Кислород микроопределение

В последние годы большое развитие получили также микрометоды (навеска 2—5 мг). Их основоположник— австрийский профессор Фриц Прегль (1869—1930). Хотя после Прегля появилось очень много различных усовершенствований, однако в методику определения углерода и водорода в органических веществах не введено принципиальных изменений. Существенный вклад в совершенствование метода микроопределения углерода и водорода сделали М. О. Коршун и В. А. Климова, Ими предложен ускоренный метод, заключающийся в пиролитическом сожжении вещества в быстром токе кислорода при высокой температуре. [c.42]

Наиболее универсальными методами являются восстановительная минерализация в токе водорода или аммиака до сероводорода и сожжение в трубке или в колбе в атмосфере кислорода [724]. Последний метод получил в настоящее время широкое распространение в связи с синтезом многочисленных металлоиндикаторов, применяемых при прямом титровании образующихся сульфат-ионов солями бария. При анализе органических веществ на серу применяются торон [709, 1337, 1402], карбоксиарсеназо [340], нитхромазо [50, 127, 256, 304], ортаниловый К [168, сульфоназо III [1287], хлорфосфоназо III [3, 277]. Хлорфосфоназо III использован для микроопределения серы в щелочных солях арилсульфо- и полисульфокислот [147], сульфоназо III — для определения неорганических сульфатов в диспергирующихся в воде сульфонатах [1287]. [c.211]

Предназначен для одновременного микроопределения кислорода и галогенов в органических соединениях. [c.37]

При микроопределении углерода сжигание проводили в потоке кислорода. Первичные продукты сжигания полностью окислялись в слое окиси-закиси кобальта, нанесенной на корунд. [c.141]

При сожжении твердых топлив весь содержащийся в них азот превращается в элементарный, отчасти в окислы азота. Был выработан метод прямого одновременного микроопределения в твердых топливах углерода, водорода и кислорода, основанный на сожжении [90]. Перед тем как этот метод применять к твердым топливам, он был сначала опробован на чистых органических соединениях, содержащих азот в разных формах [91]. Было найдено, что соединения, содержащие гетероциклический азот, нитрилы и нитрогруппы, или амино- и амидогруппы, при полном сожжении в кислороде распадаются на две определенные группы в отношении расхода кислорода в процессе их сгорания. При сожжении каменных углей этим методом было найдено, что более приемлемые результаты в отношении содержания [c.132]

Непрерывное микроопределение растворенного кислорода в воде. [c.38]

Фосфат вызывает значительные помехи при титриметрическом определении сульфата, и его необходимо предварительно удалить. Для осаждения фосфата рекомендуют использовать карбонат магния [36]. Устранения мешающего действия ( )осфата можно достичь осаждением фосфата серебра после прибавления оксида серебра к анализируемому раствору [39. Образующийся сульфат серебра разлагают на ионообменной смоле и выделяющуюся серную кислоту титруют перхлоратом бария. В работе [39] описано микроопределение серы в органических соединениях после сожжения их в кислороде. [c.527]

Один из наиболее известных методов количественного микроопределения углерода и водорода — способ, разработанный в СССР М. О. Коршун и П. Э. Гельман. Метод основан на сожжении точной навески органического вещества в кислороде с улавливанием продуктов реакции— двуокиси углерода и воды, по количеству кото- [c.224]

Разработан кулонометрический метод одновременного микроопределения С, Н и Те в органических веществах. Метод основан на сухом сожжении вещества в токе кислорода. Применив специальную технику сожжения, теллур количественно удерживают в виде диоксида в кварцевой гильзе, после чего [c.83]

ПИП с электродом, частично погруженным в раствор электролита, использован в газоанализаторе (рис. 6.7), примененном для определения в газовой смеси аэрозоля хлората кальция, используемого в качестве дефолианта. Определение основано на взаимодействии дефолианта с хлороводородной кислотой с выделением эквивалентного количества хлора. Выделившийся хлор уносится газом-носителем в ПИП и восстанавливается на рабочем электроде. Нижняя граница определяемых концентраций дефолианта — 1,5-10-2 мг/л. Определению галогенов в атмосфере разработанным методом не мещают сероводород, диоксид азота и диоксид серы, если их концентрации не превышают 8,0-10- , 7,0 и 2,0 мг/м соответственно [724, 725]. Кулонометрический метод предложено использовать для микроопределений галогенов в элементоорганических соединениях после их разложения в потоке кислорода [726]. [c.108]

Для определения хлорида в органических соединениях может быть использована адсорбция хлора, образующегося при сожжении органического вещества в токе кислорода, металлическим серебром. Последнее в виде сетки или спирали помещают в трубку для сожжения и нагревают до 400—550° С [151, 778]. Увеличение массы серебряной сетки соответствует содержанию хлора. В некоторых случаях при одновременном микроопределении углерода, водорода и хлора для поглощения последнего вместо металлического серебра используют металлическую медь. Ошибка Определения хлора составляет 0,4% [125]. [c.33]

Условия вытеснения сероводорода водородом, т. е. газом, который в 17 раз легче сероводорода, значительно менее благоприятны, чем в случае вытеснения двуокиси углерода кислородом, который всего лии ь в 1,37 раза легче вытесняемого и.м газа. Поэтому неудивительно, что дли количественного удаления сероводорода из трубки для гидрирования необходимо пропускать через установку столь значительные количества водо рода вместо привычных для аналитика 100 м.г кислорода при микроопределении углерода и водорода, [c.97]

В основу работы этих моделей элементных анализаторов положено сочетание пиролиза пробы в кислороде в вертикальном реакторе проточного типа с последующим газохроматографическим разделением продуктов пиролиза [71, 72, 79, 104, 122, 128]. Модель 1106 (рис. 6) предназначена для микроопределения С, Н, Ы О или 5. [c.36]

Прибор (рис. 10) предназначен для микроопределения С, Н, N О (S или С, N, S) (N или С, N в биологических материалах). Внесением изменений в реакционную часть можно расширить область его применения на определение некоторых функциональных групп, водорода в металлах, кислорода в меди, углерода в железе и стали, на определение общего азота и общего органического углерода в водах, совместное определение суммарного расхода кислорода и общего органического углерода в водах, на определение площади поверхности твердых веществ. [c.43]

ПРЯМОЕ МИКРООПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОРОДА [c.135]

Вскоре Коршун [35] и Унтерцаухер [36] одновременно и независимо разработали свои варианты метода микроопределения кислорода, основанные на том же принципе. Эти четыре работы послужили толчком к быстрому развитию метода [32 37 192, с. 84 205—209]. Были исследованы способы очистки инертного газа, условия превращения всего кислорода в СО, различные возможности окисления СО до СОг и предложены методы измерения его количества. [c.136]

Гравиметрическое микроопределение нескольких элементов из одной навески — достаточно быстрый и экономичный метод для аналитической лаборатории, располагающей высококвалифицированным персоналом и ручными установками для СН-анализа. Если СН-анализ выполняют на автоматических анализаторах, то определение одного лишь кремния сожжением в кислороде становится нецелесообразным. [c.168]

Этот же комплект может быть использован для прямого микроопределения кислорода. [c.275]

Создан прибор-полуавтомат [25]. В отличие от существующих ныне полуавтоматических газоанализаторов, в нем печь для пиролитического разложения автоматически перемещается при помощи электроконтактного датчика согласно заданной исследователем программе. Разработаны методы микроопределения азота в кремнийорганических веществах при помощи этого прибора. Показана возможность определения углерода, водорода и параллельно азота в органических, кремний- и железоорганических соединениях [26]. При этом углерод и водород определяли в токе кислорода в [c.205]

Наиболее употребительный метод определения содержания серы в пластмассах—микроопределение по Шенигеру — сожжением испытуемого вещества в заполненной кислородом колбе. [c.40]

Для быстрого микроопределения фтора навеску вещества сжигают в колбе, наполненной кислородом (см. рис. 9, стр. 34). Продукты сожжения поглощают бидистиллятом. Затем титруют образующуюся фтористоводородную кислоту раствором нитрата тория в присутствии ализаринового красного 5. [c.55]

Кондуктометрический метод применен для прямого микроопределения кислорода в органических соединениях [52, 53]. Определение основано на разложении вещества в атмосфере инертного газа и последовательном превращении кислорода сначала в окись углерода, а затем в двуокись. Методика определения [52] заключается в том, что органическое вещество подвергают пиролизу в атмосфере азота или аргона. Газообразные продукты пиролиза пропускают над слоем платинированной сажи, нагретой до 900 °С, где кислород количественно превращается в окись углерода. Затем СО окисляют до СОг над окисью меди при 300 °С. Двуокись углерода поглош,ают в электролитической ячейке, наполненной [c.27]

Сжигание проводят в кварцевых трубках применяя специальные наполнители, добиваются того, чтобы получались необходимые продукты, и способствуют удалению побочных продуктов реакции (SOg, например, окислами свинца, галогены — металлизованной серебром шерстью), при зтом одновременно происходит восстановление окиси азота в азот. Обычно водород и кислород определяют одновременно, азот — отдельно. Водород, абсорбируют в виде воды на a la или другом осушителе, углерод в виде Oj на натронной извести или натронном асбесте. Азот определяют газоволюмометрическим методом. В настоящее время в связи с автоматизацией методов анализа все три элемента испаряют одновременно и затем определяют различными методами, а также методом газовой хроматографии [63, 64]. Большой вклад в развитие элементного анализа внес Либих, который улучшил методы макроанализа, предложенные Преглем, применительно к полумикро- и микроопределениям веществ (навески соответственно 20— 30 мг и <2 мг) [71]. [c.383]

Новым является скоростной метод микроопределения углерода и водорода, предложенный М. О. Коршун и В. А. Климовой и получивший широкое распространение в СССР. В основу этого метода положено пиролитическое сожжение органического вещества в сочетании с быстрым током кислорода и высокой температурой. В этом методе органическое вещество подвергают скоростному сожжению в кварцевой трубке без наполнения. Продукты сожжения попадают в раскаленную зону, бога1ую кислородом, и окисляются до углекислого газа и воды. Данный метод имеет большое значение, так как положил начало целому ряду методов одновременного определения нескольких элементов из одной навески вещества. [c.113]

Метод основан на сжигании фторорганических соединений в кварцевой аппаратуре в токе влажного кислорода с последующим поглощением образовавшегося 51р4 водой (микроопределение) . [c.22]

Г1олярографическое микроопределение перекиси водорода [95—97] основано на том, что при растворении кислорода в воде получаемая полярограмма имеет два плато, из которых одно обусловлено восстановлением кислорода до перекисного состояния, а второе—восстановлением перекиси. Этим путем можно открыть еще 10 мг в пробе 2 мл. Жигер и Жайе [96] изучили полярографический анализ разбавленных растворов перекиси водорода в основном с целью выяснения применимости капельного ртутного электрода с неподвижным платиновым электродом для непрерывного анализа движущихся растворов они пришли к заключению, что твердые микроэлектроды мало подходят для этой цели. Полярографический метод использован также для контроля чистоты растворов перекиси водорода путем открытия в 1шх таких примесей, как соединения железа, свинца и меди [97], и для определения содержа1шя стабилизаторов, например станната. Реймерс [98] разработал полярографический метод для открытия перекиси водорода в присутствии перекиси эфира. [c.467]

Хингидронный электрод имеет низкое электрическое сопротивление. В сочетании с электродом сравнения его можно использовать в простой потенциометрической схеме. Электрод быстро достигает равновесия и пригоден для микроопределений, но с ним можно работать лишь в растворах с pH <8 при pH > 8 постоянство отношения [Q]/[QH2l не сохраняется. Окисление атмосферным кислородом также препятствует определению кислотности раствора выше этого значения pH. После проведения определения исследуемый раствор загрязняется. Электрод имеет значительную солевую ошибку, и его нельзя использовать в присутствии окислителей или восстановителей, аминосоединений, аммиака и солей аммония. [c.209]

Описанный метод существует как в макромодификации, так и в микромодификации. Последняя модификация ( микро-Дюма ) требует специальной аппаратуры, подобной применяемой при микроопределении углерода и кислорода, а также микроазотометра. [c.20]

Применение восстановительного разложения при определении серы в ор-ганическпх соединениях является более простым и быстрым способом, чем окислительное разложение. Определение серы в виде сульфида, с иодометри-ческим титрованием последнего, также представляет собой более простой и точный метод, чем весовое или объемное определение сульфата. Советскими микроаналитиками разработан метод быстрого микроопределения серы в органических веществах, содержащих углерод, водород, кислород, азот, галоиды, серу, мышьяк, щелочные и тяжелые мета.ллы [5, 13]. [c.171]

Количество атомов активного водорода можно определять, измеряя объем, выделившегося метана. Церевитинов выполнил такое Определение в атмосфере воздуха, получив удовлетворительные результаты. Его методику приспособил для микроопределений Флащентрегер [189]. Но реактив Гриньяра очень чущ-ствителен к действию влаги и кислорода воздуха [269, 465], с которыми реагирует по уравнениям [c.172]

Кислород в полимерных материалах часто определяют по разности между 100 % и суммарным содержанием элементов С, Н, N и др. Метод прямого микроопределения кислорода основан на пиролитическом разложении навески полимера в течение 2—3 мин при 1000 °С в замкнутой системе. Продукты пиролиза с током аргона проходят над слоем гранулированного технического углерода, нагретым до 1125 °С. При этом весь кислород превращается в оксид углерода, который затем количественно окисляется до диоксида углерода с помощью оксида меди(II), нагретого до 500°С. Количество образующегося кислорода определяют гравиметрически и рассчитывают молярный состав сополимеров стирола с винилацетатом, стирола с метакриловой кислотой, с метилметакрилатом и др. [187]. [c.146]

Были сделаны попытки использовать для микроопределения кремния сожжение в колбе с кислородом [239, 309, 312, 313]. Так как стекло или кварц — обычные материалы, из которых сделаны колбы, — в данном случае неприменимы, предложено проводить сожжение в никелевых или полиэтиленовых колбах. К навеске добавляют пероксид натрия в качестве реагента, способствующего получению кремния в форме растворимого силиката [312]. При сожжении в полиэтиленовой колбе [313] навеску смешивают с избытком политетрафторэтилена. Полученный 81р4 гидролизуют щелочью. В обоих случаях анализ заканчивают спектрофотометрически. Результаты анализа приведены только для мономерных кремнийорганических соединений. Опубликованы наблюдения о неудобствах сожжения в непрозрачном никелевом сосуде. Сосуд из полимерного материала неудобен, так как горящие частицы вещества легко прожигают его стенки [297]. Наши наблюдения по сожжению микронавесок полимерных кремнийорганических соединений в колбе из полиэтилена с добавлением тефлона к навеске также подтверждают нецелесообразность использования этого метода, так как количественное окисление их при мгновенном сожжении достигается не всегда (в первую очередь это относится к полимерам). [c.168]

Разложение сожжением в токе кислорода при определении хрома, углерода и водорода из одной навески. Сожжение проводят в стандартной аппаратуре для микроопределения углерода и водорода, используя контейнеры длиной 60—90 мм, диаметром 7—11 мм, пустые или наполненные слоем дробленого кварца. Кварцевые контейнеры, содержащие остаток СггОз, помещают вертикально в химический стакан соответствующего размера, пипеткой вносят в каждый коцтейнер свежеприготовленную смесь концентрированной серной кислоты (1 мл) и 5%-ного раствора бромата калия (6 мл). Остаток должен быть покрыт раствором. В стакан наливают воду так, чтобы ее уровень был не ниже уровня в контейнерах, и кипятят на электроплитке до полного растворения оксида хрома. Продолжительность растворения зависит от диаметра контейнера и количества дробленого кварца. Выделившийся бром удаляют либо нагреванием контейнеров в течение 15 мин в кипящей водяной бане, либо прибавлением 5 капель 0,2%-ного раствора фенола в аликвотную часть раствора перед приготовлением комплекса. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки водой, перемешивают и определяют хром, как описано выше. [c.202]