Пробы на эпоксидные смолы

Эпоксидные смолы. Пробу в трубке для сжигания нагрейте на масляной бане до 240 °С и уловите пары на фильтровальную бумагу, увлажненную 5%-ным раствором нитропруссида натрия. Появляется синее окрашивание. [c.301]

Пробу исследуемого раствора парафина, нагретого несколько выше температуры насыщения, при помощи пипетки вносили в отверстие стеклянной кюветы диаметром 10 мм при толщине стекла 3 мм. Отверстие закрывали сверху стеклом и заклеивали эпоксидной смолой. Во время каждого опыта каплю в специальной камере сначала перегревали до полного исчезновения кристаллов, а затем охлаждали до заданной температуры, когда происходит кристаллизация. Измеряли температуру у места расположения пробы с помощью хромель-копелевой термопары и потенциометра типа ПС 1-07. Скорость охлаждения во всех опытах была 1°С в минуту. Наблюдения вели в проходящем свете с помощью микроскопа МБИ-6. [c.140]

При анализе эпоксидных смол и других а-эпоксисоединений со сравнительно низким содержанием эпоксигруппы следует применять более разбавленный гидрохлорирующий реагент. Реактив разбавляют хлороформом приблизительно до концентрации 0,2 н., к 25 мл разбавленного реактива прибавляют навеску пробы, содержащую 0,002—0,003 экв а-эпоксида, и смесь кипятят 2 ч. Титруют 0,1 н. метанольным раствором гидроксида натрия, как описано выше. [c.241]

Рис. 74. Сравнение зависимостей электрической прочности полиэтилена от температуры в случае пробоя при постоянном напряжении за время 10— 30 с (1, 2) и на импульсах длительностью 10- с (3). Пробой в однородном поле на образцах со сферической выемкой (/, 3) и со сферическими электродами, залитыми эпоксидной смолой (2).

Тонкое измельчение первично раздробленного материала после отмывки от поверхностных загрязнений осуществляют ручным или механическим [117, 915] истиранием в ступках с пестиком, дисковыми истирателями [975] или с помощью шаровых мельниц (эксцентриковых [431] и вибрационных [1376]). По-видимому, меньший уровень загрязнений может быть достигнут применением струйных мельниц [858, 1128], в которых измельчение происходит в результате соударения частиц материала, подаваемого встречными струями газа. Уровень загрязнения посторонними примесями снижается также при футеровке помольных камер планетарных лабораторных мельниц смесью эпоксидной смолы (с отвердителем) и порошка измельчаемого материала [305]. Тонкое измельчение значительно облегчается в присутствии ПАВ, а также при глубоком охлаждении пробы, когда хрупкость многих веществ возрастает. Например, тонкий порошок А С1 получают растиранием кусков его в жидком азоте [1370]. [c.341]

Контейнеры для проб должны быть из металла, покрытого эпоксидной смолой или подобным материалом, предварительно сполоснуты дважды анализируемым материалом, или они могут быть из боросиликатного стекла, если они завернуты или помещены в коробку для изоляции от света. Не следует использовать контейнеры из легкоплавкого (натриевого) стекла или пластиковые контейнеры (из-за возможности выщелачивания пластификатора). [c.632]

Значения параметров, входящих в расчетное соотношение, приведены в [1, с. 134]. Полученные таким путем расчетные значения i np незначительно отличаются от экспериментальных данных для полиэтилена и полистирола при высоких температурах (рис. 39), поэтому гипотеза о тепловом пробое полимеров не лишена смысла даже в применении к таким полимерным диэлектрикам, как полиэтилен, полистирол, полиэтилентерефталат. Однако следует отметить, что гипотеза о тепловой форме пробоя полимеров не объясняет увеличение j np с повышением модуля упругости полимера (рис. 39) или с переходом к более жесткому закреплению электродов и полимерной пленки (заливка эпоксидной смолой). [c.76]

J Пробы на эпоксидные смолы [c.183]

По окончании синтеза образовавшуюся эпоксидную смолу растворяют в толуоле при перемешивании и нагревании до 30—55 °С, и при этой температуре смесь выдерживают в течение 3—6 ч. Затем от раствора смолы отделяют надсмольную воду, а оставшуюся в реакторе массу обрабатывают двуокисью углерода до нейтральной реакции, после чего из раствора отгоняют воду. По окончании отгонки воды раствор смолы сушат в вакууме до прозрачной пробы дистиллята. После сушки из раствора смолы выделяют кристаллы поваренной соли, а затем в вакууме (600—650 мм рт. ст.) и при температуре 45—95 °С отгоняют толуол. Окончание процесса определяют по вязкости раствора смолы, которая не должна превышать 19—25 с. После отгонки толуола смолу охлаждают и направляют на использование. [c.373]

При исследовании готовых изделий из эпоксидных смол (клеи, покрытия, слоистые пластики, герметизирующие составы и другие) сначала проводят качественные реакции (см. стр. 219) и определяют плотность. Далее анализ ведут в зависимости от рода изделия. Например, если исследуют покрытие, в котором возможно присутствие феноло-формальдегидных или амино-формальдегидных смол, то сначала проводят кислотный гидролиз пробы при помощи соляной кислоты. Из продуктов гидролиза отгоняют с водяным паром соляную кислоту и другие летучие продукты гидролиза. Остаток после перегонки растворяют в целлозольве, удаляют растворитель отгонкой, а в сухом остатке определяют эпоксидную смолу по описанным выше реакциям (см. стр. 219). [c.230]

Анализ фракции II. Фракция представляет собой порошок светло-желтого цвета, темп. пл. 62° С растворяется в хлороформе, не растворяется в бензине качественная проба на эпоксидную смолу с реактивом Дениже положительная. По данным анализа, фракция II представляет собой эпоксидную смолу. [c.280]

Проба на растворимость эпоксидной смолы Э-30 в растворителе. К навеске смолы в стеклянном стаканчике добавляют растворитель № 648 из расчета 1 2 (по массе). Смесь наливают в стеклянный цилиндр вместимостью 100 мл и рассматривают раствор в проходящем свете. Отсутствие осадка и расслаивания раствора указывает на полную растворимость смолы. [c.110]

Большинство мембранных фильтров изготовлено из целлюлозных материалов, и задержанные частицы остаются на поверхности фильтра. Они могут быть подсчитаны с помощью микроскопа в падающем свете. Если фильтр сделан прозрачным (путем пропитки оптическим маслом), можно воспользоваться и проходящим светом. Материал, из которого изготовлен фильтр, растворяется в подходящих органических растворителях (эфиры — апример, в этилацетате . кетоны — в ацетоне, метаиоле, пиридине и др.), поэтому частицы легко и быстро извлекаются. Мембранные фильтры изготавливают также из термостойких материалов, кислотостойких эпоксидных смол или поливинилхлорида, стойкого в среде некоторых ограничеоких растворителей. Фильтры могут применяться также для идентификации специфических материалов методом цветного пятна. Обычио эти тесты проводят на аммиак, кальций, галоиды, свинец, сульфат- и нитрат-ионы. Шлуни и Лодж [795] исследовали фильтрацию аэрозолей с помощью электронной микроскопии Баум и Рисс [63] и Фридрихе [282] описали многоступенчатый фильтр для последовательного отбора проб. [c.88]

Для изучения кинетики процесса в ходе синтеза эпоксидной смолы пипеткой отбирают пробы реакционной массы (по 0,1 мл). Взятые пробы растворяют в ацетоне (проверив предварительно его неЙ11ральность) и титруют 0,05 н. раствором едкого кали. Первую пробу отбирают сразу же после добавления катализатора, следующие через каждый час. Полученный олигомер высаждают гептаном и высушивают при помощи водоструйного насоса. [c.86]

NaOH нормальности N, пошедшего на титрование соотв. в холостом опыте и в опыте с пробой, а — навеска в-ва (в г). Использ. для характеристики эпоксидных смол (Э. ч. для них варьирует от 0,03 до 0,5) и др. оксиранов. ЭПОКСИДНЫЕ КЛЕИ, получают на основе эпоксидных смол и продуктов их модификации. Могут содержать отвердитель, наполнитель (порошки металлов, ЗЮг, АЬОз, ТЮз и др., синт. и стеклянные волокна, ткани), эластификаторы (каучуки, олигоэфиракрилаты, термопласты), пластификаторы (фталаты, себацинаты), р-рители (спирты, кетоны, эфиры, ксилол, толуол), реакционноспособные р-рители (глицидиловые эфиры) и др. Выпускаются в виде пленок, прутков, порошков или приготовляются непосредственно перед использ. в виде паст, вязких жидкостей. Обладают высокой адгезией к полярным пов-стям, высокими физ.-мех. св-вами в отверл<денном состоянии, не выделяют летучих продуктов и незначительно усаживаются при отверждении. [c.712]

Пробу растворяют в азотной кислоте, раствор выпаривают досуха, осадок растворяют в 15—20 мл 0,05 М КЗСК, удаляют кислород током аргона и проводят предварительное концентрирование на графитовом электроде, пропитанном эпоксидной смолой с полиэтиленамином при —0,4 е по отношению н нас. к. э. в течение 5—10 мин. Через 30 сек. после прекращения электролиза регистрируют анодную полярограмму, измеряя максимум при —0,05 в. Чувствительность равна—2-10 % серебра [51, 240, 1576]. [c.184]

При ыикрорантгеноспектральном анализе из средней пробы сухого образца катализатора 0тбира.иись зёрна правильной формы и, сгруппированные по 3-4 шт., станавливались вертикально в кольцевую опраэу и заливались эпоксидной смолой. После затвердевания смолы образцы срезались до уровня половины высоты зерна вместе со смолой и тщательно шлифовались. После шлифовки на поверхность среза напылялся алюминий толищной 200-300 А для снятия энергии электронов при бомбардировке образца. После этих операций можно снимать концентрационные профили любого элемента. Результаты анализа выражаются в процентах на массу зерна. [c.81]

Точность описанных методов оценивали по результатам повторных определений проб этилен- и пропиленоксидов, эпихлоргидрина, глицидиловых эфиров и эпоксидных смол. Полученные данные приведены в табл. 5.4. [c.246]

Для контроля сплошности диэлектрических покрытий (эмаль, стекло, эпоксидная смола) на внутренней поверхности труб пршаеняют электроискровые приборы. Работа основана на электроискровом пробое дефектах мест в диэлектрическом покрытии высоким выпрямленным напряжением. Контроль осуществляется с помощью сменных электроискровых головок, вставленных в трубу на металлической штанге. [c.470]

Рис 7-14 Разделение ком понентов эпоксидной смолы Epikote 1004 с использованием метода градиентного элюирования Условия опыга те же что и на рис 7-13 Изменение состава элюента в процессе разделения показа но на рисунке Масса пробы О 2 мкг [c.171]

Однако, по нашему мнению, ТГ следует сочетать с газохроматографическим анализом продуктов, образующихся при различных температурах. Аналогичное решение для сочетания аналитического пиролиза, проводимого при программировании температуры, с анализом образующихся продуктов методом тонкослойной хроматографии (ТСХ) было предложено Шталем и названо нм термофрактографией [34]. В термофрактографии небольшой образец анализируемого вещества (обычно несколько миллиграммов) нагревают с постоянной скоростью (линейное повышение температуры от 50 до 450°С) в потоке азота (30 мл/мин). Образующиеся летучие продукты собираются на медленно перемещающуюся относительно выхода из пиролитической камеры пластинку для ТСХ, образуя таким образом пробу вещества, нанесенную на стартовую линию. Затем продукты пиролиза разделяют и определяют с использованием обычной методики ТСХ. Полученные результаты отличаются от данных, полученных методом ПГХ. Метод был успешно применен для различных соединений (алкалоидов, эпоксидных смол, гликозидов, лигнинов, полиамидов, полиэфиров, сахаров, винилполимеров и других синтетических и природных полимеров). [c.89]

Определение дифенилолпропана [132]. Пробу (0,1—0,15 г) эпоксидной смолы, в которой необходимо определить примесь дифенилолпропана, растворяют на холоду в 5 мл смеси метилцелло-зольва и толуола (3 2) и встряхивают 2—3 мин с 2 мл 10%-ного раствора NaOH. Нижний (водный) слой отделяют, добавляют к нему для осаждения смолы 0,5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 10 мл воды и фильтруют. Осадок промывают водой. Фильтрат и промывные воды смешивают с 5 мл [c.45]

Шприцы с несъемной иглой — самые дешевые и используются в основном персоналом недостаточно высокой квалификации. Цилиндры и иглу ремонтировать практически невозможно. Основные недостатки шприцов с несъемной иглой следующие эпоксидная смола, применяемая для крепления игл, может привести к загрязнению пробы, опасно нагревать иглу. [c.87]

Проба Фукри (применима только для обнаружения диановых эпоксидных смол ). Растворяют пробу измельченной смолы 0,25— [c.183]

Анализ полученных проб материала свидетельствует о том, что при электрогидравлической обработке, как и в других процессах смешения, наиболее качественная гомогенизация достигается при одинаковых вязкостях компонентов. Так, при смешении эпоксидной смолы ЭД-20 с отвердителем полиэтиленполи-амнном при 293 К их вязкости различались в шесть раз и пузырьки отвердителя диаметром 0,5—1 мм образовывали неза-полимеризовавшнеся капсулы. При 313 К вязкости отличались в три раза и отвердитель был распределен в смеси более равномерно. [c.131]

Приемка, хранение и приготовление растворов щелочей осуществляется на содовой станции (рис. 20) в вертикальных баках емкостью 220 м , изготовленных из стали марки ст. 3 и покрытых изнутри для предотвращения коррозии эпоксидными смолами. Каждый бак оборудован следующими устройствами нижним штуцером для перемешивания (циркуляции) раствора щелочи, спуска отстоя из конической части бака или слива промывных канализационных вод боковым штуцером с гребенкой для забора отстоявшегося раствора или подачи в бак растворов щелочи и воды пробными кранами (с воронками под ними), нозво-ияющими взять пробу раствора на разных высотах бака, а также циркуляционной и переливной трубами и уровнемерами. Кроме баков на станции размещены центробежные насосы для перекачивания растворов щелочей, рамные диализаторы, баки меньшей емкости и другое необходимое оборудование. [c.96]

В контрольных опытах, где пломбировочный материал не содержал декамина, через 24 часа отмечали зону отсутствия роста, приблизительно соответствовавшую пробе с 0,25% содержанием декамина. Через 48 часов зона отсутствия роста не наблюдалась. В связи с этим были поставлены опыты отдельно с эпоксидной смолой, наполнителем и отвердителем. Оказалось, что смола и наполнитель не обладают способностью задерживать рост бактерий, отвердитель же диффундирует в окружающую среду и обладает бактерицидностью. Это обстоятельство (диффузия отвердителя из пломбы в первые сутки) объясняется, по-видимому, тем, что пломбировочный материал брали для исследования сразу после замешивания, т. е. полностью неотвержденным. [c.95]

Рис. 7-13. Разделение эпоксидной смолы Epikote 1001 с применением метода градиентного элюирования. Колонка 0,5 м х 0,22 мм (внутр. диам.) неподвижная фаза силикагель, модифицированный ОДС (5 мкм) подвижная фаза а - ацетонитрил/вода (85/15), б - ацетонитрил/ТГФ (90 10) изменение состава элюента в процессе разделения показано на рисунке объемная скорость 1,4 мкл/мин масса пробы 0,16 мкг детектор УФ, длина волны 225 нм.

Рис. 7-15. Разделение компонентов эпоксидной смолы Epikote 1001 на открытой капиллярной колонке. Колонка 22 м х 31 мкм (внутр. диам.), материал стекло, внутренние стенки модифицированы ОДС подвижная фаза ацетонитрил/вода, изменение состава элюента в процессе разделения показано на рисунке обьемная скорость 0,52 кмл/мин масса пробы 160 нг, температура колонки 44 С детектор УФ, длина волны 225 нм.

В работе [524] описаны хроматографические методы определения диглицидилового эфира бесфенола А в эпоксидных смолах. При пропускании хлороформного раствора пробы через колонку с силикагелем определяемое соединение выделялось со степенью извлечения 94%, причем другие компоненты, содержащиеся в меньших количествах, не вымывались. При проведении препаративной тонкослойной хроматографии хлороформного раствора на силикагеле С с водным раствором родамина В в качестве обнаруживающего реагента было показано, что помимо указанного эфира в пробе присутствуют в меньших концентрациях еще пять других соединений. [c.535]

Качественная проба на наличие эпоксидных групп в лакокрасочных покрытиях. На лакокрасочное покрытие (полоска длиной 40 мм и щириной 10—14 мм, подложка — металл) наносят 5 капель дымящейся HNO3. Через 2 мин образец переносят в пробирку, приливают 5 мл ацетона и по каплям 0,5 н. спиртовой раствор КОН до щелочной реакции. Появление красного (до фиолетового) окрашивания указывает на наличие эпоксидных смол. [c.110]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология