Целлюлоза в хроматографии

Более чем вероятью, что аналогичные соображения окажутся применимыми и для поверхностей других окислов или целлюлозы (хроматография на бумаге) [6], однако эти системы не были изучены столь подробно. [c.280]

Хроматографические ионообменные бумаги изготовляют из волокнистой ионообменной целлюлозы (см. разд. 104) с добавлением, для прочности, обыкновенной целлюлозы. Хроматография на таких бумагах является вариантом тонкослойной хроматографии на пластинах с порошками целлюлоз-ионообменников (см. разд. 139). [c.245]

Для анализа методом ионообменной хроматографии в тонких слоях на пластинку наносят соответствующие ионообменники. Однако широко распространенные ионообменные синтетические смолы редко применяют в ТСХ, так как они способны к сильному набуханию, вызывающему при сушке слоя растрескивание. Для ионного обмена в тонких слоях применяют жидкие ионообменники, нанося их на поверхность зерненого носителя, смеси ионитов с порошками целлюлозы, специальные сорта целлюлозы, а также минерально-органические иониты. [c.130]

В качестве гидрофильных носителей применяют целлюлозу (специально выпускаемый для хроматографии целлюлоз- [c.216]

Распределительная хроматография. В качестве сорбентов в распределительной хроматографии применяются силикагель, целлюлоза, шамотная мука и т. п., на которые нанесена жидкая стационарная фаза. В случае целлюлозы н силикагеля стационарной фазой является, как правило, адсорбированная вода. Процесс распределительной хроматографии принципиально не отличается от многократной экстракции. Элюенты и стационарные фазы должны как можно меньше растворяться друг в друге. [c.48]

Тонкослойная хроматография. В этом методе в качестве стационарной фазы применяют тонкий слой кизельгура, оксида алюминия, карбоната кальция, целлюлозы и т. п., нанесенный на стеклянную пластинку. Метод сочетает такие преимущества, как небольшое время развития хроматограммы (от нескольких минут до нескольких часов), с поразительным в ряде случаев эффектом разделения. [c.246]

Распределительная хроматография. На поверхности носителя (например, SiO или целлюлозы) удерживается пленка жидкой фа )ы, через которую проходит другая, не смешивающаяся с ней фаза. Наиболее часто применяют бумажную хроматографию. [c.421]

Аналогичная картина разделения веществ (в основном органического происхождения) получается на стеклянной пластинке, покрытой слоем мелкодисперсного сорбента (оксида алюминия, силикагеля, целлюлозы, крахмала и др.). Это так называемая тонкослойная хроматография, получившая за последние годы [c.10]

То же явление используют в распределительной хроматографии (А. Мартин, Г. Синдж, 1941 г.). В этом случае одна жидкая фаза наносится на зерна твердого вещества с большой поверхностью (целлюлоза, силикагель и др.), помещенные в колонну. Разделяемая смесь вносится в верхнюю часть колонны. После этого колонна промывается вторым растворителем. [c.151]

То же явление используют в распределительной хроматографии (А. Мартин, Г. Синдж, 1941 г.). В этом случае одна Жидкая фаза наносится на зерна твердого вещества с большой поверхностью (целлюлоза, силикагель и др.). помещенные в колонну. Разделяемая смесь вносится в верхнюю часть колонны. После этого колонна промывается вторым растворителем. Если коэффициенты распределения компонентов смеси различаются, то компоненты движутся по колонке с разными скоростями. Собирая выходящий раствор фракциями, можно при достаточной высоте колонны получить растворы, содержащие разделенные компоненты смеси. [c.144]

Широко применяются в хроматографии силикагели различных марок. Силикагели применяют для хроматографического разделения смесей нефтепродуктов, высших жирных кислот и их сложных эфиров, нитро- н нитрозопроизводных, ароматических аминов и других органических соединений. Нейтральный силикагель, который получают промыванием дистиллированной водой промышленного силикагеля, используют при хроматографировании нестабильных веществ. Несколько меньшее применение находят активированные угли, гидроокись кальция, силикаты кальция и магния, окись магния, гипс, сульфат магния, кизельгур, целлюлоза и др. [c.62]

В качестве адсорбентов в адсорбционно-жидкостной хроматографии применяют органические и неорганические вещества сахарозу, инулин, молочный сахар, целлюлозу, крахмал, активированную окись алюминия, карбонат кальция, силикагель, окиси металлов, активированный уголь, некоторые природные минералы и другие. [c.279]

Наиболее часто используемыми неорганическими ионитами являются окись алюминия для хроматографии , пермутит, фосфат циркония и др. В качестве органических ионитов применяют целлюлозу, сульфо-уголь и синтетические высокомолекулярные вещества — ионообменные смолы. [c.285]

Целлюлоза. Целлюлозу применяют в качестве носителя в распределительной хроматографии. В качестве стационарной фазы применяют гидрофильные растворители. При необходимости фиксации гидрофобного растворителя на носителе лучше применять в качестве носителя ацетилированную целлюлозу (метод обращенных фаз ). [c.350]

Бумага для хроматографии. В методе бумажной хроматографии разделение веществ происходит вследствие распределения их между водной фазой, содержащейся в целлюлозе, и любой другой подвижной фазой. Для хроматографии пригодна не любая способная впитывать раствор бумага. К ней предъявляются следующие требования [c.355]

Ионообменная бумага [33]. При проведении бумажной хроматографии на обычных сортах бумаги в щелочных средах процессы распределения перекрываются ионообменными процессами. Действие ионообменной бумаги основано на использовании процессов ионного обмена для разделения веществ. Ионообменную бумагу получают при дополнительной химической обработке карбокси-, сульфо-, аминогрупп целлюлозы или в процессе получения ионообменных смол, смешивая их с бумажной массой. Свойства такой бумаги подобны свойствам ионитов в зернах. Ионообменную бумагу можно применять для проведения быстрых прикидочных опытов в случае длительных разделений. [c.359]

Область применения тонкослойной хроматографии практически безгранична, что объясняется возможностью большого выбора слоев различных сорбентов. Для разделения полярных веществ применяют слои адсорбентов, для гидрофильных — распределительную хроматографию на целлюлозе или силикагеле, для гидрофобных — импрегнированные слои (обращенные фазы). Можно применять также ионообменную или гель-хроматографию в тонком слое. Метод тонкослойной хроматографии в настоящее время применяют в основном для целей качественного анализа. Количественное определение возможно в такой же степени, как и в бумажной хроматографии. При проведении определений можно работать с очень небольшими количествами веществ, разделение проходит быстро и с умеренными затратами. Тонкослойную хроматографию в связи с этим можно применять для предварительных опытов по выбору фаз для разделения больших количеств веществ методом колоночной хроматографии. [c.361]

Распределительная хроматография. Сорбенты-носители — различные гидрофильные (силикагель, целлюлоза и др.) или гидрофобные (тефлон, поливинилхлорид, полиэтилен и др.) порошкообразные вещества, способные удерживать на своей поверхности соответственно водную или органическую фазу разделение компонентов смеси обусловлено различием коэффициентов распределения их между двумя жидкими фазами, из которых одна (вода или органическая, несмешивающаяся с водой, жидкость) является неподвижной, удерживаемой частицами сорбента-носи-теля. [c.8]

Ионообменные сорбенты органического происхождения представляют собой либо продукты химической переработки угля, лигнина или целлюлозы, либо синтетическим путем полученные высокомолекулярные органические соединения, содержащие ионообменные группы. Последние широко применяются в ионообменной хроматографии. [c.52]

При получении ионообменных целлюлоз реакции проводят в мягких условиях, так как сильно деструктирован-ные целлюлозы с высоким содержанием ионогенных групп растворяются в слабых кислотах и щелочах и не пригодны для колоночной хроматографии. Исходным материалом для синтеза является обычно сульфитная древесная целлюлоза, более реакционноспособная, чем хлопковая. [c.61]

В качестве гидрофильного носителя неподвижной фазы для хроматографии неорганических веществ применяются главным образом целлюлоза, силикагель и, в определенных условиях, ионообменные смолы. [c.150]

Целлюлоза прочно удерживает воду, которая служит неподвижной фазой. Для набивки хроматографических колонок используется специально выпускаемый для хроматографии целлюлозный порошок. Целлюлозную пульпу для колонок можно также приготовить из различных сортов фильтровальной бумаги или из ваты, если предварительно активировать целлюлозу кипячением с 5%-ной азотной кислотой в течение нескольких минут. Активирование целлюлозы усиливает ее сорбционные свойства, что в некоторых случаях улучшает разделение. Взвесь целлюлозного порошка в органическом растворителе, который [c.150]

Хроматография на целлюлозе имеет ряд недостатков, связанных со свойствами целлюлозы как носителя. Колонку трудно равномерно заполнить целлюлозой, образующиеся щели и каналы нарушают нормальное течение хроматографического процесса. Внесение исходной смеси в колонку с помощью тампона не позволяет получать узкие выходные пики на хроматограммах разделяемых веществ, так как ширина выходного пика зависит от начальной ширины зоны в колонке. [c.151]

Фракционное осаждение сульфатом аммония, аффинная хроматография на порошковой целлюлозе, хроматография на ДЕАЕ-сефадексе, сефакриле 3-200 [c.124]

Бумажная хроматография, открытая в 1941 г. Мартином и Синджем, является одним из вариантов ЖЖХ. Роль хроматографической колонки выполняет полоска пористой бумаги, неподвижной фазой служит вода, удерживаемая волокнами целлюлозы, а подвижной фазой —органические растворители. Бумажная хроматография применяется при анализе смолистых веществ и асфальтенов. Полоску бумаги погружают в спирто-бен-зольный раствор образца и оставляют не 12—14 ч, в течение которых на бумаге образуется хроматограм1ла, а растворитель улетучивается. При облучении бумаги ультрафиолетовым светом зона смол дает ярко-желтую люминесценцию, а асфальтены — темно-коричневую. [c.91]

После завершения реакции защитные группы можно удалить в мягких условиях, не затрагивающих фосфодиэфирной связи. На этом основан фосфодиэфирный метод синтеза полинуклеотидов. Продукт реакции — фосфодиэфир со свободной, потенциально уязвимой для воздействия, отрицательно заряженной группой. Далее, с увеличением длины полинуклеотидной цепи число отрицательных зарядов в соединении также будет увеличиваться. Поэтому в зависимости от условий реакции эти потенциально нуклеофильные центры могут участвовать в нежелательных побочных реакциях. Кроме того, такое многозарядное соединение слищком полярно, чтобы можно было проводить его очистку обычными методами органической химии, например с помощью хроматографии на силикагеле. Вместо этого необходимо использовать хроматографию на ионообменных носителях, обладающих меньшей емкостью (например, на ДЭАЭ-целлюлозе). Фосфодиэфирный метод пригоден для получения веществ лишь в небольших количествах. Однако нейтрализация зарядов путем этерифи-кации подходящими защитными группами перед фосфорилирова-нием нуклеозидов устраняет проблемы, упомянутые выше. В этом случае продуктом реакции конденсации является фосфотриэфир. Фосфотриэфирный метод позволяет работать с большими количествами веществ. Ниже описаны некоторые защитные группы, используемые для блокирования фосфата. [c.167]

В последнее время вместо осаждения начали чаще применять хроматографическое разделение алкалоидов например, адсорбционную хроматографию на окиси алюминия из бензольг ых или хлороформных растворов, а также распределительную хроматографию на кизельгуре, силикагеле, порошкообразной целлюлозе или стеклянном порошке [c.1056]

Для выделения органических суперэкотоксикантов из экарак-гов применяют различные сорбенты силикагель, кремниевую кислоту, оксид алюминия, флоризил(силикат магния), фосфат кальция, активный уголь, целлюлозу, полимерные смолы и др Классическим примером могут служить методы разделения ХОП и ПХБ с помощью флоризила [90,9 П и арохлора [92,93] Большое число работ посвящено вьщелению ХОС и ПАУ с применением колоночной хроматографии на силикагелях [36,94-96]. Установлено, что степень ра аделения ПХБ и ХОП зависит от пористости и удельной поверхности силикагелей, условий их активации и содержания воды Интересные результаты получены при использовании двух колонок, заполненных оксидами алюминия и кремния [97] (рис. 6 4) Для удаления остаточных количеств воды наряду с сорбентами в каждую колонку добавляют по 0,2 г безводного сульфата натрия [c.221]

Такими носителями могут быть различные порошки (силикаты, крахмал, целлюлоза и др.), а также бумага. В случае применения в качестве носителя сыпучих тел осадитель смешивают предвари-рительно с носителем, загружают в хроматографическую колонку либо наносят на пластинку. При получении осадочной хроматограммы на бумаге последнюю предварительно пропитывают раствором, содержащим осаждаюш,ее вещество. Этот тип осадочной хроматографии является наиболее распространенным и выполняется в трех вариантах колоночном, в тонком слое и на бумаге. [c.165]

Из-за различия в величине К индивидуальные вещества перемещаются по 1вердой фазе с разной скоростью и благодаря этому отделяются друг от друга. В зависимости от природы твердого носителя и свойств жидкой неподвижной фазы, а также способа проведения эксперимента распределительная хроматография делится на колоночную, бумажную и топкослойиую. В колоночной и тонкослойной распределительной хроматографии может быть применен любой твердый носитель, который прочно удерживает неподвижную фазу, легко пропуская подвижную жидкую фазу, и не вызывает побочных явлений (каталитического воздействия на компоненты смеси и т. п.). В качестве таких нссителей чаще всего применяют силикагель, кизельгур, гипс, цеолиты, крахмал, целлюлозу, диатомит. [c.65]

Распределительная хроматография основана на различной растворимости разделяемых веществ в заданном растворителе. Природа сил межмолекулярно-го взаимодействия та же, что и в адсорбционной хроматографии, но в первую очередь обусловлена ван-дер-ваальсовыми силами. Поскольку разделение протекает на границе двух несмещивающихся между собой фаз — неподвижной (жидкости) и подвижной (жидкости или газа), процесс разделения веществ определяется различием их коэффициентов распределения между обеими фазами. Одна из фаз, используемых в распределительной хроматографии, богаче ор-га [ическим растворителем, другая — водой. Водная фаза обычно закрепляется на твердых гидрофильных носителях, например силикагеле, диатомовой земле, крахмале, гидрофильных гелях, измельченной в порошок целлюлозе, фильтровальной бумаге. Органическая фаза обычно выполняет роль подвижной фазы. [c.221]

При плоскостной хроматографии неподвижная фаза (целлюлоза, силикагель, оксид алюминия) в виде тонкого мелкодисперсного слоя наносится на стеклянную или металлическую пластинку. На этот слой в виде небольшого пятна или полоски наносится разделяемая смесь и затем самотоком, за счет впитывания в поры тонкого слоя, пропускается элюирующий растворитель. Этот метод известный как тонкослойная хроматография (ТСХ), очень прост в аппаратурном оформлении, поскольку требует лишь наличия закрытой камеры, предотвращающей испарение подвижной фазы, и сосуда с элюентом, в который погружают пластинки. Второй вариант плоскостного метода, особенно широко применявшегося на заре развития хроматографии,— хроматография на бумаге, при которой роль тонкого слоя выполняет специально приготовленная хроматографическая бумага, способная медленно впитывать элюент. [c.340]

Для разделения используют практически все виды хроматографии. Чаще всего применяют колонки с А Оз или ионообменными смолами. Так, при помощи хроматографии были разделены цис-и транс-изомеры [(N143)гВгг] и [Р1(Г Нз)212]- Для разделения оптических изомеров применяют наполнитель из оптически активного вещества. Из водных растворов сорбируют на О- или А-кварце или на ионообменной целлюлозе, из неводных — на О-вин-ной кислоте, О-лактозе (в воде эти наполнители растворяются). [c.418]

Бумажная хроматография возникла на основе метода распределительной хроматографии на целлюлозе (Консдон, Гордон, Мартин). Предшественником бумажной хроматографии был метод капиллярного анализа в этом методе полосы бумаги или шерстяные нити подвешивали в раствор смеси разделяемых красителей, раствор проникал в капилляры нитей и красители распределялись по зонам. [c.354]

Подвижная фаза. Бумажную хроматографию можно рассматривать как метод распределительной хроматографии. Об этом свидетельствует часто наблюдаемое на практике совпадение коэффициентов распределения, измеряемых прямым путем, с рассчитанными на основе значений (разд. 7.3.1.2 и [И]). При выборе подвижной фазы исходят из тех же соображений, что и в методе распределительной хроматографии, т. е. используют миксотропные ряды растворителей. Стационарная фаза в бумажной хроматографии вполне определенная — вода. Вторая фаза должна или не смешиваться с водой, или смешиваться очень ограниченно. В качестве подвижной фазы применяют фенол, крезол, -бутанол и др. Эти растворители предварительно насыщают водой. Для обеспечения насыщения целлюлозно-водной фазы подвижной фазой бумагу перед проведением разделения следует обработать парами растворителя, подвесив ее над сосудом с растворителем. Для достижения равновесия между стационарной и подвижной фазой в сосуд помещают ванну с водой или оборачивают стенки сосуда влажной фильтровальной бумагой. Выбор несмешивающихся с водой растворителей (необходимых для проведения разделения гидрофильных веществ) очень невелик, поэтому в качестве подвижной фазы применяют растворители, смешивающиеся с водой, даже воду или растворы электролитов, тем самым расширяя область применения бумажной хроматографии. В основе разделения лежат явления адсорбции. По аналогии с хроматограммами, полученными методом обращенных фаз, механизм распределения в данном случае следующий распределение происходит между стационарной фазой (целлюлоза — вода) и подвижной фазой (вода или соответственно гомогенная система вода — органический растворитель). [c.356]