Сквалан, неподвижная фаза

Неподвижная фаза сквалан [c.72]

Примечание. Во всех таблицах этой главы, а также и в последующих двух главах углеводороды расположены в порядке их элюирования при газохроматографическом анализе. Неподвижная фаза — сквалан. Величины относительных времен удерживания приведены в оригинальных работах. [c.12]

Неподвижная фаза — сквалан. Температура анализа была обычно на 50—70° ниже температуры кипения разделяемых углеводородов. [c.16]

При разделении соединений одного и того же класса следует вовсе отказаться от правила химического сходства. При этом особенно эффективны такие фазы, которые обладают совершенно иной полярностью, чем анализируемые вещества. Так, близкокипящие углеводороды лучше всего разделяются на сильно полярных неподвижных фазах, например некоторых нитрилах (см. гл. VI), в то время как для полярных анализируемых веществ селективны малополярные силиконовые масла или неполярные фазы на углеводородной основе (вазелиновое масло, сквалан и др.). [c.95]

Температура 140° С неподвижная фаза сквалан давление 0,8 ати длина колонки 50 м внутренний диаметр 0,25 мм газ-поситель водород [c.340]

Позднее Роршнейдер предложил оценивать полярность жидких фаз по разности индексов удерживания Ковача на полярных и неполярных фазах для пяти соединений различных классов. В качестве эталонов рекомендуется использовать следующие вещества с различными функциональными группами бензол, этанол, метил-этилкетон, нитрометан, пиридин. Индексы Ковача для них определяют на сквалане и на той неподвижной фазе, полярность которой нужно определить. Затем определяют разность индексов, полученных на полярной фазе и на сквалане, эту разность делят на 100 [c.207]

Неподвижной фазой могут служить и вещества, являющиеся при обычной температуре твердыми телами. Так, например, широко используется парафин, эфиры себаци-новой кислоты, вакуумные смазки, сквалан и т. п. Эти вещества в виде раствора в соответствующем органиче- [c.54]

Капиллярная колонка. неподвижная фаза — сквалан, г = 0° [c.65]

В пределах каждого класса соединений неподвижные фазы разделены далее ио группам близкой селективности. Поскольку в этих группах собраны фазы, обладающие сходными характеристиками разделения, то испытание одной из фаз данной группы позволяет, как правило, оценить пригодность других фаз этой группы для решения конкретной задачи разделения. Конечно, применять данную фазу можно, только если она отвечает требованиям нелетучести и устойчивости ири нагревании в условиях работы. Так, сквалан пригоден ири 120°, в то время как --гексадекан нельзя исиользовать при этой температуре. Но поскольку соединения этой группы по селективности существенно не отличаются друг от друга, то достаточно вместо испытания всех алифатических углеводородов ири низких и средних температурах применить лишь сквалан. [c.189]

Вследствие химической инертности неподвижные фазы на основе углеводородов пригодны для исследования почти всех летучих соединений, в том числе и некоторых агрессивных соединений, хотя при этом селективность углеводородных неподвижных фаз незначительна, за некоторыми вышеупомянутыми исключениями (см., например, выше о селективности углеводородов для разделения спиртов и перфторированных соединений). Далее, они играют важную роль как стандартные неподвижные фазы, поскольку совершенно неполярны и способны лишь к дисперсионным взаимодействиям. Сравнивая величины удерживания для этих и других фаз (напрпмер, акцепторов и доноров электронов), можно качественно оценивать неизвестные анализируемые вещества. Лучшим в этом отношении является сквалан, так как он может быть получен в очень чистом виде и устойчив к нагреванию. [c.190]

Во многих случаях вместо указанных девяти неподвижных фаз достаточно применять лишь две-три, а именно сквалан (до 150°) и полиэтилен (140—300°) или аиие-зон Ь (100—300°). [c.192]

Пример 11.5. По хроматограмме пробы, содержащей вторичные амины, необходимо идентифищ1ровать соединение, пик которого имеет время удерживания 358 с. В данных условиях к-гептан имеет время удерживания 348 с, -октан — 372 с. Температура термостата колонок 100°С. Неподвижная фаза жидкая — сквалан. Значения индексов Ковача для ряда вторичных аминов ди-изо-пропиламин 644 ди-и-пропиламин 746 ди-втор-бутиламин 837 ди-изо-бутила-мин 850. Оцените, какой из этих аминов должен находиться в пробе. [c.163]

Если состав анализируемой смеси неизвестен, то рекомендуется испытать несколько неподвижных фаз, например неполярную неподвижную фазу (сквалан), фазу с электроне акцепторными свойствами [т/)ггс-(циан-этокси)нропан, эфиры тетрахлорфталевой кислоты и фазу с протонными функциями (полиэтиленгликоль). Для трудных случаев, нри которых нельзя избежать наложений компонентов при применении одной фазы, следует выбирать комбинации колонок (см. разд. 4). [c.217]

При использовании набивных колонок даже анализ изомеров углеводородов g представлял определенные трудности, а капиллярные колонки с неполярной неподвижной фазой — скваланом — позволяют анализировать все изомеры не только гексана, но и гептана, октана. Применение капиллярных колонок позволило провести почти полную идентификацию компонентов бензиновых фракций нефтей, перегоняющихся до 175°С. Присутствующие в этих фракциях алкилбензолы можно анализировать после предварительного их выделения жидкостной адсорбционной хроматографией, экстракцией или без предва- [c.125]

В то время как внутренняя поверхность металлических капилляров уже сама по себе достаточно шероховата, а поверхность полиамидных капилляров очень хорошо смачивается рядом неподвижных фаз без какой-либо предварительной подготовки, на идеально гладкой поверхности стеклянных капилляров непрерывная пленка неподвижной фазы часто просто не может образоваться. Поэтому был предложен и проверен целый ряд методов, позволяющих сделать их поверхность шероховатой [132, 215], с тем чтобы ее можно было смачивать непосредственно или после химической модификации. Хотя некоторые фазы, например сквалан [43],. можно наносить непосредственно на необработанную поверхность стеклянного капилляра, такая капиллярная колонка быстро теряет свою первоначальную эффективность [100]. [c.62]

Высокомолекулярные гидрофобизующие пропитки, согласно опыту автора, превосходят легколетучие углеводороды. Слои, пропитанные силиконом, парафином или скваланом, не меняют своих свойств в течение нескольких недель в противоположность этому при пропитке ундеканом содержание неподвижной фазы разделительных слоев непрерывно уменьшается, результат разделения является всегда неопределенным, и поэтому пластинки следует всегда держать в атмосфере, насыщенной ундеканом. Пропись для пропитки пластинок, покрытых слоем силикагеля Г или кизельгура Г, приведена на стр. 45. Там же приведены адреса поставщиков соответствующих силиконовых и парафиновых препаратов. [c.171]

Капиллярные колонки 50—70 м, диаметр Для разделения циклоалканов в качестве 0,25 мм, со скваланом неподвижной фазы применяли также тет- [c.121]

Наиболее распространенные неподвижные жидкие фазы, такие как сквалан, фталйты и другие эфиры, обладают относительно низкой рабочей температурой, примерно 100—160° С. Однако в последнее время начали применяться неподвижные фазы со значительно более высокими рабочими температурами. К ним относится, например, дексил-ЗОООС (поликарборанметилсилоксан), рабочая температура которого 500° С. [c.70]

Условия опыта. Носитель неподвижной фазы ИНЗ-600 или сферохром-1 с диаметром зерен 0,5—0,25 мм. Жидкие фазы — сквалан и р, Р -оксидипропио-нитрил. Испытуемые жидкие фазы а) одна из следующих триэтилеигликоль, полиэтиленгликоль-400, трикрезилфосфат, 7,8-бензохинолин, апьезон Ь (25% от массы носителя), б) смесь сквалана с полиэтиленгликолем-400 в соотношении 1 1, либо 1 2, либо 1 4. Анализируемые веш,ества разной электронной структуры гексан — бензол марки ч. д. а. (1 1). Длина колонки 120 см, внутренний диаметр 4 мм. Газ-носитель — азот, его скорость 50 мл мин. Детектор — катарометр. Чувствительность самописца (по положению рукоятки множитель шкалы ) 1 10. Самописец ЭПП-09. Скорость диаграммной ленты 1440 мм ч. Объем пробы 0,006 мл. Температура колонки 60° С. [c.113]

Условия опыта. Носитель неподвижной фазы или сферохром-1, или хроматон Ki-AW с диаметром зерен 0,5—0,25 мм. Жидкие фазы — сквалан и р, Р -оксиди-пропионитрил. Испытуемые жидкие фазы а) одна из следующих триэтиленгли-коль, полиэтиленгликоль-400, трикрезилфосфат, 7,8-бензохинолин, апиезон L (25% от массы носителя), б) смесь сквалана с полиэтиленглнколем-400 в соотношении 1 1, 1 2 или i 4. Аналнакруемые вещества разной электронной структуры гексан — бен.юл марки Ч. д. а. (1 1). Длина колонки 100 см, внутренний диаметр 4 мм. Температура колонки 60°С. Газ-носитель азот, его скорость 50 мл/мнн. Детектор — катарометр. Самописец ЭПП-09 или КСП-4. Скорость диаграммной ленты 1440 мм/ч. Объем пробы 6 мкл. [c.209]

Для выполнения лабораторной работы 6 необходимо располагать одной-двумя капиллярными колонками (стальными, стеклянными или из плавленого кварца) с внутренним диаметром 0,25—0,35 мм и длиной 30—50 м. На внутренние стенки одной из колонок наносят сквалан (5Е-30 или 0У-1 — неполярные неподвижные фазы) в качестве неподвижной фазы другой полярной колонки используют эфир триэтиленгликоля и н-масляной кислоты (бутират триэтиленгликоля) или карбовакс-20 М. В ряде случаев соблюдение рекомендаций относительно применения той или иной хроматографической колонки (неподвижной фазы) не является обязательным и, по согласованию с преподавателем, рекомендованная колонка (неподвижная фаза) может быть заменена на другую, обеспечивающую решение поставленной задачи. Следует, однако, помнить, что замена колонок (неподвижных фаз), как правило, влечет за собой необходимость изменения условий хроматографирования. [c.258]

Характеристика неподвижных фаз с помощью констант Роршнайдера — Мак-Рейнольдса. В основе системы характеристики неподвижных фаз, предложенной в 1966 г. Роршнайдером и модифицированной в 1970 г. Мак-Рейнольдсом, лежит измерение разностей индексов удерживания А/ тестовых веществ (табл. IV.3) интересующей неподвижной фазой и фазой сравнения — скваланом. Кроме пяти основных тест-веществ, приведенных в табл. .3, Мак-Рейнольдс предложил еще пять дополнительных 2-метил-пентанол-2, 1-иодбутан, октин-2, 1,4-диоксан и г ис-гидриндан. Значения А/ (константы л , у, г, и з ), определяемые по первым пяти тест-веществам, служат для определения селективности, а сумма этих констант характеризует усредненную полярность неподвижных фаз. Такой подход позволяет при решении различных аналитических задач существенно сузить круг поиска наиболее селективных сорбентов, однако, как показывает практика, число неподвижных фаз, подлежащих экспериментальной проверке, все же остается большим. Это связано с тем, что в основе классификации неподвижных фаз по константам Роршнайдера — Мак-Рейнольдса лежат эмпирические и не всегда однозначные закономерности между Л/ и энергетическими характеристиками процесса растворения хроматографируемого соединения в неподвижной фазе. Рассмотренная выше система не учитывает весьма важного обстоятельства энергетическая цена ( знергетиче-ский эквивалент) единицы индекса удерживания на разных неподвижных фазах различна (может отличаться в 1,5 раза). [c.272]

Колонки капиллярные стальные (стеклянные или кварцевые) с внутренним диаметром 0,25—0,35 мм и длиной 30—50 м с неполярной (сквалан, апиезон Ь нли силиконовый эластомер типа 5Е-30) и (или) полярной (бутират триэтиленгликоля, карбовакс-20М) неподвижными фазами. [c.280]

Рис. 7. Зависимость логарифма времени удерживания и приведенного времени удерживания и-алканов на заполненных и капиллярных колонках от числа атомов углерода в и олекуле. Неподвижная фаза на обеих колонках — сквалан, температура колонок 50°.

Этими величинами, однако, нельзя руководствоваться в случае очень чувствительных детекторов. Если допустить испарение 50% фазы за 1000 час, то при содержании неподвижной фазы в колонке, равном 2 г, это соответствовало бы летучести 1,1 Ю" г л между тем верхняя граница линейности показаний аргонового ионизационного детектора фирмы Руе лежит уже при 0,04-10 г л. Поэтому для таких детекторов можно использовать, например, динонилфталат лишь до 110° (вместо 130°), сквалан только до 80° (вместо 150°), а апиезон лишь до 220°(вместо 300°) (Джеррард, ХаукесиМуни, 1960). [c.92]

Неподвижная фаза должна растворять анализируемые вещества, чтобы они не проходили по колонке слишком быстро и без разделения. При выборе подходящего растворителя следует руководствоваться тем, что растворитель должен быть химически аналогичен растворяемому веществу, поэтому для исследования силиконов берут силиконовое масло, для галогенных соединений — например, дибутилтетрахлорфталат, для спиртов — диглицерин, для насыщенных углеводородов — сквалан и т. д. В этих случаях вещества, как правило, выходят из колонки в последовательности уменьшения их давления пара при рабочей температуре. Поэтому неподвижные фазы, химически сходные с разделяемыми соединениями, предпочитают применять преимущественно для исследования смесей, компоненты которых принадлежат к одному и тому же гомологическому ряду, так как при этом всегда имеются различия в давлении пара и степень разделения зависит исключительно от эффективности колонки. [c.95]

Полярность неподвижной фазы может, например, измеряться разностью А/ между индексами удерживания полярного вещества на полярной фазе и на сквалане, который по определению индекса удерживания совершенно неполярен. Д/ зависит от полярности колонки и иолярности анализируемого вещества. Роршнейдеру (1965) удалось при помощи нескольких факторов (параметров) полярности вычислить разности индексов удерживания (и тем самым величин удерживания) для различных соединений, причем часто с очень хорошим согласием с эксиериментальными величинами. [c.187]

Халас и Хорват (19636) сопоставили в своей работе стеклянный и медный капилляры, содержащие сквалан в качестве неподвижной фазы, с двумя модифицированными медными капиллярами. Один из медных капилляров был модифицирован тонкодисперсной окисью железа ((З-РегОз), выполняющего роль твердого носителя, и триэтиленгликолем. Кроме того, на внутреннюю медную поверхность химическим методом было нанесено серебро. Этот капилляр имел длину 28,5 м и содержал 5,5 мг р-ГегОд и 0,55 мг три-этилепгликоля на 1 м. Второй модифицированный капилляр, так же как и остальные две сравниваемые капиллярные колонки, имел длину 30 м. Модифицирование проводилось стерхамолом, предварительно промытым кислотой и пропитанным скваланом с добавкой 2,5% Алькатерге Т и суспендированным в смеси метиленбромида и четыреххлористого углерода. [c.332]

Длина колонки 76,2 At внутренний диаметр 0,25 мм] неподвижная фаза — сквалан толщина пленки 1,2 —1,8 Л1к температура колонки 72 газ-носитель — азот скорость потока газа-носнтелн 0,6 мл/мин. [c.345]

Сопоставление величины Z и количества ожидаемых в этой области компонентов показывает, что максимально возможная точность измерения и самая лучшая из достигнутых до сих пор разделительная способность недостаточны (даже если ограничиться исследованием одних углеводородов) для того, чтобы сделать заметными различия в индексах удерживания разделяемых компонентов. Для большей уверенности в правильности идентификации вещества по величинам удерживания необходимо сравнение индексов удерживания на двух или нескольких неподвижных фазах различной полярности. Благодаря высокой разделительной способности на капиллярных колонках даже малое различие в полярности проявляется довольно отчетливо. На рис. 38 сопоставлены хроматограмма разделения фракции 2-метилбутена-1 на сквалане и хроматограммы, полученные для одинаковых проб на слабополярном дидецилфталате и полиэфирной неподвижной фазе. Наблюдают отчетливый сдвиг ппков олефинов по отношению к заштрихованным на рисунке пикам парафинов (например, пент " [c.353]

Пробу вводили в момент, когда температура колонки достигала —65 . При этой температуре, по данным авторов, в качестве неподвижной фазы могут применяться сквалан, рр -оксидииропионитрил, карбовакс 4000 и силиконовое масло SF-96. [c.414]

Хроматографирование проводят на капиллярной колонке длиной 50—100 м и внутренним диаметром 0,2—0,3 мм, заполненной скваланом. Анализ фракций н. к.— 125°С осуществляется при двух температурах, оптимальными являются 50 и 80 °С. Пример хроматограммы фракции н. к. — 125 С нефти Самотлорского месторождения приведен на рис. 6.4. Селективность неподвижной фазы зависит от температуры, поэтому при другой температуре (80 С) порядок выхода компонентов несколько меняется. Пики, представляющие собой дуплеты или триплеты, при другой температуре соответствуют индивидуальным углеводородам или выходят в других комбинациях. Например, при 50 °С н-октан выходит вмссте с транс,транс,транс-1,2,3,4-тетраметилциклопентаном (пик 47) и не полностью отделяется от них гране-1,2-диметилциклогексан (пик 48), а при 80 С они разделяются. [c.126]

Рис. 6.4. Хроматограмма фракции и. к. — 125 °С нефтн Самотлорского месторождения (неподвижная фаза — сквалан, 50 °С)

Смесь СО2, G2H5SH, Sj и SO2 можно разделять на стеклянной колонке (2 X 4 мм), заполненной апиезоном на кирпиче ИНЗ-600 с величиной частиц 0,25—0,50 мм-, для разделения смеси H2S и OS используют в качестве неподвижной фазы сквалан [253]. [c.57]

Среди адсорбентов и неподвижных фаз выделим прежде всего неполярные, способные только к дисперсионным взаимодействиям. К ним относят углеродные и некоторые полимерные сорбенты, углеводородные (сквалан, апиезоны) и метилсилико-новые неподвижные фазы. Неполярные сорбаты сильнее всего удерживаются на неполярных сорбентах за счет сильных дисперсионных взаимодействий полярные сорбаты при этом удерживаются слабее, во всяком случае, при сопоставлении с неполярными, имеющими близкие температуры кипения. Это связано с тем, что температуры кипения полярных веществ определяются не столько дисперсионными, сколько дипольными взаимодействиями между их молекулами или даже водородными связями, которые при сорбции на неполярных сорбентах никак не проявляются. Самый яркий пример — вода. Ее высокая температура кипения обусловлена почти целиком водородными связями, а почти та же самая температура кипения гептана — дисперсионными взаимодействиями. Ясно, что при разделении на неполярном сорбенте, например, графитированной саже, вода будет удерживаться очень слабо, а гептан сильно. Способность к дисперсионному взаимодействию увеличивается с ростом молекулярной массы, поскольку при этом возрастает число фрагментов молекулы, участвующих во взаимодействии. Количественным показателем способности к дисперсионному взаимодействию является также поляризуемость молекулы. [c.55]

Малинз и Мангольд [76] использовали смесь ледяной уксусной кислоты с водой (17-ЬЗ) для разделения высших жирных кислот на силиконизованном силикагеле Г. Эти же авторы провели хроматографическое разделение метиловых эфиров высших жирных кислот на силиконе в качестве неподвижной фазы, применяя в качестве растворителя смесь ацетоиитрил — ледяная уксусная кислота — вода (70 + Ю 4- 25). Хакрабарти [10] нашел, что этот растворитель может быть также использован при пропитке силикагеля Г скваланом вместо силиконового масла. [c.172]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.38 , c.47 , c.62 , c.65 , c.86 , c.95 , c.189 , c.191 , c.326 , c.332 , c.345 , c.346 , c.354 , c.357 , c.414 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.38 , c.47 , c.62 , c.65 , c.86 , c.95 , c.189 , c.191 , c.326 , c.332 , c.345 , c.346 , c.354 , c.357 , c.414 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология