Получение фотографической эмульсии и ее созревание

Получение фотографической эмульсии и ее созревание [c.134]

Описанный технологический процесс получения фотографических эмульсий сложился уже в 80-х годах прошлого столетия, т. е. на заре фотографии на сухих желатиновых слоях. Интересно при этом отметить довольно развитую в те годы эмульсионную технику [14],— например, тогда уже существовали приборы для созревания и промывки эмульсий на свету, предлагался метод центрифугирования для отделения твердой фазы эмульсии, существовали машины для полива пластинок. Современная химико-фотографическая технология отличается, во-первых, огромными масштабами производства и, во-вторых, значительно более совершенной аппаратурой для приготовления эмульсий и прецизионного нанесения ее на подложку (главным образом пленку). Для обеспечения высокого качества и однородности продукции широко используются контрольно-измерительная аппаратура и автоматика. [c.15]

Во всех опытах получения фотографических эмульсий применяли аммиакат серебра, использование которого дает хорошую воспроизводимость (см. раздел III.4). Общей методической особенностью являлось отделение твердой фазы эмульсии после окончания первого созревания, что осуществлялось в первом направлении исследования осаждением сульфатом натрия (см. раздел III.2), а во втором — центрифугированием при помощи специальной центрифуги. [c.96]

Значительную роль в этом отношении сыграла желатина. Ее выгодная особенность проявляется в получении высокой достигаемой светочувствительности, а также в том, что она позволяет изменением условий приготовления фотографических эмульсий осуществлять весь пройденный фотографией диапазон светочувствительности в интервале 1—10 относительных ее значений. Этот огромный интервал в величинах светочувствительности фотографических эмульсий на практике оказывается, однако, прерывистым, т. в. для приготовления различных типов эмульсий необходимо исходить из различных начальных условий,— главным образом при эмульсификации и в первом созревании. [c.15]

Хотя первая стадия с введением в практику сухих желатиновых слоев перешла в промышленность, тем не менее для полного понимания существа фотографического процесса необходимо начинать его рассмотрение именно с этой начальной стадии, особенно важной но той причине, что она определяет условия двух последующих. Этот вывод является вполне очевидным, поскольку получение фотографического изображения в тех или иных условиях может осуществляться лишь при наличии определенных свойств исходной фотографической эмульсии. В свою очередь получение необходимого качества фотографической эмульсии достигается соответствующим регулированием производственных операций. Это требование осуществляется подбором и контролем следующих факторов и компонентов эмульсионной среды 1) свойств желатины и ее концентрации 2) соотношения различных галогенидов серебра в твердой фазе эмульсии смешанного состава 3) способа и продолжительности эмульсификаций 4) природы и концентрации веществ, растворяющих галогенид серебра 5) концентрации водородных ионов в реакционной смеси первого и второго созревания 6) концентрации ионов брома (серебра) в стадии второго созревания 7) температурного режима и продолжительности созревания. [c.18]

Трудно думать, что такое совпадение результатов, полученных на различных системах и с помощью различных методов анализа, случайно. Вероятнее предположить, что в процессе химического созревания фотографической эмульсии, так же как и в смеси водных растворов желатины и нитрата,. [c.83]

Если попытаться кратко сформулировать полученные результаты, то можно прийти к следующему выводу желатина, несомненно, является одним из наиболее существенных факторов, влияющих на светочувствительность эмульсии это влияние она оказывает через посредство своей химической функции, как следствие присутствия особого рода примесей. Более подробного экспериментального расчленения этой функции желатины в сложном процессе созревания фотографической эмульсии, строго говоря, не производилось. Нашей задачей была именно попытка дифференцировать влияние желатины в двух основных физико-химических процессах при синтезе эмульсии, т. е. в направлении физического созревания как основного кристаллизационного процесса и химического созревания как процесса образования примесных центров и центров латентной вуали. [c.152]

На рис. 6 представлена зависимость величины максимальной светочувствительности, достигаемой во втором созревании, и соответствующей ей оптической плотности вуали от количества введенного в эмульсию аморфного и кристаллического золя, полученного восстановлением окиси серебра формалином. Специальными опытами было показано, что чистый раствор формалина при данной концентрации и в данных условиях не оказывает никакого влияния на фотографические свойства эмульсии. [c.184]

Фотографические пленки, пластинки я бумага имеют в желатиновом слое светочувствительные галоидные соли серебра (бромистое, хлористое серебро и др.). Для изготовления этого слоя бромистое или хлористое серебро осаждаются в теплом растворе желатины из соответствующих калиевых солей азотнокислым серебром и после этого подвергаются дополнительной тепловой обработке (созревание). Для стерилизации желатины добавляются фенолы. Полученную эмульсию охлаждают, пока она не затвердеет. [c.575]

На рис. 111.33 сопоставлены результаты, характеризующие изменения фотографических и люминесцентных свойств эмульсии в процессе ее химического созревания. Сравнение полученных данных позволяет заключить, что центры зеленого свечения определяют при комнатной температуре глубинную светочувствительность. На начальной стадии созревания увеличение "г (см. рис. 111.33, кривая 5) не сопровождается возрастанием яркости зеленой люминесценции (кривая 5) по той причине, что в этом случае происходит увеличение и числа центров поверхностной светочувствительности (кривая Если же остается постоянной, а "п растет, то величина /х уменьшается. Это связано с тем, что большее число электронов локализуется на поверхностных центрах и меньшее их число поступает к центрам зеленого свечения. С другой стороны, если п падает, то значение возрастает. [c.115]

Индивидуальная светочувствительность эмульсионных зерен. Для изучения влияния желатины на химическое созревание были взяты два ее образца с резко отличной фотографической активностью — А (I класс) и Е (IV класс). Синтезы эмульсий проводили в условиях, одинаковых с опытами, в которых ранее изучалось физическое созревание. Сенситометрические характеристики полученных эмульсий показали, насколько сложным и различным оказывается влияние желатины как в первом, так и во втором созревании. [c.161]

Полученные результаты показали, что введение в эмульсию тиозинамина не изменяет качественно наблюдавшейся картины кинетики химического созревания (см. рис. 111.18). Поэтому можно считать, что решаюш,им фактором этой стадии созревания является образование свободного серебра. Именно восстановительный процесс определяет изменения фотографических свойств эмульсии. Образование же сернистого серебра имеет второстепенное значение и может только усиливать эффект, вызванный действием восстановительных примесей желатины. [c.181]

В связи с этим было исследовано влияние на фотографические свойства эмульсий некоторых из указанных соединений при введении их в начале второго созревания в условиях, соответствующих обычным условиям золотой сенсибилизации. Полученные данные представлены в табл. VI.2, из них видно, что все испытанные соединения в большей или меньшей степени повышают максимальную светочувствительность. [c.246]

Состояние поверхности микрокристаллов. В разделе VII.5 показано, что на фотографические свойства эмульсии большое влияние оказывает состояние поверхности эмульсионных микрокристаллов к началу второго созревания. Если на поверхности присутствуют предварительно созданные нарушения решетки, то во втором созревании остается более высокий уровень светочувствительности. Однако эффективность золотой сенсибилизации та1<их эмульсий в процентах к исходной, уже увеличенной светочувствительности та же, что в эмульсиях, полученных обычным методом. На основании описанных выше данных можно предположить, что понижение температуры первого созревания и в этом случае может повысить эффективность сенсибилизации. Поэтому в следующей серии опытов температура первого созревания была понижена до 30° С и для уменьшения вязкости среды, а также для того, чтобы эмульсионные микрокристаллы содержали еще меньше инородных включе- [c.252]

В работе [4] был получен большой материал о влиянии наиболее важных факторов и компонентов эмульсионной среды на изменения фотографических свойств эмульсий в процессе второго созревания. Опытные эмульсии получали обычным аммиачным методом, т. е. твердую фазу осаждали аммиачным раствором нитрата серебра. При этом отдельные значения сенситометрических величин заметно выпадали. В предыдущем разделе показано, что одна из причин плохой воспроизводимости заключается в непостоянстве свойств аммиачного раствора серебра, которое не поддается учету. Это явление было в значительной степени устранено, когда для синтеза эмульсий но аммиачному методу стал применяться кристаллический аммиакат серебра. [c.273]

Первой и наиболее важной ступенью в получении фотографической эмульсии является осаждение AgX при добавлении AgNOs к галогенидам щелочных металлов в водных растворах желатины при повышенной температуре. Сначала образуется перенасыщенный раствор AgX, затем возникают и растут центры кристаллизации, идет кристаллический рост, новое растворение и перераспределение кристаллов (физическое созревание). Условия осаждения и физического созревания определяют распределение зерен, их размер и форму в эмульсии и тем самым чувствительность, точность воспроизведения, сенсибилизирующую способность и коэффициент контрастности эмульсии. На это оказывают влияние также концентрация исходных веществ, температура, скорость подачи реагентов, время созревания и соотношение галогенидов. Для получения воспроизводимой эмульсии необходимо тщательно соблюдать условия реакции, последовательность введения добавок и их количества. С ростом размера зерна увеличивается чувствительность эмульсий. Более крупные экспонированные зерна после проявления образуют больше микрокристаллического серебра. Однако увеличение зернистости сопровождается ухудшением разрешения при воспроизведении. Копировальные, репрографические работы, микрофильмирование требуют мелкозернистых эмульсий с большим коэффициентом контрастности. Такие эмульсии готовят на основе Ag l/Br по принципу двухструйной эмульсификации. Для химического созревания к эмульсии добавляют незначительное количество веществ с лабильной серой, соединения золота или некоторые [c.73]

Были проведены опыты, в которых желатину добавляли к золю бромида серебра перед добавлением сульфида. Такая система мало отличается от фотографической эмульсии. Полученные результаты весьма близки к только что описанным для сульфидированной желатины , что подтверждает результаты Стивенса для смеси фотографической эмульсии с раствором сульфида. Эти результаты объясняют, почему сульфид обычно лищь частично сенсибилизирует эмульсию и почему чувствительность возрастает в процессе химического созревания. Несколько более эффективная сенсибилизация при нормальной температуре в опытах Стивенса объяснялась неизбежным созреванием эмульсии во время плавления студня перед поливом на пластинки. [c.153]

Полученные при исследовании взаимодействия ионов серебра с желатиной в гомогенной среде результаты, конечно, не могут быть безоговорочно нере несены на процессы, протекающие в условиях гетерогенной системы фотографической эмульсии. Поэтому представляло интерес с помощью непосредст венных методов проследить за превращениями, совершающимися при созревании фотографических эмульсий, и сравнить их с процессами в гомо генной среде. Для этой цели готовили эмульсию по рецепту, описанному в работе [36]. Перед вторым созреванием твердая фаза пептизировалась в растворе желатины того же образца, который применяли при исследовании кинетики в гомогенной среде. Во втором созревании через различные промежутки времени отбирали пробы, которые подвергали анализу на содержание общего количества серебра, не связанного с галоидным, и удержанной серы. Для определения негалоидного серебра применяли уточненный метод Вейгерта и Люра [10] и для серы на твердой фазе — Шеппарда и Гёдсена [c.83]

Настоящий раздел посвящается рассмотрению функций желатины при созревании эму.тхьсии в двух аспектах. Во-первых, в процессе систематической экспериментальной работы получены данные, которые требуют некоторого пересмотра более ранних представлений о механизме физико-химических превращений при созревании эмульсий и о роли желатины. Во-вторых, полученные экспериментальные выводы находятся в тесной связи с технологической стороной проблемы получения фотографической желатины, [c.145]

Необходимость расчленения функций желатины для понимания механизма созревания фотографической эмульсии явствует из следующей серии опытов. На пяти образцах желатины были проведены синтезы в одинаковых условиях с (КВг) = 50 мол.%, с (AgJ) = 3 мол.%, время эмульсификации— 130 сек., время первого и второго созревания — по 1 часу. При поливе готовой эмульсии брали пробы для статистического анализа. Полученные данные сведены в табл. IV.И, где желатины раснололчены в ряд по убыванию количества лабильной серы. [c.152]

В 1954—1955 гг. под руководством В. А. Каргина были проведенц исследования структуры частиц золей серебра, а затем структуры акг тивных центров, возникающих в кристаллах бромистого серебра фотот графической эмульсии в процессе ее созревания и фотолиза. Полученные экспериментальные данные позволили сформулировать представления о том, что фотографическая активность серебряных зародышей обусловлена [c.9]

Образование твердой фазы галогенида серебра Э. ф. происходит в присутствии желатины. Эмульси-фикация и первое созревание являются определяющими стадиями для достижения желаемых конечных показателей Э. ф. В процессе первого созревания Э. ф. выдерживается при перемешивании в течение 10—60 мин. при 35—80°. После этого для перехода от первого созревания ко второму в полученную после промывки или после диспергирования в р-ре желатины Э. ф. вводят различные добавки второго созревания (сенсибилизирующие, стабилизирующие, регулирующие концентрацни электролитов и др.) и ее подвергают химич. созреванию путем выдерживания при перемешивании в течение 2—3 час. при 40—50°. В результате на поверхности микрокристаллов галогенида серебра или близко от нее, в местах выхода дислокаций, образуются центры светочувствительности (примесные центры) включения коллоидного, металлич. и сернистого серебра или металлич. золота, платины и др. благомдных металлов в фотографически активном (аморфном) состоянии (см. Сенсибилизация химическая). От условий изготовления Э. ф. зависят ее гра-нулометрич. характеристики, гранулярность, уровни светочувствительности, разрешающей способности и контрастности. После второго созревания эмульсию стабилизируют органич. стабилизаторами, обрабатывают антисептиками, студенят, измельчают и хранят при 4—6° до подготовки к поливу на подложку (см. Фотографические светочувствительные материалы). [c.503]

Из данных Штейгмана видно, что примеси попадают в желатину из исходного сырья, примененного для ее получения. Иначе говоря, вещества, составляющие примеси, не входят в состав молекулы глютипа, что наглядно подтверждается в работах [4, 19], посвященных изучению влияния гидролиза желатины на ее фотографические свойства. В табл. 1У.9 приведена одна серия из полученных в этих работах многочисленных данных. Опыты этой серии заключались в прибавлении к 250 мл эмульсии в начале второго созревания 25 мл 10%-ного раствора желатины, подвергнутой гидролизу при pH 6,6 второе созревание продолжалось 2 часа при 40° С. [c.145]

Для сравнения общего числа зерен с изменением сенситометрических характеристик эмульсий эти данные для желатин высшей и низшей степени активности (А и Е) изображены на рис. IV.7. В числе сенситометрических величин приведены значения у для различных моментов первого созревания (при 8 мин. проявления в нормальном парааминофеноловом проявителе) и относительное увеличение светочувствительности в стадии химического созревания, а именно отношение значений Si через 3 часа и в начале второго созревания. Таким образом, здесь сопоставлены только те величины, которые являются наиболее характерными для оценки степени фотографической активности желатины. Гранулометрическая характеристика эмульсий, полученных на лгелатинах с резко отличной степенью фотографической активности, дополняется приведенными на рис. IV.8 кривыми распределения эмульсионных зерен но величине для различных моментов первого созревания. [c.154]

На основании полученных экспериментальных данных представляется естественным предположить, что наблюдаемые при химическом созревании изменения фотографических свойств эмульсии в значительной части определяются восстанови1ельным процессом, приводящим к образованию на эмульсионных микрокристаллах примесных серебряных центров. Серебро, образующееся в течение индукционного периода, по-видимому, представляет собой мельчайшие частицы, играющие роль центров светочувствительности, которые в дальнейшем перерастают в более крупные частицы — центры вуали. [c.180]

Здесь приведены данные, в которых сравнивалось сенсибилизирующее действие солей двух ступеней валентности, причем параллельно проводили анализ негалоидного серебра в твердой фазе эмульсии. Для сенсибилизации применяли 0,1%-ный раствор хлораурата калия (КАиСЦ) и смешанный раствор — )мл 1 %-ного роданистого калия и 1 мл хлораурата. Эти растворы вво-дили в раствор желатины перед пептизацией в нем твердой фазы AgBг-эмyль-сии, которую осаждали после первого созревания = 1 час при 45° С) сульфатом натрия. В течение второго созревания (рВг 3,4 и pH 6,4) отбирали пробы для сенситометрического испытания и определения негалоидного серебра (см. раздел III.2). Полученные результаты изменения фотографических свойств и количества негалоидного серебра приведены в табл. 1.1 и на рис. 1.1. В полученных данных типичными являются следующие особенности. [c.240]

Продолжительность первого созревания. Для изучения влияния времени первого созревания на эффект золотой сенсибилизации был взят избыток растворимого галогенида 5,9-10 оль/л, при котором получалось близкое распределение эмульсионных микрокристаллов по размерам в опытах с бромосеребряной и бромоиодосеребряной эмульсией (3 мол.% AgJ). Раствор хлорного золота 1,9-10 .иоль/л вводили в эмульсию в начале второго созревания. Фотографические свойства полученных эмульсий приведены в табл. VI.4 соответственно для бромосеребряных и бромоиодосеребряных эмульсий. [c.251]

С целью получения дополнительных сведений о ходе химического (второго) созревания при изменении состава твердой фазы эмульсии и условий ее формирования в стадии первого созревания исследовали и сравнивали фотографические свойства эмульсий перед началом и в оптимуме (по светочувствительности) второго созревания. Было проведено четыре серии опытов, в которых изучали влияние следующих факторов и компонентов эмульсионной среды в первом созревании 1) содержания иодида в смешанных AgBr (J)-эмульсиях 2) количества сверхэквивалентного избытка бромида калия и аммония в реакционной смеси в стадии первого созревания 3) продолжительности эмульсификации и 4) общей концентрации реакционной смеси в первом созревании. Улучшение воспроизводимости достигалось не только применением аммиаката серебра, но и заменой промывания геля эмульсии после окончания первого созревания сульфатным осаждением твердой фазы (сдг. раздел II 1.3). [c.273]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология