Вазелиновое масло, неподвижная фаза

Основным требованием к жидкостям, применяемым как неподвижные фазы, является их полная химическая инертность как по отношению к компонентам разделяемой смеси, так и по отношению к твердому носителю. Кроме того, жидкость должна обеспечить высокую селективность, иметь малую вязкость, незначительную летучесть, быть достаточно термически устойчивой и прочно удерживаться на поверхности твердого носителя. Несмотря на такие требования, известно много жидкостей, применяемых как неподвижные фазы вазелиновое масло, высококипящее авиационное масло, высоковакуумная смазка и ряд других высокомолекулярных органических жидкостей. [c.200]

Условия опыта. Носитель неподвижной фазы сферохром-1 с зернением (, 5—0,Ж мм, 5уд = 1,5 м 1г. Жидкие фазы трикрезилфосфат или вазелиновое масло —5, 10, 15, 20, 30% от массы носителя. Анализируемая смесь углеводороды марки ч. д. а. — гептан и октан (1 1), Длина колонки 200 см, внутренний диаметр 0,4 см. Газ-носитель — азот, его скорость 50 мл мин. Самописец ЭПП-09. Детектор — катарометр. Скорость диаграммной ленты 1440 мм ч. Объем пробы [c.110]

В качестве носителя использовался диатомитовый кирпич (зернением 0,25—0,5 мм), в качестве неподвижной фазы — вазелиновое масло (8% от веса носителя). Пробу н. бутилена, содержащую 70—80% интересующего компонента, вводили из газгольдера в хроматографическую колонку за счет давления запорной жидкости. [c.57]

Джеймс и Мартин в 1952 г. описали технику и аппаратуру метода в случае разделения и анализа смесей алифатических кислот и простых аминов, изложили теоретические основы метода. Суть метода сводится к следующему. Анализируемые вещества распределялись между движущимся газом-носителем (азот) и неподвижной жидкой фазой (силиконовое масло с примесью стеариновой кислоты в случае разделения кислот и вазелиновое масло в смеси с ундека-нолом в случае разделения простых аминов.) Жидкую фазу наносили на гранулированный материал целит-545, который служил неподвижным носителем. [c.104]

При разделении соединений одного и того же класса следует вовсе отказаться от правила химического сходства. При этом особенно эффективны такие фазы, которые обладают совершенно иной полярностью, чем анализируемые вещества. Так, близкокипящие углеводороды лучше всего разделяются на сильно полярных неподвижных фазах, например некоторых нитрилах (см. гл. VI), в то время как для полярных анализируемых веществ селективны малополярные силиконовые масла или неполярные фазы на углеводородной основе (вазелиновое масло, сквалан и др.). [c.95]

На рис. 16 приведены примеры хроматографического анализа легкого бензина на наполненной и на капиллярной колонках. В наполненной колонке в качестве неподвижной фазы использован диоктилфталат, а в капиллярной — вазелиновое масло. [c.129]

Рис. 81. Температурная зависимость объема удерживания на примере разделения хлорпроизводных этана и этилена на колонке с вазелиновым маслом в качестве неподвижной жидкой фазы AQ 0 АВ фО (третий случай)

Ассортимент жидкостей, применяемых в газо-жидко-стной хроматографии, в настоящее время очень широк. В качестве неподвижной фазы в газо-жидкостной хроматографии используют следующие растворители дибутилфталат, полиэтиленгликоль, диглицерин, вазелиновое масло, диметилформамид и др. [c.54]

Испытание проводят на приборе (Т-2М (см, стр. 85) или другом приборе с детектором по теплопроводности. Размеры колонок длина 3,5 м, диаметр 4 мм (в случае применения в качестве носителя термоизоляционного кирпича с нанесенной на нем неподвижной фазой — дибутилфталатом) и длина 2,5 м, ди аметр 5 мч при испытании чистоты газа в колонке, заполненной ТЗК, на который наносят две разделительные жидкости вазелиновое масло и диметилформамид. Температура при испытании комнатная или повышенная до 50°С. Газом-носителем является воздух, скорость его пропускания — 8 л/ч (или 5,5 л/ч во второ.м случае). Количество пробы, подаваемой на колонку в приборе ХТ-2М, составляет примерно 30 мл (для определения примесей) и 1—3 мл (для определения ацетилена). [c.366]

Используя неподвижные фазы, в которых коэффициент активности для многих групп органических веществ близок к единице (такими неподвижными фазами являются вазелиновое масло, парафин и т. д.), можно [c.175]

При этом разделение компонентов смеси обусловливается различной их растворимостью в неподвижной фазе (вазелиновое масло, три-этиленгликоль, бензилдифенил и т.п.), а не сорбируемостью. [c.439]

С), где С — количество вещества в единице объема стандартного раствора или газа. После разделения вещество определяют любыми хим., физико-хим. или физ. методами. Различают X. а. газов и жидкостей. Кроме того, в зависимости от механизма разделения X. а. бывает молекулярный (адсорбционный и распределительный), ионообменный, осадочный, адсорбционно-комплексообразовательный, окислительно-восстановительный по форме проведения анализа — колоночный, капиллярный, на бумаге, тонкослойный и в гелях. Г азо-адсорбцион-н ы й X. а. основан на различной адсорбции компонентов газовой смеси твердым сорбентом (активированным углем, силикагелем, цеолитами и др.). Для продвижения пробы через колонку служит инертный газ-носитель (напр., азот, гелий, аргон). Анализ применяется для количественного определения кислорода, азота, водорода, окиси и двуокиси углерода, сернистого газа и др. В газожидкостном X. а. применяют установки (рис.), где используют различие в распределении анализируемых газообразных соединений между неподвижной жидкой фазой (нанр., силиконовым или вазелиновым маслом, дибутилфталатом), нанесенной на твердый сорбент, и газом-носителем, не взаимодействующим химически с жидкой фазой и с компонентами анализируемой смеси. При капиллярном газожидкостном [c.696]

Анализ углеводородной части С2 — С5 производился методом газожидкостной хроматографии с применением в качестве неподвижных фаз органических соединений различной полярности, в том числе хинолина [3, 4], эфира нормальной масляной кислоты и триэтиленгликоля (ТЭГНМ) [5], р,Р -оксидипропионитрила (ОДП) и пропиленгликоля. Для этой же цели успешно применяется модифицированный адсорбент, состоящий из трепела Зикеевского карьера (ТЗК), обработанного вазелиновым маслом и содой. Последний вследствие своей значительной селективности по отношению к изомерным соединениям дает возможность разделения изо- и нормального бутиленов, однако применение его лимитируется тем, что он не дает разделения моно-и диолефиновых углеводородов Сд, в то время как использование в качестве неподвижной фазы хинолина или ТЭГНМ позволяет определить одиннадцать изомерных форм углеводородов С5. [c.163]

На колонках с другими неподвижными фазами (этиленгликоль, вазелиновое масло) никаких других пиков обнаружено не было. [c.260]

Однако применение в качестве неподвижной фазы индивидуальных продуктов не всегда приводит к достижению эффективного разделения. Так, при использовании в качестве неподвижных жидкостей вазелинового масла, триизобутилена, а-метилнафталина, дибутилфталата, нитробензола, триэтаноламина и диметилформамида не было достигнуто полного разделения всех изомерных форм углеводородов С4 и С5. Полное разделение названных углеводородов было осуществлено при использовании смешанных растворителей (99% диметилформамида с 1% вазелинового масла, или 93,5% диметилформамида с 6,5% триизобутилена) (40), т. е. при изменении полярности неподвижной фазы. [c.198]

В отличие от адсорбционно-проявительной хроматографии скорость сорбции обычно определяется главным образом внутренней диффузией. Для этого необходимо иметь правильное соотношение количеств неподвижной фазы и сорбента-носителя. Для каждой пары растворитель-носитель существует оптимальная величина этого соотношения, приводящая к максимальному значению критерия К. Экспериментально было показано, что при применении диатомита в качестве сорбента-носителя для нитробензола оптимальный процент растворителя составляет 60, для дибутилфталата — 40, а для вазелинового масла — 30. Целесообразно применять растворитель с малой вязкостью и малой летучестью. [c.297]

На приборе с интегральным объемным детектором в НИИМСК была разработана методика определения сложной смеси катализатов дегидрирования изопентана двухстадийной хроматографией с применением полярной (нитробензол) и неполярной (вазелиновое масло) неподвижных фаз [2]. [c.109]

Идентификация углеводородов и анализ фракций С4 и С5 проводится главным образом методом газэжидкостной хроматографии. Хорошее разделение достигается, например, при использовании в качестве растворителя для неподвижной фазы дибутира-та триэтиленгликоля. При этом не разделяются лишь 1-бутен и изобутилен и не полностью разделяются ч С -2-бутен и 1,3-бутадиен с изопентаном. Для разделения 1-б>тена и изобутилена в качестве неподвижной фазы можно использовать трепел Зикеевско-го карьера, модифицированный содой и вазелиновым маслом. [c.179]

Условия опыта. Длина колонки 1 м, внутренний диаметр 4 мм. Скорость потока газа-носителя (аяот) 30 мл/мин. Температура комнатная (20° С). Количество образца для анализа 0,5 мл. Твердый носитель — ИНЗ-600 или сферо-хром-1, или сферохром-2, зернение 0,25—0,5 мм. Неподвижная фаза для распределительной колонки — вазелиновое масло (30% от массы носителя). Сорбент для адсорбционной колонки — силикагель МСК- Токовая нагрузка на плечи детектора по теплопроводности (катарометра) 100 ма. [c.101]

В газожидкостной хроматографии применяются два типа колонок — наполненные и капиллярные. Наполненные колонки по конструкции такие же, как и в газоадсорбционной хроматографии. Для заполнения колонок применяют нелетучие жидкости (неподвижная фаза), нанесенные в виде тонкого слоя на поверхность инертного носителя. В качестве носителей используют огнеупорный кирпич, кизельгур, трепел, диатомиты, размолотые до размера частиц 0,1—0,2 мм, в качестве неподвижной фазы — разнообразные масла вазелиновое, растительное, силиконовые — синтетические полимерные и т. п. Подбирая подходящую неподвижную фазу, обладающую различной растворяющей способностью по отношению к компонентам анализируемой смеси, и изменяя температуру колонки, удается получить четкую хроматограмму, на которой каждый пик соответствует одному компоненту, практически для любой смеси веществ. Анализ, как правило, проводят при температуре, близкой к темпе ратуре кипения смеси, однако возможно проведение анализа и при температурах на 200—300° ниже темпе [c.127]

На рис. 5-14 в качестве примера приведена хроматограмма смеси газов, полученная на хроматографе ХТ-2М при использовании в качестве неподвижной фазы 30% вазелинового масла, анесенного на инзенский кирпич. [c.112]

Содержание изобутилена в газообразных продуктах можно определять также при использовании в качестве неподвижной фазы вазелинового масла - 6% на ТЗК (трепел Зикеевского карьера), колонки длиной 6 м и диаметром 3 мм скорости газа-носителя (гелия ) 1 mkmV . [c.33]

Неподвижная жидкая фаза представляет собой, как правило, высококипящую жидкость. В качестве жидкой фазы обычно применяют индивидуальные углеводороды или их смеси, например вазелиновое масло, апиезоны силоксановые полимеры без функциональных групп сложные эфиры и полиэфиры простые эфиры полифенилы амиды силоксановые полимеры с привитыми нитрильными или галогеналкильными группами одно- и многоатомные спирты полигликоли амины жирные кислоты и т. д. [c.107]

Неподвижная фаза — 50% раствор диметилформамида в этиловом спирте (для С —Се), 10% раствор вазелинового масла в тексане (для С7 — Сю). Подвижная фаза — гексан (для С1—Св), формамид (для С — Сю) [c.276]

В ряде случаев определение можно с успехом провести на набивной колонке с высокоселективной фазой бентон-245, модифицированной вазелиновым маслом. В предлагаемом ниже варианте метода, разработанном УкрНИГРИ, анализ рекомендуется выполнять в режиме программирования температуры колонок (рис. 88). В качестве газа-носителя использовался гелий. Неподвижная жидкая фаза — бентон-245, модифицированная вазелиновым маслом в соотношении 28 72. Инертный твердый носитель — ИНЗ-600. Для проведения анализа необходимо иметь набор индивидуальных ароматических УВ (бензол, толуол, этилбензол, 1,4-, 1,3-, 1,2-диметилбензолы и др.). [c.238]

В качестве неподвижных фаз применялись вещества различной полярности. Неполярные и малополярные неподвижные фазы, такие как сква-лан, вазелиновое и силиконовое масло, не давали полного разделения компонентов мирцен иа-пинен, лимонен и туйиловый спирт, лимонен и [c.280]

На неполярных неподвижных фазах, на додекане и вазелиновом масле и на некоторых неполярных органосплоксановых жидкостях [c.351]

На основании полученных данных была разработана хроматографическая методика анализа метилхлорсиланов. В качестве неподвижной фазы можно использовать ноли-метилфенилсилоксановые жидкости ПФМС-3 и 703, бензилбензоат и дибутилфталат кроме того, ирп применении двух последовательно соединенных КО.ЛОНОК в одной используется полиметил-фенпл-силоксановая жидкость ПФМС-4, а в другой — вазелиновое масло в соотношении 1 5,7. [c.355]

При использовании в качестве неподвижной фазы вазелинового масла или вакуумной смазки Рамзая компоненты выходят из колонки в порядке повышения их температур кипения. Зависимость числа атомов углерода от логарифма времени удерживания выражается прямой лииие11 (рис. 2). [c.304]

Вещества, рекомендованные в качестве неподвижных фаз масло- вазелиновое, ГОСТ 3164-52 (медицинское) дибутилфталат, ГОСТ 8728-58 (технический) трикрезилфосфат ГОСТ 5728-51 (технический) триэтиленгликоль, ВТУ Б481-54 (технический) диоктил-фталат, СТУ-79-568-Х-60 (для хроматографии) динонилфталат (для хроматографии). [c.199]

Рис. 2.3. дависимость ВЭТТ от среднего давления Р в колонке (неподвижная фаза — вазелиновое масло, температура 85 °С) при среднем расходе газа-но-сителя 8,4 (/) и 7,4 (2) мл/мин [20] [c.74]

Чтобы ясно себе представить влияние селективности фазы на качество разделения, рассмотрим анализ смеси нормальных парафинов и алкилбензолов на колонках, содержащих в качестве неподвижных фаз технические фракции жирных кислот (рис. 2.12). Если на хроматограмме, полученной на колонке с легкой фракцией кислот, пик бензола налагается на пик гептана, то при использовании кубового остатка удерживаемый объем бензола увеличивается и бензол элюирует после гептана. Еще большую селективность по отношению к ароматическим углеводородам проявляет средняя фракция кислот, при использовании которой (в качестве неподвижной фазы) бензол элюирует вместе с октаном. Приведенные примеры показывают, что определенная селективность фазы по отношению к одному из двух гомологических рядов еще не обеспечивает разделения соответствующих смесей. Хотя средняя фракция кислот и оказалась наиболее селективной, для четкого разделения парафинов и алкилбензолов больше подходит кубовый остаток или даже пеиолярное вазелиновое масло (рис. 2.12, г). [c.84]

Целесообразно еще раз отметить парадоксальную ситуацию, заключающуюся в том, что в ряде нормативных документов, в том числе государственных общесоюзных стандартах (со сроком действия до 1991—1994 гг.) предусмотрено использование устаревших методик и сорбентов. Так, применение сферохро-мов в качестве твердых носителей регламентируется в ГОСТ 13379—82 (определение углеводородов С1—Сц в нефти) 12138—86 (определение фенола в дифенилолпронане) 646—84 (анализ хлорбензола технического) 9805—84 (определение примесей в изопропиловом спирте) 19916—74 (определение примесей в а-метилстироле). Для определения углеводородного состава сжиженных газов (ГОСТ 10679—76) предусматривается использование трепела Зикеевского карьера. В некоторых стандартах указано, что неподвижной фазой должно быть вазелиновое масло. [c.224]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология