Иод бромистый применение в анализе

Реакция присоединения брома к ненасыщенным соединениям находит широкое применение в органическом анализе для открытия и количественного определения этиленовых и ацетиленовых связей. Качественную пробу на наличие ненасыщенного соединения проводят следующим образом 0,1 г исследуемого вещества растворяют в 2 мл четыреххлористого углерода и добавляют по каплям 5%-ный раствор брома в четыреххлористом углероде. Обесцвечивание раствора брома без одновременного выделения бромистого водорода свидетельствует о присутствии ненасыщенного соединения., [c.559]

Форман и Хьюм [4] применяли растворы бромистого водорода в ацетонитриле для титрования органических оснований. Был приготовлен 0,1-м. раствор бромистого водорода, для чего пропускали просушенный газообразный бромистый водород над поверхностью энергично перемешиваемого, ацетонитрила, Титруемы.м основанием служил раствор очищенного 1,3-дифенилгуанидина. Форман и Хьюм составили список свыше тридцати изученных ими алифатических и ароматических аминов. Стандартные отклонения результатов анализа этих аминов колеблются приблизительно от 1% до нуля, средний процент стандартного отклонения равен 0,52%, что хуже точности ( 0,2%), полученной при проведении подобных титрований в водной среде [6] и при титрованиях в ледяной уксусной кислоте, проведенных Кейли и Хьюмом [1]. Тем не менее возможно применение ацетонитрила для проведения анализа смесей оснований, таких как [c.102]

Остроумный метод анализа поверхностей красок, лаков, пластиков, металлов или стекол с применением метода прессования таблеток с КВг бьш описан Джонсоном [69, 70]. Порошок КВг используется для абразивного истирания поверхности, при этом удаляется слой образца толщиной 50—100 А. Затем из этого порошка прессуют таблетку и получают вполне хорошие спектры. Если требуется, то обработку можно проводить повторно и последовательно изучать различные слои. Для того чтобы гарантировать воспроизводимость удаления слоев с поверхности, можно использовать шлифовальный станок. Более быстрым истирающим действием обладает бромистый калий, смешанный с обрезками стальной проволоки, которую потом удаляют магнитом. В качестве примеров можно привести определение углеводородов на стекле, фталевого эфира на нержавеющей стали и амидов на полиэтилене. Исследовались также причины адгезионного разрушения лакокрасочных покрытий, Для исследования распределения концентраций по толщине на внутренних поверхностях артерий и вен они подвергались абразивному действию струи порошкообразного КВг [71], [c.94]

Разработан метод анализа индивидуального состава прямогонных бензинов, основанный на применении капиллярной газо-жидкостной хроматографии и вторичных калибровочных эталонов, получаемых равновесной изомеризацией легкодоступных углеводородов в присутствии бромистого алюминия. [c.20]

Использование твердых вращающихся электродов вместо обычно применяемых капельно-ртутных катодов позволило значительно расширить область применения полярографического метода в газовом анализе [26]. С помощью твердого вращающегося платинового микрокатода и платинового анода удалось разработать методики определения хлористого, бромистого и цианистого водорода, а также озона, хлора и других окислителей. Метод определения хлористого, бромистого и цианистого водорода основан на связывании анионов хлора, брома и циана с катионом серебра на основном электролите, состоящем из растворов НМОз и К1 0з. Избыток серебра определяют после этого на вращающемся платиновом катоде. Метод позволяет определять концентрации ионов хлора, брома и циана порядка 0,5—1,0 у-г в 1—2 мл жидкости. В основу метода определения [c.225]

Для анализа смеси продуктов этилирования был применен метод газожидкостной капиллярной хроматографии. На эталонных смесях ферроцена, этилферроцена и 1,1 -диэтилферроцена было показано, что эти смеси анализируются с точностью 3—3,5% при вычислении концентрации по площадке пиков (см. табл. 1). Данные газо-жидкостного хроматографического анализа (см. табл. 2) показывают, что при неизменном количестве Ь1А1П4 выход и состав продуктов этилирования зависит только от соотношения ферроцен/бромистый этил. [c.135]

Возможности применения и точность метода Е характеризуются данными табл. 9.4. Этим методом не удалось воспользоваться для анализа пропаргило-вого спирта, бромистого пропаргила и фенилэтинилкарбинола из-за того, что в растворах этих соединений быстро появляется коричневая окраска, мешающая титрованию. [c.390]

Продолжительное действие света на сухие кристаллы галогенидов серебра приводит к их разложению с выделением свободного галогена и серебра. Выделение галогена можно доказать химически при помощи индикаторов (например, фильтровальной бумаги, пропитанной раствором флуоресцеина и затем высушенной), гравиметрически — с применением микровесов [53, 54] и манометрически — посредством чувствительных приборов для измерения давления [55]. Выделенное серебро легко обнаружить путем химического, рентгенографического или электронографического анализов. При продолжительных экспозициях серебро выделяется в виде отдельных частиц, которые в ультрамикроскопе при освещении белым светом имеют вид ярко окрашенных дифракционных кружков. При освещении больших монокристаллов бромистого серебра, которые вначале были деформированы, а затем слегка отожжены, серебро выделяется внутри кристаллов вдоль линий дислокаций по границам субструктуры, которые благодаря этому становятся видимыми [33]. Это иллюстрируется рис. 5. Выделение серебра на поверхности кристаллов наблюдается только в случае полностью отожженных кристаллов, внутри которых образуется очень мало серебра. [c.418]

Несмотря на сложность экспериментального и теоретического определения контура полос поглощения колебательного спектра, анализ изменения контура полос поглощения молекул при адсорбции находит в настоящее время все большее применение для характеристики их вращательных движений. Таким способом исследовалась, например, подвижность молекул метана [76] и бромистого метила [94], адсорбированных пористым стеклом, а также подвижность молекул этилена [74] и СО [95], адсорбиоо-ванных цеолитом. [c.62]

Получение фенациловых и Г -нитробензиловых эфиров (общая методика для качественного анализа). К 1 миллимолю триэтиламина, растворенного ъ 2 мл ацетона, прибавляют соответствующую кислоту (которая может быть в виде водного раствора) до слабокислой реакции. Эту смесь прибавляют к раствору 0,5 миллимоля фенацилбромида (фе-нацилбромид, п-бромфенацилбромид, п-фенилфенацилбромид) в 3 мл ацетона. При применении безводной кислоты вскоре выпадает осадок бромистого триэтиламмония. Выдерживают смесь 3 час при комнатной температуре, разбавляют 10 мл воды, отсасывают выпавший эфир и тщательно промывают 5 %-ным раствором бикарбоната натрия и затем водой. После этого перекристаллизовывают из разбавленного спирта. [c.185]

Интересен опубликованный в 1951 г. доклад подкомитета [40], спв циально выделенного в США для проведения работы по уточнению тио-хромного метода в применении к определению витамина в злаках и хлебных продуктах, р солоде, дрожжах, мясе и продуктах из них. В докладе сопоставляются результаты анализов одиннадцати различных лаборато рий. Установлено, что очистка адсорбцией на обменном силикате дает лучшие результаты, чем отмывание изобутиловым спиртом, что окисленНе следует проводить заранее приготовленной смесью щелочи и красной кровяной соли, а не добавлять их раздельно, что для отделения тиохрома лучше применять изобутанол, насыщенный водой, а не сухой, что получаемые результаты целесообразно проверять методом добавления навески аневрина к исходному экстракту для проверки потерь в процессе анализа и что для конечного определения содержания аневрина иредиочтительно пользоваться непосредственным пересчетом на иитепсивность флуоресценции тиохрома, а не калибровочной кривой. Отмечается, что степень точности метода неодинакова в ирименении к различным продуктам. Предложен новый количественный метод определения витамина В , основанный на измерении интенсивности флуоресценции соединения, образующегося при взаимодействии витамина с бромистым цианом [41]. [c.205]

ГОСТ 5903-51. Кондитерские изделия. Методы определения содержания сахаров и клетчатки. Взамен ОСТ 554 и ОСТ, 1367 в части определения содержания сахаров и ГОСТ 108-41 в части определения содержания клетчатки. 7085 ГОСТ 5986-51. Бензины этилированные. Метод определения кислотности. 7086 ГОСТ 5987-51. Нефтепродукты. Метод определения коксуемости. Взамен ОСТ 7872-39, М. И. 24 м. 7087 ГОСТ 6041-51. Нефтепродукты светлые. Метод определения кислотности. Взамен ОСТ НКТП 7872/2292, М. И. 25 в-36. 7088 ГОСТ 6073-51. Бензины этилированные. Метод определения содержания бромистого этила и дибромэтана (выносителя). 7089 Граевская Р. И. и Смирнов О. К. Анализ [смесей первичных, вторичных и третичных] высокомолекулярных аминов жирного ряда. Зав. лаб., 1948, 14, № 12, с. 1430—1433. 7090 Гранжан А. В. и Волков Б. В. Определение серы в газообразных углеводородах. Зав. лаб., 1952, 18, № 12, с. 1448—1450. 70W Грачев И. В. Новый способ применения фенил метилпиразолон сульфокислоты для анализа диазосоединений и азосоставляющих. Зав. лаб., 1945, 11, № 2-3, с. 154-160. Библ. 6 назв. 7092 Грачев И. В. Прямое определение нитрозо-аминов. Зав. лаб., 1946, 12, № 4-5, с. 434— 435. 7093 [c.271]

Для быстрого количественного онределення метакрилонитрила разработан полярографический редукционньш метод с применением каломелевого электрода [2396]. Электролитом служит 0,1 М раствор бромистого тетраметиламмония. Для определепия разбавляют 1 мл раствора анализируемого продукта (получается растворением отвешенного количества продукта мл 95%-ного спирта с последующим разведением дистиллированной водой до 100 мл) до 50 0,1 М раствором четвертичной соли. Точность этого способа при выполнении определения даже в присутствии ненасыщенных альдегидов и нитрилов составляет 3%. Одпако анализу мешает присутствие акрилонитрила, который восстанавливается нри таком же потенциале. [c.485]

БРОМИСТЫЙ МЕТИЛЕН (дибромметан) СНзВга, мол. в. 93,94 — бесцветная жидкость т. пл. — 52,7° т. кин. 96,9° й 2,4970 1,542. Б. м. растворим в органич. растворителях в 100 г воды при 20° рас-тпориется 1,148 е. Б. м. получают обработкой хлори-СТ010 метилена стехиометрич. количеством АШгд. Обладает наркотич. действием и примерно в 8 раз токсичнее бромистого метила. Находит применение как нромел уточный продукт для синтезов и в качестве тяжелой жидкости для разделения твердых в-в по различию их плотностей иммерсионный анализ). [c.237]

В отсутствие промотора бромистый алюминий не оказывал заметного действия на н-гептан при температурах до точки его кипения. При применении в качестве промотора бромистого водорода реакция протекала легко даже при температурах порядка —20°. При комнатной и более высоких температурах главной реакцией был крекинг. Превращение в нижекипящие продукты было втрое или вчетверо большим, чем превращение в продукты, кипящие выше гептана это свидетельствует о том, что главными реакциями были крекинг и изомеризация. Из двух бутанов в продуктах изомеризации найден только изобутан. Анализ жидких углеводородных фракций путем перегонки и определения физических констант показал, что в наибольщем количестве присутствовал 2-метилгексан, а 2,4-диметилпентан, 2-метилпентан,. [c.58]

Поэтому, прежде чем может быть определенно установлено, что метильная группа бромистого метила присутствует в конечном алкилате, требуются дальнейшие опыты. Желательные сведения могут быть получены путем проведения опытов в более крупном масштабе и с более точным анализом всех продуктов. Особенно надежные данные могут быть получены в опытах с применением бромистого метила, содержащего радиоактивный углерод. Если будет преобладать метилирова1Ние изобутана, то радиоактивным окажется изопентан если произойдет восстановление указанного выше типа, то радиог .тишым будет углерод метана. [c.152]

Для анализа смесей ДХГП и ТХГП был применен метод предварительного прессования образцов с бромистым калием. [c.134]

Для упрощения анализа нами применена методика таблетирова-ния образцов с бромистым калием вместо суспензирования и вместо метода ба зианой линии применен разностный метод, для которого требуется регистрация четырех значений пропускания вместо девяти в первом случае. Это значительно уменьшает продолжительность анализа, не ухудшая его точность. Кроме того, расчеты методом последовательного приближения по прадуйравочным кривым заменены расчетом концентраций по формулам, что так же требует меньше времени. [c.210]

Таким образом, амплификация последовательностей ДНК in vitro находит широкое применение как в экспериментах по клонированию в составе молекулярных векторов, так и для прямого анализа вариантных состояний генов. Особое значение рассмотренный методический подход имеет при разработке простых тест-систем для выявления в организме нуклеиновых кислот инфекционных агентов. В настоящее время такие анализы стали рутинными. Многочисленные фирмы производят тест-системы для идентификации методом ПЦР (или ОТ-ПЦР) практически всех известных микроорганизмов, вызывающих заболевания человека и животных. В частности, этот подход используют для ранней диагностики наличия в организме вируса имм шодефицита человека (HIV), что не удается осуществить другими методами. При этом не требуется работать с радиоактивными изотопами, так как амплифицированный сегмент вирусной ДНК выявляется напрямую после электрофоретического разделения фрагментов ДНК и окраски их бромистым этидием. [c.54]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология