Платина с тиомочевиной

Осаждение платины тиомочевиной [17]. Раствор, содержащий платину, вьшаривают с серной кислотой до выделения паров серного ангидрида и далее поступают, согласно методике [c.109]

Правило Курнакова относится к взаимодействию различных соединений двухвалентной платины с тиомочевиной. Оказалось, что ис-диамины, включая некоторые циклические соединения, реагируют с тиомочевиной по уравнению [c.112]

Анализ сплавов платины с рением на содержание рения проводят фотометрически по реакции с тиомочевиной. Оптическую плотность измеряют при 390 или 445 нм через 50 мин. [364]. [c.260]

На рис. 28 приведены вольт-амперные кривые тиомочевины, унитиола и тиооксина на фоне 1 М раствора серной кислоты. Анодное окисление этих веществ (равно как и многих других серосодержащих) начинается практически при одном и том же потенциале— от +0,4 до +0,5 в. Однако характер полярограмм тиомочевины и унитиола сильно зависит от направления снятия вольт-амперной кривой и резко отличается от характера полярограммы тиооксина. При снятии вольт-амперных кривых первых двух веществ в направлении увеличения положительной поляризации электрода (кривые / и 2) на полярограммах наблюдается более или менее резко выраженный максимум при потенциале около + 1,3 в, характерный для тех случаев, когда в окислении данного вещества участвует кислород поверхностных окислов платины (см. гл. И). В случае снятия вольт-амперной кривой тиооксина в этом же направлении (кривая 3) на ней наблюдается хорошо выраженная площадка анодного тока., [c.86]

Характер вольт-амперных кривых серосодержащих соединений зависит не только от природы последних, но и от состава фона. Если полярограммы той же тиомочевины или унитиола снимать на фоне 1 М соляной кислоты (рис. 29), то независимо от направления их снятия спада силы тока на них не наблюдается, а прямые и обратные вольт-амперные кривые полностью совпадают Такое различие в ходе полярографических кривых тиомочевины и унитиола на фоне серной и соляной кислот связано с тем, что при поляризации платины в растворе НС1 при потенциале около +1,3 в начинается окисление хлорид-ионов до элементарного хлора, который препятствует образованию поверхностных окислов платины, а следовательно, и их влиянию на процесс анодного окисления тиомочевины и унитиола. Титрование по току окис ления тиомочевины, унитиола и тиооксина на солянокислом фоне следует проводить при потенциалах от +1,0 до +1,2 в (см рис. 29). [c.87]

Солянокислый раствор, содержащий рутений, при нагревании с тиомочевиной окрашивается в голубой цвет. Реакции мешают ионы меди, кобальта и никеля родий, иридий и осмий не мешают. Золото, палладий и платина дают в этих условиях осадок, который можно отделить фильтрованием. Чувствительность 10 мкг Ки/лл [1]. Чувствительность можно увеличить до 0,3 мкг Ки/жл путем экстракции тиомочевинного соединения рутения эфиром [43]. [c.83]

Окрашенный раствор комплексного соединения палладия с тиомочевиной может быть использован для определения сравнительно больших количеств палладия в растворах, содержащих платину. [c.167]

К холодному солянокислому раствору, 1%-ному по НС1, содержащему от 2 до 10 мг палладия и от 1 до 4 мг платины, при помешивании добавляют горячий водный раствор диметилглиоксима, Выделившийся осадок диметилглиоксимата палладия через 5 мин. отфильтровывают и промывают несколько раз водой. Смывают его с фильтра в стакан, в котором велось осаждение, прибавляют 10 жл концентрированной НС1, 3 г тиомочевины и тщательно перемешивают до полного растворения осадка, Полученный раствор желтого цвета отфильтровывают от избытка диметилглиоксима в мерную колбу емкостью 100 мл. [c.167]

Кислотность раствора по-разному влияет на коэффициент распределения золота, платины и палладия. В 3 соляной кислоте достигается практически полное отделение золота от платины и палладия. Реэкстракция металла из органической фазы производится водой или разбавленной соляной кислотой. За одно перемешивание при соотношении фаз (1 1) извлекается 30—40% золота. Применение водного раствора тиомочевины повышает извлечение до 60%. [c.234]

Фильтрат выпаривают и проводят повторное осаждение тиомочевиной (проба на полноту осаждения). Осадок сульфидов платиновых металлов растворяют в царской водке,причем суль--фиды платины и палладия довольно легко превращаются в комплексные хлориды, в то время как добиться таким образом полного переведения в хлориды сульфидов родия и иридия не ухается. [c.255]

Аммиак, едкие и углекислые щелочи образуют на холоду светло-оранжевые, не растворимые в воде аморфные осадки, представляющие, по всей вероятности, гидрат тиомочевинного основания или его углекислую соль. При стоянии в присутствии щелочей или при нагревании эти осадки легко разлагаются, причем получаются желто-бурые нерастворимые вещества но полного разложения с образованием сернистой платины трудно достигнуть даже и после продолжительного кипячения. Последняя реакция указывает на сравнительную прочность основания Р1(ОН)2-4гг, потому что при тех же условиях соединения тиомочевины с солями А -, Си и других металлов немедленно выделяют осадки сернистых металлов . [c.52]

Чтобы избежать чрезмерного расщепления углеводородного сырья в начальный период работы катализаторов риформинга, в ряде случаев прибегают к их осернению непосредственно после нанесения платины на окись алюминия. Обработку катализаторов чаще всего проводят сероводородом. Кроме него могут быть использованы другие серусодержащие соединения, например сернистый аммоний, тиомочевина и др. В результате подобной обработки образуется сернистое соединение платины, которое непосредственно перед эксплуатацией катализатора восстанавливают до металла. Неосерненные катализаторы после нанесения платины и сушки при 110—130 °С обычно прокаливают в токе воздуха или азота при температуре 350—600 °С. Одной из основных задач прокаливания является обезвоживание катализатора. [c.164]

При Ег 2,6 В корреляцию между адсорбционными свойствами н строением молекул адсорбата проследить не удается. Методом меченых атомов показано, что если в области г=1,7-ь2,5 В при хемосорбцин тиомочевины атомы углерода и серы присутствуют на поверхности в соотношении, близком к единице, то при более высоких потенциалах серосодержащих частиц накапливается значительно больше, чем углеродсодержащих. Это позволяет полагать, что в области потенциалов второго максимума адсорбции органических веществ на окисленной платине ее деструктивная активность инова возрастает. [c.121]

Наконец, с позиций закономерности трансвлияния удается показать, почему не известны некоторые типы соединений. Например, соединения типа (ThioX)2Pt не могут быть получены вследствие высокого трансвлияния тиомочевины. При взаимодействии многих комплексных соединений платины с сероводородом образуется сульфид платины, но не серусодержащие комплексы, вследствие высокого трансвлияния S . [c.102]

В отличие от комплексных соединений платины (II), производные палладия (II) не подчиняются закономерности Курнакова. И цис-, и транс-диамины двухвалентного палладия при действии тиомочевины образуют тетратиомочевинные комплексы [c.150]

Сорбционные методы можно применять также для концентрирования, разделения и определения благородных металлов (серебра, золота, металлов платиновой группы — рутения, осмия, родия, иридия, палладия, платины), содержащихся в малых количествах в природных водах и в различных растворах. При этом происходит концентрирование определяемого металла из большого объема раствора в небольшой массе сорбента за счет сорбции соединений этого металла на сорбенте. Сорбентами служат органические полимеры, силикагели, химически модифицированные ионообменными или комгаексообразующими группами (четвертичными аммонийными и фосфониевыми основаниями, производными тиомочевины), привитыми на поверхности силикагеля. [c.236]

Как ингибиторы применялись тиомо-чевина и роданид, меченные и а также сульфиды, меченные S . Адсорбция ингибиторов оценивалась на основании данных радиохимических измерений и рентгеноспектрального MS-46 с диаметром зонда 1 мкм). Результаты исследования показали [30], что тиомочевина и роданиды представляют собой проингибиторы, а собственно ингибиторами являются продукты их разложения, содержащие серу. Природа серусодержащих частиц, найденных на поверхности платины, не вполне ясна. Ими могут быть частицы элементарной серы, сульфида платины или же иные более сложные соединения. По мнению авторов, они присутствуют на поверхности растворяющейся платины как в виде единичных изолированных частиц, так и их скоплений — островков . [c.19]

Опрюделению платины (IV) не мешают следующие кратные весовые количества элементов и маскирующих веществ NOs SOV - ЮОО СГ, ЭДТА, цитраты, оксалаты, тартраты, F , ВО ", POIt SOV - 200 Br, I" S N", a - 100 Sr - 80 Ba - 40 U(VI), Mn(ll), Zn(ll). Pb(ll), Zr(IV), Sn(IV), As(lll), тиомочевина — 10 d(ll), Th(IV), Sb(lll) — B Bi(lll) — 4 lr lll)-2 Rh(lll)-1. [c.23]

Определению платины не мешают следующие кратные весовые количества катионов и анионов 1г(111) - 100 СГ, 80 4 - 80 N03", тартрати СаО -ионы - 0 Р , цитрат-ионы - 30 80 V Г—20 РО -4, В (111), Ва, 8г — 3 РЗЭ — 1. Определению мешают тиомочевина и ЭДТА. [c.24]

Из исследованных 78 других ионов только немногие дают цветные реакции с замещенными тиомочевинами. Сурьма образует со многими из них бледножелтый раствор или осадок. Трехвалентное железо, осмий (OsO ), платина (Р1С1в )дают с некоторыми замещенными тиомочевины желтое окрашивание. Палладий дает с ними оранжевое окрашивание или осадок, медь, двухвалентная ртуть и некоторые другие образуют белые или серые осадки. Свинец с замещенными тиомочевины не дает цветных реакций. [c.121]

Даванков и Лауфер [150—152] путем поликонденсации тиомочевины с формальдегидом и другими соединениями синтезировали комплексообразующие сорбенты с высокой селективностью к благородным металлам. Они были использованы для извлечения золота, платины и серебра из производственных растворов предприятий часовой промышленности, Монетного двора, киноконировальных фабрик. [c.78]

Экстракционно-фотометрическому определению 4,9 мкг платины при помощи ПАФЕН [564] не мешают (в мкг) СГ, ЗО — 500 Вг , МОз , тартрат, оксалат— 400 цитрат, Р — 200 ВО2 , Г — 150 РО4 — 100 В1, ш,елочноземельные элементы — 20 лантаноиды — 15 05(У1) — 5 1г(1П) мешают тиомочевина, тиосульфат, ЭДТА. Реагент ПАФЕН применен для определения платины в присутствии одного из ионов Со, Си, Ре(1И), N1, Рс1, V или и(У1). [c.155]

Колориметрическое определение меди про водилось по реакции с дитизоном, никеля— с а-фурилдиоксимом, кобальта — с нитрозо-Р-солью, серебра и платины — колориметрическим титрованием с дитизоном, висмута — с тиомочевиной, марганца — по реакции с персульфатом аммония в присутствии серебра. Чувствительность определения этих микропримесей из навески 10 г после отделения галлия трехкратной экстракцией бутилацетатом из 1Ъ мл а М НС1 составляет 1-10-в —5-10- %. [c.206]

Платина. Обрабатывая избытком тиомочевины комплексные хлориды платины (П) или платины (IV) при нагревании, получают растворимое комплексное соединение состава [Pt4S (NH2)2] l2, окрашенное в желтый цвет [64] при этом четырехвалентная платина восстанавливается до двухвалентного состояния. Образующееся тетратио мочеЕчнное соединение устойчиво и может быть перекристаллизовано из водных растворов. В случае добавления к раствору серной кислоты или сульфатов щелочных металлов выделяется бледно-желтый кристаллический осадок состава [Pt4S (NH2)2]S04, который растворяется при осторожном нагревании в концентрированной серной кислоте, но при разбавлении снова выпадает в осадок. [c.63]

Получено также довольно устойчивое соединение Pt2S (NH2)2 l2]. Соединения платины с меньшим количеством молекул тиомочевины мало изучены вследствие их непроч- [c.63]

Для выделения металлической платины из растворов ее комплексных хлоридов применяют ряд восстановителей двуокись тиомочевины [7], каломель [8, 9], муравьиную кислоту [10], цинк, магний 11] и др. Из растворов в концентрированной серной кислоте платина может выделяться щавелевой кислотой [12]. Платина может быть также выделена в виде сульфида сероводородом или его органическими аналогами [13—15]. Обычно эти осадки прокаливают до металла, но 2-меркаптобензимидазол образует с платиной весовую форму. Метод осаждения платины в виде хлороплатината аммония в настоящее время редко используется для весового определения платины, так как он обладает рядом недостатков необходимостью повторной обработки фильтратов, обусловленной заметной растворимостью (ЫН4)2[Р1С1б], и ВОЗМОЖНОСТЬЮ потери платины при прокаливании осадка. Метод может быть применен в том случае, если требуется выделить из раствора большие количесгва платины, поэтому он приводится ниже. [c.108]

Восстановление двуокисью тиомочевины (формамидинсуль-финовой кислотой) [7]. Этим реагентом можно осадить платину как из растворов ее комплексных хлоридов, так и из растворов других комплексных соединений. [c.111]

Определение родия в виде его соединения с тиомочевиной [337]. Комплексное соединение родия с тиомочевиной образуется яри нагревании растворов хлорородиата с из1бытком тиомочевины. Оптималь ныхми условиями для количественного определения родия являются pH более 2, но не выше 7, концентрация тиомочевины 0,2—0,3 М, хлористого калия 0,5 М, желатины (для подавления максимумов) 0,002%. Потенциал полуволны родия (III) в этих условиях равен —0,37 в. Платина (II) также образует комплекс с тиомочевиной и очень мешает определению родия. Палладий в выбранных условиях образует чет- кую волну с "1/2 =—0,2 в. Благодаря этому возможно одновременное определение палладия и родия в пределах соотношения Рс1 КЬ и КЬ Рс1= 1 4. Иридий выпадает в осадок и поэ-пому избыток его вплоть до 8-кратного не мешает апределению родия. [c.195]

Весьма существенную часть исследования Н. С. Курнакова состав ляет изучение строения сложных оснований. Предметом исследования он выбрал соединения солей платины и палладия с типмочевиной. В тиомочевине имеются два атома азота и атом серы, которые могут присоединяться к металлу. Н. С. Курнаков привел факты, доказываю щие, что в комплексных соединениях связь с плати чой и палладием осу-илествляется через серу тиомочевины атомы азота связываются с кис лььми остатками. [c.6]

Наиболее устойчивыми из всех соединений подобного рода нужно считать слож[ц,1е тиомочевинные основания платины и палладия, образующиеся при действии аммиака и едких щелочей на полученные мною соли [13] типа МХ2-4С5М2Н4, где М = Р1, Р(. [c.12]

Исходным материалом для получения тиомочевинных соединений платины служил хлороплатинит калия К2Р1С14 при этой соли реакции сочетания Р1С1г с различными веществами происходят обыкновенно весь- [c.49]

Совершенно такое же темно-красное кристаллическое вещество с тождественными свойствами было получено Рейнольдсом [129, стр. 233] и затем Преториус-Зейдлером [132, стр. 142] при смешении растворов тиомочевины и хлорной платины. [c.55]

Реакция образования хлорплатината непосредственно из тиомочевины и хлорной платины соверщенно аналогична той, которая наблюдается также при действии ксантогенамида [137] и триэтилфосфина [52, стр, 1380] на Pt U, причем получаются соединения Pt b (NH2 S [c.56]

Ранее mhoki уже было упомянуто, что двухлористая платина, соль Магнуса и другие платиновые соединения весьма легко растворяются в воде в присутствии тиомочевины с образованием солей типа Р1Хг 4и. [c.61]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология