Колонки двухступенчатые

Предварительно снижают температуру в конденсаторе до —180° С, а газ освобождают от СО2 и НаО. В нижнюю часть колонки (в колбу) вводят определенное количество газа и приступают к перегонке. Включают нагрев колбы в нижней части колонки и, осторожно открывая кран, перепускают выделяющиеся пары из колонки в приемник. Нагрев в колбе и охлаждение газа в конденсаторе ведут так, чтобы получить необходимое для ректификации количество орошения. Во время перегонки отмечают температуру и объем паров, перешедших в приемник. По данным замеров строят кривую перегонки. Горизонтальные участки ступенчатой кривой соответствуют температурам кипения индивидуальных углеводородов. Охлаждение колонки, регистрация объема и температуры отогнанного газа регулируются автоматически. Предусмотрена двухступенчатая ректификация с целью анализа газа и более тяжелых углеводородов,. выкипающих до 120° С. При тщательной работе точность метода составляет около 0,1%. В зависимости от состава газа анализ продол- [c.114]

В случаях, когда необходимо пользоваться разными жидкими фазами, применяют двухступенчатые колонки. [c.291]

Для измерения мертвого времени II канала в режиме двухступенчатого разделения вновь дозируют метан, разбавленный азотом, в I канал хроматографа и в момент регистрации вершины его пика на хроматограмме I канала поворачивают ручку газового крана в положение дозирование , обозначенное на рис. IV. 10 пунктиром, одновременно включая интегратор и слегка толкая перо заранее включенного самописца II канала, фиксируя тем самым время дозирования метана во вторую колонку. По окончании регистрации пика метана детектором I канала возвращают ручку крана в исходное положение. Повторяют эту операцию не менее 3—5 раз. По получении воспроизводимых по параметрам удерживания хроматограмм приступают к хроматографированию одной из опорных смесей (если на II ступени разделения используется колонка с неподвижной фазой типа ЗЕ-ЗО, выбирают опорную смесь А, если колонка с ПЭГ-20М — дозируют опорную смесь Б). [c.301]

Получив не менее 3—5 воспроизводимых по времени удерживания хроматограмм каждой фракции элюата, приступают к двухступенчатому хроматографированию контрольной смеси, руководствуясь только что данными рекомендациями. Сначала порцию контрольной смеси дозируют в испаритель I канала и записывают пробную хроматограмму без вырезания, чтобы получить представление о числе зон, на которые разделится смесь в первой колонке, и их количественном соотношении. Затем порцию контрольной смеси дозируют в испаритель II канала с тем, чтобы получить представление о степени разделения, достигаемой при использовании одной колонки II ступени. Хроматограммы записывают в течение времени, не превышающего времени удерживания на соответствующей колонке реперного я-алкана с наибольшим числом углеродных атомов. По завершении пробных опытов разделения контрольной смеси только на колонке I ступени и только на колонке II ступени переходят к экспериментам с последовательным выделением каждой фракции элюата на выходе колонки I ступени и разделению их на колонке II ступени. [c.302]

Как и в опытах по двухступенчатому хроматографированию опорной смеси, при соблюдении условия полного элюирования всех компонентов выделенной фракции из второй колонки до начала элюирования из первой колонки очередной зоны ее можно направлять на II ступень в этом же опыте. При удачном стечении обстоятельств в одном опыте удается провести вырезание всех элюируемых из колонки I ступени зон компонентов. [c.303]

Из описания способа действия прибора, в котором две колонки присоединены к одному или двум детекторам (Медисон, 1958), видно, что анализы всей смеси и выделенных фракций производятся не одновременно в каждый данный момент лишь одна часть прибора находится в рабочем состоянии. Поэтому в обоих случаях происходит лишь двухступенчатый анализ без параллельного или последовательного включения колонок. [c.225]

Аналогичный результат анализа может быть достигнут также нри применении двухступенчатого прибора с одним детектором, если выходящие из первой колонки ком- [c.226]

Возможности применения двухступенчатых приборов ограничены, если должны анализироваться смеси, содержащие компоненты с очень широким интервалом температур кипения. Удовлетворительные результаты анализа могут быть нри этом получены лишь в тех случаях, если применяют вышеописанный принцип раздельного анализа фракций на нескольких колонках в многоступенчатых приборах. Принцип анализа и аппаратурные детали многоступенчатых приборов разъясняются на рассмотренном ниже примере. [c.227]

Из-за больших затрат во времени и недостатков двухступенчатой схемы анализа очень быстро получило распространение программирование рабочих условий для разделения широких фракций на капиллярных колонках. [c.349]

Разделение асфальтенов осуществлялось при помощи жидкостной адсорбционной хроматографии в двухступенчатой цилиндрической колонке с нисходящим потоком растворителя и с использованием в качестве сорбента активированного силикагеля. [c.112]

В механизме с двухступенчатой колонкой (рис. 2.34, а) на первом этапе разъема формы колонка / имеет малый угол наклона рабочей поверхности (а 15 ) для создания больших усилий, необходимых для перемещения ползуна 3, на втором этапе, поскольку сопротивление перемещению ползуна 3 уменьшается, угол наклона колонки увеличивается (15° < а 30°), что позволяет уменьшить рабочую длину колонки, а следовательно, и высоту формы. При использовании двухступенчатых колонок [c.206]

Для определения окиси этилена, двуокиси углерода и этилена в воздухе в присутствии водяных паров сконструирован двухступенчатый хроматограф со схемой потока, при которой фракции, выходящие из обеих спиральных колонок, поступают в одну и ту же ячейку для измерения теплопроводности. Длина первой колонки равна 5 ж в ней помещен целит 545 с н-октадеканом (40% от количества носителя). Длина второй колонки равна 2,5 м в ней находится силикагель (размер частиц 175—417 мк). Газ-носитель — гелий. [c.137]

В большинстве ГХ-МС поток газа-носителя, выходящего из колонки, уменьшают путем пропускания элюата через струйный сепаратор. Такой сепаратор состоит из откачиваемой камеры, в которой находятся на одной оси сопло и диафрагма (вблизи от сопла). Поток газа вырывается из сопла в область низкого давления в виде расширяющейся струи. Более тяжелые газы, благодаря большей инерции, проходят через отверстие, а легкие молекулы отклоняются и откачиваются. Обычно сепаратор двухступенчатый, и первая ступень откачивается до давления 10-20 Па, вторая — до 0,1 Па. Поток элюата, поступающего при этих условиях в источник ионов, уменьшается от 40 мл мин до 0,025 мл мин [c.885]

Таблица 4. Распределение растворителей (в мл) на колонках при двухступенчатом хроматографировании фракций а-олефинов с началом кипения 180 и выше

Прокаленный при 500—550° в течение 5 час. цеолит в количестве 350—500 г загружался в двухступенчатые стеклянные колонки общей высотой 1,1 м с диаметром ступеней dl = 35 мм при hl = 70 мм и d2 = 23 мм при Ьг=40 мм. Конденсат пропускался через адсорбент со скоростью 0,02—0,04 объем конденсата / ля г [c.9]

Другой путь решения задачи заключается в применении ступенчатой колонки, одна секция которой содержит полярную, а другая — неполярную жидкую фазу. Полярность насадки можно изменять, варьируя относительными количествами двух фаз. Фредерик и Брук [29], например, не могли разделить парафины и олефины с одинаковым числом атомов углерода на колонке с диизодецилфталатом. Когда для удерживания олефинов была применена в качестве жидкой фазы полярная жидкость — диметилсульфолан, олефины задерживались и выходили вместе с парафинами, имеющими на один углеродный атом больше. Было найдено, что двухступенчатая колонка, состоящая из секции длиной 2,1 м с диизодецилфталатом и секции длиной 5,15 лг с диметил-сульфоланом, на целите дает превосходное разделение указанной смеси. [c.140]

Для проведения работы нами использовался двухступенчатый хроматограф типа УХ-1. Микрореактором служила медная трубка длиной 20 см и внутренним диаметром 6 мм, включенная вместо второй колонки хроматографа. Реактор нагревался при -помощи дополнительно смонтированной к хроматографу электрической печи. [c.322]

Газ-носитель из баллона через двухступенчатый редуктор поступает в хроматограф, где последовательно проходит фильтр-осушитель, заполненный силикагелем, контрольный фильтр, затем через запорно-регулирующий вентиль и дозатор попадает в капиллярную колонку, термостатируемую вместе с детектором. Из колонки газ поступает в де- [c.393]

Предполагалось, что существенные преимущества даст включение в конструкцию прибора серии колонок с детектором на термисторах у выхода из каждой колонки. В работах [2, 3] описана двухступенчатая система однако в обоих случаях применялись клапанные устройства и детекторы между колонками не помещались. Мы считали, что тщательный выбор набивки колонок и других параметров позволит получать сложные хроматограммы с использованием одного самописца. Описание прибора дано ниже. [c.527]

Наряду с газовым бензином в конденсаторы и сепараторы поступают неконденсирующиеся (легкие) углеводороды. Из сепараторов II ступени они переходят в газгольдер 48, откуда подсасываются двухступенчатым компрессором 40, в котором подвергаются сжатию на I ступени до 4 ат и на П-й до 18 ат. После сжатия газа и охлаждения в противоточных холодильниках 27 и 28 конденсируется так называемый компрессионный бензин, который подается в сепараторы высокого давления. Из сепараторов компрессионный бензин под давлением 17 ат подается в смесители 62 и 63, куда также закачивается газовый бензин, десорбированный из угля. Этой операцией заканчивается процесс получения сырого газового бензина, который после этого направляется на стабилизацию. В стабилизационных колонках из него выделяются пропан и более легкие углеводороды а затем бутаны. [c.217]

Разделение асфальтенов проводилось на активированном силикагеле АСК зернением 0,25—0,40 мм в двухступенчатой стеклянной жидкостно-хроматографической колонке при соотношении сырье адсорбент 1 50. [c.119]

Аналитическая система и соответственно аналитический блок хроматографа Цвет-2000 практически не отличаются от наиболее полной и универсальной модели серии Цвет-500М . Хроматограф имеет тот же набор детекторов 5 типов, те же типы колонок и дозаторов, диапазоны температур и расходов газов. Вместе с тем хроматограф Цвет-2000 в большей мере приспособлен для одновременной и независимой работы двух любых детекторов (кроме пар ДПР и ДТП, ДТИ и ПФД), имеет в своем составе готовые к эксплуатации стеклянные капиллярные колонки с 5Е-30 и ПЭГ-40М, термостатируемый до 150 °С шестиходовой кран для переключения колонок и газовых потоков, позволяющий работать в режиме обратной, полуобратной, параллельной продувки колонок, двухступенчатую программу повышения температуры колонок в процессе анализа. [c.149]

Отдельные машины включают в следующей последовательно--сти барометрический конденсатор, вакуум-насос, вакуум-сушильная камера, темперировочная колонка, насос, подающий мыло в колонку, двухступенчатый двухвинтовой шнек-пресс. [c.158]

Фильтр-водоотделитель обезвоживает продукт до содержания влаги не более 0,05 вес. %. Обезвоженный продукт поступает в регуляторы давления жидкости, где происходит двухступенчатое редуцирование давления. Первая ступень редуцирует давление с 6 до 1,5 кгс/см вторая с 1,5 до 0,3—0,35 кгс/см далее смесь поступает на прием дозировочного насоса. С дозировочного насоса продукт с постоянным расходом через предохранительный клапан и ротаметр РС-3 поступает в технологический блок. Он проходит змеевиковый теплообменник в технологической колонке и далее в вертикальный испаритель. В испарителе расположена спираль, намотанная на щестиугольный стержень. Вершины шестиугольников ие совпадают. Просветы, остающиеся между углами шестиугольной спирали и поверхностью испарителя, создают нисходящие пути для жидкости, благодаря чему уменьшается количество мертвых зон на поверхности нагревателя, наличие которых приводит к местным перегревам. Проба продукта, стекающая пленкой по нагревателю, за время пути частично испаряется, а оставшийся кубовый остаток поступает на иглу испарителя и стекает в виде капель. Капли проходят через узел фотодатчика, импульсы которого поступают в блок управления. [c.91]

При последовательном анализе на двух или нескольких независимо работающих колонках часто не удается полностью разделить трудно разделяемые компоненты и даже компоненты, значительно различающиеся по температурам кипенпя. В таких случаях рекомендуется определенные компоненты, недостаточно разделяемые на первой колонке, переводить для дальнейшего разделения в одну илп несколько колонок, содержащих другие сорбенты пли даже работающих при других температурах. Для этого требуются так называемые двухступенчатые или многоступенчатые приборы. Колонки в такпх приборах работают не независимо, их комбинируют друг с другом последовательно или параллельно. Для переключения [c.223]

Газохроматографическое разделение смеси неорганических газов и газообразных углеводородов на одной колонке невозможно, так как неподвижные фазы, пригодные для анализа конденсирующихся газов, не позволяют разделять неорганические газы, а специальная колонка для разделения неорганических газов, содержащая активирован-вый уголь или молекулярные сита, адсорбирует органическую часть смеси. Подобные смеси можно полностью разделить в процессе одного анализа путем применения двухступенчатого прибора (рис. 6), содержащего в одной колонке диметилсульфолан в качестве неподвижной фазы, а в другой — активированный уголь или молекулярные сита (Медисон, 1958). Переключение потоков газа производят при этом в тот момент, когда выходящие вначале из первой колонки б неразделенные компоненты N2, Оа, СО и СН4 уже достигают второй колонки 6 и первый детектор 8 обпаруншвает первые компоненты смеси этана, пропана и и-бутана. Таким путем О2, N2, СО и СН4 переводятся в адсорбционную колонку, пригодную для разделения этих компонентов, и обнаруживаются вторым детектором 5, в то время как этан, пропан и и-бутан через трехходовой кран выпускаются из прибора. [c.226]

Полный анализ смеси окиси отилена, СО2, этилена и водяного пара в присутствии большого избытка воздуха иди анализ продуктов каталитического окисления этилена точно так же возможен лишь при применении двухступенчатых приборов с двумя различными сорбентами в колонках (Амберг и сотр., 1959). [c.227]

Двухступенчатая промывка интроглицсрииа также при параллельном токе компонентов обеспечивает меньшие потери продукта и меньшее время сепарации. Промывка осуществляется в стеклянной колонне, иа дне которой имеется перфорированная перегородка [21]. Промывная жидкость прогоняется форсункой через дно колонки и влсесте со сжатым воздухом, который эмульгирует находящийся в ней нитроглицерин, поднимается к верху колонны и переливается через ее край в промежуточный сепаратор. Из сепаратора ннтрогл1шерин, собравшийся на его дне попадает в друг то такую же колонну, в то время как промывная вода проходит через отстойник, где собирается нитроглицерин. [c.322]

Двухступенчатую колонку для элюентной хроматографии заполняют 230 г нейтрального AljOa П степени активности (по Брокману) размером 70-200 меш. Адсорбент пропитьшают гексаном, после чего наносят 1,0047 г смеси стереоизомеров а-г, полученной в п.7, в виде 50%-ного раствора в гексане. [c.133]

В другой работе [Bhown et al., 1981] для идентификации ФТГ-АК методом гидрофобной хроматографии на колонке Ultrasphere ODS использована двухступенчатая элюция метанолом в смеси с 0,04 М раствором ацетата натрия (pH 3,72) сначала неизменной концентрацией (23%) метанола, а затем линейным градиентом его концентрации (23—53%)). За 16 мин хорошо разделились все ФТГ-АК, за ис- [c.197]

Рис. 95. Очистка АКТГ крысы двухступенчатой ион-парной хроматографией на колонках (X Bondapak- i8 [Bennet et al., 1981] Сплошная линия — профиль элюции (Лгю) пунктир — концентрация ацетонргтрила, % гистограммы указывают содержание гормона во фракциях

Эффузионный сепаратор из пористого спекшегося стекла, предложенный Уотсоном и Биманом в 1964 г, был одним и первых обогатительных устройств для ГХ—МС Благодаря про стоте и легкости изготовления эта система через несколько лет стала наиболее распространенной В этом сепараторе (рис 1-5) элюат из хроматографической колонки проходит через ограничитель давления в трубку со стенками нз спекшейся стеклянной крошки со сверхтонкими порами (средний размер пор около 10 см) Эта трубка окружена вакуумной камерой, откачиваемой форвакуумным насосом Для большего обогащения используется двухступенчатый сепаратор, в котором вторая етупень откачивается диффузионным вакуумным насосом [c.25]

Представления о механизме удерживания на неспецифических адсорбентах описаны в работах К. Хорвата и др. Это так называемый сольвофобный или гидрофобный механизм удерживания. Рассматривается обратимое взаимодействие между адсорбируемым веществом и привитым углеводородным модификатором поверхности. Коэффициент емкости колонки связывается со свойствами углеводородных цепей и составом элюента. Сольвофобная теория разработана для низких коэффициентов распределения веществ в растворителях. Процесс растворения в этом случае — двухступенчатый. Первая ступень — образование полости в растворителе (элюенте) по форме и размерам входящей молекулы растворенного вещества. Изменение свободной энергии А(АО), требуемой для этого процесса, есть произведение площади поверхности полости и поверхностного натяжения растворителя (элюента). Вторая ступень — размещение молекул в полости. Энергия этого процесса определяется ван-дер-ваальсовым и электростатическим взаимодействиями. Окончательное выражение принимает в расчет различие свободного объема между конденсированной и газовой фазами. [c.302]

Двухступенчатый хроматограф, состоящий из основной И-образной колонки первичного разделения (первая ступень) и четырех и-образных колонок второй ступени (рис. 1). Колонка первичного разделения имеет рабочую емкость (для заполнения адсорбентом) около 1100 мл и заполнжа силикагелем АСК. Колонка вращается на резиновом подпятнике и может быть последовательно соединена с колонками второй ступени, каждая из котврых имеет рабочую емкость около 450 мп. Колонки второй ступени заполняют первую — силикагелем АСМ, вторую и третью — смесью силикагелей АСМ и АСК, равных по объему, четвертую — окисью алюминия. [c.19]

Таблица 1. Распределение растворителей (в ил) на колонках при двухступенчатой хроматогр1афвровании фракций дизельного топлива

Несмотря на достаточно благоприятные услоьия первичного хроматографирования (нагрузка разделяемой пробы на адсорбент составляет 0,05 г/мл) из всех колонок второй ступени отбирают парафино-нафтеновые углеводороды. Л аким образом, применение двухступенчатого хроматографирования обеспечивает высокую эффективность разделения исходной нефтяной фракции на группы углеводородов. [c.22]

Часть двухступенчатого хроматографа, состоящая из двух Ч-образных колонок первичного и вторичного разделений (см. рис. 1). Колонка первичного разделения имеет рабочую елшость около 1100 мл, колонка вторичного разделения — 570 мл. Обе колойки заполнены силикагелем КОМ. [c.53]

Жидкостное хроматографическое разделение указанных продуктов оксиэтилирования на фракции с различным числом оксиэтильных групп проводят в следующих условиях. Стеклянную двухступенчатую колонку размерами 1600x30 и 600x10 мм заполняют 500 г силикагеля способом осаждения в хлороформ. В колонку подают 25—50 г исходного продукта в виде 30%-ного раствора в хлороформе. Элюирование проводят последовательно хлороформом, смесями хлороформа с ацетоном с Возрастающим содержанием последнего (от 40 до 80%), а затем ацетоном и метанолом. Элюат отбирают по 100 мл, отгоняют растворители на водяной бане, остатки растворителей удаляют на воздушной бане до постоянной массы. [c.239]

Перегонка под давлением при низких температурах применялась к в других случаях для пазделения газообразных смесей углеводородов. Например, смесь,, состоящую из метана, этилена и пропилена, сперва подвергают сжижению, а затем двухступенчатому процеосу ректификации. Газообразный метан удаляют,, причем в аппарате остается жидкая этилено-пропиленовая фракция, которую подвергают перегонке и получают этилен (газообразный) и пропилен (жидкий). Применяя компримированную смесь метана и этилена в качестве дополнительного теплообменного материал ., можно использовать для перегонки i тепло, поглощенное при охлаждении колонки для фракционирования. Таким же образом осуществляется выделение из газа крекинга этилена, пропилена и бутадиена i . [c.158]

Нами были разработаны также условия препаративного выделения концентратов моноолефиновых углеводородов непрерывным двухступенчатым хроматографированием с целью их дальнейшего исследования и использования. Для быстрого определения содержания олефиновых углеводородов в малых пробах (0,5 мл) продуктов термокаталитических превращений парафинов нами предложена микрохроматографическая колонка, в которой капли вытесняемых веществ подаются непосредственно на призму рефракто-мера (рис. 2). Этот метод дает удовлетворительное разделение парафиновых [c.321]

Препаративное адсорбционно-хроматографическое разделение нефтяных остатков проводилось в двухступенчатой ди-линхфической колонке с нисходящим потоком растворителя при соотношении"проба адсорбент — 1 50. В качестве адсс бента использовался активированный лри 350 °С в течение 8 ч силикагель марки АСК зернением 0,25...0,4 мм. [c.65]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология