Титр, установление

Однако титры рабочих растворов устанавливают не только по стандартным веществам. Например, титр соляной кислоты можно найти путем титрования ее раствором едкого натра, если нормальность последнего установлена по соответствующему стандартному веществу. Затем, пользуясь соляной кислотой, можно установить нормальность раствора любой щелочи и других веществ. В сущности любой стандартный раствор дает возможность последовательно установить титры всех необходимых рабочих растворов. Этот метод очень удобен, так как при нем не требуется устанавливать титр каждого рабочего раствора по исходному веществу. Однако он менее точен, потому что при этом суммируются погрешности, допускаемые в процессе установки отдельных титров. Из этого вытекает, что приготовление исходного титрованного раствора всегда требует особенной тщательности. Ведь точность титра исходного рабочего раствора определяет собой точность титров установленных по нему растворов, а следовательно, и точность титриметрического определения. Чтобы уменьшить зги погрешности, титр рабочего титрованного раствора устанавливают по возможности в таких же условиях, какие будут при выполнении анализа. Например, результаты определения могут быть правильными, если неверно калиброванную пипетку использовали как при установке титра рабочего раствора, так и при самом анализе. Поэтому для установки титра и выполнения анализа следует пользоваться одной и той же мерной посудой. [c.312]

В предлагаемом методе к сточной воде, содержащей первичные амины, прибавляют раствор эозина в четыреххлористом углероде, взбалтывают (четыреххлористый углерод окрашивается в розовый цвет) и титруют установленным раствором препарата Новость . При титровании происходит замещение молекулы эозина в его соединениях с алифатическими аминами молекулой сульфированного спирта. Продукт этого замещения, как и выделяющийся свободный эозин, в среде четыреххлористого углерода бесцветен, поэтому в конечной точке титрования слой четыреххлористого углерода обесцвечивается. После каждого добавления титрующего раствора смесь энергично взбалтывают. [c.206]

Титр раствора перманганата, получаемый при использовании описываемого ниже хода работы хорошо совпадает в границах допустимых ошибок с титрами, установленными при применении других основных веществ. При использовании весовых бюреток легко можно получить совпадение между параллельными определениями титра с отклонениями, не превышающими 1 5000. Точность при применении объемных бюреток несколько меньше, так как зависит от точности их калибрования, тщательности в отсчете объема и от постоянства температуры раствора. Поэтому ввиду возможного повышения температуры раствора перманганата во время титрования употребление весовых бюреток рекомендуется во всех случаях, когда желательна точность ббльшая, чем 1 1000. [c.215]

Такой метод установки титра, который сводится в конце концов к применению в качестве исходного вещества оксалата натрия, может вызвать возражения, так как точность окончательного результата зависит от чистоты взятого оксалата натрия и от случайных ошибок трех титрований. Если применяют оксалат натрия высокой чистоты, то получаемый титр должен совпадать с титром, установленным прямым титрованием но очищенному мышьяковистому ангидриду в пределах 0,05%. [c.223]

Чтобы диметилнафтидин мог быть использован в качестве окислительно-восстановительно индикатора, в растворе должен присутствовать также феррицианид, содержащий следы ферроцианида. В таком растворе индикатор бесцветен. Однако если связать следы ферроцианида, например, добавлением ионов цинка, то окислительно-восстановительный потенциал системы значительно увеличится и индикатор окрасится в красно-фиолетовый цвет. Принимая во внимание эти свойства индикатора, Белчер, Паттен и Стефен применили его для определения цинка [110], кадмия, кальция и индия [111]. Для проведения титрования к раствору исследуемого катиона прибавляют в небольшом количестве феррицианид и индикатор и титруют установленным раствором ферроцианида калия до исчезновения фиолетовой окраски. Можно также проводить обратное титрование. [c.351]

Ход работы. Растворяют 0,5 з иодида калия в 120 мл воды и в полученный раствор вливают определенное количество, например 40 мл, раствора иода, держа кончик бюретки возможно ближе к поверхности раствора иодида калия. Титруют установленным раствором тиосульфата, пока окраска раствора не станет слабо-желтой прибавляют 2 мл 0,5 %-ного раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания [c.223]

Ход определения. К слабокислому анализируемому раствору соли галлия прибавляют отмеренное количество раствора комплексона и 3—4 капли буферного раствора (стр. 303), затем небольшое количество хлорида аммония. После разбавления до 50—80 мл прибавляют эриохром черный Т до появления характерной синей окраски и титруют раствором соли цинка или свинца до появления красной окраски. Потом снова титруют установленным раствором комплексона [c.312]

М раствора комплексона и обратно титруют установленным раствором хлорида магния. [c.458]

Согласно Флашке, достаточно навеску анализируемого неорганического препарата, содержащего фосфат, растворить в воде или разбавленном растворе соляной кислоты. Затем к раствору добавляют комплексон и лимонную кислоту или тирон для связывания двух- и трехвалентных металлов, раствор аммиака и осаждают ( юсфат солью магния обычным способом. Осадок фосфата магния и аммония отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором аммиака и прямо на фильтре растворяют в требуемом количестве разбавленного раствора соляной кислоты. К полученному раствору прибавляют в избытке титрованный раствор комплексона, нейтрализуют по метиловому красному, добавляют буферный раствор (аммиак и хлорид аммония) и титруют установленным раствором соли цинка в присутствии эриохрома черного Т в качестве индикатора. [c.512]

Следует обратить внимание на то, что титр, установленный не по химически чистому веществу, а по загрязненному, получается повышенным. [c.194]

Так же как в макроанализе, иногда пользуются эмпирическим титром, установленным в тех же условиях, в которых проводят определение. [c.62]

По первому способу растворяют навеску вещества немного большую, чем требуется для объема приготавливаемого раствора хорошо перемешивают раствор и устанавливают титр по точному титрованному раствору или по точной навеске. После титрования вычисляют количество воды, требуемое для разбавления раствора, и приливают ее на 10% меньше. После тщательного перемешивания снова титруют и опять добавляют вычисленное количество воды. Когда титр установлен, его проверяют повторным титрованием нескольких порций раствора с максимальной точностью. Перед употреблением растворы должны постоять 1—2 дня, после чего устанавливают окончательный титр по нескольким точным навескам основного вещества. Этот способ применяют в том случае, когда чистота и состав вещества, используемого для приготовления титрованного раствора, в точности неизвестны. [c.62]

При пользовании эмпирическим титром, установленным в условиях анализа данного объекта, можно определять 0,01—0,1 мг фосфора с ошибкой около 3%. [c.181]

В качестве нормальной кислоты употребляется собственно только соляная кислота и для определенных целей (но не для алкалиметрии) щавелевая. Прежде обычно употреблявшаяся нормальная серная кислота является совершенно излишней и теперь всюду заменяется соляной кислотой, имеющей сравнительно с серной три преимущества во-первых, она применима для большего числа случаев (именно для титрования щелочных земель и т. д.) во-вторых, проверка ее титра (установленного предварительно по чистому углекислому натрию) весовым путем с помощью азотнокислого серебра много точнее, чем определение серной кислоты хлористым барием в-третьих, она на холоду является значительно более сильной кислотой, чем серная кислота ее характер одноосновной кислоты исключает некоторые осложнения, происходящие вследствие гидролиза кислых сульфатов. [c.377]

Титр раствора перманганата, получаемый при применении описываемого ниже хода работы", хорошо совпадает в границах допустимых ошибок с титрами, установленными при применении других основных веществ. При применении весовых бюреток легко можно получить совпадение между параллельными определениями титра с отклонениями, не превышающими [c.197]

Ход работы. Растворяют 0,5 г иодида калия в 120 мл воды и в полученный раствор вливают определенное количество, например 40 мл, раствора иода, держа кончик бюретки возможно ближе к поверхности раствора иодида калия. Титруют установленным раствором тиосульфата, пока окраска раствора не станет слабо-желтой прибавляют 2 мл 0,5%-ного раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора. Затем снова прибавляют раствор иода до появления неисчезающего синего окрашивания. Записывают объемы израсходованных растворов иода и тиосульфата. Отдельно растворяют 2 г иодида калия в 200 мл воды, прибавляют 2 мл раствора крахмала и титруют раствором иода до того же оттенка, какой получился в первом растворе. Объем израсходованного на это титрование раствора иода вычитают из объема раствора иода, пошедшего на первое титрование, и вычисляют титр раствора иода по титру раствора тиосульфата. [c.205]

Анализ исследуемого раствора. Исследуемый раствор глицина помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Пипеткой отбирают 20 мл этого раствора в ячейку, добавляют дистиллированную воду (как при определении концентрации NaOH) и титруют установленным по п. 1 раствором гидроксида натрия. Стрелку прибора перед тифова-нием устанавливают на 80-90 делений. Титрант приливают порциями по 0,5 мл до тех пор, пока не обнаружат начало резкого уменьшения показаний прибора, после чего добавляют еще несколько порций раствора NaOH. Строят кривую титрования, находят точку эквивалентности и рассчитывают массу глицина в исследуемом растворе в миллиграммах. [c.237]

Титрование исследуемого раствора. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают анализируемый раствор и доводят до метки раствором K2SO4. Пипеткой отбирают 10 мл этого раствора в стакан для титрования и титруют установленным раствором К4ре(СН)б- Строят кривую титрования, находят объем титранта в точке эквивалентности и рассчитывают массу Zn в анализируемом растворе в миллифаммах. [c.277]

Из табл. 80 видно, что общие концентрации кобальта С Со (титр.)], установленные этим путем, хорошо согласуются с концентрациями [Ссо(вычисл.)], вычисленными путем суммирования концентраций отдельных комплексов. Концентрация аммиака Скн титр.) включает концентрацию гидроксопентаммин- и дигидроксотетраммин-комплексов, поскольку эти соединения титруются вместе с аммиаком. Расчет концентрации свободного аммиака [c.281]

Для проведения сравнительного титрования во второй цилиндр вносят 5 мл разбавленной азотной кислоты, 1 мл буферного раствора и аналогичный израсходованному иа титрование испытуемого раствора объем раствора дитизона. При соответствующем встряхивании в течение полмииуты титруют установленным раствором свинца до тех пор, пока органический раствор не приобретет такую же окраску, что и органический раствор испытуемого вещества. Титрованный раствор свинца должен содержать тартрат, чтобы воспрепятствовать выпадению в осадок соединений свинца, особенно если раствор цианида содержит ионы Р04 "в качестве примесей [37><]. [c.303]

Титр, установленный по электролитному железу, совпадает также и с титром, полученным по щавелевокислому натрию благодаря этому теперь имеется надежный способ установки титра по Reinhard t у, в основу которого положено истинное содержание железа. [c.15]

К слабокислому анализируемому раствору, содержащему не более 20 мг меди, прибавляют около 0,5 г нитрата аммония, 4—5 капель индикатора и осторожным добавлением 0,5 М раствора аммиака доводят pH анализируемого раствора до первого появления синей окраски комплекса меди с индикатором. Затем прибавляют 1—2 г ацетата натрия и титруют установленным раствором комплексона до перехода синей окраски в чисто-желтую. Титрование можно также проводить в хорошо забуференных щелочных растворах (1 М по содержанию ] Н4С1 и 1 Ж по содержанию ЫН40Н). В этом случае происходит переход окраски из синей в фиолетовую. [c.335]

Анализируемый раствор медной соли, содержащий не более 20 мг меди в 100 мл. нейтрализуют добавлением в небольшом из )ытке аммиака до pH около 8. При нейтрализации слабокислых растворов рекомендуется добавлять небольшое количество хлорида аммония, чтобы pH раствора не слишком повысился. После прибавления индикатора титруют установленным раствором комплексона до изменения окраски из желтой в фиолетовую. Переход окраски в указанных условиях очень четок, поэтому можно проводить удовлетворительно и определения микроколичеств титрованием 0,001 М раствором комплексона [4]. [c.337]

Харрис и Суит [70] рекомендуют следующий ход определения навеску в 2 г пробы (при содержании около 1 % никеля) растворяют в 30 мл соляной кислоты (1 1) и окисляют железо азотной кислотой. Пссле прибавления достаточного количества лимонной кислоты осаждают никель из слабоаммиачной среды добавлением 40 мл 1 %-ного раствора натриевой соли диметилглиоксима. Осадок отфильтровывают, тщательно промывают и растворяют на фильтре в 30 мл 9 н. соляной кислоты, после чего промывают фильтр горячей водой. Фильтрат упаривают до объема 2—3 мл и разбавляют водой до 50 мл. Полученный раствор подщелачивают аммиаком до появления синей окраски, прибавляют 0,2 г порошка смеси мурексида с хлоридом натрия и титруют установленным раствором комплексона. [c.486]

Недостаток щавелевой кислоты в том, что она постепенно выветривается, теряя кристаллизационную воду. Более надежен титр, установленный по оксалату натрия МагС204, который в отличие от щавелевой кислоты кристаллизуется без воды и негигроскопичен. Уравнение реакции между КМПО4 и N320204 [c.264]

Соль магния 0,025 М раствор. Можно пользоваться раствором, приготовле.н ым из металлического магния, или раствором любой соли магния, определив его титр установленным раствором трилона Б. [c.78]

Для титрования избытка Ва(ОН)г рекомендуется не соляная кислота, которая может растворять чрезвычайно мелкодисперсный осадок углекислого бария, а янтарная кислота, не растворяющая ВаСОз. Результаты получаются более устойчивые [50]. При определении углерода баритовым методом пользуются титром, установленным по стандартному образцу № 126, содержащему 0,013% углерода. Титрованный раствор янтарной кислоты готовят растворением 2,95 г х. ч. реактива в Ъ л дистиллированной воды. [c.112]

Осадок и фильтр помещают в стакан, в котором было проведено осаждение, фильтр превращают в пульпу, прибавляют 100 мл разбавленной азотной кислоты (1 19) и нагревают на водяной бане, пока осадок не растворится. Добавляют небольшой избыток 0,2 н. раствора нитрата серебра, помещают на паровую баню на полчаса, затем охлаждают до комнатной температуры в защищенном от света месте, фильтруют, промывают холодной водой и определяют серебро в фильтрате при помощи титрованного раствора роданистого калия (0,1н., титр установлен по титрованному раствору нитрата серебра), пользуясь 5 мл холодного насыщенного раствора железных квасцов (свободного от хлоридов), к которому добавлено достаточно бесцветной азотной кислоты, чтобы обесцветить бурую окраску водного раствора. Разность между количеством первоначально добавленного нитрата серебра и найденного будет отвечать количеству, потребному для соединения с хлором в виде хлорофтористого свинца. 1 мл 0,2 н. нитрата серебра эквивалентен 0,00380 г фтора. [c.200]

Недостаток щавелевой кислоты тот, что она постепенно выветривается, теряя кристаллизационную воду. Вследствие этого возникает необходимость в ее перекристаллизации. Более надежен титр, установленный по оксалату натрия МагСгОа, который, в отличие от щавелевой кислоты, кристаллизуется без воды и негигроскопичен. Уравнение реакции между КМПО4 и N820204 [c.257]