Экстракция пестицидов

Если прежде полагали, что хлорсодержащие и другие пестициды можно легко извлекать из почв, смешивая их с растворителем (ацетоном, бензолом, гексаном) [372], то в настоящее время экстракцию пестицидов из почв рассматривают как трудоемкий н сложный процесс. [c.110]

Методика определения хлорофоса и фосфамида в плодах шиповника тонкослойной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на экстракции пестицидов хлороформом, очистке экстрактов путем реэкстракции водой с последующим определением тонкослойной хроматографией в системе подвижных растворителей, состоящих из ацетона, гексана и хлороформа (1 1 3) для фосфамида и ацетона и гексана (1 1) для хлорофоса на пластинках Силуфол . [c.128]

Экстракция и очистка, экстракта из зерна и грибов. Из измельченных проб отбирают 20 г зерна, 50 г сырых или 10 г сухих грибов и помещают в колбы с притертыми пробками. Экстракцию пестицидов проводят трижды на приборе для встряхивания гексаном или петролейным эфиром порциями по 30 мл. Объединенные экстракты переносят в делительную воронку, прибавляют 10 мл насыщенного раствора безводного сернокислого натрия в серной кислоте и осторожно встряхивают несколько раз. Отделяют органический слой и повторяют обработку до тех пор, пока кислота не станет бесцветной. Экстракт промывают дистиллированной водой, сушат безводным сернокислым натрием и отгоняют растворитель. [c.40]

Принцип метода. Метод основан на окислении бензидина хлоратом магния в кислой среде с последующим колориметрированием желтой окраски. Экстракцию пестицида из волокна, семян, ядер семян, шрота, жмыха проводят ацетоном. После отгонки растворителя остаток обрабатывают водой. Из хлопкового масла препарат извлекают 0,05 н. соляной кислотой, пропускают через колонку с анионитом АВ-17 в ОН-форме, элюируют хлорат-ион раствором 2 н. серной кислоты. [c.122]

Экстракция и очистка экстракта из комбикорма. Для исследования берут навеску 40 г, увлажняют ее в колбе 60 мл дистиллированной воды. Увлажненную навеску оставляют на ночь в колбе с закрытой пробкой. Экстракцию пестицидов проводят дважды 50—100 мл смеси гексана и аце- тона (1 1) при встряхивании в течение 2 ч. Экстракты объединяют в делительной воронке на 500 мл, прибавляют дважды по 50 мл дистиллированной воды и после разделения слоев нижний водный слой сливают в другую делительную воронку и экстрагируют пестициды 40 мл гексана. Водный слой сливают. Гексановые экстракты объединяют, фильтруют через воронку с бумажным фильтром, заполненным на /з безводным сернокислым натрием. Экстракты упаривают на ротационном испарителе до объема 20—30 мл или досуха, растворяя затем сухой остаток в 20—30 мл гексана или петролейного эфира. Экстракт переносят в делительную воронку и производят очистку серной кислотой, как описано выше. [c.40]

ДОК в зерне 3,0 мг/кг, остатки метафоса в овощах не допускаются. Методика определения карбофоса в зерне и метафоса в капусте газо-жидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на экстракции пестицидов ор--ганическими растворителями, очистке экстрактов вымораживанием или перераспределением в системе гексан+диметилформамид с последующим определением методом газо-жидкостной хроматографии с термоионным детектором. [c.83]

Методика определения суффикса в воде, зерне пшеницы газо-жидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на экстракции пестицида из анализируемых проб органическим растворителем, очистке экстракта на колонке из окиси алюминия с последующим распределением между двумя несмешивающимися растворителями и газохроматографическом определении с использованием детектора по захвату электронов. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки. [c.201]

ЭКСТРАКЦИЯ ПЕСТИЦИДОВ ИЗ МОЛОКА [c.108]

ЭКСТРАКЦИЯ ПЕСТИЦИДОВ ИЗ ПОЧВ [c.110]

Для экстракционного концентрирования остаточных количеств пестицидов обычно используют кратковременное многократное контактирование водной пробы с органическим растворителем или различные полуавтоматические и автоматические жидкостные экстракторы. Экстракцию пестицидов из воды проводят в делительных воронках или в стеклянных сосудах различного объема с мешалками, которые для дополнительного перемешивания фаз помещают на аппараты для встряхивания [18]. Описаны экстракторы жидкостные [19, 20], которые позволяют увеличить объем водной пробы до 15—20 л, и центрифужные большой производительности [21], которые используются при определении остатков пестицидов в поверхностных водах. Следует отметить, что различные жидкостные экстракторы находят ограниченное применение в лабораторной практике. [c.224]

Следующий важный момент — изыскание и совершенствование способов извлечения ядохимикатов и их метаболитов, а также очистка экстрактов. Вопросы теории экстракции пестицидов из биологических объектов приобретают решающее значение. В этом отношении может оказаться полезным метод меченых соединений и одновременная идентификация веществ на двух детекторах, один из которых регистрирует радиоактивность. [c.148]

СПОСОБЫ ЭКСТРАКЦИИ ПЕСТИЦИДОВ [c.185]

Известно много способов экстракции пестицидов экстракция органическими растворителями, перегонка с водяным паром, кодистилляция в токе азота, вакуумная перегонка и др. Наибольшее распространение получила экстракция органическими растворителями, когда навеску пробы помешают в колбу и заливают экстрагентом на 1—2 см выше уровня пробы. [c.186]

Широко распространены также методы экстракции пестицидов с помощью аппарата Сокслета, а также отгонкой с водяным паром. Подробное описание работы на этих приборах дано в практических руководствах по общей химии. [c.187]

Экстракцию пестицидов четыреххлористым углеродом наиболее целесообразно производить в свежих пробах на месте их отбора и транспортировать экстракты в небольших склянках, колбах или пробирках с хорошо притертыми пробками. Хранить экстракты следует в темном прохладном месте. [c.207]

СПОСОБЫ ЭКСТРАКЦИИ ПЕСТИЦИДОВ ИЗ БИОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТОВ [c.171]

Экстракция пестицидов из молока и очистка экстрактов для анализа 81 В. В. МОЛОЧНИКОВ, В. И. МОЧАЛОВ [c.81]

ЭКСТРАКЦИЯ ПЕСТИЦИДОВ ИЗ МОЛОКА И ОЧИСТКА ЭКСТРАКТОВ ДЛЯ АНАЛИЗА [c.81]

ФОП и ХОП из образцов растительного происхождения извлекают ацетонитрилом [54 и ацетоном [55,56] Установлено, что для извлечения пестицидов из растений, содержащих большие количества восков и липидов, лучше применять ацетон, а для образцов с большим содержанием пигментов - смесь гексана с изопропиловым спиртом (1 1). При экстракции пестицидов из почв используют ацетон, метанол, этилацетат, ацетонитрил и хлороформ [54,57-60]. Присутствующая в почвах вода, как правило, ослабляет силы адсорбционного удерживания пестицидов из-за процессов гидратации. Поэтому перед их извлечением почву рекомендуется хорошо увлажнить водой или обработать растворами кислот (щелочей), Поскольку при извлечении пестицидов в органический растворитель обычно переходят их гидратированные формы, то используют хорошо растворимые в воде растворители (метанол, ацетон, ацетонитрил и др,) или смеси с неполярными жидкостями, тогда как при экстракции из воды в основном применяются последние. Важно подчеркнуть, что степень извлечения органических компонентов из твердых образцов сильно зависит от прочности их связей с белками и другими составляю 1цими исследуемых субстратов [c.212]

Для определения ГХЦГ в крови, моче и каловых массах описана другая методика. Она основана на экстракции пестицида из объекта исследования органическим растворителем (эфир, бензол), хроматографическом отделении от мешающих определению примесей, восстановлении (после удаления растворителя) ГХЦГ цинком в уксуснокислой среде до бензола, нитровании последнего и определении полинитропроизводных по характерной окраске со щелочью в эфирно-спиртовом растворе. Обнаруживается 0,01 мг в пробе. [c.258]

Слив отходов производства пестицидов сегодня строго контролируется технология очистки сточных вод или их детоксикации хорошо разработана, хотя остается сложной и многообразной. Она включает сначала экстракцию пестицидов растворителями, а затем обычную биологическую обработку. Для ликвидации непредусмотренных выбросов, происходящих при утечках или при промывке и замене контейнеров с пестицидами, подходящая технология пока отсутствует. Пестициды попадают в окружающую среду и в результате использования их для обработки сельскохозяйственных культур. Большинство пестицидов расщепляются бактериями и грибами. Превращение исходного пестицида в менее сложные соединения нередко осуществляется при участии сообществ микроорганизмов. Были описа- ны различные стадии и промежуточные продукты процессов деградации ДДТ, идущей, например, в ходе сопряженного ме-тоболизма и приводящей к полной минерализации этого стой-жого пестицида. Часто из среды, содержащей ксенобиотик, можно выделить сообщества такого рода, в которых он служит не основным источником углерода, а источником фосфора, се-]ры (ИЛИ лзота. Чрезвычайно высокая токсичность пестицидов зачастую утрачивается на первой же стадии их модификации. Это позволяет разработать относительно несложные микробио- [c.291]

Экстракция и очистка экстракта из сахара. Из навески 50 г сахара, предварительно растворенного в воде, пестициды экстрагируют в делительной воронке на 250 мл гексаном. Экстракцию пестицидов проводят трижды по 50, 25 и 25 мл растворителя, каждый раз встряхивая по 5 мин. Объединенные гексановые экстракты очищают от коэкстрактивных веществ (красящие, аминокислоты, липиды) сернокислотным способом. [c.42]

Из водно-ацетонового слоя экстракцию пестицидов проводят еще дважды 15 и 10 мл гексана, который затем сушат через тот же сульфат натрия. Гексано вые экстракты объединяют. [c.44]

Методика определения дифенамида в томатах тонкослойной хроматографией. Основные положения. Принцип мето-д а. Метод основан на экстракции пестицида из анализируемых проб хлороформом, очистке экстракта активированным углем и двумерном хроматографировании в микротонком слое силикагеля (размер зерен 3—10 мк) либо на пластинках Силуфол . Подвижными растворителями служат смеси 1) бензола и этилацетата (14 1) 2) гексана, ацетона и аммиака (10 5 0,8). Проявление хроматограмм осуществляют 1%-ным раствором фосфорно-молибденовой кислоты с последующим облучением ультрафиолетовым светом. [c.174]

Как правило, пестициды следует определять в свежеотобранной пробе. Если в течение дня анализ произвести невозможно, пробы следует законсервировать. В качестве консерванта применяют органический растворитель, который используют в ходе определения (рекомендованный экстрагент). Целесообразно произвести экстракцию пестицидов на месте отбора проб и транспортировать в лабораторию экстракты в небольщих склянках или колбочках. Экстракты хранят в холодильнике при температуре 2—4°С. [c.268]

В работе освещены вопросы теоретического и практического приложения газовой хроматографии для анализа остаточных количеств пестицидов и продуктов их обмена в разнообразных биологических объектах. Описана сздцность газохроматографического метода. Подробно рассмотрены вопросы выбора неподвижных фаз, идентификации пестицидов и использования детекторов. Включены материалы исследований по способам экстракции пестицидов из биологических объектов и газохроматографическим методам разделения и определения веществ. Работа предназначена для химиков-аналитиков, биохимиков, агрохимиков, биологов, специалистов сельского хозяйства и медицины. [c.4]

При выборе растворителей для экстракции пестицидов учитывают способность растворителя извлекать коэкстрактивные вещества (липиды, пигменты, восконодобпые соединения). Если растворитель активен к таким примесям, то его применение ограничивают. В меньшей стенепи коэкстрактивные вещества переходят в пентан, гексан и петролейный эфир. Последние особенно полезны нри извлечении слабополярных соединений (ГХЦГ, ДДТ и др.). [c.96]

Указанный метод приемлем для экстракции пестицидов из растений. Мы пользовались нм при определении гентахлора, дилора, ГХЦГ и ДДТ в фекалиях животных. Для этого навеску свежего образца (25 г) гомогенизировали с 50 мл ацетонитрила или ацетона в течение 10 мин. Смесь выдерживали три дня, фильтровали, а остаток на фильтре промывали чистым растворителем до конечного объема экстракта 100 мл. Затем в делительную воронку брали 2 мл приготовленного экстракта, добавляли 50 мл насыщенного раствора сульфата натрия и экстрагировали соединения 5 мл смеси к-гексана и диэтилового эфира (4 1). Верхний органический слой подвергали анализу посредством газо-жидкостной хроматографии. Фактор извлечения добавок был достаточно высоким (89-94%). [c.97]

Следует заметить, что газохроматографический анализ накладывает некоторые ограничения на выбор растворителей. Так, нри анализе пестицидов посредством ЭЗД нельзя использовать растворители, содержащие хлор и другие галоиды, а также сероуглерод и ацетонитрил. Это связано с тем, что указанный детектор чрезвычайно чувствителен к таким веществам. Поэтому, если экстракция пестицидов производилась подобными растворителями, то следует выпарить экстракт, а остаток перевести в подходящий растворитель (гексан, гептан, ацетон). Причем из конечного раствора необходимо удалить воду. Чистота растворителя в газохроматографическом анализе пестицидов играет решающую роль. Таким образом, растворитель выбирают с учетом принципа детектирования. Слабо-полярные растворители (гексан, пентан) для очистки промывают серной кислотой, кипятят со щелочью в присутствии перманганата калия и дистиллируют [420а]. [c.97]

В целом процессы экстракции пестицидов из биологических объектов изучены недостаточно. О степени экстракции часто судят на основании процента обнаружения добавок. По извлечение добавок из объекта и извлечение остаточных количеств — два совершенно различных процесса. Экстракция остаточных количеств осложняется тем, что пестицид, проникая в организм, включается в процессы обмена. Образуются конъюгированные соединения с низкомолекулярными веществами. Возможно образование компонентов с белками, липопротеидами и липидами. В частности, Мат-сумара и О Врайн указывали на образование комплексов ДДТ с протеидами нервной ткани [333, 334]. При хранении биологических объектов возможно перераспределение пестицидов между белками и жирами [318]. Мы в своих опытах отмечали, что количество ГХЦГ и ДДТ, извлекаемое из мышц посредством кислотного или ферментативного гидролиза ткани и перегонки с парами воды, было значительно выше, чем при способах экстракции, которые не сопровождались кислотным гидролизом. [c.98]

Существуют многочисленные примеры экстракции пестицидов из биологических объектов как при индивидуальном, так и совместном их присутствии. Интересные обзоры но этому вопросу сдела- [c.98]

Существенное влияние оказывает концентрация кислоты в момент внесения гомогенизированного образца. Как правило, кислоту добавляли после введения дистиллированной воды. Если пробу поместить в концентрированную серную кислоту па длительное время (три-четыре дня), то это вызывает уменьшение извлекаемых количеств хлорсодержащих пестицидов. Интересно, что после нагревания 2 мл крови с, 2 мл серной кислоты (до появления паров воды) линдан на 50% переходит в другое соединение. При анализе экстрактов на хроматограммах появляется ник, расположенный между зонами элюирования линдана и у-ПХЦГ. Тем не менее присутствие кислоты в растворе (6—7%) необходимо для гидролиза объекта. Следует заметить, что экстракция пестицидов органическими растворителями из мышц животных, получавших ДДТ и гексахлоран, была менее эффективна, чем дистилляция. [c.102]

Интересный способ экстракции пестицидов из молока и молочных продуктов разработан Молочннковым и сотр. [73]. Авторы испытали несколько растворителей при извлечении пестицидов. Лучшим вариантом ог азался следующий к 2Ъ мл молока добавляют 3 мл раствора оксалата калия, 100 мл ацетона и после перемешивания — 100 мл хлороформа. При экстракции хлороформом процент извлечения линдана, ДДТ, ДДД и ДДЭ составлял 97-100%, а ТХМ-3-89,5%. [c.110]

Метод основан на экстракции пестицида из исследуемой пробы органическим растворителем, отгонке растворителя, хроматографировании пробы в тонком слое силикагеля КСК с цинковой пылью. Подвижной фазой при этом является система растворителей гексан—ацетон (4 1). Обнаружение зон локализации препаратов на пластинке производится при нагревании восстановлением их до аминосоединений и проявлением последних нингидриновым реактивом. Метод специфичен для определения акрекса и каратана. Другие нитрофенолы определению не мешают. [c.52]

Выбор экстрагента решается аналитиком с учетом природы соединений, степени извлекаемости и наличия тех или иных растворителей. Основным критерием при подборе растворителей для экстракции пестицидов из проб является хорошая растворимость в них пестицида и низкая растворимость веществ, мешающих определению. К таким растворителям относятся гексан, петролей-ный эфир. Широко применяют и активные растворители — ацетон, бензол, хлороформ. Однако следует помнить, что эти растворители извлекают большие количества пестицидов вместе с сопутствующими примесями. Из образцов, содержащих много воды, целесообразно извлекать пестициды смесями растворителей спирт-бензол (2 1), ацетон-хлороформ (2 1). [c.186]

В аналитической практике гидрохимических исследований наиболее распространенным методом определения хлорорганических пестицидов [2,2-(4,4 -дихлордифенил)-1,1,1-трихлорэтан, гексахлоран, алдрин, пептахлор и др.] является метод распределительной одномерной хроматографии в тонком слое. Суть метода заключается в экстракции пестицидов из воды органическим растворителем, в частности к-гексаном, очистке экстракта от [c.59]

Если биометод включает экстракцию пестицида, то необходимо определить полноту извлечения и учитывать этот показатель при расчете искомых количеств препарата в исследуемых средах. [c.190]

Обзор важнейших способов экстракции пестицидов из растительного материала и очистки экстрактов от жиров, восков, пигментов и воды для проведения последующего анализа дан Хайни-шем (Heinis h, 1959). [c.9]

По Коблицкому я др. (Koblitsky et al., 1962), описавшим метод анализа 80-граммовых образцов жировой ткани, производится экстракция пестицида гексаном, очистка серной кислотой и марганцовокислым калием, отщепление хлора при взаимодействии с металлическим натрием и его автоматическое определение ку-лонометряческим титрованием. Чувствительность определения по хлору составляет 0.4 мг в образце. [c.82]

Прежде чем подвергать пестициды хроматографическому анализу, нужно их выделить из пищевых продуктов, почвы и т. д. Если происхождение образца известно, можно использовать метод экстракции, рекомендованный для данного пестицида или данной комбинации пестицидов. Однако недостаточно знать, каким пестицидом обрабатывали данное растение, поскольку в почве могли остаться другие пестициды, которыми ранее проводили обработку, и затем впитаться в растение. Подобно этому, животное, обработанное пестицидом определенного типа, могли ранее кормить люцерной или зерном, обработанными другим пестицидом. К числу растворителей, которыми экстрагируют пестициды, относятся ацетон, метанол, петролейный эфир, бензол, пропанол, хлороформ, метиленхлорид, этилацетат, ацетонитрил и различные их комбинации. Шнорбус и Филллипс [1] показали, что эффективным растворителем для экстракции пестицидов также следует считать пропиленкарбо-нат. Недостаточно полная экстракция пестицидов из пробы может затруднить анализ их [2], особенно если приходится препарировать растительную или животную ткань [3]. Вероятно, здесь может быть полезна ультразвуковая обработка, хотя Хилл и Штоббе [4] не отметили преимуществ ее применения в отнощении увеличения выхода при экстракции пестицидов из почв. Однако использование ультразвука позволяет ускорить экстрагирование. [c.143]