Азосоединения определение нитритом

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРО- И АЗОСОЕДИНЕНИЙ ВОССТАНОВЛЕНИЕМ СОЛЯМИ ДВУХВАЛЕНТНОГО ВАНАДИЯ [c.312]

Соли двухвалентного ванадия, в частности его сульфат, были предложены М. В. Гапченко в качестве реагентов для объемного определения нитро- и азосоединений. Рабочие методики анализа нитро- и азосоединений на основе этого предложения разработаны [c.278]

Определение нитро- и азосоединений восстановлением солями двухвалентного ванадия [c.349]

Органические вещества восстанавливаются и окисляются на капающем ртутном электроде, как правило, необратимо, часто также ступенчато. Несмотря на это разработаны методы определения многих органических веществ — галогенпроизводных, альдегидов, ке-тонов, тиолов, нитрилов, хинонов, нитро- и азосоединений и др. [c.286]

Возможность использования амперометрических детекторов ограничивается сравнительно небольшим кругом органических и неорганических веществ. В частности, они применяются для определения ионов тяжелых металлов (Си Сс , РЬ , и др.). Однако в первую очередь амперометрические детекторы используются для детектирования органических соединений, имеющих электроактивные группы или связи. К ним относятся хиноны, нитро-, нитрозо- и азосоединения, насыщенные и ароматические кетоны, альдегиды, оксимы, имины, гидразоны, галоген- и серосодержащие соединения, гетероциклические и металлоорганические производные. Отдельную группу составляют вещества, детектируемые благодаря их способности адсорбироваться на поверхности электрода, например различные ПАВ. [c.569]

Нужно напомнить учащимся, что определение этим методом азота в нитро- и азосоединениях возможно только после предварительного их восстановления. С этой целью вместе с серной кислотой, сернокислым калием и ртутью в раствор вводят глюкозу. [c.176]

Применение хрома (II) для определения органических веществ аналогично применению титана(III), но хром(II) более реакционноспособен. Нитро-, нитрозо- и азосоединения количественно восстанавливаются до первичных аминов, а ацетилендикарбоновая кислота претерпевает восстановление до производных этилена в присутствии избытка хрома (II) при комнатной температуре за одну-две минуты эти соеди- [c.354]

К 2 мл раствора, содержащего десятые дол миллиграмма ацетоуксусной кислоты, прибавляют 2 мл ацетатного буферного раствора (pH —5,2) и 3 мл раствора диазотированного 4-нитро-анилина. Выдерживают 20 1 ин при 25 °С и затем 3 мин в бане Таблица 14. Определение кетонов в виде азосоединений [178—182, 184, 188] [c.54]

Простой метод получения симметричных азосоединений, которые не могут быть получены сочетанием, найден советским химиком Б. М. Богословским. Им показано, что при определенной скорости приливания раствора соли диазония к раствору закидной соли меди образуются симметрично построенные азосоединения с выходом около 80% от теории. Нитро- и карбоксильная группы в о-положении к диазогруппе препятствуют этой реакции (образуются производные дифенила) [106]. [c.624]

Чувствительность метода 1 мг/мл. Точность 4—5%, Разработан метод раздельного определения нитрат- и нитрит-ионов, в котором нитрит-ион связывается в азосоединение реактивом Грисса, образующееся соединение не восстанавливается на ртутном катоде в области потенциалов от О до 2 В и не мешает определению нитратов. [c.73]

Количественное протекание реакции алюмогидридов с водой и другими соединениями, содержащими активный водород, дает возможность использовать эту реакцию и для определения активного водорода, в частности для определения воды, растворенной в органических растворителях [169, 230]. При этом может быть использован не только замер объема выделяющегося водорода, но и объемный метод с применением потенциометрического титрования или цветных индикаторов. Лучшим из индикаторов является Ы-фенил-л-аминоазобензол, цвет которого при восстановлении алюмогидридом изменяется от желтого к красному [231]. Алюмогидрид лития используется и как реагент для качественного открытия ароматических нитро-, нитрозо-, азокси- и азосоединений [232]. [c.536]

В ряде случаев, например при определении азота в нитро-, нит-розо- или в азосоединениях, их необходимо предварительно восстанавливать до аминов, так как при сжигании в серной кислоте они, кроме аммиака, образуют также окислы азота и свободный азот. [c.152]

При определении азота в нитро- и азосоединениях по методу Кьельдаля рекомендуется предварительно восстанавливать эти вещества гидросульфитом натрия 2 или прибавлять восстановители (фенол, салициловую кислоту, глюкозу или тиосульфат) при обработке серной кислотой 2. [c.633]

Следует указать на то, что ряд органических соединений не превращается (или лишь частично превращается) в аммонийную соль в ходе этого процесса гетероциклические соединения, содержащие азот в ядре, азиды, азины, азосоединения, нитрилы, нитро-и нитрозосоединения, оксимы, семнкарбазоны. Это делает условными сами понятия общий азот , общий органический азот , поэтому термины поставлены здесь в кавычки. Еще лучше указывать на метод конечного определения Общий азот по Кьельда-лю , Органический азот по Кьельдалю . [c.65]

Титранты, полученные из металлоактивных электродов — олово(11), железо 11), хром(П)—используют для определения нитро-, нитрозо-, азосоединений, трифенилфосфина, цистеина, меркаптанов и аскорбиновой кислоты в различных органических растворителях. В качестве фоновых электролитов используют хлорид и перхлорат лития или натрия, хлорную кислоту, ацетат натрия, галогениды тетраалкиламмония [649]. [c.81]

По имеющимся данным, алюмогидрид лития реагирует с соединениями, содержащими фенольные гидроксильные группы, амино- и имино-группы, и с ароматическими карбоновыми кислотами аналогично реагенту Гриньяра. Будучи сильным восстановителем, алюмогидрид лития восстанавливает нитрогруппы до азогрупп эфиры, альдегиды, кетоны, ангидриды и хлорангидриды кислот — до соответствующих спиртов. Даже свободные карбоновые кислоты превращаются в первичные спирты. Галогенопроизводные восстанавливаются до углеводородов. Из нитрилов образуются амины, амиды кислот и лактамы превращаются в амины, азоксиметины — в замещенные амины Некоторые соединения, не содержащие активных атомов водорода, в результате восстановления алюмогидридом лития превращаются в вещества с активными атомами водорода. В тех случаях, когда в процессе восстановления не происходит выделения водорода, можно определять исходное вещество, измеряя объем водорода, выделяющегося из продукта его восстановления. При этом предполагается, что известно, какая функциональная группа обусловливает образование продукта восстановления, содержащего активный водород. Этот путь нельзя рекомендовать для определения нитро-rpj nn, восстанавливающихся алюмогидридом лития до аминогрупп с образованием водорода, так как неизвестна количественная характеристика взаимодействия алюмогидрида лития с нитрогруппами. (нитросоединения реагируют очень энергично из алифатических нитросоединений получаются амины, а из ароматических нитросоединений — азосоединения). Следовательно, отщепление водорода при действии алюмогидрида лития па вещество неизвестного строения само по себе не может служить бесспорным доказательством присутствия активного водорода. Принимая во внимание большую реакционную способность алюмогидрида лития и его восстанавливающее действие, а также то обстоятельство, что механизм реакции с некоторыми группами еще ие выяснен, следует рекомендовать определять активн1э1и водород по Цере-витинову, а реакцию с алюмогидридом лития проводить параллельно этому определению. [c.317]

Для определения азотсодержащих орг. в-в предложено большое число методов. Соед., способные восстанавливаться (нитро-, нитрозо-, азосоединения), определяют титано-или ванадатометрически добавляют избыток р-ра соли Ti(III) или V(II) и непрореагировавший восстановитель оттитровывают р-ром соли Fe(III). [c.403]

Метод прямой кулонометрии можно использовать для определения любых неорганических и органических соединений, способных окисляться или восстанавливаться на электродах. К числу таких веществ относятся нитро-, нитрозо- и азосоединения, хиноны и гидро-хиноны, многоатомные и аминофенолы, производные гидразина, га-логенпроизводные и др. [c.306]

Другим методом количественного определения азота является метод Кьельдаля. При ЭТОМ вещество подвергают разложению нагреванием с концентрированной серной кислотой в присутствии ртуть- или селеносодержащего катализатора при этом происходит во.сстаиовление до аммиака. После добавления едкого кали и перегонки ацидиметриче- ски определяют количество образовавшегося аммиака в дистиллате. Метод Кьельдаля с успехом применяется для количественного определения азота в аминокислотах и аминах, однако он неприменим для анализа нитро- и азосоединений. [c.33]

Аналитическое значение имеют соли двухвалентного железа — в качестве восстановителей нитро- и нитрозосоединений соли трехвалентного железа — как индикаторы на роданиды, соли кобальта — при осаждении калия в виде кобальтинитрита и для приготовления невыцветающих цветных стандартов соли никеля— для иодометрнческого определения олова соли титана — в анализе азосоединений соли хрома — для цериметрического определения железа и как фиксатор в микроскопии. [c.31]

Вещества, которые при взаимодействии с LiAlHi восстанавливаются до азосоединений, могут быть определены качественно, так как эта реакция сопровождается появлением окраски. Этот метод пригоден для определения ароматических нитро-, нитрозо- и аз-оксигрупп. Следует отметить, однако, что гидразобензол и фенилацетонитрил также дают положительную цветную реакцию. 5-Нит-po-2-хлорбензолсульфокислота не реагирует в этих условиях [1148, 2100]. [c.545]

При выборе органических веществ для учебных и контрольных задач отедует иметь в виду, что определение этим методом азота в нитро- и азосоединениях возможно только после предварительного их восстановления. С этой целью вместе с серной кислотой, сернокислым калием и ртутью в раствор вводят глюкозу. [c.178]

Азот выделяется количественно в виде аммиака только из аминов и их производных. Другие азотсодержащие вещества (нитро-, нитрозо-, азосоединения и т. п.) образуют наряду с аммиаком также молекулярный азот, что приводит к получению заниженных результатов. Для определения азота в этих веществах их предварительно восстанавливают до аминов, нагревая с цинковой пылью и кислотой, или разлагают в смеси H2SO4 и Н3РО4 (3 1), содер-н ащей небольшие количества селена и сульфата меди, или в среде H2SO4 в присутствии глюкозы и сульфата калия. [c.179]

Ниже приведены методики микроопределения азосоединении, солей диазония и нитроарилгидразинов, а также определение азофункции в присутствии нитро-функции и нитроарилгидразина в присутствии невосстанавливающихся арилгидразинов. [c.540]

Азотистые соединения включают амиды, анилиды, амины, алкалоиды, протеины, аминокислоты (рассмютрены вместе с кислотами), карбаматы или уретаны (рассмотрены со сложными эфирами), лактамы, циангидрины, нитрилы, нитро-, нитрозо- и азосоединения, азолы, оксимы, гидразины, гидроксамовые кислоты, аминоспирты, изоцианаты, пурины или диуреиды, амидины и производные циановой кислоты. Число методов, применимых для определения воды в органических азотистых соединениях, весьма ограниченно. Иногда применимы химические методы, основанные на гидролизе хлорангидридов или ангидридов кислот. Однако они непригодны для перечисленных веществ (особенно для аминов и амидов), которые вступают в реакцию аци-лирования или в присутствии которых ацидиметрическое определение конечной точки затруднено. (Для всех аминов, за исключением низших, может быть применен метод Смита и Брайанта [26] с хлористым ацетилом, характеризующийся сравнительно мягкими условиями.) Для специального случая с анилином описаны методы, основанные на появлении точки помутнения [45-47]. [c.127]