Мышьяка методом

Опыт 64. Получение гидрозоля берлинской лазури и золя сульфида мышьяка (метод реакции двойного обмена) [c.153]

Определение мышьяка методами осадительного титрования основано, главным образом, на реакциях осаждения арсенат-иона. В качестве титрантов-осадителей используют нитраты РЬ, Ag, [c.47]

Вторая волна, которой приписывают восстановление элементного мышьяка до арсина, уменьшается, если раствор выдерживать некоторое время в контакте со ртутью, а также при введении в него нитрата серебра. В этих условиях начало полярограммы фиксируется при О е, что указывает на присутствие в растворе ионов Ag+ и Hg+. Так как исследованные металлы образуют относительно малорастворимые арсениды, можно заключить, что при потенциалах образования элементного мышьяка эти металлы взаимодействуют с ним с образованием арсенидов. По-видимому, это явление найдет широкое применение при определении микроколичеств мышьяка методом инверсионной вольтамперометрии. Кроме того, детальное изучение описанных выше систем позволило из полярографических данных рассчитать растворимость арсени-дов серебра и ртути в ртути, которые составили 1,13-10 и 1,24< 10 моль л соответственно. [c.81]

Необратимый характер процессов электровосстановления и окисления мышьяка(1П) в классической полярографии сильно ограничивает чувствительность его определения (до 3-10 моль л) и не удовлетворяет возросшим требованиям, предъявляемым к чистоте ряда материалов. В связи с этим проведен ряд исследований по определению мышьяка методами переменнотоковой полярографии. [c.83]

Из физических методов концентрирования, разработанных для определения мышьяка, необходимо отметить отгонку мышьяка методом вакуумного испарения [132], испарение на воздухе [251] и отгонку в потоке газа-носителя [1022]. [c.95]

Этот метод характеризуется несколько меньшей точностью, чем все выше описанные, однако при определении 2—5 мкг As ошибка не превышает 10—15%. При применении специальных приборов и реактивов, не содержаш их мышьяка, метод позволяет определять до 0,01 мкг As в пробе. [c.156]

Ряд авторов [10591 при определении органических соединений мышьяка в воздухе поглош али их бензолом. После разложения определяли мышьяк методом мышьяковомолибденовой сини. Метод позволяет определять до 1 мкг As в 1000 м воздуха [1059]. [c.181]

Качество воды. Определение мышьяка. Метод атомно-абсорбционной спектрометрии Качество воды. Определение алюминия. Метод атомно-абсорбционной спектрометрии Качество воды. Определение углекислого газа Качество воды. Определение индекса насыщения [c.531]

ЭФИРЫ КИСЛОТ ТРЕХВАЛЕНТНОГО МЫШЬЯКА МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ [c.9]

При определении содержания воды в жидком треххлористом мышьяке методом ИКС чувствительность в значительной мере зависит от выбранной аналитической полосы поглощения [371]. Оптимальные условия соответствуют полосе 6,25 мкм. При этих условиях чувствительность соответствует приблизительно 2-10 % HjO. [c.162]

Фотометрическое определение мышьяка методом образования молибденовой сини, Е. Б. С е н д э л. Колориметрическое определение следов металлов, Госхимиздат, 1949, стр. 337. [c.427]

Показано, что процесс очистки фтористоводородной кислоты от микропримеси мышьяка методом дистилляции или ректификации возможно осуществить на одном аппарате при введении добавки окислителя (в частности, перманганат калия). [c.119]

Выбор материала электрода определяется химической природой анализируемого компонента. При определении мышьяка методом АПП предпочтение отдается графитовому электроду [22, [c.158]

Определение мышьяка в серном колчедане довольно сложно, вследствие чего производится на заводах не так часто, как следовало бы, исходя из его значения для производства. Если не применяются специальные методы очистки, в особенности электрический метод С о 11 г е 1 Гя, мышьяк переходит" не только в серную кислоту, но и, например, в получаемую при ее помощи соляную и может при этом, как и в других случаях, причинить большой вред. К сожалению, применяемые для определения мышьяка методы дают сильно расходящиеся результаты. [c.33]

Существует много хороших методов прямого отделения мышьяка. Метод, имеющий наибольшую применимость, состоит в отгонке хлорида мышьяка (III) из солянокислого раствора. Для восстановления пятивалентного мышьяка до трехвалентного применяют такие восстановители, как сульфат гидразина, хлорид меди (I) или сульфат железа (II). Присутствие бромидов способствует восстановлению. Азотная кислота и другие сильные окислители должны отсутствовать. Присутствие серной кислоты не мешает. Германий при отгонке сопутствует мышьяку сурьма может частично перегоняться, если температура отгонки поднимается выше 107°. Ни один из этих элементов не мешает последующему колориметрическому определению мышьяка. Если фосфатов много, то отгонку повторяют при тех же условиях, как и в первый раз, чтобы устранить ошибку, которая может возникнуть при механическом увлечении фосфора в первый дестиллат. Пропускание углекислоты или азота через раствор во время дестилляции облегчает улетучивание мышьяка. Дестиллат можно собрать в холодную воду. Указания для выполнения отгонки с применением сульфата гидразина в качестве восстановителя даны на стр. 341. [c.336]

Что происходит при открытии мышьяка методом Гутцайт а [c.597]

Извлечение ионов тяжелых металлов и мышьяка методом ультрафильтрации с предварительным комплекеообразоваиием [c.229]

В настоящее время органические реагенты широко применяются для фотометрического определения мышьяка. Методы с использованием органических реагентов характеризуются высокой чувствительностью, довольно просты в выполнении и требуют ма.т10Й. затраты рабочего времени. [c.66]

Точность определения мышьяка методом Вашака и Шедивеца может быть несколько улучшена, если поглотительный раствор перед измерением его оптической плотности разбавлять пиридином до точного объема для устранения изменения объема поглотительного раствора вследствие его испарения за время поглощения. [c.70]

Теммерман и Фербек [1143] исследовали процесс восстановления мышьяка методом импульсной полярографии и использовали в качестве фона раствор сернокислого гидразина с добавкой метиленового голубого. Чувствительность определения мышьяка составила 3-10 молъ/л. [c.84]

В работах [114, 115] исследованы возможности определения мышьяка методом осцилпографической полярографии и получены некоторые характеристики осциллополярографического поведения мышьяка(1П). По данным работы [622], осциллополярография может быть применена для совместного определения As(III), Sb(III) и Sn(IV) ъ i M H I. На фоне 1 M H l зубец восстановления мышьяка(П1) при —0,9 е может быть использован для определения 1-10 —5-10 молъ/л As. [c.84]

Электровосстановление мышьяка(1П) до элементного состояния может быть использовано для концентрирования мышьяка на поверхности стационарных электродов. Трушина и Каплин [419] исследовали возможность концентрирования мышьяка на платиновом дисковом электроде с последуюш ей регистрацией тока анодного растворения полученного осадка. Изучение влияния ряда факторов (времени предварительного концентрирования, потенциала предэлектролиза, состава фона и концентрации ионов других элементов) показало, что в растворах КС1 и НС1 определению мышьяка методом инверсионной вольтамперометрии не мешает свинец и определение мышьяка можно проводить совместно с Ag, Au, Hg. Чувствительность определения мышьяка в 1 М H I достигает 2-10 молъ/л, что на порядок выше чувствительности переменнотоковой полярографии. К такому же выводу пришли и другие исследователи [345, 346], определявшие мышьяк методом инверсионной вольтамперометрии на графитовых электродах. [c.84]

Таким образом, образование арсенидов ряда металлов, обнаруженное в работах с ртутным капаюш,им электродом, нашло практическое применение для определения мышьяка методом инверсионной вольтамперометрии. [c.85]

Определению мышьяка методом кулонометрии при заданном потенциале посвящен ряд работ [511, 512, 879, 880], в которых проведено широкое исследование окисления мышьяка(1П) до мышьяка(У) на платиновых электродах в кислых растворах. Установлено, что этот процесс ъ М H2SO4 протекает со 100%-ной эффективностью по току. Окисление мышьяка(П1) кислородом воздуха в условиях эксперимента практически не оказывает никакого влияния на результаты кулонометрического определения. Потенциал электролиза от —1,0 до —1,2 б обеспечивает полное протекание электродной реакции, при этом никаких промежуточных продуктов окисления зафиксировать автором не удалось. [c.91]

Применение концентрирования мышьяка методом испарения для его определения спектральными методами использовано в ряде работ. Так, например, Музгин и Гладышева [279], сочетая метод испарения на воздухе с последующим анализом конденсата в разряде с полым катодом при навеске 40 мг, определяют в ванадии до 3-10 % As. Дегтярева и Островская [105] в относительно нелетучей трехокиси вольфрама путем нагревания пробы, смешанной с угольным порошком (5 1), в течение 3 мин. отгоняют мышьяк на торец электрода и, применив к анализу конденсата дугу переменного тока, определяют до 2-10 % As. [c.96]

Методы хроматографии на бумаге в аналитической химии мышьяка используются, главным образом, для отделения арсената от арсенита [672, 706, 728, 918, 982]. В работе [1104] описано отделение арсената от арсенита методом круговой хроматографии на1 бумаге в полученных зонах определяют мышьяк методом Гутцайта. Изучено разделение арсената и арсенита с применением в качестве растворителя смесей метанола, воды и аммиака [918]. Установлено, что хорошее разделение арсената и арсенита достигается с применением в качестве растворителя смеси (8 2) метанола с i N раствором аммиака. [c.135]

Для разложения почв и донных отложений в полевых условиях рекомендуется пробу (0,25 г) сплавлятъ с 1 з KHSO4 в пробирке (диаметром 16. чм, высотой 15 см) из тугоплавкого боросиликатного стекла [1093]. По охлаждении к плаву прибавляют 5 мл 0,5 7V H I и нагревают на водяной бане до растворения плава. В полученном растворе определяют мышьяк методом Гутцайта с использованием бумаги, пропитанной 0,25%-ньш этанольным раствором хлорида ртути П). [c.148]

Для анализа используют 5 мг тонкоизмельченной пробы, которую встряхивают с 5 мл этанола в теченпе 6 час. В полученной вытяжке определяют мышьяк методом Гутцайта с применением бумаги, пропитанной бромидом ртутп(И). [c.197]

Трудности цри определении мышьяка методом эмиссионной спектро-скошш связаны с недостаточной чувствительностью его линии и с тем,что, с одной стороны, это легколетучие, а с другой стороны, трудновозбудимые элементы Г 4,5 Л. Для снижения пределов обнаружения мышьяка используют специальные цриемы трименение приборов большой дисперсии и разрешащей силы, разрядных трубок с полым катодом, введение добавок-оксида галлия, хлорида серебра,фторида натрия Г 4 2, испарение из камерного электрода Г 6,7 7. [c.87]

Руды и промпродукты медно-никель-кобальтового производства. Определение массовых долей меди, никеля, кобальта, железа методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИАЦ РАО Норильский никель ) Руды, концентраты, промежуточные и отвальные продукты. Определение массовых долей кремния, алюминия, кальция, магния, железа, хрома, марганца, титана, ванадия, калия и натрия методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИАЦ РАО Норильский никель ) Минеральное сырье, руды, продукты их переработки, содержащие свинец, цинк, кадмий и мышьяк. Определение массовых долей свинца, цинка, кадмия и мышьяка методами атомной спектрометрии (ИАЦ РАО Норильский никель ) Никель. Методы химико-атомноэмиссионного спектрального анализа [c.823]

Метод определения сурьмы Метод определения меди Метод определения висмута Метод определения мышьяка Метод определения цинка и меди Метод определения натрия Метод определения железа Метод огфеделенм кальция Метод определения магния Метод определения олова Метод определения теллура Методы определения серебра Методы определения никеля Спектральный метод определения [c.580]

Шкал а-стандартных окрасок. Приготовляют стандартную шкалу окрашенных, полосок бумаги, полученных при отгонке известных количеств мышьяка методом, описанным ниже. Отдельные полоски шкалы должны отвечать различным количествам мышьяка, начиная с 0,001 мг АвгОз и кончая 0,<35 мг АзаОз. От действия света и отчасти оТ действия водяных паров окраски бледнеют. Если полоски должны служить продолжительное время, можно добиться относительного постоянства окрасок, погружая бумажки в расплавленный парафин и сохраняя затем их над пятиокисью фосфора в пробирке, которая должна постоянно быть в темноте. [c.315]

Интенсивность окраски Аз(Н Вг)з зависит от концентрации мышьяка. Метод применим для определения мышьяка в кремнии и пленках кремния, легированных мышьяком. Определению мешают HNO3, С1, Вг, J, S. Р, Sb. [c.53]

По определению мышьяка методом атомной абсорбции имеется рчень мало данных. Это объясняется главным образом тем, что резонансные линии мышьяка лежат в области длин волн ниже 2000 А, а атомно-абсорбционные приборы не предназначены для работы в этой спектральной области. Кроме того, оказалось довольно трудным создать хорошие лампы с полым катодом из мышьяка. В классическом перечне пределов обнаружения элементов, составленном Гейтхаузом и Уиллисом [19], мышьяк отсутствует. В более поздней аналогичной работе Аллана [130] данные по мышьяку также не представлены. Славин, Спраг и Маннинг [223] приводят для предела обнаружения мышьяка значение 1 мкг/мл. В работе [229] описаны усовершенствованные конструкции ламп [c.106]

Определение мышьяка. Метод определения мышьяка при систематическом анализе свинца из навески в 200 г требует, как уже указывалось, очень большого количества времени (нескольких дней), значительного расхода реактивов и очень кропотливого разделения элементов. Из быстрых методов наиболее рациональными оказались 1) метод Е V а п з а и 2) методы, основанные на выделении мышьяковистого водорода (реакции Гутцайта, Флюккигера и Лемана). [c.314]

Обнаружение Аз и Аз -ионов. Обнаружение Аз и Аз может быть осуц1ествлено с помощью диметиламинобензилиденроданина в 0,02%-ном спиртовом растворе по зеленому цвету флуоресценции. С другой стороны, чувствительность обнаружения соединений мышьяка методом отгонки в виде мышьяковистого водорода с последующим обнаружением на бумаге, пропитанной хлоридом олова [c.236]

В 1966 г. опубликована работа [146], в которой описано определение микроколичеств мышьяка методом с применением бутилродамина. Мышьяковомолибдатный ион образует с бутилродамином окрашенный комплекс, который флотируется диэтиловым эфиром, легко отделяется от водной фазы с эфирным слоем и растворяется в эфироацетоновой смеси, ок-рашиваюш,ейся при этом в розовый цвет и интенсивно люми-несцирующий при облучении УФ-светом. [c.193]

Мы пытались воспользоваться двумя описанными в литературе колориметрическими методами определения малых количеств мышьяка — методом Назаренко [1] и гипофосфитным методом [2]. Однако по методу Назаренко не удавалось получать воспроизводимых результатов, а гипофосфитный метод, рекомендуемый для определения содержания Аз порядка оказался неприемлемым при более низких концентрациях, так как давал сильно завышенные результаты. В связи с этим пришлось заняться выяснением причин возникших затруднений и уточнить указанные методы. [c.249]

Качество воды. Определение мышьяка. Метод атомно-абсорб-ционной спектрометрии [c.487]

Ряс. 29. Прибор для определения мышьяка (метод Гутцайта) [c.98]

Основное исследование. Если азотная кислота при предварительном испытании показала отсутствие мышья1ка, иослеяованию подвергают большие количества ее (до 300 мл концентрированной азотной кислоты), щ)о одя такую же, как описано выше, подготовку и применяя для обнаружения мышьяка метод Марша. [c.13]