Система детектирования Чувствительность

Мартин и Смарт считают, что этот метод во всех отношениях лучше метода, основанного на измерении теплопроводности. По мнению автора, его основное достоинство заключается в том, что при одинаковом молярном проценте органического соединения выход двуокиси углерода пропорционален числу углеродных атомов в молекуле, что значительно облегчает вычисления. Метод в принципе не ограничивается использованием инфракрасного газоанализатора может быть использована и другая система детектирования, чувствительная к двуокиси углерода (например, теплопроводность). [c.125]

Система детектирования должна иметь очень высокое разрешение при малых углах рассеяния и в то же время отличаться высокой чувствительностью и точностью при больших углах. Интенсивность рассеянного света, которая зависит от угла, можно [c.218]

Газы, используемые в качестве подвижной фазы, выбирают в зависимости от природы разделяемой смеси и от используемой системы детектирования. Необходимо, чтобы эти газы были инертны по отношению к адсорбентам и к неподвижным фазам, а также к парам анализируемых образцов. В качестве газов-носителей чаще всего используют азот, водород, гелий, аргон, двуокись углерода, а в отдельных случаях — воздух или кислород. Газы отбирают обычно из стальных баллонов и, в случае необходимости, подвергают предварительной очистке и осушке. Очень чистый водород и кислород получают электролизом. С газами боле высокого молекулярного веса (например, с азотом) достигается лучшее разделение, потому что диффузия анализируемых веществ в этом случае меньше. При наименее чувствительном способе детектирования (по теплопроводности) более выгодны газы с низкой вязкостью и с высокой теплопроводностью. [c.493]

К настоящему времени разработаны системы детектирования, имеющие высокую чувствительность, малое мертвое время и малую инерционность. Многие детекторы, разработанные для непрерывного анализа, одинаково хорошо работают и в дискретном анализе. Так, например, детекторы, основанные на физических принципах измерения, используемые в непрерывном анализе, можно применять для определения отдельных проб в дискретном анализе. Читатель, интересующийся такими непрерывными детекторами, может обратиться к двум недавно опубликованным обзорам [31, 50]. В табл. 19.1 приведены главным образом детекторы, позволяющие непосредственно количественно определять функциональные группы после химической реакции в жидкой фазе. [c.389]

Система детектирования должна обладать высокой чувствительностью (отношение отклика детектора к количеству образца) и низким фоновым откликом. Вообще вещество обнаруживается, если сигнал отклика детектора по крайней мере в два раза превышает фоновый. [c.139]

Система детектирования, вероятно, является наиболее важной частью прибора. Без соответствующим образом подобранного детектора нельзя ни зафиксировать наличие химического соединения, ни измерить его концентрацию. Требования, предъявляемые к идеальной системе обнаружения, зависят от тех целей, которые она должна выполнять. К числу наиболее важных характеристик этой системы, которые следует рассмотреть, относятся линейность сигнала как функции концентрации, воспроизводимость измерений, селективность обнаружения и достаточная чувствительность. [c.96]

Как было отмечено в гл. 3, одной из наиболее важных частей прибора является его система детектирования. Именно она обеспечивает возможность проведения измерений и определяет такие важные характеристики прибора, как чувствительность, избирательность, точность и надежность. [c.208]

Обычно в фотоколориметре, используемом для детектирования, в качестве источника света при.меняется лампа со стабилизированной яркостью. Длина волн может быть выбрана путем смены интерференционных светофильтров, благодаря че.му измерение может быть выполнено при оптимальной длине волн, подобранных в соответствии со свойствами анализируемых веществ. Обычно используют фильтры на 440 и 570 нм. Для повышения точности используют дифференциальную систему измерения. Чувствительность системы детектирования в лучших фотометрах составляет 5-10 моля в пересчете на аминокислоту погрешность количественных нз.мерений 2%. Проточная кювета в лучших конструкциях имеет объем порядка 0,08—0,1 мл. [c.352]

В ходе исследования была вычислена чувствительность газохроматографического определения как критерий, оценивающий чувствительность системы детектирования и регистрации и вызываемое размытием зоны уменьшение коице [тра-ции сорбата по мере его движения вдоль колонки [ ]. Чувствительность газохроматографического определения акролеина оказалась равной 330 мв См мг. Среднее значение относительной среднеквадратичной ошибки определения — 2,7% (табл. 1). [c.116]

Рабочие параметры анализаторов остаточных газов. Все анализаторы остаточных газов состоят из трех функциональных блоков ионизатора, анализатора и системы детектирования. Принципиальные отличия разных типов приборов относятся в основном к анализаторным блокам, в которых для разделения ионов используются различные методы. Блоки ионизации и детектирования различаются мало. Наиболее важными параметрами, характеризующими пригодность анализатора для данного частного применения, являются чувствительность, разрешение, диапазон регистрируемых масс и скорость сканирования. [c.332]

Современные спектрометры предназначены для достижения высокой чувствительности. В настоящее время многие приборы по чувствительности приближаются к теоретическому пределу (разд. Д-1). Блок-схема типичного спектрометра приведена на рис. 2-2, где показано также назначение отдельных групп составляющих его устройств. Группа, названная Блок источника СВЧ-излучения , включает, устройства, управляющие частотой и интенсивностью микроволнового пучка или измеряющие эти параметры. Система резонатора состоит из устройств, предназначенных для размещения образца, а также для направления и контроля микроволнового пучка, падающего на образец, и исходящего из резонатора. Системы детектирования и модуляции принимают, усиливают и регистрируют сигнал. Наконец, Система магнита обеспечивает стабильное, линейно изменяющееся и однородное магнитное поле произвольной интенсивности. Теперь мы рассмотрим отдельные компоненты внутри каждого из блоков. Начнем с резонатора. [c.32]

При низких уровнях микроволновой мощности исключительно чувствительна система детектирования, основанная на супергетеродинном принципе, В этом случае исследуемый сигнал смешивается с сигналом гетеродина таким образом, что получаются колебания промежуточной частоты, которые затем усиливаются и детектируются. В спектрометрах ЭПР сигнал, отраженный резонатором с образцом, смешивается с сигналом от дополнительного клистрона, генерирующего на частоте 30 МГц относительно частоты основного клистрона. Складываясь, эти два микроволновых сигнала создают биения с промежуточной частотой 30 МГц на выходе смесителя, которые и содержат всю необходимую информацию. При таких высоких частотах шум 1// детектора становится пренебрежимо малым. Поэтому здесь можно использовать низкочастотную модуляцию-поля без потери чувствительности, так как шум, добавляемый на частоте детектирования 30 МГц, пренебрежимо мал. Для некоторых образцов требуются очень низкие уровни микроволновой мощности. В этих случаях супергетеродинная система не имеет себе равных по чувствительности. [c.40]

Температура в термостате 50—125°С детектор по теплопроводности — с двумя чувствительными элементами. Чувствительность системы детектирования — 1 % компонента на шкалу при величине дозы газа 1 мл. Пробоотборные краны с плоскими золотниками обеспечивают воспроизводимость проб 0,1%- Краны допускают перегрев до температуры, превышающей допустимую температуру термостатирования (225°С). Воспроизводимость результатов анализа составляет 1,2% шкалы. Переключающее устройство позволяет работать с одной и двумя разделительными колонками. При этом реализуются четыре газовые схемы. [c.55]

В качестве системы детектирования применяется катарометр с двумя чувствительными элементами. Источник питания — полупроводниковый стабилизатор напряжения 12 в 0,1%. В качестве газа-носителя рекомендуется водород. Точность поддержания расхода газа-носителя 1%- [c.66]

Чувствительность системы газохроматографического детектирования есть отношение изменения выходного сигнала системы детектирования к вызывающему его изменению концентрации или массового расхода анализируемого вещества на входе в детектор. [c.26]

В хроматографии за порог чувствительности принимают концентрацию или массовый расход вещества, дающие хроматографический пик, в два раза превышающий уровень флуктуационных шумов. Значения порога чувствительности газового хроматографа и системы детектирования, как правило, совпадают, хотя возможны случаи, когда недостаточно высокие параметры хроматографа приводят к повышению порога чувствительности хроматографа по отношению порога чувствительности системы детектирования. [c.27]

При работе системы детектирования в нелинейном диапазоне погрешность, связанную с нелинейностью, можно значительно уменьшить, если для расчета результатов анализа применить метод, основанный на градуировке. Однако и в этом случае за счет уменьшения чувствительности детектора (при нелинейности, показанной на рис. 1.4.) погрешность измерений больше, по сравнению с измерениями, выполняемыми в линейном диапазоне. [c.29]

Разработано несколько методов расчета хроматограмм, но для расчета по любому методу необходимо знать относительную чувствительность применяемой системы детектирования к анализируемым веществам или проводить абсолютную градуировку прибора. [c.32]

Диаметр колонки выбирают, исходя из следующих предпосылок. Для улучшения разделения целесообразно применять колонки меньшего диаметра. Вместе с тем сечение колонки должно быть таково, чтобы не происходило ее перегрузки веществом пробы, размер которой выбирают, исходя из чувствительности применяемой системы детектирования. Необходимо также учитывать инерционность системы детектирования. Так, при использовании детектора теплопроводности требуются, как правило, колонки диаметром не менее 4 мм. [c.96]

Отношение величины ионного тока к давлению часто называют чувствительностью АОГ, хотя этот параметр при сравнении различных анализаторов качество прибора характеризует неоднозначно. Оказывается, что более целесообразно характеризовать его в единицах мм рт. ст. на одно деление шкалы прибора. Последний параметр указывает качество самой системы детектирования и непосредственно соответствует минимальному давлению, разрешаемому выходной схемой. Чувствительность прибора [c.332]

Как уже упоминалось, для обнаружения и измерения в газе-носителе разделяемых веществ, выходящих из колонки, используют специальные приборы — детекторы, присоединяемые к регистрирующему устройству (подробное описание устройств детекторов и регистрирующих приборов см. специальную литературу [12, 17, 24, 28, 193]). Как разделительные колонки, так и детекторы помещают в термостаты. При детектировании жирных кислот целесообразнее пользоваться ионизационными детекторами, которые сравнительно с термическими более устойчивы по отношению к изменению рабочих параметров и отличаются чрезвычайно высокой чувствительностью (10—15 м растворенного вещества в газе-носителе). При разделении насыщенных и ненасыщенных метиловых эфиров жирных кислот от i2 до Сзо включительно хорошие результаты показало применение в качестве детектора весов [179] для измерения плотности газа. Такая система детектирования может быть использована в сочетании с детектированием жирных кислот по двуокиси углерода, образующегося при их сжигании [82]. [c.63]

Предельные возможности конкретной методики анализа примеси в части проявления пика на хроматограмме должны определяться с помощью критерия, который оценивал бы как чувствительность системы детектирования и регистрации, так и вызываемое размытием зоны уменьшение концентрации примеси в газе-носителе по мере ее движения вдоль колонки. Чувствительность определения [23] (измеряемая в ме-см 1мг) равна [c.191]

Дополнительное оборудование для детектирования предназначено для измерения изменений концентрации, вызванных импульсами излучения. Чаще всего применяются спектрофотометрические системы детектирования. С их помощью можно достигнуть весьма высокой чувствительности, однако отношение полезного сигнала к шуму остается небольшим. В работах Кине [65, 77] обсуждаются технические вопросы, связанные с применением спектрофотометрических систем детектирования, и трудности в применении фотоэлектрических датчиков при импульсном радиолизе. В последнее время возможности спектрофотометрического метода регистрации изменений концентрации при импульсном радиолизе расширились благодаря усовершенствованию аппаратуры. Так, например, использование специальных электронных схем позволяет измерить изменение оптической плотности, составляющее всего 1 часть на 10 — 10 [78]. Путем применения последовательности импульсов оказывается возможным быстрое сканирование спектра в широком диапазоне длин волн, а специально подобранный монохроматор позволяет одновременно следить за неустойчивыми продуктами при нескольких длинах волн. [c.127]

Минимально определяемая концентрация примесей, при условии достаточно эффективного разделения, в первую очередь зависит от чувствительности применяемой системы детектирования и шума хроматографирования, состоящего из вещественного шума неподвижной фазы, компонентов разделяемой смеси, а также шума детектора, электрометрического усилителя и записывающего прибора.. Кроме того, минимально определяема концентрация примесей зависит от степени точности и воспроизводимости результатов, считающихся приемлемыми для данного анализа. [c.44]

При микроисследованиях сополимеров этилена с бутеном-1 было показано [582], что в таких сополимерах содержатся очень незначительные количества этильных боковых групп. При использовании большего образца (1 мг вместо 0,4 мг) и чувствительной системы детектирования пики, соответствующие разветвленным алканам, которые обычно намного меньше пиков [c.156]

Максимальной эффективности активационного анализа в отношении пределов обиаружения и точ1Юсти можно достичь в том случае, когда соответствующий индикаторный радионуклид селективно отделен от других радионуклидов. Его активность затем можно измерить с помощью простой, но эффективной системы детектирования, например, кристалла иодида натрия колодезного типа или жидкого сцинтилляциониого счетчика. В процедурах такого типа можно полностью использовать крайне высокую потенциальную чувствительность активационного анализа. [c.116]

Рекомендуемые характеристики чувствительности системы детектирования и регистрации (ток детектора, предел детектирования, характеристики аттенюн-рования сигнала, если их изменяют в процессе анализа, и т. д.), [c.436]

Метод ЯМР вполне сопоставим по чувствительности с другими распространенными спектроскопическими методами, хотя в них используются значительно более высокие частоты, чем в ЯМР. Имеющиеся в настоящее время системы детектирования сигналов ЯМР и чрезвычайная резкость этих сигналов позволяют получить большее отношение между сигналом и шумом, чем в случае более широких полос оптического поглощения. Для синглетной полосы можно обнаружить сигнал, образуемый одним протоном в соединении, концентрация которого составляет 0,01 М. В литературе приводится пример [144], когда вполне пригодный спектр протонного резонанса стероида (11-кетопрогестерона) был получен при работе с навеской вещества 1,35 мг в 0,02 М растворе. [c.216]

По скорости и эффективности хроматография аминокислот уже начала превосходить классические системы детектирования, и дальнейшее усовершенствование анализаторов продолжалось на основе более глубокого изучения кинетики реакции аминокислот с нингидрином и отработки конструкции реактора и колориметра [7, 16, 17]. В результате удалось еще более повысить разрешение и чувствительность анализа. Время одного анализа составляло уже менее 8 ч, и, следовательно, появилась возможность увеличить эффективность за счет круглосуточной работы прибора. Большинство операций уже осуществлялось в автоматическом режиме, однако для полной автоматизации необходимо было иметь блок ввода образцов (автосамплер). Первая модель устройства с одной петлей для ручного ввода образца уже была разработана [18], поэтому не составляло труда преобразовать ее в блок для автоматического ввода большого числа образцов. В дальнейшем для этих целей были созданы специальные патроны [19]. Теперь рабочая программа, заложенная в программирующее устройство, стала включать и управление автосамплером. Высокая эффективность прибора потребовала включения в систему интегратора или ЭВМ для автоматического обсчета результатов анализа. В последующих разделах дано описание неавтоматического базового анализатора и анализатора Te hni on, а затем совсем коротко приведены основные характеристики современных аминокислотных анализаторов. [c.316]

Мо/1чот оказаться интересным произвести поиск для данной области ограничений методики разделения для того, чтобы узнать, не будет ли полезным увеличение чувствительности системы детектирования. [c.196]

Хроматографическая колонка представляла собой медную трубку диаметром 6 мм и длиной 2 м, заполненную огнеупорнььм кирпичом зернением 40—50 меш. Перед засыпкой кирпич промывали кислотой и пропитывали 17 вес. % силиконового масла Дау корнинг-500 . Рабочая температура колонки составляла 38 скорость потока газа-носителя (гелий)—100 мл/мин. Система детектирования состояла из ячейки с термисторами и была собрана по.обычной мостиковой схеме. Чувствительность ячейки, определенная по системе компании Шелл , равнялась 1500 мл мв на 1 мг к-бутана. [c.180]

Детектор предназначен для регистрации последовательности выхода компонентов и степени их разделения, что важно главным образом для автоматизации цикла. В принципе препаративный хроматограф может быть реализован и как бездетекторная система, в отличие от аналитических приборов. Однако для обеспечения непрерывного контроля за процессом разделения и создания эффективной системы автоматизации все препаративные хроматографы снабжены системами детектирования, требования к чувствительности, линейности и быстродействию которых существенно ниже по сравнению с аналитическими приборами. В качестве детектора в препаративной хроматографии чаще всего используют катарометр, хотя в последнее время достаточно широкое распространение получило использование ионизационных детекторов. Особенность работы детекторов в препаративной хроматографии связана- с высокой скоростью газа-носителя (обычно азота). Высокая скорость в сочетании с низкой теплопроводностью газа приводит к нестабильности нулевой линии детектора по теплопроводности, а также частичной или полной инверсии пика (рис. 61). Последнее явление довольно часто наблюдается даже в хроматографах, выпускаемых промышленностью, и на нем следует остановиться подробнее. Инверсия состоит в том, что при возрастании [c.144]

Следует иметь в виду, что возможны ситуации, когда высокая чувствительность системы детектирования не может быть реализована из-за низких характеристик хроматографа, не обеснечиваюших, например, необходимой точности термостатирования, требуемой стабильйос-ти расхода газовых потоков или недостаточной термостабильности сорбента, вызывающей значительный фоновый сигнал. [c.26]

Влияние сигнала исиускания атомизатора и шума, сопровождающего этот сигнал, можно также снизить путем использования лазерного пучка, генерирующего фотоны с намного большей скоростью, чем атомизатор. В таком случае испускание атомизатора составляет пренебрежимо малую часть полного сигнала, принимаемого системой детектирования. Следовательно, возможны более чувствительные атомно-абсорбционные измерения в видимом диапазоне, где наблюдается очень сильное испускание таких атомизаторов, как пламена и высокотемпературные плазменные разряды. Если источннком света служит импульсный лазер, то [c.159]

Когда для снижения относительного уровня дробового шума до пренебрежимо малой величины применяется лазерный пучок высокой интенсивности, флуктуации шума и дрейф интенсивности лазера можно компенсировать двухлучевым методом, в котором измеряется интенсивность пучка до и после прохождения им атомизатора, ц регистрируется сигнал, пропорциональный отношению интенсивностей этих двух пучков. Наилучшие результаты были получены с помощью однородного светоделителя путем непрерывного наблюдения обоих пучков, а не попеременной реги-стирующей системы пучков с прерыванием. Характеристики временного отклика сигналов для обоих пучков должны быть идентичны. Время отклика должно быть достаточно коротким, чтобы следовать за флуктуациями шума, но довольно большим для того, чтобы флуктуации дробового шума были меньше других флуктуаций. Два детектора должны следить за идентичными участками пучков и иметь воспроизводимые пропорциональные чувствительности. Как отмечалось ранее, поскольку чувствительность детекторов может случайным образом меняться в зависимости от участков поверхностей самих детекторов [54], то перед каждым нз них нужно помещать идентичные диффузоры, чтобы каждый участок пучка освещал все части поверхности детектора. Это идеальное требование трудно осуществить иа практике. (Очевидно, имеется потребность в детекторах с однородными чувствительностями по их поверхности.) Если эти условия выполнены, то шум возникает главным образом в системе детектирования и в результате флуктуаций поглощения и рассеяния в атомизаторе. Наиболее важен шум детектирующей системы вблизи измерения предела обнаружения (слабое поглощение), тогда как флуктуационный шум атомизатора становится важным при высоких удельных поглощательных способностях [55]. [c.160]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология