Насадка для вакуумных колонок

Разделение фракции с промежуточными температурами кипения (Сз от Сз, Сз от С4). Операция разделения, в основном, проводится так же, как это было уже описано для неконденсирующихся газов и метана. Подвод тепла к кубу следует измерять амперметром степень подвода тепла зависит от диаметра, высоты колонки и типа насадки. В колонках, в которых куб имеет вакуумный кожух, подвод тепла можно обычно поддерживать постоянным в течение большей части разгонки. В этой связи Подбильняк [52] показал, что подвод тепла постоянной величины к колонке вызывает образование углеводородных паров практически с одинаковой скоростью от метана до бутана включительно. Необходимое изменение подогрева должно осуществляться по возможности малыми порциями, постепенно и как можно более редко, так как оно всегда нарушает равномерную работу и приводит к ухудшению разделения и некоторой трате времени. [c.358]

Такие продукты перегоняются в специальных высоковакуумных колонках с низким перепадом давления. Вакуумная колонка типа Hyi (рис. 2), построенная по проекту Фенске [7], представляет собой видоизмененную колонку открытого типа. Насадка состоит из пластинок нержавеющей стали, попеременно сплошных и перфорированных, удерживаемых в определенном положении при помощи прута из нержавею- [c.498]

Насадка для колонки 10% вакуумной смазки, нанесенной на хроматон N (фракции 0,25—0,31 мм). [c.115]

В последнее время разработаны вакуумные модели колонок большой мощности и эффективности с насадкой из сетчатой ленты, позволяющие сильно, улучшить очистку фракционной перегонкой при низком давлении. [c.499]

Основными частями его являются ректификационная колонка и перегонная колба. Колонка снабжена вакуумным кожухом, верхняя часть которого переходит в сосуд Дьюара. Сюда в качестве хладагента вводят жидкий воздух или азот. Колонка заполнена спиральной насадкой из проволоки. Пары сверху колонки отводятся через конденсатор в калиброванный приемник, помещенный в термостат. Температуру отходящих из колонки паров замеряют с помощью термопары, находящейся в конденсаторе, а давление — ртутным манометром. Перегонная колба снабжена электрообогревом. [c.114]

Аппарат ЦИАТИМ-56 [9] состоит из ректификационной колонны с экранированным вакуумным кожухом для компенсации тепловых потерь, колбы с обогревом, головки колонки и измерительных приборов, регулирующих работу аппарата. Стеклянные детали аппарата изготовляют из молибденового стекла. Принцип действия ректификационной колонки заключается в следующем. Исследуемый продукт загружают в колбу и нагревают до кипения. Образующиеся пары проходят колонку, представляющую собой стеклянную трубку внутренним диаметром 14—15 мм трубка заполняется насадкой из сетчатых цилиндров, диаметр которых равен их высоте—1,5ч-2,0 мм. Высота насадки 140 см. Головка колонки состоит из конденсатора паров, устройства для автоматического отбора дистиллята и кармана для термопары, служащей для замера температуры паров. [c.16]

Аппарат АРН-2 состоит из технологического и электрического блоков. Технологический блок включает ректификационную колонку (диаметр 50 мм, высота 1016 мм, насадка из нихромовой проволоки) узел конденсации, представляющий собой головку-конденсатор и обратный холодильник с краном для отбора конденсата куб для загрузки исследуемого образца приемник буферную емкость два вакуумметра дифференциальный манометр ловушки манифольд вакуумный насос соединительные трубки. Фракционный состав определяют по ГОСТ 11011—64. Для испытания требуется от 1,9 до 3,0 л образца. Обогрев регулируют так, [c.16]

Аналогичное сравнение было проведено разгонкой кислот иа лабораторной колонке. Диаметр колонки 20 мм, высота насадочной части — 40 см, насадка — трехгранные спиральки размером 4x4 мм из нержавеющей проволоки диаметром 0,5 мм] эффективность колонки в рабочих условиях эквивалентна 16 теоретическим тарелкам сопротивление слоя насадки при вакуумной разгонке 6—8 мм рт. ст. [c.31]

Перед проведением вакуумной разгонки необходимо проверить герметичность установки. Для этого после достижения заданного давления отключают вакуум-насос и в течение нескольких часов определяют повышение давления (натекание.— Ред. ) (см. главу 5.41). Повторную проверку установки на герметичность проводят после разогрева аппаратуры, в условиях температурного расширения. Обогрев куба включают лишь по достижении заданного давления, а обогрев кожуха — после того, как начнется кипение жидкости. Охлаждающую воду подают в конденсатор во всех случаях до включения электрообогрева, регулируя вручную ее расход по показаниям ротаметра практика показывает, что в начальный период приходится неоднократно устанавливать расход воды. Когда пары достигают верха колонки, устанавливают требуемую нагрузку (см. главу 4.107) или же предварительно захлебывают колонку для лучшего смачивания насадки (см. главу 4.108). Прежде чем установить заданное флегмовое число, установка должна работать на себя не менее получаса при бесконечном флегмовом числе, что позволяет более точно определить начальную температуру отгонки (см. главу 4.104). [c.543]

Разделение углеводородных газов (газов крекинга и других, близких им (ПО состав у) производится иа колонке с эффективно действующей спиральной насадкой и вакуумной муфтой. Ход анализа иа этом аппарате практически не отличается от опи-са нн ого выше. [c.191]

Чистый тра с-1-фенил-1,3-бутадиен был получеп перегонкой дважды перегнанного препарата в атмосфере азота на колонке эффективностью в 12 теоретических тарелок с головкой для полной конденсации паров и регулируемого отбора дестиллата ( Синт. орг. преп. , сб. 3, стр. 90, рис. 9). Высота рабочей части колонки составляла 45 см, внутренний диаметр трубки из стекла пирекс был равен 10 мм насадка представляла собой одиночные витки стеклянной спирали диаметром 4 мм. С целью теплоизоляции колонка была снабжена вакуумной рубашкой, а потери тепла компенсировались электрообогревом, осуществляемым при помощи проволоки соответствующего сечения, намотанной на рубашку. [c.506]

Это выпаривание, при котором происходит выделение твердого вещества, рекомендуется проводить во вращающемся вакуумном выпарном аппарате. Другое, также весьма удобное приспособление для удаления растворителя — прибор, применяемый в некоторых лабораториях, показанный на рис. 2. Насадка А предохраняет от переброса жидкости и дает возможность быстро удалять растворитель при пониженном давлении. Твердые частицы, которые в результате переброса выходят из колбы Б, в результате разбрызгивания задерживаются в насадке А, откуда они могут быть смыты обратно в колбу низкокипящей жидкостью, например ацетоном, который вводят через отверстие В. Боковой отвод Г позволяет непрерывно подавать жидкость в отпарную колонку . Если в подающую трубку Д поместить тампон из стеклянной ваты, то подаваемый раствор можно автоматически фильтровать и освобождать от взвешенных в нем твердых частиц, например от частиц осушителя. Другое преимущество такого прибора заключается в том, что в колбе Б сравнительно небольшого объема можно переработать значительное количество разбавленного раствора. [c.166]

Разгонку нитрокумолов проводят иа вакуумной ректификационной колонке Высотой 1000 мм с нихромовой насадкой, эффективностью около 20 теоретических тарелок. [c.136]

Для вакуумной перегонки на колонке часто применяют насадку с капилляром (рис. 26, б), которую можно также использовать для подвода газа. Этой же цели служат подводящие трубки, изображенные на рис. 26, виг. [c.29]

Существенным требованием при вакуумной ректификации является максимальное снижение перепада давления в колонке. Поэтому следует выбирать насадку с возможно большим свободным объемом. Нельзя забывать, что давление в перегонной колбе всегда превышает давление в головке колонки. Если разница в давлении не больше 3—5 мм рпг. ст., то в случае перегонки при нормальном давлении разницей температур в колбе и головке можно пренебречь. Однако при 1 мм рт. ст. в головке колонки такой перепад давления приводит к тому, что температура паров в перегонной колбе на 30—40° превышает температуру паров на выходе из колонки. Перепад давления в колонках часто бывает значительно больше 5 мм рт. ст. Поэтому при вакуумной ректификации на колонке не имеет смысла работать при давлении меньшем 1 мм рт. ст., так как дальнейшее повышение вакуума в линии почти не сказывается на давлении в перегонной колбе. Через колонку нельзя перегонять вещества, кипящие без разложения лишь при давлении, меньшем 10 мм рт. ст. [c.265]

И колонка Видмера [170]. Колонки с насадкой из спиралей Фенске 167, 101 ] тоже хорошо работают под вакуумом. Согласно данным авторов, при вакуумной ректификации зарекомендовала себя насадка из колец Диксона [53]. По литературным данным тарельчатые колонки, как колпачковые, так и ситчатые, для вакуумной ректификации непригодны, так как отличаются очень большим перепадом давления ([19], стр. 222). [c.267]

Чтобы избежать ненужных тепловых потерь, клапан для отбора и конденсатор помещались в расширенную часть вакуумной муфты колонки гипер-кол сразу же над верхним краем насадки. [c.221]

Саймонс [23] и Роз [22] обеспечили теплоизоляцию, поместив весь прибор для разгонки в цилиндрический сосуд Дьюара соответствующего размера. В приборе Роза (рис. 13) холодный воздух, образующийся при испарении жидкого воздуха, подаваемого в конденсатор, циркулирует через сосуд Дьюара. Это поддерживает в сосуде температуру, несколько более низкую, чем в самой колонке. Воздушная рубашка предохраняет от непосредственного контакта между колонкой и циркулирующим холодным воздухом. В более современных улучшенных моделях колонки Подбильняка применяется подобная же система, в которой холодный воздух, образующийся испарением подаваемого в конденсатор жидкого воздуха, циркулирует в кольцевом пространстве между колонкой и внутренней стенкой вакуумной муфты. Это компенсирует остаточные теплопотери вакуумной муфты, однако может иметь также более сложный эффект. Подбильняк [29] утверждает, что при введении такой циркуляции воздуха значительно увеличивается эквивалентное число теоретических тарелок, в особенности при больших флегмовых числах. Он утверждает также, что поскольку теплоемкость насадки и центральной трубки относительно высока по сравнению с теплосодержанием перегоняемого вещества в колонках малого диаметра с насадкой хэли-грид, то получается значительная экономия времени [c.342]

Ректификационная колонка аппарата 14 заполнена насадкой. Вначале засыпают 150 см крупной насадки, высотой отрезка спирали 12 мм, диаметром витка 5 мм. Затем насыпают мелкую насадку 1400 см, высотой отрезка спирали 6 мм, с диаметром витка 3 мм. Во избежание уплотнения, к мелкой насадке добавляют 250 см крупной насадки. Колонка имеет электрообогрев и покрыта изоляцией. Аппарат снабжен двумя кубиками для загрузки нефти (1,9 и 3,0 л). Кубик 3 нагревается электрической печью 2. Подъем, остановка и опускание печи осуществляется путем нажатия соответствующих кнопок. Узел конденсации паров состоит из обратного холодильника 10 и головки конденсатора 12. Приемник 7 представляет собой две соединенные краном стеклянные воронки. Буферная емкость I необходима для поддержания вакуума в системе. Ловушки устанавливают между головкой конденсатора и вакуумметром 18, между вакуумметром 17 к вакуумным насосом 23. Для отбора фракции, наладки режима служат краны А - трехходовой, - полулунный, остальные — обычные. [c.33]

Пуск ректификационных установок начинают с заполнения испарителей разделяемой смесью. Куб следует заполнять не более чем на /з его номинальной емкости, а при вакуумной ректификации — только до половины. Одновременно рекомендуется вводить вместе с жидкостью кусочки пемзы или другие материалы для обеспечения более равномерного кипения. Объем загружаемой жидкости должен быть определен с учетом повышения температуры до ожидаемого значения в начале процесса ректификации. Для этого применяют термостатированную мерную посуду, что особенно удобно при работе с веществами, находящимися в твердом состоянии при комнатной температуре ). Токсичные и летучие вещества лучше передавливать в куб колонки из закрытого сосуда, создавая в последнем избыточное давление после заполнения куб необходимо немедленно закрыть. Для достижения предварительного смачивания насадки ректификационных колонок рекомендуется по возможности производить загрузку сверху, через конденсатор. В тех случаях, когда необходимо предотвратить увлажнение разделяемой смеси, колонку перед загрузкой продувают теплым воздухом (феном) при включенном обогреве кожуха. [c.543]

Перед заполнением насадкой хроматографическую колонку промывают дистиллированной водой, ацетоном, гексаном и высушивают в токе инертного газа. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят с помощью вакуумного водоструйного насоса. Концы колонки закрывают стекловолокном и, не подключая к детектору, кондащиониру- [c.63]

Отбор проб должен производиться очень тщательно. Описаны полуавтоматические и автоматические устройства для периодического и постоянного отбора. Процесс разделения проводят следующим образом. Сначала при помощи жидкого азота (—195,8°) отделяют несконденсировавшуюся часть и анализируют ее на аппарате Орса с последовательно соединенными бюретками. Конденсирующуюся часть освобождают от СО , HaS и NHgB промывном сосуде и затем конденсируют. Для ректификации применяют насадочную колонку с посеребренной высоковакуумной рубашкой, имеющую удлиняющуюся спираль для компенсации температурных натяжений. Дефлегматор с конической трубкой припаивают (рис. 183) или устанавливают на шлифе. Он представляет собой сосуд, куда помещают охлаждающий агент, и также изолирован вакуумной рубашкой. Колонка и дефлегматор заполнены насадкой из стальных спиралек (V2A) размером 2 х 2 х 0,2 мм. Установка автоматизирована с применением таких регулирующих уст-])ойств, как манометр с автоматической регулировкой давления п приспособлением для поддержания постоянной температуры в холодильнике. Шток и Гауптшейн [62] предложили очень удобное устройство для постоянного охлаждения головки колонки. Молекулярный вес газа можно определять на весах Штока (рис. 184) [63]. Измерения давления паров (см. главу 4.41) служат для определения содержания н- и изобутана. [c.282]

Приборы для раОоты пол вакуумом (средни.м н высоким) лпл- Жны быть собраны так, чтобы потери давления в них были незначительны п можно было полностью использовать мощность умного насоса. Поэтому в вакуумной системе должно быть 1юз-Можно меньше деталей небольшого сечення (это относится к вакуумным шлангам, кранам с узкими отверстиями, узким насадкам и форштосам, плотно зано,1нен 1Ым ректификационным колонкам и др,). Необходимо обратить особое внимание на то, что [c.43]

При вакуумной ректификации совершенно необходимо, чтобы давление удерживалось на постоянном уровне, так как колебание вакуума отрицательно сказывается на режиме работы колонки. Снижение давления приводит к внезапному увеличению скорости прохождения паров и в результате к захлебыванию в верхней части колонки. Наоборот, при снижении вакуума уменьшается пропускная способность колонки или даже полностью прекращается флегмовый ток. У колонок, требующих предварительного захлебывания, такая остановка перегонки влечет за собой ликвидацию пленки, покрывающей частицы насадки, и, следовательно, снижает эффективность колонки. Для поддержания постоянного давления при вакуумной ректификации пользуются специальными регуляторами давления (маностатами). Некоторые из многочисленных конструкций маностатов описаны на стр. 268. При отборе фракций вакуум в колонке не должен нарушаться. Поэтому чаще всего применяют алонжи, позволяющие отбирать фракции без отключения вакуума, например алонж Аншютца и Тиле см. стр. 262 и рис. 263). Аналогичную конструкцию имеют головки колонок для перегонки, изображенные на рис. 239 и 240. Для отбора фракций при перегонке меньших количеств часто применяют аппарат Брюля, описанный на стр. 261 (рис. 262). [c.266]

Наиболее удобны для вакуумной перегонки колонки с большим свободным объемом между частицами насадки. Из числа колонок для перегонки, упомянутых на стр. 237, для вакуумной перегонки пригодны колонки из коаксиальных трубок [49, 54, 80, 121, 122], колонка Лекки и Эйве.ыа [c.266]

Поскольку перегонка наиболее эффективно протекает в адиабатических условиях, колонка для низкотемпературной перегонки должна быть хорошо изолирована асбестовым шнуром, ватой или другим изоляционным материалом. Изоляционная оболочка из пробки [26] имеет очень большой объем, поэтому обычно предпочитают изоляционные рубашки, эвакуированные до остаточного давления порядка мм рт. ст. убашка должна иметь две вертикальные непосеребренные полоски, расположенные Одна против другой для того, чтобы можно было видеть насадку колонки. Изоляционные вакуумные рубашки большой длины снабжают дилатометрическим швом [43] (рис. 242). [c.291]

Аппарат для перегонки с целью проведения микроопределений. Дистилляционная колонка с полной конденсацией, обеспечивающая отбор нужных фракций, снабжена серебряной вакуумной рубашкой. Насадочная секция колонки имеет размеры 1 Х20см, насадка — одновитковые стеклянные спиральки. [c.171]

В приемнике, охлаждаемом жидким кислородом, собирается соломенно-желтая жидкость и небольшое количество белого твердого вещества. Этот продукт фракционируют на колонке длиной 75 см, имеющей внутренний диаметр 0,7 см и снабженной вакуумной рубашкой. Колонка имеет насадку, орисанную Боуером и Куком [4]. Газы, выходящие из верхней части колонки, проходят через ряд сосудов, служащих для отбора образцов, а затем через прибор для измерения плотности газа, определяемой по всплыванию стеклянного попдавка (рис. 2). [c.149]

В ректифицирующую часть колонки (см. рис. 3). Это устройство тр раздо большего нагрева куба для того, чтобы получить необходим пара собственно в колонке, чем это требовалось бы для колонр вакуумной рубашкой, или для других устройств, в которых иенсируются независимо. Колонка Видмера имеет болы задержку и поэтому не может разделять компоненты заг другие конструкции. Рубашка колонки имеет меньшую нению с ректифицирующей частью, содержащей насадку до некоторой степени нарушается температурный грг Для коротких колонок умеренной эффективности устр ное устройству колонки Видмера, вполне пригодно. [c.211]

Во многих колонках термометрический элемент является частью головки, как это показано на рис. 37—46. Одкако Фенске и сотрудники [107], применяя термопару для измерения температуры, вставили ее на несколько сантиметров в насадку ректифицирующей части. Эта система требует, чтобы измерительный элемент был достаточно удален от верхнего края насадки для того, чтобы дать возможность холодному орошению достичь температуры равновесия до того, как оно придет в соприкосновение с термометрическими элементами. Отсчитанная таким способом температура равковесной смеси жидкость—пар может быть несколько выше, чем температура, измеренная над насадкой, так как в той части насадки, которая находится выше термопары, происходит ректификация. Вилиигхэм и Россини [105] применили устройство, в котором термометр сопротивления помещался в колонку непосредственно над насадкой. Вакуумрубашка распространялась почти до верхнего конца ножки термометра, и благодаря этому была обеспечена превосходная изоляция от теплопотерь и соответствующих ошибок в отсчете температуры. Трубка для отвода пара в головку полной конденсации присоединяется к колонке несколько выше вакуумной рубашки. Это устройство, повидимому, является идеальным для правильного расположения термометрического элемента, но оно применимо лишь с термометром сопротивления или с термопарой соответствующей длины, как это показано на рис. 49. [c.232]

Значительный интерес и важность представляет тот факт, что колонка 3, данные для которой приведены в табл. 30, имела 75 эквивалентных тарелок при скорости возврата жидкости 60 мл в час и при флегмовом числе, равном 40, т. е. величину, в три раза большую, чем эффективность этой колонки при скорости возврата 2 ООО мл час и при том же флегмовом числе 40. В практической работе это означает, что колонка может дать превосходное разделение близкоки-пящей смеси при малой величине скорости возврата жидкости в то же время при большей скорости возврата жидкости эта колонка даст лишь небольшое разделение. Колонки с вакуумной рубашкой и с насадкой из металлических витков в лаборатории обнаружили подобные же свойства. [c.251]

После того как статическая задержка колонки удалена, в куб колонки следует ввести метил- или этилцеллосольв или другой растворитель, имеющий хорошую растворяющую способность, и дать колонке поработать при полном орошении для того, чтобы удалить следы смолистых и полимерных веществ, которые могли образоваться на насадке. Вслед за этим повторяют ту же операцию с ацетоном для того, чтобы удалить высококипящее вещество, применявшееся для очистки насадки, и облегчить сушку насадки в токе углекислого газа. Небольшой нагрев рубашки ускоряет процесс сушки в колонках, не имеющих вакуумной рубашки. Затем колонку следует тщательно закрыть для того, чтобы предупредить проникновение воздуха до тех пор, пока не будет проводиться следующая разгонка. Такой способ очистки колонки обеспечивает многолетнюю хорошую работу. [c.260]

Методика проведения экспериментов по определен задержки заключалась в следующем. В ку<5 загружалось индивидуальное вещество и проводилась в зависимости от его температуры кипения атмосферная или вакуумная перегонка в режиме предусмотренным ГОСТ. В процессе контролировались температура куба и верха колонки. Разница мевду загрузкой и отгоном в момент резкого подъема температуры куба ( исчезновение квдкоети ) и одновременного снижения температуры верха колонки и определяла задержку на насадке С табл. I ) [c.119]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология