Цианид определение аскорбиновой кислотой

Ход определения кальция, магния, марганца или свинца. pH анализируемого раствора, содержащего наряду с железом (до 130 мг) тот или иной из вышеперечисленных катионов, доводят до 2—3 и восстанавливают железо (Ш) добавлением порциями твердой аскорбиновой кислоты. Желтая окраска ионов трехвалентного железа при этом исчезает. Затем при энергичном помешивании раствор нейтрализуют аммиаком или буферным раствором до появления устойчивой мути. Муть эта в растворе будет окрашенной в зависимости от состава в зеленый или фиолетовый цвет. К раствору добавляют затем в достаточном количестве цианид калия, разбавляют до 200—250 мл и нагревают до 70—80° (образование ферро циан ида). В полученный горячий раствор, окрашенный в желтый цвет, вносят при постоянном помешивании отмеренное из бюретки требуемое количество раствора комплексона и избыток последнего титруют сульфатом магния. Расход комплексона отвечает содержанию присутствовавшего в пробе одного из указанных выше катионов. Остальные катионы, образующие комплексные цианиды, не мешают определению. [c.419]

Для определения марганца можно также поступать следующим образом раствор нейтрализуют аммиаком, после чего прибавляют твердый фторид аммония до растворения образовавшегося при нейтрализации осадка затем приливают 10 мл 50%-ного раствора роданида аммония и экстрагируют 25 мл смеси бутил-фосфата и эфира (2 3). Экстракцию повторяют еще один раз, В фазу органического растворителя переходит весь марганец и часть железа. Взбалтывают органический растворитель с 10 мл концентрированной соляной кислоты и порциями прибавляют воду, пока раствор не станет прозрачным. При этом большая часть марганца переходит в водный слой, тогда как железо остается в органическом растворителе. Эту операцию повторяют еще один раз. Оба водных экстракта соединяют, прибавляют аскорбиновую кислоту, цианид калия, аммиак и титруют марганец раствором комплексона. [c.484]

В другом методе вместо сульфита используют солянокислый гид-роксиламин [760]. Предложено также маскировать Ре (II) а, а-дипиридилом после восстановления Ре (III) сернистой кислотой [710]. Осаждение А1(0Н)з после восстановления Ре (III) гидроксиламином дает несколько худшие результаты [736]. При определении в медных сплавах алюминий осаждают аммиаком из растворов, содержащих аскорбиновую кислоту и комплексон III, которые удерживают в растворе Ре 5п и РЬ [261]. Другие авторы маскируют железо и никель с помощью цианидов [637, 1246]. [c.44]

Коэффициент селективности Ks/ n близок к 10 , что свидетельствует о заметном влиянии цианид-ионов только при достаточно больших концентрациях цианида. Особые меры предосторожности требуются при определении сульфид-ионов, так как они склонны к взаимодействию с ионами водорода с образованием HS , что приводит к снижению их активности. Кроме того, они легко окисляются кислородом воздуха, растворенным в исследуемом растворе. Именно поэтому определение S -ионов проводят в щелочной среде с использованием антиокислительных буферных растворов, содержащих аскорбиновую кислоту. [c.196]

Мешающие вещества. Определению цианидов мешает не только хлор, но и другие окислители. Аскорбиновая кислота устраняет это мешающее влияние. [c.235]

Когда концентрация роданид-ионов в очищенной воде очень мала, определение их можно проводить пиридин-бензидиновым или пиридин-барбитуратным методом (см. разд. 7.16.2 или 7.16.2.4). Следует только предварительно восстановить избыток активного хлора аскорбиновой кислотой, как указано выше (см. Определение цианидов ). Если анализируемая вода совсем не содержит избытка активного хлора , это указывает на возможное присутствие в ней цианидов. Тогда роданиды определяют в растворе, оставщемся после отдувки из него цианидов (см. разд. 10.5.2.1). Гексациаиоферраты в концентрациях ниже 10 мг/л не мещают определению. Не мешают цианаты. [c.421]

Ход определения. Навеску 0,1—0,5 г анализируемого сплава растворяют в стакане емкостью 600 мл в 10 мл разбавленной азотной кислоты (1 1) и разлагают окислы азота прибавлением 50 мг сульфамида и кипячением. Раствор разбавляют ведой, прибавляют в твердом виде аскорбиновую кислоту (в качестве восстановителя можно также применять гидроксиламин) и снова разбавляют водой до объема 350— 400 мл. Медь связывают в комплекс введением 20%-ного раствора цианида калия (на каждые 0,1 г сплава прибавляют 3 мл 20%-ного раствора цианида калия) и подщелачивают 10 мл концентрированного раствора аммиака. Затем титруют марганец 0,05—0,005 М раствором комплексона в присутствии эриохрома черного Т. В случае определения малых количеств марганца можно титровать на холоду при большом содержании марганца лучше титровать при 60°. Следы железа не мешают. [c.483]

Ход определения. Навеску в 0,25—0,50 г анализируемой пробы растворяют Б царской водке, прибавляют 5 мл разбавленной серной кислоты (1 1) и упаривают почти досуха. Остаток растворяют в малом количестве концентрированной соляной кислоты и полученный раствор переносят в делительную воронку емкостью 100 мл. Энергично встряхивают с 25 мл амилацетата и водный слой сливают в стакан емкостью 600 мл. Слой органического растворителя промывают встряхиванием его в воронке с 10 мл концентрированной соляной кислоты, дают отстояться и солянокислый слой присоединяют к ранее отделенному водному слою. После разбавления до 300 мл прибавляют аскорбиновую кислоту, несколько миллилитров 2%-ного раствора цианида калия и 30 мл концентрированного раствора аммиака. Затем титруют марганец 0,01—0,005 раствором комплексона по эриохрому черному Т. [c.484]

В литературе описаны и другие методы анализа цианкобаламина, в частности спектрофотометрический [604 — 607], полярографический [608], определение содержания кобальта [609 - 611]. Известно также, что каждый грамм-моль цианкобаламина дает 1 г-моль цианида [612, 613), поэтому цианид-селективный электрод можно использовать для анализа цианкобаламина [602]. H N можно количественно выделить из цианкобаламина а) восстановлением аскорбиновой кислотой, раствором хлорида олова(П) в соляной кислоте или гипофосфитом [c.201]

Флашка и Пюшель [201 ] отмечают возможность последовательного комплексонометрического титрования индия, кадмия и цинка в присутствии железа. К анализируемому раствору прибавляют аскорбиновую кислоту для восстановления трехвалентного железа, аммиак и цианид калия и титруют индий раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты. Затем прибавляют умеренные количества формальдегида для разрушения цианидных комплексов кадмия и цинка и титруют последние элементы раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты. Результаты определений не приведены. [c.101]

Известны и другие комплексообразующие агенты, которые используются как маскирующие средства при определении магния и кальция с эриохром черным Т. Цианид калия применяют для связывания ионов Сн, Ni, Со, Zn, Ag [473, 612, 859, 923], Fe (III) [925]. Перед введением его в раствор восстанавливают Fe(III) до Fe (II) аскорбиновой кислотой [925]. Марганец также образует цкапилный комплекс, который диссоциирует в растворе и поэтому количественно реагирует не только с комплексоном III, но и с эриохром черным Т [473]. Тем не менее известны работы [1066], в которых марганец маскируют цианидом калия. [c.37]

В присутствии восстановителя (гидроксиламии, аскорбиновая кислота). марганец не мешает титрованию, по титруется совместно с магнием, завышая ])езультаты но магнию. В таких определениях содержанием марганца можно пренебречь лишь тогда, когда он присутствует в виде следов. Малые и умеренные количества марганца можно маскировать триэтаноламином или цианидами. Если лшрганец присутствует в больших количествах, его приходится предварительно отделять в виде двуокиси, сульфида или диэтил-дитнокарбамината. Триэтаноламин с Мп (III) дает комплекс зеленого цвета, что мешает фиксированию эквивалентной точки. Поэтому триэтаноламин пригоден для маскирования лишь следов марганца. Использование триэтаноламина для маскирования марганца описано в работах [56, 235, 922, 1021, 1022, 1047, 1051, 1279]. [c.81]

При определении магния в алюминиевых сплавах для маскирования мешающих элементов применяют смесь триэтаноламина, цианида, аскорбиновой кислоты и сегнетовой соли [553]. В качестве маскирующего вещества использована смесь триэтаноламина (для связывания Ре, А1 и Мп) и сульфида натрия (для маскирования меди) [320]. [c.84]

При экстракционно-фотометрическом определении галлия с использованием ПАР [8681 его предварительно экстрагируют в виде HGa l4 из среды 3 М H I 1,2-дихлорбеизолом в присутствии хлорида тетрафениларсония (ТФА) или тетрафенилфосфония, а затем замеш,ают лиганды на ПАР при pH 5—6. Определению мешают Hg(H), Sn(H), W, Zn, большие количества оксалатов и тартратов. Ионы r(VI), Fe(HI), Mn(VH), V(V) восстанавливают аскорбиновой кислотой, медь маскируют цианидом. [c.115]

Перед определением надо, как и при определении цианидов, восстановить присутствующий избыток активного хлора , но ттучше это делать не аскорбиновой кислотой, а гидрохлоридом Гидразина, необходимое количество которого определяют в от дельной пробе восстановлением в присутствии иодида калия. [c.421]

Алюминий, марганец, свинец. После определения меди к раствору прибавляют еще 0,5 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, отмеренный объем 0,04 М раствора комплексона (достаточно 30 мл на 25 мг алюминия), 0,1 г аскорбиновой кислоты и кипятят в течение 1 мин. К раствору (в вытяжном шкафу с хорошей вентиляцией) прибавляют 25 мл 20%-го раствора цианида калия и вводят тотчас же 10 мл концентрированного раствора аммиака. Раствор охлаждают по меньшей мере до 10° и определяют избыток комплексона титрованием 0,05 М раствором сульфата марганца (II) в присутствии эриохрома черного Т в качестве металлиндикатора. Расход комплексона ссответствует суммарному содержанию алюминия, марганца и свинца. [c.466]

Ход определения. 5 г исследуемого образца растворяют в царской водке и разбавляют до 100 мл. Фильтруют в мерный цилиндр емкостью 250 мл. Если на фильтре остается слишком большой остаток, его сжигают и сплавляют в платиноном тигле со смесью карбоната натрия и нитрата калия (1 5). Плав обрабатывают водой и фильтруют, собирая фильтрат в тот же мерный цилиндр, и хорошо промывают остаток. Объем фильтрата в мерном цилиндре доводят до метки. К 50 жл полученного раствора добавляют твердую аскорбиновую кислоту до исчезновения окрашенных в желтый цвет ионов трехвалентного железа. Раствор нейтрализуют затем разбавленным раствором аммиака (1 1) до появления устойчивой мути. Прибавляют 0,5 г цианида калия и отмеренный объем 0,1 М раствора комплексона, после чего кипятят, пока раствор не станет прозрачным (только слабсокрашенным в желтый цвет). Раствор разбавляют до 150 мл, прибавляют 10 мл буферного раствора, 5 мл 0,2%-ного раствора тирона и столько эриохрома черного Т, чтобы раствор окрасился в отчетливый сине-зеленый цвет. Затем титруют 0,1 М раствором сульфата магния до появления красной окраски, а для проверки точности определения обратно титруют раствором комплексона до появления сине-зеленой окраски. [c.485]

Прямые реакции с иодом. Стандартный раствор иода, который является слабым окислителем, можно применять для титрования сильных восстановителей. Широкие возможности его применения можно проиллюстрировать кратким перечислением некоторых примеров титрование As в гидрокарбонатном растворе в присутствии крахмала в качестве индикатора определение олова после восстановления его до Sn свинцом, сурьмой, алюминием, никелем или железом определение таллия (III) после восстановления его до таллия (I) определение сульфидов либо прямым титрованием раствором иода, либо косвенным способом, основанным на добавлении избытка иода и последующем обратном титровании определение тиоацетамида титрованием иодом как основа микроопределения ионов тяжелых металлов определение сульфитов обратным титрованием раздельное определение гипофосфита и фосфита в одной пробе титрованием при двух различных значениях pH определение цианидов по количественной реакции с иодом в щелочной среде определение титрованием иодом ряда органических соединений [78], например, полифенолов, аскорбиновой кислоты, меркаптанов, мочевой кислоты, гидразинов, фенолов, дитиогликолевой кислоты, металлорганических меркаптидов, алкильных соединений алюминия и др. Йодные числа применяют в качестве меры нена-сыщенности жиров и масел. Подробное описание многих методов анализа с использованием иода можно найти в руководстве Кольтгофа и Белчера [1]. [c.399]

Триэтаноламин маскирует также ионы некоторых других металлов, например А1 и Мп, поэтому особое значение придают маскированию цианид-ионами для специальных случаев, предложенному Флашкой и Пюшелем [54(62)]. Поступают следующим образом к кислому анализируемому раствору прибавляют немного тартрат-ионов, чтобы избежать выпадения гидроокиси железа при окончательном подщелачивании раствора. Затем прибавляют КСМ и немного аскорбиновой кислоты и нагревают до кипения, при этом Ре переходит в гексацианоферрат (П). По окончании реакции раствор становится почти бесцветным. Таким способом можно замаскировать значительное количество Ре. Непосредственно после этого возможно демаскирование ионов 2п и С(1 с помощью формалина [56(47)]. Если Ре присутствует в большом количестве, в растворе может образоваться муть, так как гексацианоферраты (II) многих металлов, включая Са и M.g, имеют незначительную растворимость. В таких случаях можно проводить определения медленно и в горячем растворе, причем муть в ходе титрования снова исчезает, или же применять обратное титрование избытка ЭДТА. [c.238]

Интересные возможности для селективного определения цинка дает проведение последовательных операций маскирования и демаскирования цинка. В качестве примера можно привести метод определения цинка в аммиачных растворах в присутствии магния и щелочноземельных металлов. Сначала определяют сумму металлов, затем к раствору добавляют K N и титруют освободившуюся ЭДТА стандартным раствором магния. В присутствии меди, никеля, кобальта и железа [675] используют различные реакции цианидных комплексов с формальдегидом [660]. Формальдегидом или хлоральгидратом демаскируются только комплексы [Zn( N)4] и [ d( N)4]2 . Однако железо образует очень устойчивый комплекс с цианидом только в том случае, если оно присутствует в виде Fe(II), поэтому необходимо добавить к раствору аскорбиновой кислоты для восстановления железа (П1). [c.256]

Наибольшее число исследований посвящено определению бериллия с самым чувствительным для него реактивом — морином. В первых работах по его использованию в анализе минерального сырья бериллий выделяли путем осаждения и сплавления, а флуориметрирование производили в присутствии пирофосфата и цианида [326, 327]. Позднее для разделения были применены электролиз с ртутным катодом и соосаждение с пирофосфатом алюминия [150, 154], хроматографирование на силикагеле [340, 341], соосаждение с фосфатом титана [147], экстракция посредством ацетилацетона [334] или масляной кислоты [46]. Исследована возможность маскировки элементов, мешающих определению бериллия, хлоридом олова, аскорбиновой, лимонной и другими оксикарбоновыми кислотами, комплек-соном 111 [125, 334]. Проведена работа по установлению состава бериллий-моринового комплекса [196, 280, 336]. Применение пиперидинового буферного раствора с pH 11,5, замена этилен-диаминтетрауксусной кислоты на диэтилтриаминопентауксус-ную и введение в раствор алюминия для снижения адсорбции бериллия на стекле позволили повысить избирательность и воспроизводимость определений [280, 336]. [c.145]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология