Степень разделения внутреннего

Ход работы. Проводят количественный хроматографический анализ искусственной смеси методом внутренней нормировки с учетом калибровочных коэффициентов. Площади пиков на хроматограммах измеряют, в зависимости от размеров, симметричности пиков и степени разделения компонентов, одним из известных способов. Разделив массу компонента в пробе на его площадь на хроматограмме, находят калибровочный коэффициент для каждого компонента. Результаты расчетов сводят в таблицу [c.244]

Неоднородное электрическое поле создавали системой стальных коаксиальных цилиндров внешним диаметром 20 мм и внутренним 3 мм. Осаждение дисперсных частиц в неоднородном электрическом поле проводили на установке, состоящей из повышающего трансформатора и выпрямительных устройств. Значения напряжения отмечали по электростатическому киловольтметру типа С-196. Степень разделения суспензии оценивали по выходу, температуре плавления и показателю преломления осадков, полученных на электродах. При плавной подаче напряжения до 2 кВ, что соот- [c.188]

К аналогичному повышению степени разделения приводит использование роторных диффузионных колонн, в которых внутрен- [c.66]

Способ разделения газов с использованием псевдоожиженного слоя угля предъявляет жесткие требования к прочности адсорбента. Кипящий слой твердых частиц имеет такие неоспоримые преимущества, как высокие коэффициенты массо- и теплопередачи, большая степень использования внутренней поверхности адсорбента и более высокая линейная скорость паров в свободном сечении аппарата, что сокращает количество поглотителя и уменьшает размеры адсорбера, но непрерывное перемешивание твердых частиц внутри слоя должно дополнительно истирать их. [c.179]

Цилиндрический триер (рис. 6.24, а) состоит из стального цилиндра 1 со штампованными ячейками 2 на внутренней поверхности и шнека 5, расположенного в желобе 4. При вращении цилиндра с зерном в ячейки триера попадают из смеси частицы зернового материала, длина которых меньше диаметра ячеек, и поднимаются вверх падают в желоб, находящийся внутри цилиндра и выводятся наружу шнеком. В цилиндре остаются частицы, длина которых больше диаметра ячеек и которые не укладываются в них по длине, и выходят сходом по цилиндру с другой стороны. Степень разделения зерновой смеси на фракции по длине зависит от уровня, на котором установлена верхняя грань 3 желоба. [c.294]

Степень разделения компонентов повышается, если навить проволоку по винтовой линии на внутреннюю трубку колонки — при этом уменьшается влияние паразитной конвекции. К тому же эффекту приводит использование роторных диффузионных колонн, в которых внутренний цилиндр медленно вращается. Недостаток как роторных колонн, так и колонн со спиральной навивкой состоит в увеличении продолжительности достижения стационарного состояния, которое составляет, как правило, десятки часов. [c.96]

Степень разделения, достигаемая при перегонке, зависит от разницы температур кипения компонентов смеси. При простой перегонке разделение протекает успешно при разнице температур порядка 80 " С. Для повышения степени разделения используют колонны, в которых значительная часть паров конденсируется и стекает вниз навстречу поднимающимся парам веп ества принцип противотока). Благодаря большой внутренней поверхности в колонне происходит постоянный обмен вен ества н тепла, в результате чего через некоторое время пары в верхней части колонны (головке колонны) обогащаются легкокипящим компонентом, тогда как в нижней части (кубе) накапливается высоко-кипяш,ее вен ес 1во. Таким путем смесь можно разделить па различные [c.27]

НО, чтобы стадии конденсации в ректификационной колонке были полностью разделены. В некоторой степени фракционирование происходит почти Б любом приборе для простой перегонки, поскольку пар частично конденсируется на стенках колбы и трубки, ведущей к холодильнику, и затем повторно испаряется при соприкосновении с горячим паром, поднимающимся в системе. (Это же явление вызывает основную трудность при построении фазовых диаграмм, так как при этом нужна уверенность, что анализируемый пар характеризует одно и только одно равновесие.) Улучшить ректификационные колонки для перегонной аппаратуры можно, увеличив поверхность соприкосновения между газом и жидкостью. Во-первых, этого можно достигнуть, вставив простую стеклянную трубку между насадкой с холодильником и горлом кипятильной колбы, кроме того, эту трубку можно набить наполнителем (насадкой), увеличивающим ее внутреннюю поверхность. Трубка длиной приблизительно 1 м, наполненная свободно уложенными стеклянными спиральками и нагреваемая электрическим нагревателем примерно до температуры кипения жидкости, часто позволяет получить очень высокую степень разделения компонентов (см. рис. 35.7,6). Ясно, что наполнить колонку намного легче, чем изготовить колонку с тарелками. [c.178]

Эффективность термодиффузионных колонок повышается, если навить проволоку по винтовой линии на внутренней трубке. При этом уменьшается влияние паразитной конвекции и степень разделения, например, цис-, с-декалинов возрастает в 10 и более раз. Степень (или эффективность) разделения Р (в %) может быть рассчитана по формуле [c.36]

К аналогичному повышению степени разделения приводит использование роторных диффузионных колонн, в которых внутренний цилиндр вращается с частотой [c.36]

Я1 Внутренняя степень разделения. Уравнение (50). [c.113]

Комбинирование капиллярных колонок, внутренние стенки которых покрыты неподвижной жидкостью, с высокочувствительными ионизационными детекторами дает возможность осуществить газо-жидкостное хроматографическое разделение с эффективностью порядка 1000 тарелок на 1 м колонки [1—3]. Кроме того, по сравнению с обычными колонками, заполненными сорбентами, капиллярные колонки соответствующей длины обеспечивают большую степень разделения при сравнительно коротких временах удерживания. Эффективность разделения, измеряемая полумиллионом теоретических тарелок, достигалась при разделении компонентов, выходящих за 90 мин или меньще [4]. [c.283]

Поскольку в случае использования плазменных методов при разделении металлических паров обязательно возникнут трудности осуществления внешнего каскадирования, важное значение для плазменной центрифуги имеет возможность умножения радиального эффекта по длине камеры за счёт внутреннего противотока с целью получения значительной степени разделения в отдельном аппарате. Поэтому возбуждаемые в плазменной центрифуге за счёт тормозящего действия торцов противоточные течения могли бы благоприятно воздействовать на массоперенос в объёме камеры, умножая первичный радиальный эффект. Однако использование такой циркуляции при осуществлении внутреннего каскадирования оказалось затруднительным в силу сложности регулирования циркуляционного потока. [c.334]

При заданной продолжительности разделения увеличивать размер пробы нецелесообразно. Можно показать, что если лимитирующим фактором является внутренняя диффузия [см. уравнение (1.53)], то со а. Если пробу увеличить также пропорционально скорости, то концентрация, соответствующая максимуму пика, будет оставаться постоянной и ширина т, регистрируемая на хроматограмме, не изменится. Так как А1 Ь а, то степень разделения Я и вид хроматограммы остаются неизменными. [c.131]

Рис. II, 51. Зависимость между шириной, высотой и площадью пика этилбензола и степенью разделения пиков этилбензола и ызо-пропилбензола (хроматограф МК 11В, колонка длиной 0,88 м, внутренним диаметром 6,35 мм с 20% дибутилфталата на инзенском кирпиче, температура 110°С, расход воздуха на входе в колонку 65 мл мин).

На валу такой центрифуги насажены конические тарелки (40—100 штук) из особо вязкой листовой стали. В тарелках имеются прорези, скорость враще ния ротора 5000—6000 об/мин. Разделяющее действие сепараторов основано на том, что жидкость с большим удельным весом движется преимущественно под нижней стенкой тарелки к периферии барабана и затем выводится наружу Более легкая жидкость движется преимущественно по верхней стенке тарелки к центру. Разделяемая смесь подается на нижнюю тарелку и через отверстия в ней поступает в пространство между тарелками. Потоки обеих жидкостей разделяются при прохождении через отверстия в тарелках. Из более легкой жидкости, текущей по тарелке к центру, непрерывно выделяются капли более тяжелой жидкости, которые движутся к периферии по стенке вышележащей тарелки. Таким образом, внутренний и внешний потоки жидкости можно выводить из центрифуги раздельно. Существенное значение имеет принудительное регулирование уровня стока разделяемых (концентрированных) компонентов при помощи насадок, ограничивающих вытекание жидкости и поддерживающих требуемое заполнение сепаратора. Насадки и тарелки можно вынимать, периодически их следует чистить. От числа и размера насадок зависит степень разделения и производительность сепаратора. [c.265]

Нельзя ручаться за полное решение поставленной задачи разделения в том случае, если только выбрана наиболее благоприятная длина колонки и найдены оптимальные условия анализа. Как следует из рассмотрения коэффициентов уравнения ван Деемтера, размеры частиц и качество заполнения колонки так же, как толщина слоя и диаметр колонки, играют важную роль в достижении необходимой степени разделения. Ранее уже многократно упоминались два крайних типа колонок плотно заполненная частицами трубка и капиллярная трубка со свободным от частиц внутренним объемом. Стремление создавать [c.105]

Степень разделения на единицу длины капиллярных колонок зависит от внутреннего диаметра, и, в общем, можно достигнуть примерно одинакового разделения на колонках с внутренним диаметром 0,25, 0,5 и 0,75 мм и длиной соответственно 30, 75 и 150 м, на колонке со слоем носителя — диаметром 0,5 мм и длиной 100 м[123]. [c.104]

Главная особенность конструкции системы для гель-проникающей хроматографии заключается в относительно небольшом объеме элюирующей жидкости, в пределах которого происходит полное разделение. В тех случаях, когда фракционированию подвергается полимер, образец обладает весьма широкой областью распределения по молекулярным весам, распределение при этом непрерывное, но не обязательно простое. Как было показано, моншо приготовить гели, у которых размеры внутренних структур будут изменяться в пределах, достаточно широких для целей разделения молекул во всем диапазоне их размеров. Но степень разделения будет нри этом небольшой. Если распределения фракционируемых образцов по молекулярным весам имеют характерные свойства или асимметричны, то для того, чтобы выявить эти особенности, потребуется колонка с высокой разрешающей способностью, большим числом теоретических тарелок. Способность разделить компоненты полимерного образца определяется конструкцией и условиями работы заполненной гелем колонки. Более удачные конструктивные решения дают больше возможностей варьирования рабочих параметров колонки, например времени элюирования данного образца. [c.142]

Длина и диаметр колонок влияют на степень разделения и способы их заполнения. Например, набивая колонки с внутренним диаметром 2 мм, трудно достичь хорошего уплотнения слоя. В то же время длинные колонки, как правило, удобнее согнуть или свернуть кольцом. Это следует сделать до заполнения. [c.315]

В этой формуле первый сомножитель — это степень внутреннего разделения Rin, которая зависит только от характера взаимодействия растворенных веществ и жидкой фазы. Следовательно, на данной колонке степень разделения полностью определяется числом теоретических тарелок, характеризующим ее эффективность. [c.12]

IX. 5. Определить, как изменятся коэффициент селективности и степень разделения пропана и пропилена на колонке длиной 500 см, внутренним диаметром 4 мм, заполненной -модифицированным трепелом и диэфиром масляной кислоты и триэтиленгликоля на кирпиче [74] (рис. 31), если между колонкой и детектором присоединить полую трубку таких же размеров. Объемная скорость газа-носителя в обоих слу-чаях = 100 см /мин. [c.138]

Степень разделения при кристаллизации из раствора в принципе можно увеличить, используя каскад колонн, но возникающие при этом трудности делают этот путь применительно к глубокой очистке веществ неперспективным. Большой интерес вызывает путь, заключающийся в усилении эффекта перекристаллизации движущейся в колонне твердой фазы. С этой целью в работе [489] были проведены опыты на колонне типа той, схема которой представлена на рис. 70, но в условиях, когда внутренняя трубка, на которой расположена вращающаяся спираль, охлаждалась ниже температуры насыщения раствора. Внешняя же трубка, представляющая собой корпус колонны 5, нагревалась до температуры растворения кристаллов. Кристаллы, образующиеся в ходе процесса на внешней поверхности внутренней трубки, снимались вращающейся спиралью и перемещались к внутренней поверхности внешней трубки, где они частично растворялись. В результате такой непрерывной частичной перекристаллизации глубина очистки возросла в 2—2,7 раза по сравнению с опытами, в которых охлаждение внутренней трубки не производилось. [c.270]

Если основным фактором, влияющим на размывание хроматографических пиков, является внутренне-диффузионная массопередача, то для степени разделения двух пар соседних гомологов справедливо соотношение [c.99]

Таким образом, экстракция зависит от четвертой степени концентрации водородных ионов и ЯКе. Другим важным фактором, влияющим на степень разделения, является константа диссоциации внутреннего комплексообразователя. Желательно, чтобы константа диссоциации кислоты бы [а достаточной для создания высокой концентрации иона внутреннего комплексообразователя в водной фазе. [c.289]

Степень разделения изотопов в искривленном течении может быть вычислена исходя из известной разности радиальных диффузионных потоков обоих изотопов через поверхность тока изотопной смеси. В качестве примера на рнс. 5.3 схематически показана форма поверхности тока UFe для течения между двумя полуцилиндрами с радиусами / , и Ra соответственно. Поверхность тока UFe, изображенная на чертелсе, разделяет поток гексафторида урана на внутренний поток QyLu и внешний поток (1 — Qy)Lu- Таким образом, величина 0и является обобщенным коэффициентом деления потока, который имеет отношение ко всей области течения в сопле. В процессе [c.235]

Количественный расчет хроматограмм проводится методом внутренней нормализации с учетом поправочных коэффициентов [6]. Полипропилен- и полибутиленгликоли (ППГ и ПЕГ) менее полярны, но более селективны для разделения небольших молекул. На ППГ-400 и ППГ-2000 основан газохроматографический анализ смеси низших окисей олефинов — этилена и изомеров бутилена с альдегидами и кетонами [41]. Установлено, что степень разделения смеси окись этилена — ацетальдегид растет в ряду ПЭГ — ППГ — ПЕГ [42]. [c.346]

Поскольку мы делали все время довольно грубые до-пушения, следует считать, что совпадение в определении числа молей гидратной воды у иона водорода, полученное в трех различных методах (сорбция неэлектролитов, кинетика ионного обмена и набухание), вполне допустимое. Идея о разделении внутренней воды на свободную и гидратационную, вероятно, разумна, однако допущение постоянства количества молекул воды, входящей в гидратную оболочку фиксированных ионов и противоионов смолы, независимо от степени сшивки смолы, является почти наверняка грубым упрощением. Чем больше степень сшивки смолы и, следовательно, чем меньше набухший объем, тем меньше расстояние между подвижными и фиксированными ионами и тем сильнее взаимодействие между ними. Это взаимодействие стремится вытеснить молекулы воды из гидратной оболочки катиона и уменьшить степень его гидратации. Таким образом, в случае иона, находящегося в смоле с высокой степенью сшивки, определение количества молей воды, входящих в его гидратную оболочку, будет приводить -к более низким результатам, чем в случае того же иона, находящегося в смоле с малой степенью сшивки. В некотором отношении это подтверждается приведенными выше цифрами. Количества молей воды, входящих в гидратную оболочку иона водорода, найденные с помощью определения сорбции неэлектролитов или подсчитанные из скоростей ионного обмена, получены в обоих случаях в результате экстраполяции к бесконечно большой степени сшивки они поэтому представляют собой верхние пределы этой величины, равные 4 г-моль/г-ион и соответственно 5 г-моль1г-ион. Значения, полученные из определений набухшего объема, являются результатом [c.26]

Фрайер, Харрис и Хэбгуд [65] показали, что в большинстве случаев с понижением начальной температуры внутренняя степень разделения повышается. Исключения имеют м сто, когда начальная температура уже низка или имеется обращение порядка элюирования при некоторой промежуточной температуре. [c.112]

С увеличением значений отношения г/Р внутренняя степень разделения стремится к 0. Обычно (за исключением ситуации с обращением порядка элюирования) внутренняя степень разделения является максимальной для значений г/Р около 0,1 (Р — объемная скорость потока газа-носителя при нормальных условиях (760 мм рт. ст. и 0°С) на единицу массы неподвижной фазы в колонке). Экспериментальные данные подтверждают эти предсказания с оптимумом для г/Р несколько ниже 0,1. Мерль д Обинье и Гиошон [66] сообщали о максимуме внутренней степени разделения 2,2,3- и 2,3,4-триметилпен-тана для отношения г/Р 0,3 для полых капиллярных колонок. [c.112]

Эти уравнения содержат восемь параметров вязкость газа-носителя 1], удельная проницаемость колонки ко, давление газа-носителя на выходе из колонки ро, коэффициенты уравнения для высоты тарелки А, В и С, которые определяются решением уравнения (43) (идентичного уравнению (30)) с уравнением (17) (полые капиллярные колонки) или (18) (насадочные колонки), относительное удерживание а двух веществ (в действительности, как и коэффициент распределения, оно является функцией температуры) и требуемая степень разделения Я. Ради простоты мы пренебрегли в уравнении для высоты тарелки поправкой на сжимаемость газа-носителя. Эти уравнения содержат одпннадцать неизвестных, которые являются или промежуточными переменными, такими, как число тарелок или коэффициент емкости колонки, значение которых будет определено процессом оптимизации, нлн независимыми оптимизируемыми параметрами. Этими неизвестными являются время удерживания tn, время задержки газа /т, коэффициент емкости колонки к, коэффициент распределения К (или, скорее, температура колонки), фазовое отношение Уг/У ту срсдний раз-мер частиц насадки й (или внутренний диаметр колонки для полых капиллярных колонок), длина колонки Ь, число тарелок Л, ВЭТТ Я, линейная скорость газа-носителя на выходе из колонки Мо, давление газа-носителя на входе в колонку р/. [c.149]

Для выбора оптимальных условий разделения и анализа смесей кислорода и азота была поставлена серия опытов. Исследовалась зависимость степени разделения кислорода и азота от температуры, длины колонки, природы и скорости подачи газа-носителя. Температура изменялась в пределах от 20 до 50° С длина колонки изменялась от 2 до 8 ж. В качестве газа-носителя применялись аргон и гелий, скорость подачи их изменялась от 10 до 50 млЫин. Опыты проводились на хроматографе ВНИИнефтехим . Хроматографическая колонка из стекла (внутренний диаметр 4 мм) заполнялась углем марки СКТ зернением 0,25—0,50 мм, отсеянным от пыли и высушенным при температуре 120° С. [c.207]

Диаметр колонки. Каждую из 14,5--метровых колонок изготовляли из дтедных трубок внутренним диаметром 3 4,75 6 и 8 мм и заполняли сорбентом из 30% диметилсульфолана и 70% хромосорба зернением 30 —60 меш. Была сделана попытка установить оптимальную скорость потока и оптимальную величину пробы (нри постоянстве остальных рабочих условий) в каждой из колонок для сравнения времени анализа и степени разделения бутена-1 и изобутилена. Результаты, полученные со смесью № 36 фирмы Phillips, приведены в табл. 2. График зависимости процентного ра.зделения сдвоенного пика бутена-1 и изобутилена от диаметра колонки представляет почти прямую лшшю, которая пересекает линию 100%-ного разделения на колонке диаметром 6 мм. Это указывает на возможность полного разделения иа колонке внутренним диаметром 8 мм. Но фактически такого разделения достигнуть не удалось. [c.223]

Рис. 11,53. Зависимость между шириной, высотой и площадью пика этялбен-зола и степенью разделения пиков этилбензола и изопропилбензола. Колонка длиной 0,88 м, внутренним диаметром 6,35 мм с 20% дибутилфталата на кирпиче, температура НО РС. .

Наблюдение, что при экспресс-анализах, как правило, не достигается большей степени разделения, отнесенной к времени, подтверждено ниже на рис. 11.38. На микронасадочной колонке с чрезвычайно малыми частицами при разделении смеси пропан-бутан получены значения Яз = 7 м, / г = 22 мин / . Для тонкопленочных стеклянных капиллярных колонок в последние годы отмечается значительный прогресс как в технике изготовления, так и методах применения. Так, например, в качестве нового типа колонок предлагаются промышленностью гибкие тонкопленочные кварцевые капиллярные колонки. Фирма Не у-1е11-Раскагс1 прилагает к кварцевой капиллярной колонке длиной 25 м и внутренним диаметром 0,2 мм с диметилсиликоно-вой неподвижной жидкостью паспорт с данными, на основании которых для разделения смеси тетрадекан/пентадекан вычислены 2 = 38,3 и отнесенный к времени параметр 2/= 13,1 мин / . [c.124]

Райзер [47] изучал колонки с внутренними ребрами, имеющие диаметр около 3,68 и 7,5 см. Эти колонки изготавливали путем сварки друг с другом восьми отрезков металлического уголка (таким образом, в поперечном сечении такая колонка имеет форму восьмиконечной звезды). Наибольшая степень разделения получалась, когда насадку засыпали в такую колонку при одновременном постукивании по ней. В зависимости от производительности колонки с внутренними ребрами давали увеличение эффективности на 30—70% по сравнению с обычными колонками. Это увеличение эффективности в таких колонках приписывают лучшему рассеянию тепла, выделяющегося при растворении образца в жидкой фазе, и более равномерным профилям скоростей газового потока. Медленное программирование температуры такой колонки давало хорошие результаты, однако при быстром программировании все же наблюдалась разность между температурами -циркулирующего воздуха в термостате и у оси колонки. Изучали колонки, изготовленные из алюминия и нержавеющей стали, причем эффективность алюминиевой колонки была на 207о больше эффективности стальной колонки. Минимальное значение ВЭТТ было равно 3,0 мм — для колонки диаметром около 7,5 см и 1,8 мм— для колонки диаметром около 3,8 см. [c.133]

Выбор размеров колонки определяется в основном практическими соображениями. Для предварительных разделений относительно больших проб идеально подходит насадочная колонка. Основное при проведении таких разделений — емкость колонки, и потому ее размеры определяются главным образом величиной пробы, которую требуется разделить. Если требуется большая степень разделения, то, вероятнее всего, исследователь выберет капиллярную колонку или высокоэффективную насадочную колонку (внутренний диаметр около 2,5 мм). Так называемые микронаса-дочные колонки , т. е. капиллярные колонки, заполненные насадкой, не имеют особых преимуществ, так как они имеют меньшую емкость, чем полые капиллярные колонки увеличенного диаметра, и для их использования требуются настолько высокие перепады давлений, что для такой колонки трудно получить большое число теоретических тарелок. [c.267]

Представляет также интерес закономерность в изменении разделяющей способности при переходе от одних компонентов к другим. Естественно, что эта закономерность определяется как изменением величины Г, так и механизмом размывания пика, который для насадочных и капиллярных колонок различен. Это дало возможность Халашу классифицировать колонки по характеру зависимости между отношениями t к Но и t к X, где to — время удерживания несорбирующе-гося компонента (первое отношение пропорционально второе соответствует Г ). График такой зависимости показывает, что для насадочной колонки кривая более полога. По всей вероятности, целесообразнее строить графики зависимости между числом углеродных атомов в молекулах компонентов одного гомологического ряда (что пропорционально Ig/" ) и логарифмом степени разделения (что пропорционально IgN), так как значение К с для соседних членов гомологического ряда в пределах ряда постоянно . Было показано, что в случае определяющей роли внутренне-диффузионной мас-сопередачи угловой коэффициент равен 0,5 Ь, где Ь — угловой коэффициент из соотношения между логарифмом относительного удерживаемого объема и числом углеродных атомов в молекуле. Если определяющую роль играет внешняя или вихревая диффузия, то g/( onst. [c.7]

Повышена степень герметизации внутренних полостей центрифуг, предназначенных для разделения суспензий с огне- и взрывоопасной жидкой фазой, обязательно применение антистатических ремней, а механическое торможение заменено электроторможением, которое осуществляется противотоком. [c.127]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология