Приготовление химических реактивов

Приготовление реактивов. Реактив I. 25 г йодистого калия помещают в химический стакан емкостью 1 л и растворяют в 500 мл дистиллированной воды. В раствора вносят 12,7 г йода и перемешивают до полного его растворения. Раствор переносят в мерную колбу на 1 л и доводят до метки дистиллированной водой. Полученный реактив хранят в темной склянке или в темноте. [c.211]

Для приготовления раствора пользуются препаратом химически чистым или перекристаллизованным, растертым в порошок и высушенным при 120—130° С до постоянного веса. Хранят реактив в плотно закрытой банке. [c.266]

Испытание на содержание предполагаемой специфической примеси, основанное на приготовлении эталонного раствора из вещества, являющегося примесью к данному препарату. Готовят испытуемый раствор препарата и эталонный раствор, содержащий предельно допустимое количество химически чистой примеси. Затем к обоим растворам прибавляют соответствующий реактив. Интенсивность окраски или опалесценции у раствора препарата должна быть меньше, чем у эталона. [c.89]

Как уже говорилось, реактив А надо приготовить с выходом по току равным 100%, определить количество электричества, израсходованного на приготовление реактива А, и тем или иным способом обнаружить конец химической реакции между этим реактивом и веществом В. [c.526]

Приготовление реактива Петермана. 50,0 г химически чистой лимонной кислоты растворяют приблизительно в 70 мл 25%-ного аммиака (пл. 0,91— 0,92 г/см ). Дают раствору остыть и разбавляют водой до плотности 1,09 г/см . Затем на каждые 100 мл полученного раствора цитрата аммония прибавляют еще по 5 мл 25%-ного аммиака. Отстоявшийся раствор фильтруют. Реактив Петермана должен иметь плотность 1,082—1,083 г/см . [c.300]

И Скотт [23] нашли, что реактив, приготовленный на техническом пиридине с широкими пределами температур кипения, медленнее изменяется при хранении, чем реактив, приготовленный на химически чистом пиридине, полученном из одного и того же исходного вещества. Их данные, представленные на рис. 3, показывают, что понижение титра было неравномерным, ибо отклонения от плавной кривой значительно больше, чем возможные экспериментальные ошибки. (Численные значения разностей между кривыми не являются абсолютными ввиду того, что ско- [c.61]

Безводный СаСЬ ввиду его гигроскопичности часто используется в качестве осушающего средства, его кристаллогидрат — для приготовления со снегом холодильных смесей, а раствор — для поливки дорог с целью их обеспыливания. Последнее основано опять-таки на гигроскопичности СаСЬ, благодаря чему политая дорога долгое время остается влажной. Весьма разнообразны медицинские применения растворов хлористого кальция (внутрь и внутривенно). Хлористый барий употребляется для борьбы с вредителями сельского хозяйства и как важный реактив (на ион SO ) в химических лабораториях. [c.174]

За обычный рабочий день, когда идет очистка фермента, иногда проводят лишь одно или два, но чаще десять или двадцать измерений активности, а во время элюции их может понадобиться еще больше. Многие смеси для тестирования ферментов содержат целый ряд компонентов — буферы, соли, субстраты, кофакторы и т. д. поэтому приготовление отдельно каждой смеси не только неудобно, но и плохо в том отношении, что вследствие небольших изменений и ошибок в процессе приготовления состав смеси каждый раз будет меняться. Лучше всего подсчитать, сколько смеси расходуется за день, и приготовить весь необходимый объем сразу, исключив из него субстрат, который добавляют в последний момент при каждом определении. Некоторые реактивы, наприМер простые буферные и солевые растворы, можно смешивать и хранить (охлажденными) в течение нескольких недель. Таким образом можно приготовить реактив А , включающий все компоненты буфера, соли и, возможно, кофакторы чтобы получить полную смесь, в него нужно добавить лишь один или два компонента. Многие биохимические реактивы весьма устойчивы в незамороженных растворах, при условии что исключено бактериальное или грибковое заражение. Для этого обычно достаточно добавить одну каплю 20%-ного раствора азида натрия на каждые 20 мл раствора. Многие исходные концентрированные растворы можно хранить при этом в течение нескольких месяцев в холодильнике. Другие реактивы могут быть химически неустойчивыми, и поэтому их надо приготавливать каждый день заново. Азид натрия редко влияет на ферменты, и, во всяком случае, он сильно разбавляется, если исходные растворы реактивов были концентрированными. В качестве примера приведем протокол смешивания реактивов для определения гексокиназы. [c.307]

Малик и Берри [805] использовали реактив для фиксации и окрашивания белков, приготовленный на основе химически модифицированного кумасси яркого синего. 100 мл 2%-ного раствора кумасси яркого синего R-250 смешивают с равным объемом 2 н. серной кислоты и дают отстояться образовавшемуся осадку. К надосадочной жидкости по капля1м приливают 10 н. NaOH до появления голубоватого оттенка и, наконец, добавляют ТХУ до конеч ной концентрации 12 г/100 мл. Хроматографический анализ показал, что образовавшийся краситель отличается от исходного. В гелях, помещенных в полученный раствор, белковые фракции становятся видимыми через 15 мин в течение следующих 15 мин интенсивность окраски возрастает и затем уже не изменяется на протяжении 24 ч. Поэтому для окрашивания гелей данным методом установлено стандартное время — 30 мин, после чего гели переносят в воду, где они и хранятся. Если фон начинает окрашиваться, то достаточно поместить гели на короткое время в 0,2%-ную серную кислоту, чтобы эта окраска исчезла. Однако такую обработку следует [c.156]

Реактив можно использовать для химической полировки железа й его сплавов, особенно низколегированных сталей. Количество плавиковой кислоты до 5 мл травить 30—70 с при комнатной температуре [222]. Продукты реакции удаляют ручной полировкой в течение 2—3 мии. Химическая полировка резко сокращает общее время подготовки шлифов и обеспечивает удовлетворительное их качество. Этот способ применим для приготовления фольг для просвечивающей электронной микроскопии. [c.89]

Подавляющее число изученных электрохимических синтезов предполагает использование в качестве исходных веществ галоидных алкилов. Если рассматривать методы получения металл ооргапических соединений из галоидных алкилов, то в этом случае предпочтение должно быть отдано анодным процессам (через реактив Гриньяра), где достигнуты наиболее высокие выходы целевых продуктов. К настоящему времени анодный способ получения тетраэтилсвинца уже нашел промышленное использование. Однако в анодных процессах имеет место замена одного металла в металлооргапическом соединении другим, и первой ста-дней такого процесса является приготовление химическим путем более доступного соединения типа реактива Гриньяра или три-этил алюминия. [c.246]

Приготовление реактива В бунзеновскую колбу, соединенную с осушительной системой, состоящей из U-образной трубки, содержащей прокаленный СаСЬ, и промывной склянки с химически чистой H2SO4, помещают 67 г пиридина, 167 г метанола и 21 г йода. Через смесь пропускают ток SO2, получаемый из прибора при-ливанием из капельной воронки серной кислоты к КМпО и высушенный над СаСЬ и затем H2SO4 Во все время пропускания SO2 склянка со смесью должна охлаждаться ледяной водой. На указанное количество смеси должно быть израсходовано 16 г SO2, что определяют привесом смеси на 16 г. Готовый реактив сохраняют защищенным от влаги, воздуха и света Попадание в реактив влаги делает его Непригодным к употреблению. [c.340]

Применяемые химические реактивы должны соответствовать определенным требованиям в отношении чистоты, и в ряде случаев полезно использовать реактивы, специально проверенные хроматографически. При приготовлении некоторых реактивов требуется большая осторожность, и получение их должно проводиться только соответственно подготовленным персоналом. В качестве примера здесь можно указать на опасность отравления при работе с бромцианом (реактив № 88), а также на взрывоопасность диа-зотированной сульфаниловой кислоты (реактив № 37) и реактива Толленса (реактив № 137). В случае агрессивных растворов для опрыскивания (хромовая смесь, царская водка, хлорид олова и т. д.), часто применяемых в ХТС, следует рекомендовать заш итные очки. Это же относится и к рассматриванию хроматограммы в проходяш ем УФ-свете (опасность взрыва ртутной лампы). [c.476]

Химическая промышленность выпускает реактивы различной степени чистоты, так что у химика всегда имеется вывор в зависимости от цели использования реактива. Так, для приготовления охлаждающих смесей целесообразно применять технический (невысокой степени очистки) хлорид натрия, тогда как для изучения химических свойств Na I следует взять химически чистый реактив. [c.18]

Ход работы. Чтобы приготовить препарат, необходимо иметь реактив — раствор фенола в нитробензоле. Реактив готовят в сравнительно небольших количествах (20—30 сж ), помещая в склянку с притертой пробкой 30 нитробензола, 10 капель дистиллированной воды и 10 г кристаллического фенола. Склянку закрывают пробкой и осторожно периодически взбалтывают до полного растворения фенола в нитробензоле. Затем раствор оставляют отстаиваться. Полученная прозрачная жидкость является реактивом для перевода свободной извести в фенолят кальция. Прежде чем применять ее в качестве реактива, необходимо проверить степень ее химической активности. Для этого в обычную лабораторную муфельную электропечь помещают несколько кусков белого мрамора или чистого мела и прокаливают их при температуре около 1000° С (1273° К) в течение 3—4 ч. При этом карбонат кальция превращается в окись кальция. Обожженный продукт быстро измельчают и переносят в банку с плотно пришлифованной пробкой, где хранят до употребления. Маленький кусочек окиси кальция быстро растирают в агатовой ступке до порошкообразного состояния. Часть его (примерно 1 мм ) микросовком переносят на предметное стекло, покрывают покровным стеклом и к краю последнего на предметное стекло наносят каплю свежеприготовленного реактива с таким расчетом, чтобы реактив смочил порошок и прореагировал с ним. Приготовленный таким образом препарат помещают на предметный столик и через микроскоп наблюдают процесс образования кристаллов фенолята кальция. [c.273]

Реактив Фишера представляет собой раствор иода, сернистого ангидрида и пиридина в метиловом спирте. Он вьшускается промьш1ленностью химических реактивов, и его целесообразно приобрести в готовом виде. Если не удалось приобрести готовый реактив, то для проведения учебных занятий его можно приготовить в лаборатории. Поскольку для приготовления реактива Фишера применяют такие токсичные вещества, как метиловый спирт и пиридин, работу эту нужно поручить препаратору учебной лаборатории под руководством мастера производственного обучения. [c.244]

Оборудование, материалы, реактивы. Работу по выделению и очистке белков проводят в холодной комнате или специальном криостате при температуре О - 4°С (Рис. 4). Из оборудования основными являются центрифуги с охлаждением до О С и ниже, применяемые для отделения осадков гомогенизаторы для разрушения клеток, спектрофотометр, служаш ий для измерения концентрации белков и активности ферментов, а также обычное лабораторное оборудование весы, рН-метры, мешалки, градуированные цилиндры, пипетки и микропипетки, аппараты для приготовления льда или жидкий азот. Из реактивов необходимы различные буферные растворы, сульфат аммония, реактив Фолина-Чокальтеу, органические растворители и т.д. Жидкие химические реактивы должны быть перегнаны, сухие - перекристаллизованы. В работе желательно применять бидистиллированную воду. [c.50]

Реактив Несслера. Если нет готового реактива, его приготовляют следующилг образом 80 г химически чистого KI и 115 г химически чистого Hgb растворяют в 400 мл безаммиачной воды в склянке на 1 л. Тщательно перемешивают и приливают раствор едкого натра, приготовленный из 120 г химически чистого NaOH и 500 мл безаммиачной воды снова перемешивают и доводят до [c.180]

Подготовка образца перед записью спектра. Очевидно, что с уменьшением числа компонентов в данном образце возрастает точность и полнота структурного и функционального анализа по инфракрасным спектрам. Поэтому в инфракрасной спектроскопии приготовление образцов играет чрезвычайно важную роль. Современный инфракрасный спектрофотометр, какими бы хорошими ни были его конструктивные характеристики, не может дать лучшего спектра, чем это определяет качество представленного образца. Исследуемый образец должен быть обработан механически и химически для удаления по возможности всех нежелательных примесей. Полосы представляющего интерес соединения должны быть записаны в оптимальных условиях. Очевидно, что для этого нужно иметь соответствующее лабораторное оборудование и аппаратуру, с помощью которых можно проводить ректификацию или вакуумную перегонку, использовать адсорбционную, бумажную и препаративную газожидкостную хроматографию, провести химическое разделение (например, применяя реактив Жирара для выделения альдегидов или боратный метод для выделения первичных или вторичных спиртов, которые затем могут быть регенерированы водой). Необходимо также оборудование для разделения на основе различной растворимости, начиная с делительной воронки и кончая протнвоточнымн жидкостными колоннами. Все это увеличивает возможности ИК-метода в значительно большей степени, чем какие-либо тщательные калибровки прибора. [c.139]

Практические указания. Употребляемая для при-готовления реактива азотная кислота должна быть химически чистой. В случае надобности ее необходимо очистить перегонкой. Особенное внимание необходимо обратить на качество пиридина. Пиридин, какого бы качества он ни был, необходимо очистить. Для этого его перегоняют с помощью шестишарикового дефлегматора, собирая фракцию, перегоняющуюся в интервале температуры от 114,5 до 116°. Принцип приготовления реактива заключается в том, что определенное количество азотной кислоты нейтрализуют по расчету чистым пиридином и затем прибавляют еще пиридина в количестве, равном пошедшему на нейтрализацию. Таким образом, мы имеем смесь пиридина с его азотнокислой солью в совершенно определенных соотношениях. Реактив для осаждения изготовляют следующим образом. К 20 мл перегнанной азотной кислоты уд. в. 1,32—1,33 (или 15 мл азотной кислоты уд. в. 1,40), отмеренным точным цилиндром, добавляют примерно равный объем воды и затем при помешивании приливают 34 мл пиридина, после чего разбавляют водой до 100 мл. [c.63]

Приготовление реактива Моллера для определения альдегидов. Навеску основного фуксина 1 г растворяют в нагретой до 80° дистиллированной воде и сливают в однолитровую мерную колбу. По охлаждении колбу наполняют водой до метки 150 мл приготовленного раствора фуксина наливают в склянку с притертой пробкой емкостью 1,5—2 л и смешивают с 100 мл свежеприготовленного раствора кислого сернистокислого натрия (уд. вес 1,308, соответствует Бомё)- Смесь тщательно взбалтывают и добавляют 1000 мл дистиллированной воды и 5 мл химически чистой серной кислоты (уд. вес 1,84). Смесь вновь тщательно взбалтывают и выдерживают 10—12 час., пока раствор не будет почти бесцветным или слегка желтоватым. Полученный бесцветный реактив должен иметь резко выраженный запах сернистого ангидрида и при перемешивании с 50%-ньш бессивушным и безальдегидным спиртом в отношении 1 5 не давать окраски. Реактив необходимо хранить в прохладном месте, в темной склянке с хорошо притертой пробкой. [c.474]

Для приготовления 9 л исходного реактива Фишера берут 762 г (3 моля) возогнанного химически чистого иода и помещают его в 9-литровую склянку из стекла пирекс с притертой пробкой в эту склянку добавляют 2,4 л (29,7 моля) химически чистого пиридина (< 0,1% воды). Смесь встряхивают около 10 мин., до тех пор, пока иод полностью не растворится, после чего к раствору добавляют 6 л синтетического сухого метанола (предпочтительно с содержанием воды не более 0,05%). В этом виде раствор может храниться в течение продолжительного времени, так как до прибавления сернистого ангидрида его активность почти не изменяется (гл. III) [1]. Однородный исходный раствор оставляют стоять в течение нескольких дней до употребления, после чего 3 л его переносят в 4-литровый сосуд с притертой бюреткой, закрываемой стеклянной притертой пробкой. Этот сосуд охлаждают тающи. 1 льдом. Одновременно около 135 мл (3 моля) сернистого ангидрида конденсируется в сосуде, охлаждаемом смесью твердой углекислоты с метанолом, причем принимают меры, чтобы вместе с сернистым ангидридом не конденсировалась влага из атмосферы. Жидкий сернистый ангидрид быстро вливают при встряхивании в холодный раствор иода. Затем сосуд закрывают и оставляют стоять до достижения комнатной температуры. Уравняв давление газа внутри сосуда с атмосферным давлением (путем открытия на момент стеклянной пробки), раствор оставляют стоять на день или два перед употреблением. Полученный таким способом реактив приблизительно вдвое более концентрирован, чем1 реактив, описанный Фишером [2], но во всех прочих отношениях он сходен с ним. [c.68]

Кислотный реактив, содержащий 100 г трехфтористого бора на 1 л раствора, приготовляют путем разбавления ледяной уксусной кислотой 210 мл (278 г) ВРз-2СНзСООН до объема 1 л (о подробностях приготовления ВРз-2СНзСООН см. гл. IX). Химически чистую цинковую пыль, ледяную уксусную кислоту и химически чистый пиридин не подвергают дальнейшей очистке. Очистка диоксана необходима (см. стр. 156). [c.363]

Реактив Фолина готовят следующим образом 100 г вольфра-мата натрия и 25 г молибдата натрия растворяют в 700 мл воды в круглодонной колбе на 1 л, снабженной пришлифованным холодильником Либиха. Прибавляют 50 мл 80 %-ной фосфорной кислоты и 100 мл концентрированной соляной кислоты. Помещают в колбу несколько капилляров. Смесь кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 10 ч. Далее прибавляют 150 г сульфата лития, 50 мл воды и несколько капель брома. Для удаления избытка брома кипятят содержимое колбы в течение 15 мин без обратного холодильника под тягой. Раствор охлаждают, доводят водой до 1 л и пропускают через стеклянный фильтр. Реактив Фолина хранят в химической посуде из темного стекла. На всех этапах приготовления реактива цвет реакционной смеси должен быть желтым. Реактив Фолина титруют 1 н раствором щелочи и на основании полученных данных рассчитывают его кислотность. Перед использованием реактив Фолина разбавляют водой до кислотности, соответствующей 1 н раствору соляной кислоты. [c.234]

Нитритный реактив Грисса состоит из равных объемов растворов сульфаниловой кислоты и а-пафтил а мина. Для приготовления сульфаниловой кислоты 0,5 г химически чистого реактива растворяют в 100 мл 32 %-го раствора (с1—1,04) уксусной кислоты. Вначале уксусную кислоту разбавляют дистиллированной водой вдвое, а затем доводят до нужной плотности но ареометру. Другой компонент смеси готовят растворением 0,1 г а-нафтиламина в 20 мл воды при нагревании раствор фильтруют через стеклянный фильтр № 1 в колбу, содержащую 180 мл уксусной кислоты ( =1,04). [c.172]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология