Серебро хлорид, высушивание

Хлорид серебра плавится при температуре около 455° С и энергично при этом реагирует с платиной. Для обычных целей высушивания при 130—150°С достаточно. При выполнении работ высокой точности хлорид серебра нагревают приблизительно до 280° С взвешивают и остающуюся в нем влагу (приблизительно до 0,01 %) определяют, перенося остаток в фарфоровый тигель и нагревая до полного его плавления. Продолжительного нагревания при такой высокой температуре надо избегать из-за возможных потерь вследствие улетучивания. [c.238]

Определение бромид-ионов в присутствии хлорид-ионов [481]. Галогениды серебра осаждают приведенным выше методом, а после промывания и высушивания при 105° С до постоянного веса взвешивают. Затем осадок растворяют на стеклянном фильтре в 120 мл теплого 10%-ного раствора K N, раствор переносят в сосуд для электролиза, охлаждают, разбавляют до 300 мл водой, опускают платиновые электроды (катод должен быть предварительно взвешен) и пропускают ток силой 0,1 а. После промывания и высушивания катод с осадком серебра взвешивают. [c.72]

При высушивании при 100° до постоянного веса фосфорнокислый кодеин должен терять в весе не менее 6% и не более 7 /о, что соответствует фосфорнокислому кодеину, с 1 /2 мол. кристаллизационной воды. [Госфармакопея допускает 8,3 / , что соответствует 2 мол. воды.] Растворы фосфорнокислого кодеина (1 99), подкисленные азотной кислотой, не должны изменяться от прибавления азотнокислого серебра или азотнокислого бария (хлориды, сульфаты). Раствор крупинки железосинеродистого калия в 10 мл воды, смешанный с каплей раствора хлорного железа, не должен тотчас синеть от прибавления 1 мл 1%-го раствора фосфорнокислого кодеина (морфин). Если морфин присутствует, то разделение обоих алкалоидов можно провести по Plugge. Разделение проводят следующим образом. Аммиачный раствор алкалоидов извлекают абсолютным хлороформом (свободным от спирта) в раствор переходит только кодеин. Затем аммиачный раствор подкисляют, нагревают и вновь подщелачивают аммиаком и извлекают амиловым спиртом извлекается морфин, который идентифицируется общепринятыми реакциями (см. Морфин, стр. 456). [c.467]

Физическая форма осадка. Как уже отмечалось, осадок хлорида серебра является творожистым, фильтруемая масса состоит из пористых агрегатов мельчайших частиц. Такой хлопьевидный осадок почти идеален для фильтрования и промывания. Для того чтобы фильтрование проходило быстро, можно использовать крупнопористый фильтр, частицы осадка при этом не забивают поры фильтра. В связи с большой пористостью агрегатов промывная жидкость соприкасается практически со всем и мельчайшими исходными частицами осадка. Серьезные трудности возникают из-за того, что при промывании агрегаты могут разрушаться с образованием мельчайших частиц, которые проходят через фильтр в фильтрат. Чтобы подавить это явление, называемое пептизацией, осадок следует промывать жидкостью, содержащей электролит. Этот электролит должен быть веществом летучим, чтобы легко удаляться при последующем высушивании или прокаливании осадка. Очень подходящим веществом для этой цели является азотная кислота, которая не только препятствует пептизации, но также предотвращает осаждение других анионов, присутствующих в растворе в виде солей серебра. [c.242]

Иодид серебра является наименее растворимым галогенидом серебра. В 1 л воды при 21° G растворяется всего лишь 0,0035 мг Agi. Осадок иодида серебра имеет тенденцию увлекать нитрат серебра и другие находяш,иеся в растворе соединения. Удалять эти примеси из иодида серебра значительно труднее, чем из хлорида. Осаждение поэтому должно проводиться медленным прибавлением при перемешивании сильно разбавленного, примерно 0,05 н. раствора нитрата серебра к такому же разбавленному аммиачному раствору иодида. По окончании осаждения вводят азотную кислоту в таком количестве, чтобы концентрация свободной кислоты составляла 1 % по объему. Осадок можно промывать азотной кислотой той же концентрации. Под конец осадок надо промывать водой до удаления азотной кислоты, которая во время высушивания разлагала бы иодид серебра. Для промывания следует, однако, употреблять небольшое количество воды, так как под ее действием осадок может перейти в коллоидный раствор. Остальные детали определения см. раздел Хлор (стр. 811) [c.816]

При последующем высушивании осадка хлористый водород улетучивается и получается чистый хлорид серебра. [c.78]

В воде растворили 1 г смеси хлорида, бромида и иодида калия (КС1, КВг, KI) и к полученному раствору добавили избыток раствора нитрата серебра, получив при этом после фильтрования, промывания и высушивания 1,719 г осадка. Затем на осадок подействовали избытком аммиачной воды, нерастворившийся осадок отфильтровали и к фильтрату после подкисления его серной кислотой добавили гранулированный цинк. В результате было получено 0,996 г осадка, который не реагировал с разбавленной серной кислотой, но растворялся в разбавжиной азотной кислоте. [c.126]

На предметное стекло микроскопа помещают около 0,2 см" водного раствора, полученного после разложения органического образца, и подкисляют азотной кислотой. Добавляют около 0,1 см 0,02 М раствора нитрата серебра и испаряют каплю без нагревания, чтобы избежать потери галогенов. Остаток дважды промывают водой, удаляя жидкость капиллярной пипеткой, стараясь при этом не захватить осадок. Осадок снова высушивают, добавляют большую каплю 0,18 М раствора аммиака и осторожно перемешивают для экстрагирования хлорида серебра. С помощью капиллярной пипетки чистую жидкость маленькими порциями переносят на предметное стекло, добавляя каждую последующую каплю после полного высушивания предыдущей. При таком способе перенесения все вещество будет сконцентрировано на маленьком пространстве предметного стекла микроскопа. Полученный остаток растворяют в небольшом количестве 3 М раствора аммиака, чистую жидкость отбирают и накрывают маленьким часовым стеклом (капля А). [c.58]

На дневном свету Ag l разлагается с образованием металлического серебра, причем сначала осадок становится фиолетовым, а затем постепенно чернеет. Фиолетовый цвет осадка еще не служит признаком непригодности его для дальнейшей работы. Почернение указывает на значительное разложение Ag l и является недопустимым. Поэтому нельзя оставлять осадок на прямом солнечном свету и долго держать на рассеянном свету. Лучше всего при отстаивании обернуть стакан с осадком черной бумагой. Хлорид серебра очень легко разлагается также и при нагревании. Поэтому прокаливать его необходимо очень осторожно, особенно в присутствии фильтра, образующего углерод. Прокаливание можно заменить высушиванием осадка до постоянной массы при 130°С. Понятно, что употребление бумажных фильтров для фильтрования при таком методе работы невозможно. В этом случае [c.170]

Один из методов основан на осаждении хлорида и бромида серебра из анализируемого раствора, высушивании отфильтрованного осадка при 110° С в темноте с последуюш им определением теплоты плавления с применением сканируюш ей калориметрии [370]. Состав осадка находят по линейному графику зависимости теплоты плавления от весовых процентов Ag l в смеси с AgBr, построенному по результатам исследования стандартов. [c.161]

Галог-бниды серебра разлагаются яа свету с образованием металлического серебра. Такое разложение особенно- вероятно иа начальных стадиях осаждения, когда суспензия имеет колоссальную поверхность, способствующую протеканию фотохимической реакции. Поэтому осаждение нельзя проводить при ярком свете. Осадок, насколько возможно, должен находиться вдали от солнечного света, а в период совревания его следует убрать в шкаф и всю работу проводить в затемненном помещении. Хлорид серебра имеет почти чистую белую окраску, однако возможно, что он будет иметь фиолетовый оттенок после высушивания. Этот оттенок объясняется наличием мельчайших частиц металлического серебра на поверхности белого хлорида серебра. Фиолетовое окрашивание наблюдается даже при очень незначительных степенях фоторазложения. Поэтому если были приняты все необходимые меры для предотвращения разложения, волноваться из-за окраски не следует. Фоторазложение может привести как ж положительной, так и к отрицательной погрешности в определении. Первоначально а результате разложения образуются серебро и свободный хлор [c.242]

Ход определения. Во всех последующих операциях хлорид серебра должен быть как можно лучше защищен от света. Приготовляют раствор, содержащий 0,1—0,2 г серебра в 200—400 мл разбавленной (1 99) азотной кислоты он не должен содержать значительных количеств других солей, а также мешающих примесей, о которых упоминалось выше. Раствор нагревают-до 70° С и медленно прибавляют приблизительно 0,2 н. соляную кислоту при постоянном перемешивании до прекращения выделения осадка. Прибавления большого избытка кислоты следует избегать. Нагревают, пока осадок не осядет на дно, дают остыть до 25—30° С и осторожно приливают к прозрачной жидкости над осадком 1 или 2 капли соляной кислоты, для того чтобы убедиться в полноте осаждения. Раствор рекомендуется оставлять в темном месте на несколько часов, лучше всего на ночь. Жидкость с осадка затем сливают через взвешенный тигель Гуча или Мунро (стр. 127), промывают осадок декантацией примерно 0,01 н. соляной кислотой и переносят его в тигель. Тигель с содержимым высушивают сначала при 100° С, затем при 130—150° С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают осадок в виде Ag l. Высушивание повторяют до постоянной массы. [c.238]

Сильвон в комбинации с комплексоном является по Ченгу [41] совершенно специфическим реактивом для весового и объемного определения серебра. Комплексон связывает практически все двухвалентные металлы в комплексы, не мешающие определению. Исключение составляет двухвалентное железо, которое в присутствии компочексона восстанавливает серебро и потому должно быть окислено перед осаждением серебра. Также надо окислить одновалентную ртуть. Осаждение сурьмы, бериллия и титана предотвращают путем прибавления достаточного количества тартрата. Из анионов определению не мешают хлориды, бромиды, фториды сульфаты, нитраты, фосфаты и ацетаты. В растворе не должны присутствовать йодиды, цианиды и тко-сульфаты. Полученный осадок соли серебра не разлагается при высушивании, даже если температуру повысить до 175°. [c.140]

Фильтруют раствор через чистый бумажный фильтр, фильтрующую бумажную массу или чистый фарфоровый фи,пьтрующий тигель. Промывают осадок горячей водой, отбирая пробы фильтрата на хлорид-ион (реакция с нитратом серебра). Промывание осадка продолжают, пока пробы не дадут отрицательной реакции на хлорид-ион. Если для фильтрования применяют бумажный фильтр (или фильтрующую бумажную массу), то его подсушивают и затем осторожно прокаливают, не допуская загорания бумаги. При использовании фарфорового фильтрующего тигля осадок можно помещать в печь без высушивания. Прокаливают осадок при 900 °С до постоянной массы и взвешивают. [c.524]

Тиосульфат можно определить мнкрогравиметрическнм методом [68]. Переносят 0,01 мл анализируемого раствора, содержащего 20—200 мкг тиосульфата, на узкую полоску бумажного фильтра, импрегнированного хлоридом серебра. Помещают фильтр в специальный аппарат и обрабатывают его водой, в результате происходит миграция ионов. После высушивания фильтра белые пятна вырезают и взвешивают. Сравнение со стандартами позволяет определять тиосульфат с точностью 1,5%. Определению тиосульфатов описываемым методом мешают бромиды, иодиды и цианиды не мешают хлориды, сульфаты, карбонаты, нитраты, сульфиты, хроматы, тетратионаты и оксалаты. [c.606]

Хлорид серебра не выдерживает высокой температуры (осадок разлагается с выделением серебра), поэтому его обычно пе прокаливают, а высушивают до постоянного веса при 120—130° С.-В этом случае осадок необходимо фильтровать через взвешепньж тигель Гуча или стеклянный фильтрующий тигель. После высушивания тигля с осадком последний взвешивают в виде Ag i и рассчитывают количество хлора. Фактор пересчета l/Ag l = = 0,2474. [c.31]

В работе [428] используют фильтровальную бумагу, пропитанную оксалатом серебра. Влажную бумагу после нанесения на нее микропипеткой анализируемого раствора облучают УФ-светом для разложения образовавшегося Ag l (оксалат серебра не чувствителен к свету). При этом возникает коричнево-серое нятно элементного серебра, площадь которого пропорциональна количеству иона СГ. Наименьшее количество хлорид-иона, определяемое этим способом, составляет 0,1 мкг. Ошибка воспроизводимости 10%. Возможно одновременное определение хлорид- и иодид-ионов нри совместном присутствии [87]. В силу значительной разницы в растворимости AgJ и Ag l осаждаются на бумаге последовательно, образуя соответственно слабо-желтое и белое пятна. После высушивания пятна вырезают и взвешивают. Масса пятна пропорциональна количеству определяемого иона. [c.81]

Выполнение реакции. На полоску фильтровальной бумаги наносят каплю раствора хлорида олова(II). В центр образовавшегося влажного пятна помещают каплю анализируемого раствора. Появление черного пятна указывает на одновременное присутствие в растворе ионов серебра и ртути(I) и (II). Затем в центр пятна помещают по капле раствора NH4N S и анилина. В присутствии ионов кобальта(II) появляется голубое кольцо. При осторожном высушивании пятна над пламе- нем горелки окраска усиливается. [c.188]

Как было упомянуто выше, задачей количественного анализа является установление абсолютного и относительного количества определяемого компонента в анализируемом материале. В практике анализа используются два классических метода количественного определения отдельных составных частей какого-либо исследуемого вещества. Наиболее старым и достаточно точным методом является весовой метод анализа. Он заключается в том, что навеску исследуемого материала переводят в раствор, из которого нужный компонент выделяют в виде нерастворимого соединения, выпадающего в осадок и имеющего строго определенный, устойчивый химический состав. Этот осадок отделяют от раствора и после очистки и высушивания взвешивают. По весу полученного осадка вычисляют абсолютное и относительное содержание определяемого компонента. Например, количество хлора в хлоридах определяют по весу осадка хлористого серебра (Ag l), полученного при взаимодействии ионов хлора с ионами серебра (С1 -j-Ag" = Ag l). Количество серы в веществе можно определить, переведя ее в труднорастворимый сернокислый барий (BaSO ) и т. д. [c.8]

Для работы по измерению энтальпий хлорирования могут быть использованы те же калориметры и калориметрические бомбы, что и при работе с кислородом (см. 5 и 6). Необходимо только учитывать, что материалы, из которых изготовляется аппаратура, должны быть коррозионно устойчивы по отношению к хлору. Так, в работе [10] хлорирование проводилось в стеклянной реакционной камере при постоянном токе хлора в работе [9] — в кварцевой трубке в тех же условиях. В работе [11] использована стальная калориметрическая бомба с запрессованным внутрь нее серебряным стаканом, покрытым хлористым серебром. Крышка бомбы была изготовлена из никеля. Бомба такого устройства коррозионно устойчива по отношению к хлору в отсутствие влаги. В работе [8] была применена бомба, покрытая внутри специальной эмалью, в работе [14] бомба была из никеля. При изучении энтальпий хлорирования используемый хлор должен быть сухим. Обезвоживание этого газа нужно производить очень тщательно, поскольку многие хлориды, в частности ВС1з, Т1С14, ВеСЬ, легко гидролизуются. Высушивание хлора несложно произвести, пропуская его через склянки с осушителями (серная кислота, перхлорат магния, фосфорный ангидрид). [c.146]

Лучше всего при отстаивании обернуть стакан с осадком черной бумагой. Хлорид серебра очень легко разлагается также и при нагревании. Поэтому прокаливать его необходимо очень o fo-рожно. Можно избежать прокаливания, заменив его высушиванием осадка до постоянного веса при 130°. Понятно, что употр -ление бумажных фильтров для фильтрования при таком методе работы невозможно. В этом случае фильтруют через стеклянные фильтрующие тигли. [c.177]

Горячий раствор нейтрализуют соляной кислотой и после нейтрализации подкисляют его 1 мл той же кислоты. Подкисленный раствор нагревают до полного удаления избытка брома и содержимое колбы фильтруют через бумажный беззольный фильтр в стакан емкостью около 400 мл. Фильтр тщательно промывают дистиллированной водой, фильтрат разбавляют дистиллированной водой до 200 мл и нагревают до кипения. Постоянно перемешивая, добавляют к фильтрату 3 мл горячего раствора хлорида бария. Смесь нагревают 2 ч на водяной бане и оставляют стоять 8—12 ч при комнатной температуре, затем фильтруют через плотный беззольный фильтр (голубая лента) и переносят полученный сульфат бария по частям на фильтр. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до исчезновения хлоридов (реакция с нитратом серебра) и фильтр с осадком переносят в предварительно прокаленный, охлажденный и взвешенный тигель. После высушивания фильтр сжигают и осадок прокаливают при ЗОО С до постоянной массы. Взвешивают Ва304. [c.179]

Если кипятить раствор темно-зеленого хлорида в течение продолжительного времени и затем насытить его на холоду хлористым водородом, выпадут кристаллы серосинего гексагидрата СгСЦ-бНгО, раствор которого окрашен в фиолетовый цвет. Все три атома хлора этого гексагидрата осаждаются нитратом серебра но в то же время все его шесть молекул воды комплексно связаны, так как они не удаляются при высушивании в эксикаторе над серной кислотой. И, наконец, в определенных условиях можно получить еще третий, светло-зеленый гексагидрат хлорида хрома(П1), в котором ионизованы два атома хлора и комплексно связаны пять молекул воды. [c.645]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология