Примеры хроматографического анализа

На рис. 16 приведены примеры хроматографического анализа легкого бензина на наполненной и на капиллярной колонках. В наполненной колонке в качестве неподвижной фазы использован диоктилфталат, а в капиллярной — вазелиновое масло. [c.129]

Примеры хроматографического анализа [c.524]

Пример. При хроматографическом анализе воздушных проб на колонках, заполненных молекулярными ситами-цеолитами типа ЫаХ и СаХ, содержащиеся в воздухе N2 или Оа хорошо разделяются и регистрируются детектором на диаграммной ленте в виде отдельных пиков (рис. 9.14). Четкость разделения кислорода и азота обусловливает весьма высокую точность результатов количественного анализа. Из-за близкой поляризуемости молекул кислорода и аргона эти газы в указанных условиях не разделяются (на хроматограмме один пик), а все другие компоненты из-за концентрации не регистрируются. [c.238]

В настояш ей работе на примере хроматографического анализа продуктов радиолиза алканов показаны особенности и возможности этого метода при исследовании химических реакций, протекаюш,их с образованием большого числа продуктов при малых степенях превраш,ения исходного соединения. [c.116]

Типичным примером хроматографического анализа является разделение смеси органических кислот . Силикагель насыщают метиловым спиртом, соблюдая соотношения, близкие к критиче- [c.405]

Для наглядности приводим примеры хроматографического анализа воды, отходящей при выработке горючего газа в газогенераторах высокого давления, и фенольной воды, получаемой в ходе процесса полукоксования. Найденные концентрации фенолов ( в г л) приведены, кроме того, на рис. 2. [c.367]

Молекулярный анализ — это обнаружение и определение химических соединений. Типичным примером является анализ смеси газов. Например, определение в воздухе основных компонентов (азот, кислород, диоксид углерода, инертные газы, озон) и таких примесей, как оксиды азота или серы. Среди методов молекулярного анализа ныне главенствующее место занимают хроматографические. [c.7]

На рис. 99 представлен пример подобного рода хроматограммы. Термины, применяющиеся в хроматографическом анализе, легко понять при внимательном его изучении. При стро- [c.439]

Хроматографический анализ также осуществляется в определенной последовательности. В качестве примера рассмотрим разделение смеси катионов I— III аналитических групп (классификация по сероводородному методу) на катионите КУ-2 в Н+ форме, схема которого дана в приложении (схема IV). Разделение основано на различных свойствах фосфатов катионов. Обнаружение проводят в отдельных порциях элюата селективными реакциями. [c.202]

М. С. Цвет в работе, опубликованной в 1903 г., описал на примере разделения природных пигментов метод адсорбционного хроматографического анализа, основы которого он заложил еще в своей магистерской диссертации в 1901 г. Им же введен и термин хроматография . [c.46]

Расчеты показывают, что при однократном разведении смеси (в 125 раз) с исходными концентрациями Нг—13,8%, СО —15,4% и СН4—15,7% и использовании сосудов емкостью 1 ООО см для получения калибровочной смеси с концентрациями Нг — 0,1104%), СО — 0,1232% и СН4 —0,1256%) необходимо взять 8 см исходной смеси. При этом максимально возможные погрешности составляют 3 = 0,006 абс. %, бсо=0,0056 абс. % и =0,0065 абс. % При двукратном разведении в 125 раз за счет последовательного разбавления в 10 и в 12,5 раз максимально возможные погрешности составят =0,0071 абс. %, бсо=0,0068 абс. % и = = 0,0077 абс. %. Как видно из этих примеров, последовательное разбавление не только не дает каких-либо преимуществ в точности приготовления калибровочной смеси, но и несколько снижает эту точность. Однако и в этом случае погрешности приготовления калибровочной смеси невелики (не более 6%). Столь же малые погрешности имеют место и при составлении смесей с другими концентрациями, поэтому точность приготовления смеси практически не отражается на результатах газового анализа. В связи с этим погрешности хроматографического анализа продуктов неполного сгорания не [c.255]

Фронтальный метод применяется главным образом для очистки или извлечения примесей. В качестве примера рассмотрим анализ смеси электролитов ВУ, СУ и ОУ на ионите, насыщенном противоионами А" . Допустим, что по способности к обмену ионы можно расположить в ряд А" <В+<С+<0 +. Тогда ионит будет хуже всего поглощать ионы В+ и лучше всего ионы Поэтому вначале, при приливании раствора в колонку с ионитом, ионы В+ будут перемещаться быстрее остальных ионов и будут концентрироваться в зоне, непосредственно следующей за зоной ионов А" . Если колонка достаточно длинна и в смеси содержится достаточное количество ионов В , то после полного вытеснения из колонки ионов А в вытекающем растворе прежде всего появляются ионы В" . Ионы удерживаются ионитом в большей степени, чем ионы С . Поэтому спустя некоторое время в хроматографическом растворе на выходе из колонки наряду с ионами В" появятся ионы С" . [c.73]

Молекулярный анализ — это обнаружение и определение химических соединений. Типичным примером является анализ смеси газов. Среди методов молекулярного анализа ныне главенствующее место занимают хроматографические. [c.34]

Диффузия, возникающая под действием градиента концентрации, приводит к искажению элюируемых зон при хроматографическом анализе. Однако эта же способность газов диффундировать в свободном пространстве может быть использована в анализе для разделения летучих продуктов реакции (например, воды, аммиака, двуокиси углерода, галогенов). Любое летучее соединение, находящееся в замкнутой системе, создает в ней некоторое равновесное давление пара. Если газообразное вещество непрерывно захватывается за счет адсорбции второй фазой, то равновесие смещается и в конце концов практически весь газообразный компонент удаляется из образца, полностью концентрируясь во второй фазе. Простым примером такого процесса может служить высушивание осадков над концентрированной серной кислотой или другими осушителями. При использовании небольшого аппарата с адсорбентом, обладающим большой поверхностью, можно добиться достаточно высокой скорости диффузии пара от исходной поверхности к поверхности сорбента. [c.470]

В 500 000 точек данных (соответствует примерно 30 хроматограммам), а используемая скорость выборки обычно составляет две точки образца в секунду. Типичный диалог человек — машина, который может происходить в процессе хроматографического анализа, показан в табл. 8.4. Слева показан пример диалога, проводимого с целью подготовки компьютера к анализу на определенном хроматографе с использованием специфического метода предварительного запоминания (диалог А). После того как компьютер отыскал в своей памяти необходимые программы, он информирует аналитика (сообщение ОК RUN), что анализ можно проводить. Аналитик вводит пробу в хроматограф и сигнализирует об этом компьютеру посредством соответствующего маркера события (ножной переключатель или сенсорный контакт и т. д.). После завершения анализа аналитик сигнализирует компьютеру, что вести контроль за работой газового хроматографа больше не нужно (см. табл. 8.4, диалог В). Компьютер помогает также при проведении масс-спектрометрического анализа. Сбор данных в этой области характеризуется двумя следующими особенностями а) время, необходимое для проведения анализа, предельно мало по сравнению со временем, необходимым для интерпретации данных за считанные секунды можно получить несколько масс-спектров, однако интерпретация каждого из них может потребовать до нескольких часов, объем получаемой информации весьма велик (так, масс-спектр одного компонента может содержать более чем 100 пиков). [c.343]

В этом методе хроматографического анализа парообразная проба вводится непосредственно в колонку при постоянной концентрации в потоке газа-носителя. Пример однокомпонентного фронтального анализа приведен выше в связи с определением понятия изотермы адсорбции. В случае пробы, содержащей несколько соединений, получается ряд ступеней, каждая из которых [c.34]

Приведенные выше примеры иллюстрируют основные направления развития аналитической реакционной газовой хроматографии. Методы аналитической реакционной газовой хроматографии широко применяются в различных областях газовой хроматографии анализ сложных смесей, идентификация неизвестных компонентов, детектирование, расширение области применения газовой хроматографии. Дальнейшее развитие аналитической реакционной газовой хроматографии, по нашему мнению, будет происходить как путем разработки общих приемов применения химических реакций в газо-хроматографическом анализе (характерной особенностью этого направления является применение нескольких различных химических превращений в одном анализе), так и путем использования новых реакций в известных методах. [c.16]

Приведенные примеры свидетельствуют о широких перспективах применения методов аналитической реакционной газовой хроматографии в анализе примесей. Методы реакционной газовой хроматографии успешно используются для анализа чистоты как неорганических, так и органических соединений в тех случаях, когда применение обычного варианта хроматографического анализа не дает удовлетворительных результатов. Следует также отметить, что использование методов реакционной газовой хроматографии, как правило, не требует специальной сложной аппаратуры. [c.105]

В качестве примера такой комбинированной установки рассмотрим работу [27], посвященную исследованию механизма термической деструкции полиэфиров. В этой работе изложен метод, сочетающий медленный пиролиз с вымораживанием продуктов разложения и последующим газо-хроматографическим анализом. В работе [27 ] деструкцию образца проводили в печи, состоящей из кварцевой трубки, помещенной в трубку из нержавеющей стали, которая включена с обоих концов в газовую схему установки таким образом, что кварцевая трубка препятствует контакту [c.159]

В этом разделе приведены примеры практического использования метода ХОП для хроматографического анализа соединений различных типов. [c.44]

Рис. 1. Схе хроматографического анализа и примеры хроматограмм при обычной методЕ ке (/), при методике удаления (//) и при методике дифференциальной регистрации (///)

Продукты деления ядер также изучали методом жидкостной колоночной хроматографии. При хроматографическом разделении часто используют нейтронный активационный анализ либо перед активацией [29] для удаления компонентов, присутствие которых может влиять на интерпретацию результатов, либо (что делают гораздо чаще) после активации. В некоторых случаях хроматография была применена для разделения нестабильных продуктов, которые затем подвергали дальнейшему хроматографическому анализу. Примеры применения нейтронного активационного анализа включены в табл. 52.1. При разделении веществ, меченных и С, на хроматографической кривой следует отмечать положение НгО или С02(НС0 ) это позволит избежать ошибок в интерпретации результатов. [c.364]

Решение аналитических задач, связанных с кинетикой поли-меризационных процессов, сильно упрощается применением хроматографических методов. В качестве примера на рис. 3 показаны кривые, выражающие относительные скорости исчезновения мономеров метил- и бутилметакрилата в ходе их сополимеризации, проводимой в растворе. Растворителем является толуол, и он же использовался в качестве внутреннего стандарта. Пробы отбирались каждые 5 мин, замораживались для прекращения реакции и затем подвергались хроматографическому анализу. При наибольших степенях превращения пробы разбавляли другим растворителем, чтобы уменьшить удерживание оставшихся мономеров и толуола полимером. [c.520]

В отличие от олигомеров высокомолекулярные соединения нельзя фракционировать на отдельные компоненты методом ГПХ. Для них удается получать лишь сравнительно узкие фракции со степенью полидисперсности MjM 1,1- На рис. III.5 представлены примеры хроматографического разделения полистиролов с М = 5-10 , 2-10, 10 , 5-105, 1,5-10 . При этом в качестве сорбента могут использоваться с одинаковой эффективностью как макропористые стекла, так и стирогели фирмы Waters . Однако основной задачей ГПХ высокополимеров является определение средних молекулярных масс, молекулярно-массовых распределений, степени нолидисперсности, параметров длинноценной разветвленности. Для массового анализа, проводимого на химических предприятиях в целях контроля за качеством выпускаемой продукции, высокая эффективность хроматографических систем не является особенно важной. Достаточно добиться воспроизводимости хроматограмм в пределах допустимой погрешности и необходимою разрешения (селективности), а затем использовать [c.145]

В настоящей работе на примере хроматографического анализа н])одук-тов радиолиза алканов иоказаны особенности и возможности этого лип ода ирн исследовании химических реакций, ирото1 ающих с образованием большого Ч1гсла продуктов ири малых степенях прев])ащсния исходного соединения. [c.116]

Простым примером хроматографического анализа красителей является разделение смеси виктории голубой В, кристаллического фиолетового и аурамина (по 0,2 мг каждого в 100 мл спирта) на прокаленной или непрокаленной окиси алюминия размер колонки 15X1,5 см. [c.152]

Скорости переноса алкильных групп оценивали по отношению к скорости межмолекулярной миграции этильной группы, что позволяло избежать возможных ошибок за счет изменения активности катализатора и условий процесса. Результаты хроматографического анализа состава реакционной смеси на примере реакции переалкилирования н-пропил- и изопропилбензо- [c.180]

О. Самуэльсон. Применение ионного обмена в аналитической химии. Издатинлит, 1955, (296 стр.). В книге изложены методы хроматографического анализа, основанные в значительной части на собственных исследованиях автора и его сотрудников. Приведен краткий исторический обзор применения неорганических и органических ионитов, описаны основные свойства ионообменных смол, рассмотрены теории ионного обмена и техника его применения в аналитической химии. Описаны примеры разделения и открытия ионов различных металлов, анионов, углеводородов, алкалоидов, ан гибио-тиков, витаминов и ряда других органических веществ. Описано применение метода для исследования растворов комплексных соединений. [c.489]

Ф. М. Шемякин, Э. С. Мицеловский, Д. В. Романов. Хроматографический анализ. Госхимиздат, 1955, (207 стр.). В книге описаны теория и методы хроматографического анализа, аппаратура и типы адсорбентов. Рассмотрено применение хроматограф 1и для качественного и количественного анализа неорганических веществ и использование ее для разделения и исследования ряда органических соединений. Приведены примеры применения хроматографии в промышленности и в техническом анализе. В конце каждой глявы приведен список литературы. [c.489]

Число работ, относящихся к этой области хроматографического анализа, велико и постоянно растет. Мы лриведем некоторые типичные примеры. [c.85]

По относительной легкости анализа методом ГХ свободные амины можно расположить в следующей последовательности первичные < вторичные < третичные. ГХ-анализ третичных аминов не представляет труда, однако для прямого ГХ-анализа свободных первичных и вторичных аминов применяемые хроматографические носители обычно обрабатывают щелочью для подавления возможной ионизации и силанизируют для уменьшения адсорбции. Из последних примеров таких анализов можно указать следующие определение алифатических аминов и иминов на колонке с насадкой 20% ЮКОН ЬВ-550Х иа носителе хромосорб Р, обработанном 20%-ным спиртовым раствором КОН [25] определение этиламфет-амина на колонке с насадкой 2% карбовакса 20М + 57о КОН или 10% апиезона Ь + 10% КОН на носителе хромосорб О, промытом кислотой и обработанном диметилхлорсиланом [26] определение амфетамина на колонке с насадкой 157о карбовакса 6000 + 5% КОН на носителе хромосорб О, промытом кислотой, силанизированном и предварительно насыщенном эфирным раствором никотина для уменьшения адсорбции [27] определение пиридиновых оснований на колонке с насадкой 1% триэтаноламина+9% полиэтиленгликоля 1000, диоктилсебацината или силико- [c.291]

В табл. 8.37 перечислены важные промышленные процессы разделения, в которых успешно применяются молекулярные сита [195]. Кроме того, в литературе описаны Л100гие сотни примеров разделения, осуществленных в лабораториях. Цеолиты получили широкое распространение в качестве адсорбентов в газовой хроматографии, и в литературе можно найти многочисленные данные о применении цеолитов для хроматографического анализа [196— 203]. [c.713]

Поллард и другие [31] изучали термическое разложение этил-нитрита и, по-видимому, были первыми исследователями, применившими газо-жидкостную распределительную хроматографию для определения скорости и механизма реакции. Дарби и Кембалл [10] показали пример применения газовой хроматографии в исследовании реакций, происходящих в слое катализатора в проточных системах. В этой работе изучалось каталитическое разложение метанола над кобальтовым катализатором Фишера — Тропша в области температур 163—210° С. Каталитический реактор (см. рис. ХУП-б) представлял собой трубку из пирексного стекла с семью пробными кранами, расположенными на расстоянии 12 см друг от друга. Эти краны служили для отбора проб на хроматографический анализ в разных точках вдоль реактора. Такое устройство реактора позволяло определить как первичные и вторичные продукты реакции, так и кинетику сложных каталитических реакций. [c.394]

В настоящее время наиболее широко для изучения процессов деструкции используется вариант динамической схемы, в которол продукты разложения полимера удаляются из реакционной (горячей) зоны и улавливаются в охлаждаемых ловушках, которые периодически нагревают для десорбции продуктов деструкции с целью последующего газо-хроматографического анализа. Применение этого метода охватывает значительную часть литературы, описывающей газо-хроматографическое изучение разложения полимеров [14—25]. Поскольку все они в методическом отношении достаточно однотипны, то в качестве примера рассмотрим некоторые из них. Так, этим методом в работе [15] были измерены скорости образования различных летучих продуктов разложения гидроперекисей. Разложение гидроперекисей, полученных окислением полипропилена, проводили на циркуляционной установке в потоке газа-по-сителя так, что летучие продукты разложения выносились из реакционного сосуда потоком циркулирующего в системе гелия и вымораживались в ловушках, охлаждаемых жидким азотом. Ввод пробы в хроматографическую колонку осуществлялся с помощью приспособления, изображенного на рис. 35, а. Когда кран 1 находится в положении, указанном на рисунке, газ-поситель поступает в колонку, минуя капиллярную 11-образную ловушку. Для периодического анализа смесь продуктов из ловушки 3 переводится в капилляр 5, затем кран 2 становится в положение 2, и после поворота крапа 1 в положение 1 продукты из капиллярной ловушки 5 выносятся потоком газа-носителя в хроматографическую колонку. Капилляр 5 нагревается горячей водой. В ходе работы были испытаны различные инертные носители и неподвижные фазы (НЖФ). [c.155]

В качестве примера рассмотрим метод анализа алкидных смол на основе фталевого ангидрида и различных полиолов [2]. Пробу смолы помещали в колбу (125 мл), прибавляли 6 мл бутиламина и нагревали с обратным холодильником полученную смесь в течение 1 час до кипения. По охлаждении к реакционной смеси через холодильник приливали 25 мл уксусного ангидрида и нагревали вновь 90 мин до кипения. По охлаждении к реакционной смеси, содержащей ацетаты многоатомных спиртов, прибавляли 35 мл воды, нагревали смесь 5—10 мин до кипения, охлаждали, переносили в делительную воронку и экстрагировали хлороформом. Объединенный экстракт промывали водой до отсутствия кислой реакции, фильтровали через фильтр, смоченный хлороформом, и собирали в стакан (250 мл). Большую часть растворителя выпаривали в токе воздуха на водяной бане, а остаток (5—lO мл) использовали для хроматографического анализа. Полученные ацетаты полиолов определяли газо-хроматографическим методом при программированном повышении темнературы от 50 до 225° С со скоростью 7,9 град/мин на колонке (122x0,6 см), заполненной 10% карбовакса 20 М на хромосорбе W (60—80 меш). [c.194]

Использование методов ХОП позволяет успешно анализировать и неорганические объекты, что является важной особенностью метода ХОП. В качестве примера рассмотрим анализ следов нитратов в воде. В основе метода лежит нитрование 1,3,5-тр 1метоксибензола (ТМБ) в серной кислоте. В этой среде нитрование следует за гидролизом эфирных групп ТМБ и нитробензол образуется как конечный продукт [17]. Хроматографический анализ проводят на стеклянной колонке (0,9 мХ Х0,2 см), заполненной 2% НЖФ SP-2300 на хромосорбе W-HP (0,12—0,15 мм) при программировании температуры от 110 до 180 °С со скоростью 32°С/мин, газ-носитель— метан (12 мл/мин) или гелий (40 мл/мин), объем пробы 1 мкл. В качестве продукта реакции идентифицирован нитробензол. По мнению Тана [17], это может быть объяснено нитрованием бензола пли образованием [c.18]

Приготовление специфических реагентов обычно не представляет особых затруднений. При проведении реакций в хроматографической схеме селективные реагенты наносят на поверхность инертного твердого носителя, используя известные приемы для нанесения неподвижных н идких фаз. В том случае, когда на твердый носитель необходимо нанести реагент, взаимодей-ствуюший с водой (например, концентрированная серная кислота) или кислородом воздуха, то приготовление реагента следует проводить либо в специальном боксе в защитной газовой атмосфере, либо используя метод нанесения НЖФ на твердый носитель в кипящем слое. Использование носителей, обладающих сильными адсорбционными свойствами, в принципе позволяет применить и легколетучие реактивы [3, 4]. Реакционная способность твердых реагентов может быть увеличена, если их использовать в растворителе (НЖФ), в котором удаляемое вещество хорошо растворимо при температуре эксперимента. Некоторые схемы, используемые в методе вычитания, приведены на рис. У-2. Схема а была предложена в работе [4], схема б — в работе [3]. Это наиболее простые схемы, которые применяют в методе вычитания. Однако для проведения анализа методом вычитания на обычной хроматографической аппаратуре необходимо провести два анализа во-первых, обычный анализ исходной смеси без использования реактора и, во-вторых, анализ невычи-таемых (нереагирующих) компонентов, который проводят на последовательно соединенных колонке и реакторе. Поскольку изменение хроматографической схемы в каждом анализе нецелесообразно, желательно использовать схему, позволяющую более просто реализовать обе стадии анализа. Эту задачу решает схема в [5], которая представляется весьма рациональной для использования в методе вычитания. В качестве примера рассмотрим анализ модельной смеси, состоящей из [c.140]

В настоящей главе на ряде конкретных примеров показаны возможности данного метода и особенности его применения. В работе Саффиса и Дина [6] была предложена следующая методика для осуществления хромато-распределительного метода. Образец, содержащий 2 г анализируемой смеси или чистого вещества, растворяли в 25 мл четыреххлористого углерода. Раствор помещали в делительную воронку. Добавляли 25 мл пропиленгликоля и тщательно встряхивали. Затем из каждого слоя отбирали пробу на хроматографический анализ. Данные по фазовому распределению были представлены в виде процентного содержания каждого компонента в используемых фазах. Результаты исследования распределения в каждом из слоев представлены в табл. 18. Саффис и Дин рассматривали полученные ими результаты только как продолжение работ по методу вычитания хроматографических пиков, например, пики, вычитаемые в результате распределения более чем на 50%, предложено идентифицировать как спирты. Однако приведенные авторами количественные данные по распределению, конечно, свидетельствуют о более широких возможностях метода. [c.68]

Смит. Что касается диастереоизомерпв, то можно привести два примера разделения с1, I- и мезоизомеров, подтвержденные химическими и спектроскопическими измерениями. В качестве первого примера укажем на бис-(4-метилпентен-3-ил-2)сульфид, синтезированный доктором Савилем в нашей лаборатории, который дает два хорошо различимых пика при хроматографическом анализе. Инфракрасные спектрографические исследования Хиггинса в нашей лаборатории показали [c.299]