Методы подготовки проб к анализу

МЕТОДЫ ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА [c.192]

ГЛАВА 6 МЕТОДЫ ПОДГОТОВКИ ПРОБ К АНАЛИЗУ [c.199]

КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ АНАЛИЗА [c.177]

АНАЛИЗИРУЕМЫЕ ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ПОДГОТОВКИ ПРОБ К АНАЛИЗУ. ОБОГАЩЕНИЕ [c.20]

В настоящее время одним из важнейших этапов газохроматографического метода является подготовка пробы для последующего анализа. Рациональное использование методов подготовки пробы позволяет существенно улучшить основные характеристики аналитического определения, а именно 1) расширить область применения метода, 2) существенно (в 10—10 раз) повысить чувствительность, 3) улучшить метрологические характеристики определения. [c.5]

В последнее время для интенсификации процессов извлечения ПАУ и ХОП из твердых образцов применяют экстракцию органическими растворителями при микроволновом облучении 151,52] По сравнению с экстракцией по Сокслету предложенный способ обеспечивает снижение расхода растворителя и сокращение времени экстракции с часов до минут. Однако при этом необходимо учитывать, что при повышенных температурах возможно протекание нежелательных процессов. В частности, методы подготовки проб к анализу при определении ПАУ должны исключать все виды температурного или какого-либо другого жесткого воздействия, особенно для таких объектов, как растительные и животные ткани, [c.211]

Вещество на выходе непосредственно из хроматографической колонки или из детектора выделяют из потока газа-носителя при помощи систем специальных ловушек, а затем используют обычный метод подготовки проб для ИК-спектроскопии. Вещество, попадающее в ловушку, либо вымораживается и затем подвергается обычной подготовке, либо улавливается таким образом, чтобы затем его можно было бы без дальнейших приготовлений подвергать спект--ральному анализу. [c.121]

Наиболее сложным оказывается подобрать метод подготовки образца для ДТА различных полимеров. Если при термическом анализе минеральных веществ по обычной методике готовят порошкообразные образцы, то из большинства полимерных материалов такие образцы получить трудно. Поэтому для каждого вида полимерных материалов применяют свой метод подготовки пробы. [c.18]

Анализируя ошибки, возникающие при применении колориметрических методов, можно сказать следующее. Применение метода стандартных серий, связанного с чувствительностью человеческого глаза к близким окраскам, дает ошибки порядка 15— 20%. При применении метода дублирования ошибка связана с точностью отсчета по бюретке (1—3%) и той же величиной ошибки сравнения окрасок (15—20%). В методе уравнивания сравнение окрасок значительно облегчается и ошибка составляет около 4—8%. Таким образом, во всех колориметрических методах одним из основных источников ошибок является ошибка, возникающая при уравнивании окрасок. Поэтому особое внимание следует уделить условиям работы и предупреждению утомляемости глаза. Как упоминалось выше, значительные ошибки может дать неправильная подготовка проб к колориметрическому анализу. Отступления от метода подготовки пробы могут вызвать значительные изменения окраски и, следовательно, ошибку определения. Эта категория ошибок одинаково влияет на определение при всех колориметрических методах. В большинстве случаев ошибка при отборе проб и взятии навесок значительно меньше ошибок при всех последующих операциях и ею можно пренебрегать. [c.58]

Перечисленные методы подготовки пробы к анализу позволяют повысить содержание микрокомпонентов в анализируемой пробе и именно благодаря им в спиртных напитках обнаружено большое число микрокомпонентов. Однако все эти методы обладают рядом недостатков, главным из которых является нарушение исходного соотношения компонентов за счет различной степени их извлечения из исходной пробы. Этим исключается количественный анализ, возможный при прямом хроматографировании образца, которым однако можно обнаружить и количественно определить лишь некоторые из компонентов. [c.97]

Выпаривание — широко распространенный метод подготовки к анализу проб воды с низким содержанием взвешенных частиц. Это простой, вполне доступный, но сравнительно медлен- [c.164]

Данная книга посвящается методам подготовки проб для газохроматографических анализов. В начале книги обсуждаются методы ввода проб, более детально рассматривается анализ равновесной паровой фазы с использованием охлаждаемых ловушек и без них. Далее речь идет о методах выделения и концентрирования, применяемых для подготовки проб в этом аспекте в книге обсуждаются адсорбция, абсорбция, экстракция, дистилляция, конденсация, концентрирование замораживанием и зонная плавка. Рассматриваются специальные проблемы, возникающие при анализе воздуха и биологич,е-ских объектов (включая выделение жирных и желчных кислот, а также аминокислот из биологических жидкостей и тканей), при анализе пищевых продуктов и входящих в иХ состав пахучих веществ, эфирных масел, осадков и водных проб, анализов, применяемых в судебной экспертизе. [c.6]

Таким образом, при современном уровне развития хроматографического анализа описанные ниже методы подготовки проб можно усовершенствовать, тем не менее они несут важную исходную информацию, необходимую при выборе конкретной методики. [c.83]

При проведении анализа пищевых продуктов и пахучих веществ используются как классические, так и специальные методы подготовки проб. [c.104]

Любой из вариантов применения родаминов требует предварительного концентрирования таллия, в то время как трифенилметановые красители в ряде случаев дают возможность применять ускоренные методы подготовки пробы. Способы устранения мешающего влияния сопутствующих таллию элементов, рекомендованные для анализа разных видов материалов, указаны в табл. 40. [c.158]

Предлагаемое руководство имеет задачей удовлетворить эту потребность. В нем приведены методы подготовки проб и их анализа, проверенные практикой Всесоюзного института галургии и рекомендуемые им. [c.6]

В гл. III особое внимание уделено описанию методов подготовки проб к анализу и сравнению хроматографических методов с обычно применяемыми в неорганическом анализе. Обширный указатель, в котором элементы расположены по группам периодической системы и в котором указаны возможные способы хроматографического анализа этих элементов, позволит легко найти описанные в книге методы и подскажет подход к решению собственных задач. [c.8]

При определении содержания меди в золе растений экспрессным методом подготовка пробы к анализу производится вышеописанным путем. Разложение навески производилось крепкой (2 1) соляной кислотой с добавлением нескольких капель 3%-ного раствора перекиси водорода. Дальнейший ход анализа аналогичен стационарному методу. Окончание производится методом стандартных серий. Полученные данные приведены в табл. 8. [c.168]

Большое значение придавалось отбору и подготовке проб. Для предотвращения потерь легких фракций был сконструирован специальный пробоотборник. В случае отдельных пластов, горизонтов и сортов пробы отбирались с учетом дебита скважин и привлечением промысловых геологических управлений. При высоком содержании влаги (1 %) нефть предварительно подвергалась деэмульсации нли дегидратации. Определялись плотность, вязкость,, молекулярная масса всех нефтей и нефтепродуктов, рефракция нефтепродуктов и узких фракций, температура вспышки и истинная температура кипения нефтей и отдельных фракций, кислотность нефтей, температура застывания мапутов, упругость насыщенных наров бензинов, октановые числа и приемистость к ТЭС бензинов. Изучался потенциальный выход бензина, лигроина, керосина в нефтях. Останавливалось содержание смол, твердого парафина, нафтеновых кислот, кокса в нефтях и фракциях, общей серы и азота в нефтях, тяжелых нефтепродуктах и бензинах. Фактический материал был получен классическими в то время методами, применявшимися для исследования нефтей и нефтепродуктов во всем мире, на основе стандартов и официальных руководств, действовавших в Советском Союзе, и с использованием многолетнего опыта АзНИИ НП в области нефтяного анализа. [c.7]

Ниже подробно рассматриваются каждый из перечисленных методов подготовки проб для анализа. [c.178]

Точность анализа существенно повышается, если подготовку проб и удаление пыли из продуктов истирания проводить методом мокро-сухого рассева, описание которого приведено выше. При испытаниях порошкообразных катализаторов в соответствии с требованиями технических условий применение этого метода обязательно. В тех редких случаях, когда частицы порошка набухают в воде, метод не применим. [c.71]

Физические методы анализа следов элементов. Пер. с англ. под ред. И. П. Али-марина. Изд-во Мир , 1967 (416 стр.). Изложены аналитические возможности и специфические особенности спектрофотометрического, эмиссионного, пламенного и абсорбционного, спектрального, масс-спектрального, электрохимических, электрофизических и ядерных методов анализа полупроводниковых материалов, металлов, биологических объектов. Рассмотрены общие вопросы чувствительности, точности и избирательности методов, подготовка проб и предварительное обогащение. [c.471]

Эта методика используется в первую очередь для определения нормального содержания хрома в биологических жидкостях — сыворотке крови [709, 574, 711, 710, 493] и моче [711, 687, 703], а также в биологических тканях [498]. В качестве детекторов при указанном способе анализа, кроме ЭЗД, применяют ПФД [687] и МЭД [493]. Процент определения в моче и сыворотке, по-видимому, зависит от метода подготовки проб так, авторы работ [493, 637, 687, 709] приводят самые различные данные 75% [709], 79—92% [687], 86,4—94,6% [493] и 97,3% [637]. Для анализа мочи и плазмы достаточна проба объемом 50 мкл при содержании 5 нг/см стандартная ошибка составляет 2% [574]. [c.163]

Подготовка пробы зависит от метода анализа загрязнений в атмосфере. Основные методы фотометрический полярографический газохроматографический. [c.37]

Полярографический анализ основан на электролизе предварительно растворенного в кислоте зольного остатка, образовавшегося после сжигания пробы загрязненного масла. Каждое вещество подвергается разложению при определенном напряжении, при котором сила тока резко возрастает до предела, пропорционального концентрации этого вещества в растворе. Точка перегиба полярограммы, построенной в координатах напряжение— сила тока , количественно характеризует содержание данного вещества в масле. Метод позволяет количественно определять сразу несколько веществ, но имеет ограниченное применение вследствие сложности подготовки проб. [c.35]

Применение плавиковой кислоты для разложения поллуцита впервые было предложено К. Шабрье [214]. По существу это был несколько видоизмененный метод И. Берцелиуса [215] — метод подготовки пробы алюмосиликатного минерала для анализа, заключавшейся в разложении пробы плавиковой кислотой с последующим переводом образовавшихся фторидов и фторсиликатов в сульфаты действием серной кислоты. В промышленных масштабах метод К. Шабрье использовался фирмой [216] Шеринг на заводе Адлерсхоф в Берлине. [c.279]

Ход анализа. Рекомендуется" очень простой метод подготовки пробы к анализу монаинтовый песок (5 г) разлагают серной кислотой, как обычно, и отделяют торий вместе с редкоземельными элементами при помощи щавелевой кислоты. Прокаленный осадок растворяют в соляной кислоте (1 1) с добавкой перекиси водорода (для восстановления четырехвалентных церия п празеодима), переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и титруют аликвотные части по 1—3 мл, создавая pH раствора 2—3 (добавляют раствор аммиака и доводят объем пробы до 10—20 мл водой). Титруют 0,06 М раствором комплексона III. [c.320]

Ход определения. Подготовку пробы к анализу и растворение проводят, как в весовом методе. Переносят 25 мл раствора в коническую колбу, прибавляют 0,2— 0,4 г индикатора, затем по каплям вводят раствор аммиака до тех пор, лоха раствор не приобретет интевсивио-желтую окраску. Титруют раствор 0,02 н. раствором комплексона П1 до начала изменения окраски. Затем прибавляют еще 10 мл концентрированного раствора аммиака и титруют комплексоном П1 до перехода желтой окраски в сине-фиолетовую (наблюдается очень четкое изменение окраски). [c.112]

Чувствительность методов анализа реальных материалов не может быть функцией только величины молярного коэффициента по-глошения, а зависит также от наличия посторонних окрашенных компонентов. Так, одна капля 0,1 н. раствора перманганата калия в 10 мл воды дает окраску, вполне ощутимую глазом и с помощью приборов. То же количество перманганата, прибавленное к 10 мл 0,1 н. раствора хлорида хрома, не может быть надежно установлено с помощью фотометрического метода. Таким образом, чувствительность одной и той же фотометрической реакции будет различной в зависимости от исследуемого материала, от метода подготовки пробы к анализу, т, е. от наличия посторонних веществ в исследуемом растворе. [c.228]

Многочисленные методики определения силиката по образованию ГПС отличаются разными условиями анализа значениями pH, составом и концентрацией раствора молибдата, природой и количеством комплексующего реагента, вводимого для маскировки избытка молибдата, восстановителем и длиной волны при измерении поглощения. Используют также разные методы подготовки пробы, предшествующие фотометрированию, универсальный фотометрический метод [60], основанный на образовании ГПС и включающий три метода предварительной подготовки пробы, пригодный для анализа разных объектов, содержащих кремний. Методика спектрофотометрического определения и влияние посторонних ионов приведена ниже. [c.199]

При прямом хроматографировании коньячного спирта практически невозможно о,дновременно добиться полного разделения всех веществ, относящихся к разным химическим классам, и исключить наложение пиков на хроматограмме. По той же причине очень затруднена идентификация компонентов. Поэтому получили широкое распространение методы подготовки пробы к анализу, заключающиеся в предварительном разделении сложной смеси веществ на классы путем перевода веществ каждого класса в устойчивые химические производные. [c.96]

Для анализа находящихся в воздухе частиц, таких, как зольная пыль или пестициды, требуются специальные методы подготовки пробы. Поскольку концентрации этих частиц обычно очень малы и через ловушки приходится продувать большие объемы воздуха, возникает вероятность проскока пробы. Для анализа таких больших объемов пробы следует пользоваться специальными ловушками. Иногда применяют так называемые ударные установки, в которых поток воздуха направляется на поверхность сорбента (например, на поверхность, покрытую вязкой жидкостью) с большой скоростью, так что содержащиеся в воздухе частицы улавливаются этой поверхностью [51, 52]. Фишер и др. [53] изучали эффективность применения щелочной ударной ловушки для определения степени превращения диметиламина в N-нитроздиметиламин в присутствии оксидов азота. Результаты этих экспериментов показали, в частности, что глубокое охлаждение ловушек увеличивает их эффективность в 10—100 раз. [c.45]

Ранее исследователи не учитывали возможность изменения пробы в процессе ее подготовки в результате химических реакций, теперь мы принимаем соответствующие меры, позволяющие избежать таких превращений. С появлением новых, более совершенных газовых хроматографов и вспомогательных приспособлений требования к методам подготовки проб значительно ужесточаются, особенно если эти образцы содержат микропримеси реакционноспособных компонентов, например серусодер-жащих соединений, точное определение которых в биологических объектах или в соединениях, придающих тому или иному материалу определенный запах, имеет принципиальное значение. Такие соединения в процессе подготовки пробы терялись, и в подаваемой в собственно хроматограф пробе их концентрация часто была ниже предела обнаружения. Так, в результате улучшения методики анализа и обнаружения было установлено, что пластики из фторированного сополимера этилена и пропилена выделяют значительные количества фторуглеро-дов, растворителей, антиоксидантов и производственных загрязнений [101], а между техм изготовленные из этих пластиков контейнеры часто используют при изучении состава воздуха и смога. [c.83]

Большая часть известных органических веществ имеет пороги запаха в области 10 - 10 г/мл [I]. Наиболее совершенные методы анализа, включая ЯМР-, ИКС-, УФ-, масс-спектрометрию, газовую хроматографию и флюориметрию, характеризуются пределом чувствительности т- вещества в пробе. Следовательно, ни один современный аналитический метод не в состоянш обеспечить надежное определение органических веществ в коньячных спиртах и коньяках в области концентраций, ощущаемых человеком. По этой причине при анализе продуктов брожения широкое распространение получили методы концентрирования веществ - сапофоров и осмофоров. Методы подготовки проб коньячных спиртов к анализу рассматривались в сообщении [ 2 . [c.37]

В табл. 4 показаны условия подготовки проб к анализу, разработанные Риредметом [19], а также принятые ТМСА и описанные Перри и др. [15]. Метод подготовки проб, применяемый ТМСА, не отличается от способов, описанных Перри. [c.248]

Ценное практическое руководство по анализу различных газовых смесей, продолжающее серию, в которую вошли такие работы, как Введение в газовую хроматографию Мак-Нейра и Бонелли ( Мир , 1970), Основы жидкостной хроматографии Хаддена и др. ( Мир , 1973). Книга охватывает широкий круг конкретных аналитических задач — от изотопного анализа газообразного водорода до анализа сложных углеводородных смесей. Достоинство книги в том, что в ней одновременно рассматриваются не только методики анализа, но и методы подготовки пробы, калибровки хроматографа и т. п. [c.535]

В органическом анализе задача ГХ заключается главным образом в разделении сложных смесей веществ, причем обычно летучих, на индивидуальные компоненты. В то же время в неорганическом анализе ГХ чаще используется для удаления веществ, мешающих анализу или для повышения селективности разделения путем специальных методов подготовки проб (получения производных и эстракции) и с целью подготовки проб для количественного анализа при помощи системы детекто- [c.51]