Методы лабораторного синтеза

Бензойный ангидрид может быть получен из хлористого бензоила и бензойной кислоты из хлористого бензоила и азотнокислого свинца или пиросульфита калия или соды из бензо-трихлорида и серной кислоты из бензойной кислоты и уксусного ангидрида из бензойной кислоты и фосфора в бензольном растворе при взбалтывании с воздухом или кислородом и из дифенил-дихлорметана и бензойнокислого натрия . Имеются многочисленные патенты по получению бензойного ангидрида из солей бензойной кислоты и хлорангидридов и ангидридов минеральных кислот. Некоторые из запатентованных методов более удобны для промышленного получения бензойного ангидрида, но для лабораторного синтеза весьма удобен описанный здесь метод. [c.98]

Препаративная хроматография благодаря высокой разделяющей способности колонок и использованию селективных неподвижных фаз позволяет разделять практически любые смеси, в том числе азеотропы и изомеры. Для выделения веществ с целью последующей идентификации другими методами можно пользоваться препаративными приставками к обычным хроматографам с колонками диаметром до 20 мм и производительностью несколько десятков граммов вещества в сутки. Для выделения соединений с целью исследования их свойств или использования в лабораторных синтезах применяют специальные препаративные хроматографы с колонками диаметром 100—200 мм и производительностью 1 кг в сутки и более. Для получения реагентов промышленного синтеза используется производственная хроматография— колонны диаметром 1—3 м, имеющие производительность до 1000 т/год. [c.92]

Укажите все стадии возможных методов лабораторных синтезов следующих соединений из бензола, толуола и спиртов Сх — С используйте любые необходимые неорганические реагенты. [c.854]

МЕТОДЫ ЛАБОРАТОРНОГО СИНТЕЗА [c.60]

Современные методы лабораторного синтеза ионообменных смол стали настолько совершенными, что исследователь может требовать от синтетика изменения тех или иных параметров продукта, физических — агрегатное состояние, геометрическая форма, прочность, набухаемость, и химических — степень диссоциации ионогенных групп, селективность, регенерируемость и т. п. Залогом успеха в этих областях применения хроматографии является четкая координация работ синтетиков, фи-зико-химиков и технологов. [c.3]

Лабораторные синтезы циклогексановых углеводородов проводятся в основном теми же методами, как и циклопентановых углеводородов, но существуют два важных и весьма широко применяемых дополнительных метода. Эти методы заключаются в гидрировании ароматических соединений и в осуществлении реакции Дильса-Альдера. [c.463]

Если аминосоединения более доступны, чем нитросоединения, то первые можно окислять до последних. Например, третичные нитроалканы нельзя получить из алкилгалогенида и нитрита серебра, а жидко- и газофазные методы нитрования едва ли можно рассматривать как методы лабораторного синтеза. Однако эти нитросоединения с превосходными выходами можно получать окислением первичных аминов, в которых аминогруппа связана с третичным атомом углерода [1]. Аналогично аминосоединения ряда пиридина и хинолина легче доступны, чем соответствующие нитросоединения, поскольку известны методы прямого аминирования. Окисление их перекисью водорода в серной кислоте дает удовлетворительные выходы нитросоединений [2]. К тому же этот метод синтеза иногда имеет ценность, если хотят получить соединение с определенным положением заместителей в ароматическом кольце. Например, окисление легко доступного 2,4,6-триброманилина перекисью водорода и малеиновым ангидридом [3] представляет интерес как метод получения 2,4,6-три-бромнитробеизола (90%). Образующаяся в этом случае надмалеиновая кислота несомненно является очень сильным окислителем для аминов, уступающим только надтрифторуксусной кислоте (пример а). При окислении ароматических аминов используют лить надкислоты. [c.503]

Наивысшей ступенью химизации пищевого производства будет химический синтез белковых препаратов. Теперь уже разрабатываются методы органического синтеза ряда аминокислот, определенный набор которых может частично заменить собственно белковые препараты. Твердо установлено, что добавка аминокислот в пищу человека повышает усвояемость растительных белков. Химический синтез некоторых сложных белков — полипептидов, содержащих десятки и сотни аминокислотных остатков, удалось осуществить пока лишь в лабораторных условиях. Кроме того, разрабатываются химические методы извлечения белков и сахаров из трав, овощных и древесных отходов, водорослей. [c.12]

В этом разделе на примере синтеза меченых карбоновых кислот будут описаны только некоторые типичные методы лабораторной техники синтеза меченых органических соединений и богатые возможности их специфической метки. [c.679]

Структура витамина B12 была определена Дороти Ходжкин и ее сотрудниками в 1956 г методом дифракции рентгеновских лучей . В то время это была самая крупная органическая молекула, структуру которой удалось определить методами рентгеноструктурного анализа Полный лабораторный синтез был завершен в 1972 г. [c.286]

Какие из этих методов могут быть применены для синтеза анилина и бензиламина 4., Укажите все стадии возможных лабораторных синтезов следующих соединений из [c.703]

Данное пособие подготовлено в связи с введением в общие лабораторные практикумы но органической химии современных, методов органического синтеза. В (Последнее десятилетие получил широкое развитие синтез гетероциклических систем на основе 1, б-дикарбонильных соединений. [c.3]

Лабораторный синтез из циклогексена. Пиролиз циклогексена является наиболее подходящим методом для получения практически чистого бутадиена в лабораторном масштабе. Крекинг проводят в аппаратуре, описанной в сборнике Синтезы органических препаратов [2].Пары кипящего циклогексена пропускаются через прибор для крекинга, состоящий из раздвижной рамки, на которой натянута лента из сплава никель — железо — хром (известного под названием хромель С или нихромовой проволоки). Лента А, как показано на рис, 1, поддерживается вольфрамовыми петлями Б, весь элемент подвешен на медной проволоке к стеклянной крестовине В. [c.30]

В основу первого промышленного способа получения цеолитов положены результаты лабораторных синтезов с использованием аморфных гидрогелей (см. гл. 4). Типичными исходными веществами являются водные растворы силиката п алюмината патрия и гидроокиси натрия. В табл. 9.2 методы получения цеолитов из гидрогелей разбиты на 3 группы [c.738]

Вероятно, наиболее широко используемым методом лабораторного синтеза оксиранов служит окисление алкенов перкислотами. Высокая стереоселективность реакции присоединения указывает на механизм, включающий образование циклического переходного состояния, такого как (12), что находится в соответствии также и с тем фактом, что перкислоты в растворе существуют в виде мономерных, связанных внутримолекулярными водородными связями частиц. Основные растворители понижают скорость образования оксиранов, однако в растворителях с незначительными донорными свойствами скорости реакции находятся в соответствии с их диэлектрическими постоянными, причем эту зависимость следует ожидать для тех реакций, где переходное состояние более полярно, чем реагирующие вещества. Был предложен и альтернативный механизм, включающий 1,3-диполярное присоединение диполярного таутомера перкислоты, такого как (13), к алкену, однако в его пользу пока не получено достаточно убедительных сви. детельств. [c.376]

Ионообменный синтез относится к числу простых методов лабораторного синтеза кислот, оснований и солей, необходимых исследователю или химику-аналитику для текущих нужд. Методики на основе ионосбменного синтеза следует включать в руководства по препаративной химии, так как они позволят заменить во многих случаях более сложные, а часто и более опасные, методы химического синтеза. [c.112]

НИИ необходимо начать с разработки такого метода, который даст возможность последовательно соединять друг с другом ряд аминокислот с образованием строго определенных промежуточных продуктов. Много было сделано в этой области за последние полстолетия, однако исследования по разработке методов лабораторного синтеза полипептидов все еще продолжаются. Одним из крупнейших достижений была разработка в 1932 г. карбобензоксиметода, предложенного выдающимся учеником Фишера М. Бергманом. [c.71]

Ранее Уибаут с сотрудниками [168] синтезировали метилцикло-бутилкетон по аналогичной методике, но использовали в качестве катализатора МпСОа — ZnO. Они превратили кетон в этилциклобутан электролитическим восстановлерием. Этот метод рекомендовался для больших лабораторных синтезов, но едва ли целесообразно налаживать аппаратуру, если нет необходимости в проведении длительных опытов. [c.448]

Общие выходы по этому методу недостаточно высокие, прэтому сомнительно применение его для крупных лабораторных синтезов. [c.455]

Биомиметический синтез можно определить как планирование и проведение в лабораторных условиях реакций, в основе которых лежат уже установленные или предполагаемые биохимические процессы. Это подразумевает создание новых для небиологических систем химических превращений и разработку изящных методов полного синтеза предшественников различных природных соединений. В этом направлении были сконцентрированы усилия Ван Тамелена и сотр. [207] и Джонсона и сотр. [208, 209]. [c.330]

Между лабораторным и промышленным синтезом органических соединений имеется ряд принципиальных различий. Например, цена химикатов, использованных в лабораторном синтезе, обычно не имеет решающего значения, поскольку синтез проводится в сравнительно малых масштабах. Поэтому при лабораторном восстановлении кетонов в спирты можно использовать сравнительно дорогой алюмогидрид лития, в то время как в промышленности для этих целей применяют сравнительно дешевые водород и никелевый катализатор. Другим примером дешевого реагента является кислород воздуха, с помощью которого в промышленности осуществляется ряд процессов каталитического окисления. Исходный материал для промышленных синтезов также должен быть дешевым и легкодоступным в больших количествах. Поэтому такой материал в большинстве случаев получают с помощью простейших методов из указанных выше источников сырья, прежде всего из природного газа и нефти. Применяемые растворители тоже должны быть дешевыми, а кроме того (по возможности), негорючими или хотя бы малогорючими. В то время как в лабораторных условиях не составляет проблемы провести синтез с использованием в качестве растворителя нескольких литров диэтилового эфира, применение этого растворителя в промышленном производстве вызывает большие трудности, связанные с его горючестью (складирование больших количеств растворителя, соблюдение строгих предписаний техники безопасности всеми работниками и т. д.), так что он применяется только в исключительных случаях. [c.241]

Материал книги расположен в следующей очередности. Общая часть, состоящая из четырех разделов, содержит краткое изложение физикохимических основ тех методов работы, которые применяются в препаративной органической химии, описание лабораторного оборудования и его применения, описание важнейших лабораторных процессов и предписания по технике безопасности. Специальная часть состоит из 39 глав, которые содержат подробные практические указания, касающиеся условий выполнения и области применения типовых реакций и методов органического синтеза, и 355 прописей получения отдельных препаратов. В первую очередь описаны реакции замещения водорода с разрывом связей. Далее в определенной последовательности описаны различные реакции присоединения, реакции отщепления и перегруппировки, В последних разделах содержится описание методов синтеза различных более сложных препаратов—красителей, полимеров и продуктов поликонденсации. [c.17]

Как лабораторный метод этот синтез не имеет большого значения, но, поскольку он является одним из промышленных способоЕ иолучения фенола, он включен в рассмотрение. Развитие промышленности в период второй мировой войны сделало кумол и гидроперекись кумола доступными продуктами, поэтому было естественнс использовать последнюю для получения фенола и ацетона [26]. Описание метода синтеза, его механизма и примеров его применения приведено в разделе, посвященном кетонам, (гл. 11, разд. А.7). [c.300]

Основой этого производства являются успехи синтеза органических веществ, обусловленные блестящим развитием органической химии во второй половине прошлого столетия, продолжающие развиваться еще и до настоящего времени. Поэтому вполне естественным является тот интерес к лабораторным синтезам фармацевтических препаратов, который пробудился у нас среди химиков и фармацевтов в настоящее время и который вызвал о кивленную работу различ ных лабораторий по разработке лабораторных методов синтеза органических фармацевтических препаратов по литературным н патеш-ным описаниям. [c.301]

Какой же из методов — А, Б или В — предпочтителен Все эти методы химически корректны, и все удовлетворяют требованиям поставленной задачи. Когда химик располагает несколькими альтернативными способами синтеза, выбор лабораторного синтеза определяется следующими факторами средним и1.1ходом продукта, стоимостью, доступностью специального oGopy-довапия, безопасностью процесса и временем, требуемым для полного проведения синтеза. [c.477]

Для того чтобы изучать простагландины, надо располагать ими в достаточных количествах . Вот почему во многих лабораториях разрабатывают методы синтеза этих соединений, исходя из не очень сложных продуктов. Ниже даны основные стадии лабораторного синтеза ПГЕ1. [c.193]

Другой метод лабораторного получения цианамида м ряд ли-repaiypfibrx ссылок были опубликованы в сборнике Синтезы неорганических препаратов . Изложенный выше метод разработал Вернер [c.87]

Высокая степень активации ароматического кольца гидроксильными группами позволяет осупхествлять замыкание цикла по Пиктэ — Шпенглеру в очень мягких физиологических условиях. Это напомнило о высказанных ранее предположениях о биогенезе тет-рагидроизохинолиновых алкалоидов, согласно которым лабораторные синтезы по методу Пиктэ — Шпенглера воспроизводят усло- [c.137]

Методы белкового синтеза развиты в настоящее время в такой степени, что ферменты, молекулы которых имеют небольшие размеры, могут быть синтезированы в лабораторных условиях. Это дает возможность создавать новые модифицированные ферменты и критически анализировать роль различных групп активного центра. Так, например, установлено, что построенный из 70 аминокислотных остатков синтетический пептид, аналогичный рибонуклеазе 5, но несущий ряд делеций и, совершенно не содержащий дисульфидных связей, все же сохраняет заметную каталитинескую активность [61]. [c.121]

Органические фторсодержащие соединения также получают с помощью совершенно других методов, чем обычные органические галогенсодержащие соединения. Поскольку F4 и HF характеризуются очень большими теплотами образования (967-10 и 268-Ю Дж соответственно), действие фтора на органические молекулы вызывает главным образом обугливание и осмоление, а также образование СР и НР при этом нормальный продукт замещения не образуется даже в очень малых количествах. Обработка фтором используется в промышленности для получения высокофторированных углеводородов однако такая методика совершенно не подходит для лабораторных синтезов. Для получения органических фторсодержащих соединений с удовлетворительными выходами используют в основном следующие методы. [c.181]

Термическое разложение диазоборфторидов (по Вальцу и Шиману). Этот метод применяется главным образом для получения ароматических фто- )нрованных производных, особенно подходит для лабораторных синтезов (п-фтортолуол). [c.181]