И Анализ жидкого и газообразного азота и газообразного водорода

С целью разра ботки удобных, легко воспроизводимых и быстрых методик газохроматографического анализа продуктов окислительного аммонолиза алкилпиридинов и хинолина были проведены специальные исследования по подбору отечественных диатомитовых носителей [6], синтезу и изучению неподвижных жидких фаз [7], выбору методов количественной оценки анализируемых соединений [8] и разработке ускоренного анализа газообразных веществ водорода, азота, кислорода, окиси и двуокиси углерода 9, 10]. Для ускоренного анализа жидких и твердых продуктов окислительного аммонолиза изучавшихся производных пиридина разработан метод ступенчатого программирования скорости газа-носителя, сконструирована и применена специальная установка переключения скоростей газа в процессе анализа [И]. [c.94]

АНАЛИЗ ЖИДКОГО И ГАЗООБРАЗНОГО АЗОТА И ГАЗООБРАЗНОГО ВОДОРОДА [c.86]

Собранные после каждого опыта газообразные и жидкие продукты подвергались анализу газы на содержание водорода, метана, азота, углекислоты, окиси углерода, кислорода и непредельных углеводородов общепринятыми методами в конденсате (смесь жидких продуктов реакции) определялось содержание эфира, ацетальдегида и других альдегидов, уксусной и других кислот. [c.369]

Время одного определения в нашем случае составляет 2—3 мин., а для классического метода — 25—30 мин. Преимуш еством метода является также то, что производится непосредственное определение числа атомов азота (углерода или водорода), а не процентного содержания этих элементов в соединении, так как во многих случаях ошибка в определении числа атомов может быть исключена полностью. Это справедливо полностью для большинства газообразных и жидких азотсодержащих соединений. Проба, необходимая для анализа, составляет десятые доли миллиграмма. [c.50]

На площадь пика в значительной мере влияет изменение скорости нодачи газа-носителя высота пика весьма чувствительна к изменениям температуры колонки, скорости газа-носителя и стабильности работы электроизмерительной схемы. Максимальная точность достигается при наличии калибровки для каждого компонента, входящего в состав анализируемых продуктов, особенно если в качестве газа-носителя применяется аргон или азот. При работе с гелием или водородом, теплопроводность которых значительно отличается от теплопроводности определяемых комионентов, градуировка не обязательна. Это положение многократно подтверждено анализами синтетических смесей газообразных и жидких продуктов. В случае анализа сложных смесей, в состав которых входят вещества, заметно разнящиеся по теплопроводности, а также при использовании аргона или азота в качестве газа-носителя, точный количественный состав рассчитывается либо с помощью коэффициентов чувствительности, либо но градуировочным графикам. [c.215]

С), где С — количество вещества в единице объема стандартного раствора или газа. После разделения вещество определяют любыми хим., физико-хим. или физ. методами. Различают X. а. газов и жидкостей. Кроме того, в зависимости от механизма разделения X. а. бывает молекулярный (адсорбционный и распределительный), ионообменный, осадочный, адсорбционно-комплексообразовательный, окислительно-восстановительный по форме проведения анализа — колоночный, капиллярный, на бумаге, тонкослойный и в гелях. Г азо-адсорбцион-н ы й X. а. основан на различной адсорбции компонентов газовой смеси твердым сорбентом (активированным углем, силикагелем, цеолитами и др.). Для продвижения пробы через колонку служит инертный газ-носитель (напр., азот, гелий, аргон). Анализ применяется для количественного определения кислорода, азота, водорода, окиси и двуокиси углерода, сернистого газа и др. В газожидкостном X. а. применяют установки (рис.), где используют различие в распределении анализируемых газообразных соединений между неподвижной жидкой фазой (нанр., силиконовым или вазелиновым маслом, дибутилфталатом), нанесенной на твердый сорбент, и газом-носителем, не взаимодействующим химически с жидкой фазой и с компонентами анализируемой смеси. При капиллярном газожидкостном [c.696]

Далее нужно познакомить учащихся с приемами работы при анализе газообразных продуктов на хроматографе ХЛ-3. Прибор предназначен в первую очередь для анализа газов нефтепереработки, представляющих собой смесь углеводородов С1-С5, водорода, азота, оксида углерода и кислорода. На этом хроматографе анализируют и смеси низкокипящих жидких углеводородов. [c.234]

Топливо состоит из органической массы, в которую входят углерод С, водород Н, кислород О и азот Ы, а также из серы 5, воды и минеральных веществ (золы). Вода обычно обозначается символом W, зола—А. Горючими составляющими топлива являются только углерод, водород и часть серы (так называемая летучая горючая сера), однако к горючей части топлива относят также кислород и азот. Нелетучая сера, входящая в состав негорючих примесей топлива, переходит вместе с ними в золу. Химический состав твердого и жидкого топлива принято выражать в процентах по массе, а газообразного — в процентах по объему, за исключением содержания влаги, которое выражается массой воды в единице объема сухого газа и имеет размерность в г/л1 . Таким образом, на основе элементарного химического анализа схему топлива можно представить следующим образом [c.55]

Гемпель впервые проводил окисление органических соединений нагреванием их в смеси с твердым окислителем в запаянной вакуумированной трубке [5.1983]. Анализируемое вещество смешиваю,т с СиО и металлической медью (небольшое количество), вносят в трубку, вакуумируют, запаивают и нагревают. Если вещество содержит только углерод, водород, кислород и азот, то продуктами разложения будут СО.,, Н.,0 и No, которые затем определяют. Впервые метод с нагреванием в запаянной трубке был разработан для анализа нитроглицерина, поскольку он не взрывается при нагревании в вакууме. В настоящее время нагревание с твердым окислителем в герметичных стеклянных ампулах используют при определении углерода, водорода и азота и в других соединениях. При добавлении к пробе небольшого количества твердого гидроксида калия диоксид углерода и вода сорбируются (как и при окислении кислородом, см. разд. 5.1.3) и азот остается единственным газообразным продуктом. Такой метод особенно удобен при анализе меченых радиоактивных соединений, образующих при разложении СО2 или HjO, которые сорбируют органическими основаниями и определяют с помощью жидких сцинтилляторов [5.1984] (табл. 5.50). [c.275]

Фотолиз газообразного бромистого водорода ( 100 мм рт. ст., 25°) может также использоваться в качестве актинометра для систем, не содержащих ртути в интервале 2500 —1800 А Фнг равен единице (для глубин превращения меньше 1%) в определенных условиях [85]. Водород является единственным продуктом, не конденсирующимся при температуре жидкого азота, так что для анализа необходимо только одно измерение объема. Однако окошки реакционного сосуда постепенно покрываются бромидами ртути, и пропускание сильно изменяется, если в сосуд попадают пары ртути в обычных системах этого очень трудно избежать. [c.624]

Многие газы, за исключением водорода, азота, кислорода, монооксида углерода, метана и инертных газов, конденсируют в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Водород селективно фильтруется через нагретую трубку из палладия или сплава палладий-серебро. Эти методы иногда можно применять, для концентрирования микро компонентов при анализе газообразных проб. [c.116]

При работе с изотопом газообразный азот для анализов обычно приготовляется, как и в методе Кьельдаля, воздействием на аммониевую соль раствора гипобромита ш елочных металлов. Перед смешиванием оба реагента должны быть освобождены от растворенного воздуха. Смешивание следует проводить под вакуумом [153, 155]. Выделившийся азот с помощью теплеровского насоса перекачивается в напускной баллон. При определении кислорода последний обычно переводится в углекислый газ. В тех случаях, когда он присутствует в виде воды, последнюю взбалтывают с известным количеством обыкновенного углекислого газа, вследствие чего последний принимает равновесную концентрацию 018 016 характерную для всей системы [156]. Вода затем вымораживается, а Og откачивается для анализа. Изотоп С обычно анализируется в форме СОд, получаемого в качестве продукта сгорания или при мокром окислении. Углекислый газ вымораживается погружением в сосуд Дьюара с жидким воздухом, чтобы можно было откачать кис,лород, после чего Og переводится в баллон масс-спектрометра [157]. Углекислый газ должен быть сухим и, кроме того, не должен содержать водорода, поскольку присутствие ионов Н+, образующихся при диссоциации последнего, ведет ко вторичным реакциям с образованием ионов HGOj [158]. Этот эффект является функцией давления в ионном источнике и может привести к ощутимым ошибкам при вычислении содержания С из отношения массы 45 к массе 44. Анализ на содержание стабильных изотопов серы обычно производится с SOg. [c.100]

Вжяние уменьшения давления при разложении естественного газа (92,5% метана, 3,5% водорода и 3,9% азота) с помощью азота исследовал Jones Он применял электроды из платиновой проволоки, а давление изменял от 100 до 700 мт. Анализ газообразных продуктов как будтО бы, показал, что глав ной реакцией при этом я вляется разложение метана на водород и уголь, хотя одновременно образуется большое количество олефиновых и ацетиленовых углеводородов. Наивысший выход ацетилена был получен при давлении, равном половине атмосферного. При еще более низких давлениях, равных 1—И мм, главной реакцией является, как предполагал Montagne превращение метана в ацетилен и. водород (идущее с выходом в 75%) оно ослож няется однако последующим разложением и конденсацией ацетилена. Даже при низких температурах (например, при температуре жидкого воздуха) по крайней мере 10% метана превращается в насыщенные и этиленовые углеводороды. [c.285]

Разложение в токе влажного кислорода в платиновой трубке, в трубке с платиновой набивкой при 900—1250° С [5] или в трубке с кварцевым наполнителем [6—8] (методика № 4). Газообразные и летучие жидкие фторуглероды разлагают, пропуская их с азотом или воздухом в смеси с кислородом [6]. При сожжении серусодержащих соединений образуется сульфат, который может быть определен в виде Ва804. С целью восстановления оксифторида кремния и удаления абсорбированного фторида кремния трубку после сожжения рекомендуют продувать последовательно кислородом, азотом, водородом и снова азотом [7]. Практически фторорганические соединения сжигают в кварцевой аппаратуре с применением обычного элементарного анализа, т. е. с одновременным определением углерода, водорода, азота, хлора и фтора. Это возможно вследствие того, что 51р4 проходит через СиО без изменения, в то время как все остальные элементы окисляются [3]. См. также методы пиролиза. [c.21]

Для определения газообразных примесей в боре применяют два ва->ианта метода вакуум-плавления с платиновой ванной [4] и без ванны 5]. Больше внимания заслуживает второй способ, поскольку он значительно проще. Предварительно образцы порошкообразного бора спрессовывают в брикеты, а затем отломленные кусочки весом 3—20 мг помещают в графитовый тигель. Пробу плавят в вакуумной печи с индукционным нагревом при непрерывной откачке выделяющихся газов. Для определения водорода достаточен нагрев до 500° С при одновременном определении водорода, кислорода и азота температуру повышают до 1900° С. Время экстракции газов из образцов равно 15 мин. Количество водорода определяют по разности давлений до и после откачивания газовой смеси через палладиевый фильтр, нагретый до 600—700° С кислород — по изменению давления после окисления углерода до СОг на окиси меди и вымораживания в ловушке с жидким азотом по остаточному давлению определяют азот. Точность анализа — 107о- Чувствительность по водороду 5-10 3%, по кислороду 1-10 % и по азоту Ы0 2%. Схема прибора и детали метода приведены в работе [6]. [c.483]

В последние годы сильно развилась техника съемки рентгенограмм при низких температурах (см., например, Lips omb, 1950). Значительное число анализов было проведено с использованием жидкого воздуха и жидкого азота при температурах, доходящих до 90°К. Кроме того, в настоящее время развиваются методы съемки при еще более низких температурах (жидкий водород). Таким образом, становится возможным исследование веществ, жидких или газообразных при обычных температурах. Вследствие уменьшения амплитуд тепловых колебаний оказывается возможной также более точная локализация положений атомов. [c.67]

Галогениды. Для определения ионов хлора и брома в растворах было предложено разложение растворов, содержащих хлориды и бромиды, 80%-ной серной кислотой [2]. Образующиеся газообразные хлористый и бромистый водород вымывали из раствора потоком гелия в ловушку, охлаждаемую жидким азотом, а затем при нагревании этой ловушки газы переводили в хроматографическую колонку, охлаждаемую до —78 °С, в которой находился тефлоновый носитель, содержащий в качестве неподвижной фазы толуол или н-гептан. Можно применять и другие жидкие фазы, например смесь вторичного амилбензола и 1-метилдекалина или смесь н-амилхлори-да и 2,2,5-триметилпентана. Для отделения НС1 и НВг от СОг и НгЗ лучше применять в качестве неподвижной фазы смесь толуола и н-гептана. Время выделения НС1 и НВг из растворов около 20 мин, продолжительность анализа около 10 мин. [c.199]

Дегидроциклизацию 2-н-бутилнафталина проводят в установке проточно1го типа при 450—500°С. При этой же температуре алюмохромовокалиевый катализатор (5 см ) подвергают предварительному активированию в токе водорода в течение 1,5—2 ч (см. раздел I, 3.2). Далее ток водорода прекращают и с объемной скоростью 0,3—0,4 ч пропускают над катализатором 2-н-бутилнафталин в количестве 5 мл. Катализат собирают в предварительно взвешенный приемник с воздушным охлаждением, а газообразные продукты реакции собирают в газометр, присоединенный к приемнику для жидкого катализата. По окончании опыта газометр с газообразными продуктами реакции разъединяют с установкой. Через каталитическую трубку, не выключая обогрева печи, для вытеснения продуктов реакции пропускают в течение 1 ч сухой азот. Полученный катализат взвешивают (вместе с приемником), определяют его выход и приступают к анализу. [c.100]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология