. Колонка изолируется слоем асбеста. При работе с MgF2 необходима тщательная очистка анализируемого воздуха от СОг. [c.149]

В работе приведена методика газо-хроматографич. анализа изобутилового спирта ч.д. а. на колонке с 25% полиэтиленгликоля-300 на хромосорбе W. Количественное определение содержание примесей проводят методом внутреннего стандарта. Вместо поправочных коэффициентов, используют литературные данные по отн. чувствительности пламенно-ионизационного детектора к различным классам веществ. Показано, что изобутиловыой спирт содержит И примесей общим содержанием 2 об.%. Табл. 1, рис. 2, библ. 16 назв. [c.249]

Вариант хроматографии, описанный в предыдуш,ем разделе, носит название проявительный анализ , так как небольшая пробка пара вводится в колонку и перемещается или проявляется (элюируется) на ней газом-носи-телем. Такую же методику применяют и в ГАХ. Однако возможны другие варианты — фронтальный и вытеснительный анализы. Их не используют ни в одном из методов, описанных в настоящей книге или в обычной аналитической работе, и поэтому здесь они не рассматриваются. Читатель, желающий ознакомиться с этими методами, может найти их описание в общих руководствах Кейлеманса [79] или Филлипса [116]. [c.13]

В эксклюзивной хроматографии малая частица может найти убежище от градиента скорости в порах, недоступных для больших частиц. В обоих случаях большие частицы проходят через колонку быстрее, чем меньшие измерения производятся по времени их удержания как функции размера, как и в ГПХ-анализе. Хотя имеется много работ по хроматографическому измерению размеров частиц [45—49], эти методики пока не стали общими и не нашли применения для исследования пигментов. Однако недавно начат выпуск прибора, основанного на этих принципах, Д.ПЯ анализа латексов ( Flow Sizer HD 5600 ), который дает полный анализ распределения по размерам частиц латексов от 30 до 1500 нм с разрешением до 5% от размера частицы. Колонка его содержит катионообменную смолу [50], ограничивая таким образом анализ для анионных латексов. Колонка стабилизируется продолжительным циркулированием элюента, после чего прибор готов к работе. Хотя принцип фракционирования для измерения размера прост, устройство прибора сложное, требующее достаточно мощного мини-компьютера для обработки сигнала детектора. Фракционирование в потоке [51] —метод разделения частиц по размерам, и, следовательно, метод измерения размеров, основанный на использовании поля, воздействующего на суспензию, текущую в узкой трубке (рис. 6.13). Приложенное [c.186]

При исследовании была применена методика микроманипулирования при помощи подъемно-поворотной колонки, описанной в работе [33]. Под микроскопом изолировали нитролаком АК-20 те участки полированной поверхности сплава, которые по ходу исследования не должны участвовать в анодном процессе. Таким образом, поочередно изолируя то отдельные кристаллы, то эвтектику, нам удалось раздельно снять кривые напряжение — время для поверхности кристаллов интерметаллических соединений и поверхности эвтектики. Помимо этого, было проведено общее анодное окисление всей поверхности гетерогенного сплава и исследова-114 [c.114]