Приборы отгонки

Прибор. Отгонку можно проводить в приборе, показанном на рис. 390. Первая колба (см. справа налево) служит для получения водяного пара, вторая колба содержит анализируемый раствор фторида и кис юту температура раствора в ней контролируется термометром. Стекло, из которого сделан прибор, не должно содержать фтора в этом убеждаются проведением холостого опыта. Некоторые авторы возражают против применения стекла пайрекс , потому что стекло это содержит бор. Рекомендуется вводить в колбу кусочек стекла или немного стеклянной ваты, чтобы уменьшить разъедание стенок колбы. [c.881]

Содержание СОг в карбонатах определяют методом отгонки, обрабатывая навеску вещества в специальном приборе разбавлен ой НС1. Например [c.179]

Производство сероуглерода должно быть оснащено контрольноизмерительными приборами, автоматическими, блокирующими и сигнализационными устройствами. Приборы и аппаратура контроля и автоматизации должны обеспечивать регулирование давления сжатого воздуха, поддержание давления в газовой системе и конденсаторном отделении на заданном уровне, регулирование степени нагрева сероуглерода в отделителе сероводорода, дистилляционной колонке и в колонке для отгонки сероуглерода из масла регулирование соотношения газа и воздуха, поступающих в печь Клауса, и другие технологические параметры. [c.97]

Описанный метод может быть применен также для определения сероводорода в нефти. Для этого в приборе перед реакционной трубкой помещается так называемая колонка предварительной отгонки, на которой задерживаются тяжелые углеводороды нефти, а растворенные газы и содержащийся в них сероводород продуваются воздухом в реакционную трубку с силикагелем № 3, обработанным уксуснокислым свинцом и содержащим 35% воды. [c.259]

Во избежание этого жидкость в приемниках проб циркуляционного прибора гомогенизируется с помощью мешалок [170]. Однако чаще всего [171—175] для исследования используется соответствующим образом измененный метод однократного испарения. Непосредственная отгонка небольшого количества пробы позволяет исключить погрешности, связанные с расслаиванием. Обычно загружается такое количество жидкости, чтобы состав ее в результате отбора пробы существенно не изменялся. В зависимости от количества отбираемой пробы загрузка колеблется в пределах 150—500 мл. Изменение состава жидкости в случае необходимости рассчитывается по измеренным количествам и составу начальной смеси и отобранной пробы состав равновесной жидкости определяется как среднее арифметическое начального и конечного составов. Для уменьшения этой поправки во всех случаях желательно свести до минимума количество отбираемой пробы. Это возможно, однако, лишь при наличии надежных методов анализа, требующих малого количества проб. [c.152]

Простая перегонка широко используется, в частности, для отгонки растворителей. При отгонке низкокипящих и легковоспламеняющихся растворителей — ацетона, спирта, бензола и особенно эфира — следует проявлять большую осторожность. Отгонку эфира лучше вести в вытяжном шкафу, в котором нет включенных нагревательных приборов и зажженных горелок. Нагревание колбы с эфиром можно производить только на водяной бане, нужную температуру в которой поддерживают, приливая горячую воду. Не следует собирать в один приемник больше чем 300—400 мл [c.34]

При перегонке органических веществ, при отгонке растворителей и других работах, связанных с нагреванием при атмосферном давлении, не допускается работа в герметически закрытых сосудах. Внутреннее пространство любого прибора, не предназначенного для работы под давлением, во избежание взрыва, всегда должно иметь сообщение с атмосферой. [c.61]

Посуда и оборудование прибор для магнийорганического синтеза (колба вместимостью 100 мл) приспособление для ввода сыпучих гигроскопических веществ прибор для отгонки эфира с колбой вместимостью 100 мл прибор для перегонки в вакууме с перегонной колбой вместимостью 25 мл делительная воронка вместимостью 100—150 мл плоскодонные колбы (2—3 шт.) пробирки (3 шт) мотор с мешалкой водяная баня. [c.226]

Посуда и оборудование прибор для магнийорганического синтеза колба длинногорлая вместимостью 250 мл и насадки к ней колба Вюрца (для отгонки эфира) установка для перегонки с водяным паром холодильник Либиха колбы плоскодонные (2—3 шт.) прибор для перекристаллизации из органических растворителей прибор для определения температуры плавления водяная баня парообразователь. [c.227]

Посуда и оборудование прибор для магнийорганического синтеза прибор для отгонки эфира, микроотсос прибор для перекристаллизации из органических растворителей делительная воронка вместимостью 250 мл колбы плоскодонные вместимостью 100 мл — 2 шт. химическая воронка мотор с мешалкой водоструйный насос водяная баня. [c.228]

Категорически запрещается проводить реакции с натрием и калием на кипящей водяной или паровой бане даже при отгонке эфира над натрием применяйте воздушную, песчаную или масляную баню. Особенно внимательно надо следить за плотностью всех соединении в приборе и хорошим качеством его частей. [c.187]

При экспериментальном определении сосуществующих составов пара и жидкости необходимо, во-первых, быть уверенным в том, что в системе установилось равновесие, и во-вторых, принять меры для устранения так называемой частичной конденсации пара. Состав пара, сосуществующего с жидкостью, определяют в таких приборах по составу сконденсированной из него в малых количествах жидкости. Но при этом следует учитывать, что поскольку состав равновесных фаз неодинаков, то в процессе отгонки концентрация легколетучего компонента в [c.331]

Ход определения. В чистый высушенный прибор через воронку налить до одного нз первых делений трубки дистиллированную воду. На поверхность воды бросить крупинку пемзы диаметром не более 1 мм. Прибор с водой погрузить (до верхнего шара) в ледяную воду. Через 10—15 мин отметить уровень воды в нем. Не вынимая прибора из воды, ввести в прибор охлажденную (от —10 до —15° С) пробу продукта до метки на верхней трубке. После того как изобутилен начнет кипеть, температуру бани постепенно повышать до 20° С и поддерживать ее постоянной в продолжение всего времени испарения. Конец отгонки устанавливается по прекращению выделения пузырьков. После этого прибор снова погрузить в ледяную воду. Через 10 мин [c.147]

Оборудование и реактивы. Прибор для отгонки (рие. 37). Конические колбы на 250 мл. Круглодонная колба на 500 мл. Мерные цилиндры на 5, 10, 25 мл. Пипетка на.2 мл. Едкий натр (4 н. раствор). Иод (0,1 н. раствор). [c.156]

Рис. 37. Прибор для отгонки, используемый при определении веществ, окисляющихся в условиях определения изопропилового спирта

Окисление спиртов до альдегидов ведут в таком же приборе, что и синтез диэтилового эфира (см. рис. 30.10). Температура в реакционной колбе поддерживается выше температуры кипения альдегида и ниже температуры кипения спирта. В условиях постоянного избытка спирта и отгонки альдегида по мере его образования удается избежать дальнейшего окисления до кислоты. Кетоны практически не подвержены дальнейшему окислению. [c.668]

Прибор для отгонки аммиака и фон ла [c.424]

Прибор для отгонки фтора [c.424]

В случае фракционной перегонки в вакууме в приборе следует поддерживать постоянное давление. Перегонка чистого компонента протекает при постоянной температуре периодически следует контролировать температуру в перегонной колбе и наверху колонны, а также величину остаточного давления и скорость отгонки фракции. Изменение давления во время перегонки приводит к изменению температуры кипения дистиллята и может быть причиной ошибок. [c.136]

Выделение нейтральных смол и масел. В бензиновом растворе, отфильтрованном от асфальтенов, должны находиться нейтральные смолы и масла. Для их выделения бензиновый раствор упаривают до 25 мл отгонкой растворителя в круглодонной или эрлепмейеровской колбе и, охладив остаток до ком-1ШТН0Й температуры, обрабатывают его 25 г твердого адсорбента (например, силикагеля). Затем всю эту массу переносят в прибор Сокслета (см. рис. 76), в экстрактор которого заранее внесена гильза из фильтровальной бумаги. При заполнении гильзы необходимо следить, чтобы кусочки адсорбента не попали в сифонную трубку экстрактора. [c.336]

Значительная эффективность теплообмена достигается при использовании погружных кипятильников (см. разд. 7.6.1). В приборах этого типа нагревательный элемент помещается в трубу. На рис. 147 показан аппарат для перегонки воды с нагревательным элементом, изготовленным из кварца. В некоторых случаях применяют колбы с карманом в днище, в который вставляют нагревательный элемент соответствующей формы (рис. 330). В подогревателе Интус , предложенном Юнге (рис. 331), погружной кипятильник вводят в колбу сверху и вставляют в карман на дне колбы, предназначенный для обеспечения более полной отгонки. Следует иметь в виду, что применение термоизоляционного кожуха мешает наблюдать за процессом кипения и уровнем жидкости в кубе. Непрерывное перемешивание кубовой жидкости достигается в колбе с циркуляционным обогревом (рис. 332). На тубус с вставленным нагревательным элементом наплавлен стеклянный порошок, что обеспечивает равномерное кипение кубовой жидкости. Для полупромышленных и пилотных ректификационных установок можно использовать погружные нагревательные [c.396]

Более совершенным типом является зубчиковый дефлегматор (рис. X. 44), описанный Ноуссом и Скиннером [67] и применявшийся в лаборатории Ленинградского университета. Этот дефлегматор является переходной ступенью от приборов без ректифицируюш ей способности к приборам колонного типа, т. е. к приборам с высокой разделяющей способностью. Дефлегматор представляет собой простую трубку Аншютца с поверхностью, сильно увеличенной вдавленными внутрь и обращенными вниз конусами. Такой дефлегматор хорошо фракционирует и позволяет без затруднения производить отгонку керосина до 300° без всякой термоизоляции. Однако для защиты от боковых воздушных течений полезно окружать его широкой трубкой из обыкновенной бумаги. [c.208]

Постепенно вместе с повышением температуры нарастает давление в колонне. Этилен-этановая фракция начинает перегоняться при —104°. Во время отгонки фракции температура паров некоторое время дерндатся постоянной, затем она начинает пов]11шаться, приближаясь к температуре кипения следуюш его компонента. В этом промежутке выделение газа совершенно прекращается и температура повышается резким скачком. Переклю чение на третий нропан-прониленовый приемник проводится при —65°. После замера давления второй приемник отключают от прибора и на его место присоединяют четвертый приемник. Энергичное выделение газа начинается при —48°, около температуры кипения чистого пропилена. Подобным же образом при —25° проводится онределение от бутан-бутиленовой фракции. Последнюю начинают перегонять в зависимости от ее состава и количества нри температуре от — 10 или —5° и собирают до 4-5°. [c.862]

Способ перегонки. Способ основан Н 1 отгонке воды из не(]Г)тепродукта и не /ги в приборе Дина-старка. В колбу заливают нефть и туда же добавляют сухой бензин с температурой кипения выше 95 С. При нагрев шии колбы грец] троватиш часть приемника быст ю заполняется шдкостью, причем в нижней части собирается вода, в верхней - бензин, избыток которого сливается в ту же колбу. Когда количество во,ды в приемнике перестанет увеличиваться, нагревание колбы lipeкi)aщaют и замечают объем воды в приемнике. [c.147]

Определение аммиака методом отгонки. Сначала собирают прибор для отгонки аммиака. Он состоит из круглодонной перегонной колбы, холодильника и приемника. Колбу закрывают пробкой с отверстием, в которое вставлена изогнутая стеклянная трубка для соединения колбы с холодильником. Стеклянная трубка посредине имеет расширение с кап-леуловителем. Каплеуловитель задерживает брызги раствора едкого натра, которые без кап-леуловителя могли бы при кипении попасть вместе с аммиаком в приемник. Нижний конец холодильника соединен со стеклянной насадкой, конец которой погружен в раствор кислоты в приемнике. Вся установка показана на рис. 82. Для более равномерного кипения жидко ти в колбу помещают стеклянные шарики или капилляры . [c.342]

Простая перегонка птроко используется, в частности, для отгонки растворителей. При отгонке низкокипящих и легковоспламеняющихся растворителей - ацетона, спирта, бензола и особенно эфира — следует проявлять большую осторожность. Отгонку эфира луч(пе вести в вытяжном шкафу, в котором нет включенных нагревательных приборов и зажженных горелок. Нагревание кол6е,1 с эфиром можно производить только на водяной бане, нужную температуру в которой поддерживают, приливая горячую воду. Не следует собирать в один приемник больше 300 -400 мл эфира. Ацетон, спирт, бензол можно отгонять па водяной бане, подогреваемой электрической плиткой с закрытым обогревом. [c.35]

Посуда и оборудование прибор для магнийорганического синте 1 (см. рис. 74), (трехгорлая колба вместимостью 100 мл) приспособление для ввода сыпучих гигроскопических веществ прибор для отгонки эфирк с дефлегматором и перегонной колбой вместимостью 100—250 мл прибор для полу-микроперегонки делительная воронка вместимостью 100—250 мл колбы плоскодонные пробирки мотор с мешалкой водяная баня. [c.225]

Эти искажения особенно сильно проявляются при загрузке небольших количеств исследуемой смеси (до 100 г), что является обычным при аналитическом контроле в производственных условиях. Ввиду этого в последнее время все большее применение находят дистилляционные приборы (рис. 241) с загрузкой 200— 300 мл исследуемой пробы, снабженные небольшой насадочной ректификационной колонкой. Подобное устройство позволяет точно определять начальную температуру отгонки, работая в первый период при бесконечном флегмовом числе. Воспроизводимости результатов перегонки в вакууме можно добиться, дополнив описанный прибор точными регуляторами давления, производительности колонки и флегмового числа (см. главу 8.3). Для осуш ествления полной отгонки исследуемой пробы применяют добавку веш,ества-вытеснителя с температурой кпнения примерно на 50° выше конечной температуры дистилляции. В этом случае после окончания дистилляции в приборе остается только вытеснитель [8]. [c.363]

Установки для ректификации, описанные ниже, могут быть собраны из отдельных стандартизованных деталей таким же образом, как и дистилляционные приборы. При этом можно без особого труда собрать даже сложные установки непрерывного действия с двумя колонками [10, 11], снабженные различными приспособлениями (см. рис. 144 и 170). Комбинируя 32 стандартные детали, составляющие разработанные автором нормали дестинорм , можно создавать не только многочисленные дистилляционные установки для отгонки, определения [c.366]

В склянку емкостью 1—1,5 л вносят 275 мл брома и постепенно при взбалтывании, порциями по 25 мл, ирплпвают 48%-ную бромистоводородную кислоту, следя за тем, чтобы не было сильного разогревания. Приливание кислоты прекращают, когда смесь станет гомогенной. Расход кислоты составляет около 560 мл. За ходом растворения брома в бромистоводородной кислоте удобно наблюдать в проходящем свете. Применение механической мешалки значительно ускоряет растворение. В полученную однородную жидкость через воронку с длинной трубкой, доходящей почти до дна склянки, приливают 200—250 мл воды (порциями ио 50 мл), при этом происходит расслоение жидкости. Нижнии слой представляет собой чистый бром (225 г). Верхний слой подвергают перегонке в приборе, описанном выше, при этом получают еще 600 г брома. Остаток в колбе после отгонки брома перегоняют с целью регенерации бромистоводородной кислоты. При 115—123 °С отгоняется около 400 мл 38%-ной кислоты (пл. 1,34), прп 123—124 °С — 150 мл 45 -ной кислоты и выше 124 °С 275 мл 48%-нои кислоты (пл. 1,48—1,49). [c.76]

Разложение перекиси водорода может иногда носить характер еврыва Поэтому отгонку воды при получении препарата высокой концентрации необходимо вести в приборах на шлифах в условиях совершенной чистоты [c.89]

На рис. 4 изображена схема лабораторной установки для каталитического дегидрирования спиртов. Она особенно удобна для получении альдегидов из высококипящих спиртов и для работы в вакууме. Прибор имеет колбу, из которой пары спирта попадают в нагретую до нужной температуры трубку с катализатором. Температуру в реакционном объеме контролируют по термометру. Насадка для термометра соедивена с фракционной колонкой для отгонки образующегося альдегида, который-, пройдя холодильник, собирается в приемнике. Пепрореагировавший спирт стекает обратно в колбу. Выделяющийся водород улетучивается. Размеры отдельных частей установки подбираются в соответ-ствпи с требованиями. При высоте трубки для катализатора в 100 см диаметр ее должен равняться 25—30 мм. [c.305]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология