спектры прокаливание

На рис. 44 показано изменение концентрации ПМЦ спектров ЭПР нефтяных коксов замедленного коксования в зависпмости от температуры их обработки при изотермической выдержке 1 ч. Увеличение концентрации ПМЦ по мере возрастания температуры прокаливания до 650 °С (максимум) в малосернистом и сернистом коксе замедленного коксования (гаЮ о ПМЦ/г) свидетельствует об отставании рекомбинации свободных радикалов от процесса их образования. [c.151]

Состав и люминесцентные свойства. Исследование люминесцентных свойств систем на основе различных фосфатов привело к разработке некоторых практически важных смешанных люминофоров [46—50]. Замена в люминофоре 8гд(Р04)2, который обладает очень слабой люминесценцией с Хтах = 370 нм, части стронция на алюминий, цинк, магний или кальций позволяет получить люминофоры, возбуждающиеся в УФ-области спектра, с весьма интенсивным излучением в красной области (см. рис. II.4, стр. 39). Квантовый выход этих люминофоров близок к 0,9. Олово в фосфатных люминофорах должно находиться в двухвалентном состоянии. По этой причине их синтезируют или в восстановительной атмосфере строго дозированной смеси N-2+ На (—1,5 объ-емн. % Н2), или с введением в шихту восстанавливающих агентов в условиях предотвращения попадания кислорода в люминофор на стадиях прокаливания и остывания [51]. [c.84]

Казанкин [15], исходя из установленного им механизма действия газообразных HjS и HG1, нашел, что все основные характеристики электролюминофоров — спектр излучения, гранулометрический состав, стабильность — зависят от соотношения между HaS и HG1. Свойства электролюминофоров зависят также от концентрации Си, структуры основы и температуры прокаливания. [c.130]

Для идентификации линий были исследованы кристаллы искусственного алмаза, выращенные по обычной методике при высоких давлениях и температурах, легированные изотопом N. Изотоп вводился в шихту в виде нитрида марганца, который был получен путем прокаливания металлического марганца в токе газообразного азота, обогащенного (>90%) изотопом N. При синтезе в качестве катализатора-растворителя использовалась смесь никеля и марганца. Были приняты специальные меры к исключению возможного попадания азота из воздуха как при синтезе, так и при получении нитрида марганца. Полученные кристаллы зеленого цвета имели размеры до 0,5-10 3 м, и поэтому все исследования спектра ЭПР велись на порошкообразных образцах. [c.424]

Вольфрам. При спектральном определении магния и других примесей в вольфраме возникают трудности, связанные с чрезвычайной сложностью спектра вольфрама, приводящей к наложению линий вольфрама на линии примесей. При определении магния в вольфраме спектр основы подавляют, превращая вольфрам в труднолетучий карбид. Образование карбида оказывается воз-можным благодаря сильному разогреву образца, происходящему вследствие плохого отвода тепла вдоль электрода с пробой, что обусловлено особой формой электрода ( рюмка ). По ГОСТ 14315—69 вольфрам переводят в WOg растворением в 30%-ной перекиси водорода, выпариванием досуха и прокаливанием в платиновой или кварцевой посуде при 550—570° С. Порошкообразные пробы вольфрама переводят в WO3 прокаливанием при 550—570° С. Пробы смешивают с угольным порошком, содержа- [c.174]

Для обнаружения галлия в металлах обычно непосредственно используют анализируемое вещество в качестве электрода и снимают спектр в дуге или искре. Таким путем галлий определяют в алюминии [674, 840] и железе [875]. При небольшом количестве материала, а также при исследовании порошкообразных веществ и солей используют вспомогательный электрод из угля [784, 848, 882, 941, 1018—1020, 1061, 1086, 1192, 1269, 1401, 1405], который целесообразно предварительно очищать прокаливанием в угольной трубчатой печи при 2700—2800° С [891]. Анализ также проводится в дуге или искре, хотя для легколетучих солей предпочитают пламенно-фотометрическое определение. [c.29]

Микропористое стекло в атмосферных условиях содержит капиллярно-конденсированную и адсорбированную воду. Характерный спектр подобной поверхности в обертонной области дан на рис. За. После откачки в вакууме и прокаливания капиллярно-конденсированная и адсорбированная вода улетучивается и на ИК-спектре проявляется полоса поглощения 7320 см , соответствующая обертонам валентных колебаний гидроксильных групп, связанных со скелетом стекла (рис. 36). [c.511]

С=0 при 1560 и повышенной частоты связи С — О около 1240 см , что типично для спектров ненасыш енных кетонов и сложных эфиров в комплексах [78, 79]. На поверхности пористого стекла, как было показано Сидоровым [15, 16], также существуют центры, более прочно удерживающие адсорбированные молекулы, чем ОН-группы. По мнению А. Н. Сидорова, этими центрами служат атомы кремния или кислорода, однако некоторые авторы [80, 81] связывают их с присутствием в пористом стекле атомов бора, которые при прокаливании образцов могут мигрировать к поверхности и образовывать донорно-акцепторную связь с адсорбированными молекулами. [c.129]

В спектрах исслодованных цеолитов нами обнаружено наличие структурных ОН-грунп с полосой поглощения при 3610 см Ч Они появляются при определенных температурах прокаливания и удерживаются на таких образцах после те])мовакуумной обработки при 773 К. Типичные спектры приведены на рис. 1 кривые 1—3). [c.319]

Противоречия в результатах работ [28, 29] побудили авторов данной книги исследовать влияние термообработки окиси алюминия на ее активность и на ИК-спектры бутена-1, адсорбированного на А1гОз. При прокаливании 7-А1гОз (дегидратирование ее поверхности) в интервале 300—650°С оказалось, что растет образование транс-бутена-2 из бутена-1 (температура реакции 300°С) отношение цис-бутен-2 транс-бутен-2 уменьшается с 1,4 до 0,6. При по- [c.152]

Полученные данные свидетельствуют о выделении цри црокаливании коксов широкого спектра цродуктов термолиза. Важным цри разработке технологии прокаливания является выбор решений,исключающих возможность "закоксовывания"смолистыми продуктами различных элементов апцратов.В особенности эта цроблема обостряется цри [c.115]

Механизм удаления силанольных групп с поверхности уже в значительной степени дегидроксилированных кремнеземов, а также распределение силанольных групп на разных стадиях дегидроксилирования еще не выяснен. Наиболее ценные сведения о термическом дегидроксилировании поверхности высокодисперсных крем-неземов получены методом ИК спектроскопии. Дегидроксилирование поверхности осуществляется не только за счет силанольных групп, возмущенных по водороду (полоса 3390 см ) и кислороду (полосы 3730 и 3742 см ), но частично и за счет свободных силанольных групп поверхности (полоса 3750 см ). Таким образом, в результате обработки в ваку уме при 200°С сильно гидроксилированной поверхности кремнезема с нее удаляются не только возмущенные взаимной водородной связью силанольные пары, но отчасти и изолированные силанольные группы. В процессе дальнейшего дегидроксилирования при повышении температуры (см, рис, 3.7) на поверхности кремнезема остаются преимущественно изолированные силанольные группы. Узкая полоса, соответствующая колебаниям свободных, т. е. не возм ущенных по водороду силанольных групп, сохраняется в спектрах кремнезема, обработанного при значительно более высоких температурах (рис. 3.9). ИК спектры аэросила, полученные после прокаливания образца при 700—1000°С, показывают, что полоса он = 3750 см- мало возмущена водородной связью (узкий, почти симметричный контур). Уменьшение оптической плотности этой полосы с повышением температуры предварительной обработки образца вызывается уменьшением поверхностной концентрации свободных силанольных групп. Слабая низкочастотная асимметрия полосы, сохраняющаяся вплоть до обработки образца при 1000°С, связана с неоднородностью взаимодействия остающихся силанольных групп с соседними силоксановыми группами аморфных кремнеземов. [c.62]

Помимо природы, вида и условий возбуждения св-ва К. (спектр и энергетич. выход свечения, длительность послесвечения) существенно зависят от технологии их получения, к-рая обычио включает прокаливание аморфной шихты, состоящей из оси. в-ва и активирующих добавок, прн т-рах 900-1200 °С. Для улучшения процесса кристаллизации в шихту иногда добавляют плавни (К.С1, LiF, a lj и др.). В процессе прокаливания происходит частичное замещение иоиов осн. в-ва ионами активирующих примесей. Для эюй же цели применяют ионную имплантацию, электролитич активацию, лазерные распыление и отжиг, др. методы, позволяющие получать К. при значительно более низкой т-ре. В ряде случаев синтез осуществляют в атмосфере инертных газов. Для формирования центров свечения заданной структуры и получения требующихся для практики св-в свечения в К. часто вводят помимо активатора соакти-ваторы и сенсибилизаторы. [c.535]

N1, 8Ь, РЬ, 8п и 2п. Спектр возбуждают в дуге постоянного тока силой 12 А и фотографируют на спектрографе ДФС-8 с дифракционной решеткой 600 штр/мм. Щель спектрографа освещают через кварцевую линзу Р = 75 мм, проектируя изображение электродов. Фотографируют область дугового промежутка у катода. Применяют фотопластинки ЭС-СП и панхром. Эталоны готовят введением растворов определяемых элементов в навеску спектрально-чистого угольного порошка и 5% С(10 с последуюпщм прокаливанием при 400—450° С. [c.105]

Готовят фторсиликат магния, активированный Ti [80] прокаливанием шихты состава (в моль) MgO — 1 Si02— 1 MgFg — 2 TiOg — 0,015 в закрытых кварцевых тиглях при 1100—1200° на воздухе в течение 2 ч. Спектр излучения [c.89]

И цинк-кальций фосфата, активированного Зп, Спектр люминесценции (рис, 1У.17, кривая 1) состоит из двух полос с максимумами при 420 и 620 нм . При повышении температуры до 200 интенсивность люминесценции уменьшается, поэтому этот люминофор не может конкурировать с фторгерманатом магния, арсенатом магния и цинк-кальций фосфатом в мощных люминесцентных лампах высокого давления. Уменьшая концентрацию Мп и увеличивая длительность прокаливания, можно улучшить стабильность люминофора в 1,5 раза [83]. В промьппленном масштабе этот люминофор в СССР не изготовляется. [c.90]

Пробы металлического марганца переводят в двуокись марганца растворением в особочистой HNOз с последующим выпариванием раствора и прокаливанием осадка при 250 С. Эталоны и пробы (40 мг МпОз) помещают в угольный стаканчик с внутренним диаметром 4 мм и глубиной 8 мм. Стаканчик зажимают между массивными графитовыми щечками испарителя типа ФИАН. Температуру испарения (1400° С) контролируют оптическим пирометром ОППИР-017, время испарения 2 мин. Полученный конденсат эле-ментов-примесей на угольном электроде-приемнике возбуждают в активизированной дуге переменного тока (/ = 6 а, экспозиция 35 сек.). Спектры фотографируют на спектрографе ИСП-22 (щель 15 мк, пластинки спектральные тип II). [c.165]

При определении Sb 5-10 % (S = 0,10) в цинке спектральными методами его переводят в окись путем растворения в HNO3, выпаривания раствора досуха и прокаливания при 500° С. Остаток растирают, вводят в канал у10льн0Г0 электрода и возбуждают спектры в дуге переменного тока (4 а) 19761. [c.153]

Армистед и др. [61] показали, что на регидратированном пирогенном кремнеземе на поверхности содержится 4,6 ОН-груп-пы/нм , причем из них 1,4 0,1 составляют свободные гидроксильные группы, не связанные водородными связями с соседними группами, а 3,2 0,1 взаимно связаны попарно водородными связями. Кроме того, существуют внутренние группы SiOH в количестве 1,6 ОН-групп/нм , которые необратимо удалялись при прокаливании. Ниже представлены данные по ИК-спектрам [c.873]

После прокаливания редкоземельных форм цеолита У при 680 °С (разд. Г) из их ИК-спектров исчезают полосы поглощения всех гидроксильных групп. В процессе высокотемпературного дегидроксилирования до 700 °С на каждьш исходный катион редкоземельного элемента выделяется 1 молекула воды. Предложенные механизмы дегидроксилирования (схемы 6, а и б) требуют, чтобы мольное отношение вода/катион редкоземельного элемента составляло 0,5 или 2 [79, 82]. Согласно схеме 6, а, образование структуры с кислородными вакансиями в каркасе цеолита ие является необходимым. Хотя структурные исследования декатионированных цеолитов говорят об отсутствии некоторого количества кислорода каркаса, рентгеноструктурный анализ прока-ленно11 при высокой температуре (725 °С) лантановой формы цеолита У не показал дефицита кислорода каркаса. [c.480]

Этот элемент был выделен в 1908 г. Гофманом из слабоосиовной фракции иттриевых земель путем комбинирования операций а) разложение нитратов прокаливанием, 6) дробная кристаллизация муравьинокислых солей, в) дробная к.ристалл.чзац ия этилсульфатов и пр. Окись ЕгаОз как и соли ее отличаются свои.м красивым, нежным розовым цветам. Они дают очень краснвьш спектр поглощения при Л = 653—651, 541. 523, 491—487, 453—450 более слабая полоса видна при 420 т л. [c.611]

Для определения галлия в почвах пробы прокаливают при 450° С для удаления органических веществ. Остаток тщательно смешивают с графитовым порошком, содержащим серебро и палладий (внутренний стандарт), помещают образец в графитовый катод и возбуждают спектр в дуге постоянного тока [663, 1013] Остаток после прокаливания можно сплавить с НагСОз и после растворения плава в НС1 и удаления S1O2 определить галлий в растворе, используя палладий и германий в качестве внутреннего стандарта [544] [c.190]

Для выяснения природы структурной воды, обусловливающей наблюдаемый экстремум на кривых ТПД, можно привлечь данные ИК-сиектроскопии. Установлено, что при прокаливании в рассматриваемой нами области температур в ИК-спектрах силикагелей происходит постепенное исчезновенпе широкой полосы погло щения с максимумом около 3550 см . Большинство исследователей [1—7] относят эту полосу поглощения к проявлению валентных колебаний гидроксильных групп поверхности кремнезема, связанных между собой водородными связями. При этом мало изменяется интенсивность узкой полосы поглощения с максимумом при 3750 см , которая, по единодушному мнению, относится к валентным колебаниям изолированных поверхностных силанольных групп. Учитывая это, можно предположить, что наблюдаемая нами термодесорбционпая форма обусловлена в основном удалением удерживаемых водородными связями поверхностных гидроксильных групп. [c.23]

Из литературы известно, что количества удалившихся и оставшихся на иоБсрхностн кремнезема гидроксильных груин зависят не только от температуры прокаливания, но и от времени выдерживания при заданной температуре. Это делюнстрируется спектрами ТПД, в ходе выдерживания нри температуре 470 °С остаточное количество ОН-грунн меняется таким образом, что восходящая ветвь кривой о смещается в высокотемпературную область и после 4 ч прокаливания в изотермическом режиме спектр ТПД практически совпадает с кривой 4. Точно так же, носле 4 ч пред-варнтельного прокаливания при 550 °С, получается кривая 5. [c.25]

Спектры поглощения записывались на инфракрасном спектрофотометре ИКС-14. На рис. 2 представлена кювета, в которой нредва-рителвно обезвоженное вакуумированием (р=10 мм рт. ст.) и прокаливанием при температуре 400° С в течение 4 часов микропористое стекло приводилось в контакт с исследуемым веществом, находящимся в газообразном или жидком состоянии. При необходимости можно произвести также полимеризацию мономера, адсорбированного на поверхности стекла, осуществляемую с помощью печки специальной конструкции, надеваемой на отросток кюветы с помещенным в нее образцом. [c.511]

Исходя из этого, катализаторы процесса селективного гидрирования С2Н2 в этилене, кроме корочкового распределения ЛК, должны характеризоваться оптимальным спектром кислотных и адсорбционных свойств. Такими свойствами обладают шпинели переходных металлов на основе А12О3. Эти носители, как правило, синтезируют путем пропитки А12О3 раствором соединения переходного металла с последующим высокотемпературным прокаливанием (700—1100 С). При этом получаются носители с площадью поверхности 20—50 м /г. Корочковые палладиевые катализаторы, синтезированные на основе шпинели, существенно превосходят контакты на основе -АЬОз и не уступают лучши.м зарубежным катализаторам [41]. [c.50]

Смотреть страницы где упоминается термин спектры прокаливание: [c.125] [c.47] [c.177] [c.40] [c.138] [c.139] [c.78] [c.672] [c.385] [c.37] [c.55] [c.90] [c.91] [c.91] [c.109] [c.135] [c.154] [c.190] [c.617] [c.234] [c.424] [c.294]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология