Определение свободной азотной кислоты

Определение свободной азотной кислоты в уранилнитрате ионным обменом [2639]. [c.349]

Тиурамат меди — блестящие темно-коричневые иглы или призмы. Растворим в бензоле, толуоле, хлороформе мало 1 в этаноле, ацетоне, эфире нерастворим в воде. Раствор ре- актива в бензоле имеет коричнево-оранжевое окрашивание. Определение серебра или ртути основано на обесцвечи- 1 вании бензольного раствора тиурамата меди при встряхи- вании с водными растворами серебра или ртути вследствие образования бесцветных комплексов этих металлов. Меша- ют определению совместное присутствие серебра и ртути, свободная азотная кислота, а также сурьма и висмут при 50-кратном избытке. Чувствительность реакции 0,5 мкг се- ] ребра или ртути в 1 мл раствора. Можно проводить опре- деления в интервале pH от 1 до 12. [c.212]

Определение свободной азотной кислоты [c.252]

Аскорбиновая кислота в нейтральной среде восстанавливает ионы серебра до металла [279], что использовано для нефелометрического и турбидиметрического определения 5—100 мкг серебра. Соли тяжелых металлов определению не мешают, мешает свободная азотная кислота. [c.106]

ИЛИ нейтрализуют так, чтобы он содержал не более 1 мл свободной соляной или серной кислоты в 200 мл. Свободная азотная кислота нежелательна, так как она разлагает реактив. Раствор нагревают до кипения, прибавляют раствор диметилглиоксима, перемешивают и приливают концентрированный раствор ацетата натрия до появления осадка и сверх того около 2 г избытка. Раствор ацетата натрия надо вливать прямо в середину анализируемого раствора, а не по стенке стакана. Нагревают (на паровой бане) по меньшей мере полчаса, охлаждают, фильтруют, осадок промывают и высушивают, как указано вьппе (см. Ход определения в отсутствие значительных количеств кобальта, марганца или цинка , стр. 461). [c.463]

Так как это осаждение можно производить в азотнокислом растворе руды сразу же после того, как кремнекислота, в случае ее присутствия, переведена в нерастворимое состояние и отфильтрована, то оно представляет большое преимущество в смысле скорости определения зато применяемый реактив стоит сравнительно дорого. По . 8 со 11 у к азотнокислому раствору сперва прибавляют 2 г мористого аммония и затем столько уксуснокислого аммония, сколько необходимо для удаления свободной азотной кислоты. Считают по 2 г уксуснокислого аммония на каждый 1 мл концентрированной азотной кислоты. Затем на каждую 0,1 г осаждаемого свинца приливают по 40 мл 0,4%-ного раствора молибденовокислого аммония, содержащего 1° п уксусной кислоты, кипятят 2—3 минуты и дают осадку осесть, фильтруют и, во избежание прохождения осадка молибденовокислого свинца сквозь фильтр и образования коллоидального раствора, промывают 2%-ным раствором азотнокислого аммония. Осадок прокаливают на голом огне или же в муфеле. [c.298]

В отношении чистоты к пикриновой кислоте предъявляются различные требования. В Германии существуют следующие требования. Пикриновая кислота должна иметь однородную мелкокристаллическую структуру и равномерную окраску в ней не должно быть заметно присутствие механических примесей. Содержание влаги не должно превышать О, 1< /q. Точка затвердевания не должна лежать ниже 120°. Она является хорошим показателем химической чистоты, так как уже незначительные примеси посторонних веществ, в особенности других нитросоединений, могут сильно снизить ее. Содержание составных частей, нерастворимых в бензоле, не должно превышать 0,09°/q. Нерастворимый в бензоле остаток не должен содержать пикратов. Содержание золы не должно быть более 0,06°/о, причем зола не должна содержать песка. Содержание серной кислоты должно составлять не более 0,05°/д, а содержание азотной кислоты не более 0,004 / . Соляная кислота не должна обнаруживаться при действии азотнокислого серебра. Метода определения свободной серной кислоты в присутствии сульфатов не существует. [c.620]

Ход определения. К 25—40 мл анализируемого раствора, содержащего свободную азотную кислоту в 0,6 н. концентрации, прибавляют 1 мл раствора железных квасцов. Затем, перемешивая раствор, медленно титруют его раствором роданида при температуре ниже 15° С до появления неисчезающей бледно-коричневой окраски. [c.961]

Раствор, полученный при азотнокислотном разложении фосфатов, содержит, кроме фосфорной кислоты и нитрата кальция, ряд примесей в виде азотнокислых солей железа, алюминия и редкоземельных металлов, а также кремнефтористоводородную кислоту и свободную азотную кислоту, количество которой зависит от избытка НМОз при разложении фосфатного сырья. Эти примеси также взаимодействуют с известью и известняком. Поэтому при определении расхода нейтрализующих веществ на преципитирование следует учитывать наличие примесей в растворе фосфорной кислоты. [c.668]

Ход определения. Водный раствор из навески 10 г готовят, как и в анализе простого суперфосфата (см. стр. 143) при определении свободной фосфорной кислоты. В стакан емкостью 250 мл отбирают 25 мл фильтрата, добавляют 25 мл воды, 10 мл азотной кислоты плотностью 1,2—1,4 г/см , кипятят 10—15 мин, и продолжают анализ, как указано на стр. 23. [c.159]

Аналогичную реакцию дает серебро. Мешает определению присутствие свободной азотной кислоты, а также сурьма и висмут при 50-кратном избытке. [c.27]

Определение свободной азотной и фосфорной кислот в вытяжке [c.158]

Выщелачивание. Чаны, в которых производится выщелачивание, оборудованы мешалками и рубашками для обогрева и охлаждения, а также имеют вытяжку для отвода газов и пыли. В каждый чан загружается 40%-пая азотная кислота в количестве от 97,9 до 326 л на 100 кг концентрата. В среднем для большинства концентратов эта цифра равна 163 л. Концентрат подается в аппарат из переносных бункеров шнековым питателем. Содержимое чана нагревается до 93—104° С. Загрузка производится в течение 1,5 ч. После этого загруженный материал выщелачивается при нагревании в течение 4 ч. После окончания процесса отбирается проба для определения содержания урана. В готовой пульпе обычно содержится урана 350—450 г/л. Концентрация свободной азотной кислоты, в зависимости от содержания сульфатов 1 поддерживается в пределах от 0,8 до 1,8 моль л. После [c.179]

Ход определения. Приготовляют 20—30 мл бесцветного раствора, содержащего 2 мл свободной азотной кислоты и не содержащего железа, меди и членов группы мышьяка. Раствор переводят в цилиндр Несслера, прибавляют 1 мл насыщенного раствора ЗОд, 5 мл 30%-ного раствора иодида калия и разбавляют до 50 мл. В другой цилиндр наливают 40 мл воды, те же количества иодида калия, азотной кислоты и насыщенного раствора 50. и добавляют по каплям стандартный раствор соли висмута до тех пор, пока жидкости в обоих цилиндрах не окажутся совершенно одинаково окрашенными. Сернистая кислота придает раствору слабое окрашивание, поэтому при очень малом содержании висмута ее надо добавлять в умеренном количестве, всего 1—3 капли. В этом случае после того, когда сравнение окрасок было проведено, надо прибавить еще немного сернистой кислоты, чтобы быть уверенным, что окраска не была частично вызвана иодом. Для этой же цели после определения прибавляют к обоим растворам немного раствора крахмала . [c.252]

Этим методом можно определять общее содержание железа или то железо, которое находится в пробе в трехвалентном состоянии. В первом случае перед титрованием надо окислить все железо до трехвалентного, лучше всего перманганатом в сернокислом растворе. Определению мешают азотная кислота, фтористоводородная кислота (но не в присутствии борной кислоты), некоторые органические соединения, медь, сурьма, платина (и, вероятно, другие элементы сероводородной группы), вольфрам и ванадий (восстанавливающийся в условиях титрования до трехвалентного). Титрование рекомендуется проводить 1%-ным раствором хлорида титана (III), который можно получить или разбавлением продажного 20%-ного раствора (свободного от сероводорода и значительных количеств железа) или же восстановлением раствора соли четырехвалентного титана в редукторе Джонса. Приготовленный титрованный раствор не должен подвергаться действию прямого солнечного света, и его следует постоянно защищать от кислорода воздуха, так как титан (III) легко окисляется . [c.411]

Ход определения. В 20 мл анализируемого раствора должно быть не больше 40 мкг серебра. Раствор должен содержать свободную азотную кислоту в 0,05 н. концентрации. Прибавляют 0,5 мл реактива, разбавляют водой до 25 мл и проводят колориметрическое определение— через 5 мин, если серебра больше 1 мг/л, и через 20 мин, если серебра 0,5—I мг/л. [c.811]

Реакция нитрования парафинов определенно относится к свободнорадикальным процессам. Свободные радикалы возникают за счет гомолитического расщепления азотной кислоты и последующего взаимодействия образовавшихся частиц с углеводородом [c.347]

Трехвалентные сурьма и мышьяк в слабокислой среде окисляются свободным йодом до пятивалентных и поэтому мешают определению меди. Однако присутствие их в растворе при определении меди является сравнительно редким случаем, так как предварительная подготовка раствора обычно состоит в растворении пробы в азотной кислоте при этой обработке сурьма выделяется в виде нерастворимой сурьмяной кислоты, а мышьяк окисляется до мышьяковой кислоты. [c.412]

Определение свободной азотной кислоты. Азотную кислоту восстанавливают сплавом Девара до аммиака, который после прибавления к испытуемому раствору щелочи отгоняют в приемник, где он улавливается раствором титрованной кислоты. По количеству связанной кислоты рассчитывают содержание азотной кислоты. Титрование обратное. [c.105]

Сожигание навески керосина в калориметрической бомбе — довольно быстрый способ определеяия серы, но он не свободен от тоге же недостатка нельзя или во всяком случае рискованно брать навески больше 0,8 г. Газы, выпускаемые" из бомбы, нредварительнв пропускаются через колон ку со стеклянной дробью, смоченной слабой щелочью. Для калориметрических определений следует пользоваться электролитическим кислородом, т. е. свободным от азота. В этом случае возможно непосредственное определение и азотной кислоты (из азота керосина или нефти) и серной. Серу можно определить в полученном растворе весовым или объемным путем, применяя для отделения НК Оз метод, напр., Христи и Биссона (145). [c.208]

Приготовляют раствор, содержащий не более 0,1 г всех металлов в 100 мл. Раствор должен быть освобожден от элементов сероводородной группы, за исключением тех, которые не загрязняют осадка, и от элементов, осаждающихся в виде основных ацетатов. Если должны быть выполнены оба отделения, сероводородом и в виде основных ацетатов, то железо после осаждения сероводородом надо окислить до трехвалентного состояния. Если было проведено осаждение в виде основных ацетатов, то фильтрат нагревают до кипения, регулируют кислотность раствора так, чтобы он содержал не более 2 мл 50%-ной уксусной кислоты и приблизительно 5 г ацетата натрия, и затем прибавляют диметилглиоксим в таком количестве, чтобы его хватило на образование диметилглиоксиминов никеля и кобальта и оставался избыток. Если же основных ацетатов не выделяли, то выпаривают раствор до малого объема и разбавляют его или нейтрализуют так, чтобы он содержал не более 1 мл свободной соляной или серной кислоты в 200 мл. Свободная азотная кислота нежелательна, так как она разлагает реактив. Раствор нагревают до кипения, прибавляют раствор диметилглиоксима, перемешивают и приливают концентрированный раствор ацетата натрия до появления осаДка и сверх того около 2 г избытка. Раствор ацетата натрия надо вливать прямо в середину анализируемого раствора, а не по стенке стакана. Нагревают (на паровой бане) по меньшей мере полчаса, охлаждают, фильтруют, осадок промывают и высушивают, как указано выше (см. Ход определения в отсутствие незначительных количеств кобальта, марганца или цинка , стр. 422). [c.423]

Пятипроцентный раствор азотнокислого серебра был пр11-менен также для количественного определения монозамсщенных ацетиленов в газовой смеси [217], Способ оостоит в определения обычкым объемным методом свободной азотной кислоты, образующейся по реакции [c.51]

Метод определения первичного ацетиленового карбинола разработан в синтетической лаборатории ВНИВИ Г. И. Самохваловым и М. А. Миропольсной. Этот метод основан на реакции образования растворимых ацетиле-НИД01В с выделением свободной азотной кислоты при взаимодействии ацетилена с концентрированными растворами азотнокислого серебра [c.33]

Другой косвенный метод [72] основан на вытеснении ионами серебра эквивалентного количества ионов меди из бензольного раствора комплексного соединения тетраметилтиурамдисульфида меди (тиурамат) и обесцвечивании окраски последнего. Реакцию можно проводить в широком интервале pH раствора (от 1 до 12). Чувствительность определения 0,5 мкг серебра. Определению мешают ртуть и свободная азотная кислота, другие металлы в 1000-кратном избытке не мешают. Метод применен для анализа свинца. [c.115]

Ход определения. Приготовляют разбавленный азотнокислый раствор, свободный от перечисленных выше мешающих веществ и содержащий не более 1 мл свободной азотной кислоты и не более 0,05 г цинка в видё его нитрата в 100 мл. При сильном перемешивании прибавляют, по каплям раствор роданомеркуриата калия до начала образования осадка и, не прекращая перемешивания, медленно вливают по 20 мл осаждающего реактива на каждые 100 мг цинка, присутствующего в растворе. Дают постоять, изредка перемещивая, в течение 30 мин. При желании, можно оставить раствор и на ночь. [c.487]

Метод с применением тиурамата меди (медный комплекс N, N-диметилтиурамдисульфида) [2, 3]. 2 мл раствора, содержащего до 0,5 г/л Hg +, разбавляют до объема 100 мл. К 5 лл полученного раствора прибавляют 10 мл 0,004% -ного бензольного раствора тиурамата меди ивстря-хивают емкость в течение 2 мин. Бензольный слой отделяют, центрифугируют и фотометрируют при X = 435 нл. Количество ртути определяют 1ПО ослаблению оранжево-коричневой окраски реактива. Последнее характерно и для серебра. Определению мешает свободная азотная кислота, а также Sb и Bi при 50-кратном избытке. До 500-кратного избытка определению не мешают К, Na, Li, TI, Ва, Mg, Mn (II), Zn, u, Pb. d, Со, Ni, Fe (III), Al, r, (ПГ), As(III), Ti, Th, Sn (IV), V (V) и W (VI). [c.367]

Для определения свободной синильной кислоты в горькомин-дальной воде прибавляют к 50 мл такой воды 10 мл 0,1 и. или 0,05 н. раствора нитрата ртути (II), 5 жл 4 н. азотной кислоты, 0,5 мл насыщенного раствора железо-аммонийных квасцов и титруют роданидом. 1 мл 0,1 н. раствора соли ртути (II) соответствует 2,70 мг цианистого водорода. [c.424]

С целью поддержания постоянного соотношения между исходными фосфорной кислотой и концентратом в производственных условиях на некоторых заводах пользуются ускоренным методом определения нормы кислоты в пульпе (разработан на Воскресенском химическом комбинате). Метод заключается в объемном определении свободной фосфорной кислоты путем титрования 0,1 н. раствором КОН в присутствии диметилгельба с последующим осаждением однозамещенных фосфатов азотнокислым серебром. По выделившемуся эквивалентному количеству азотной кислоты находят содержание воднорастворимой формы Р2О5 при титровании ее 0,1 н. раствором КОН в присутствии метилового красного. [c.106]

Сущность метода определения азота в коллоксилине заключается в том, что при введении концентрированной серной кислоты из коллоксилина выделяется свободная азотная кислота, которая под действием металлической ртути (в присутствии Н2504) разлагается с образованием оксида азота по уравнению [c.122]

Свинец может быть определен электролитически с обыкновенными электродами Винклера, причем сетчатый электрод используется в качестве анода. К раствору РЬ(МОз)а, содержащему не более 0,1 г РЬ, прибавляют 16 мл HNOg (плотн. 1,20) н разбавляют до 80 мл. Если лрндется работать с большим объемом электролита или подкисление производить дзотной кислотой другой концентрации, то, вычисляя количество кислоты, следует руководствоваться желательной концентрацией свободной азотной кислоты, равной 1,0-1,2 н. [c.421]

При необходимости провести анализ значительно быстрее, приходится несколько изменить усдовия электролиза. В качестве анода берут платиновую чашку, матовую внутри, g которую й вливают электролит. Катодом может служить, напримео, платиновый горизонтально расположенный электрод еще лучше — вращающийся катод. Концентрация свободной азотной кислоты должна быть увеличена примерно вдвое. Анодную плотность тока значительно увеличивают, доводя до 1,5 а на 100 jf покрытой электролитом поверхности чашки. В некоторых из предложенных методов экспрессного определения свинца анодную плотность тока доводят даже до 10—11 а на 1 дл . [c.422]

Определение снижения температуры замерзания 100%-ной серной кислоты при добавлении азотной кислоты указывает, что при этом действительно на каждую молекулу азотной кислоты образуются четыре частицы, как того требует приведенное выше уравнение -. Значительная электропроводность этих растворов, обнаруженная А. В. Са-пожниковым , подтверждает образование ионов при растворении азотной кислоты в серной. При электролизе раствора НЫОд в олеуме обнаружено передвижение азотной кислоты к катоду, т. е. азотная кислота находится в растворе в виде катиона. Отсутствие свободной азотной кислоты в нитрующей смеси явствует также из чрезвычайно низкого давления пара азотной кислоты (уменьшающегося с уменьшением содержания воды) . [c.125]

Промышленное получение азотной кислоты. Современные промышленные способы получения азотной кислоты основаны на каталитическом окнсле]]ии аммиака кислородом воздуха. При описании свойств аммиака (см. 137) было указано, что он горит Б кислороде, причем продуктами реакции являются вода и свободный азот. Но в присутствии катализаторов окисление аммиака кислородом может протекать иначе. Если пропускать смесь аммиака с воздухом над катализатором, то при 750 °С и определенном составе смеси происходит почти полное превращение N113 в N0 [c.415]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология