Молибден, определение спектральное

Галлий. Метод определения фосфора 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа [c.586]

В связи с тем, что элементы семейства железа — ванадий, хром, марганец, железо, никель, а также медь, свинец, молибден — являются основными компонентами нефтяных зол и занимают доминирующее положение среди других микроэлементов в золах изученных нефтей, было осуществлено их количественное определение (спектральным анализом). Средние значения содержания этих элементов по горизонтам сведены в табл. 44, из которой видно, что хотя зависимости между зольностью нефти и содержанием ванадия, хрома, марганца, железа, никеля, меди, свинца и молибдена не наблюдается, прямая связь между содержанием последних и глубиной залегания нефти в определенной степени выявляется. Важен и тот факт, что в золе исследованных палеогеновых нефтей Таджикской депрессии содержание приведенных выше восьми микроэлементов, особенно таких, как ванадий, никель, железо, молибден, выше, чем в золе третичных нефтей других регионов СССР, а в некоторых случаях даже выше, чем в золе палеозойских нефтей Волго-Уральской области. Сравнительные данные обобщены в табл. 45. [c.124]

Многие спектральные методы, разработанные для определения натрия в элементах, применимы для определения натрия в сплавах и соединениях этих элементов. Поэтому такие методы также рассмотрены в данном разделе. Спектральные методы применяют для определения натрия в рубидии [42, 421], магнии [1112], кальции [485], алюминии [537, 690, 820, 844, 956, 974, 1006, 1112, 1114, 1208, 1215], графите [936], кремнии [138], олове [388], свинце [495, 522, 773], ванадии [78], мышьяке [1007], сурьме [115, 149, 1007], ниобии [35], тантале [129], селене [123, 969, ИЗО], теллуре [123, 140, 1198], хроме [406, 679], молибдене [179, 469, 862], вольфраме [35, 469, 798, 898, 1013], уране [156, 589, 1054], осмии [124, плутонии [1245]. [c.163]

Спектральным методом в принципе не отличающимся от метода, предназначенного для определения примесей в цирконии, описанного на стр. 172, определяют алюминий, хром, гафний, железо, магний, марганец, молибден, никель, кремний, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Чувствительность при определении многих примесей достаточно высокая, что позволяет расширить область применения метода, если есть возможность приготовить шкалу эталонов. [c.205]

Вольфрам и молибден. Общие требования к методам химического и спектрального анализа Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена Ниобий. Спектральный метод определения тантала Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония [c.821]

Разработан химико-спектральный метод определения 6-10 — 2-10- % вольфрама в молибдене и его соединениях. Показана возможность онределения ниобия и тантала в молибдене при тех же условиях. [c.270]

Гораздо более широкий ассортимент методов требуется для определения микроэлементов, важнейшими из которых являются медь, кобальт, никель, марганец, молибден, бор определяют также цинк, свинец, иод, ванадий. Большинство определений проводят с использованием фотометрических и спектральных методов применяют также полярографию, атомно-абсорбционную и пламенную фотометрию. [c.156]

Загрязнения, внесенные в пробу при измельчении, нельзя учесть при анализе холостым опытом. При выборе способа измельчения необходимо, прежде всего, правильно подобрать материал для ступки этот материал должен быть значительно тверже измельчаемой пробы и не должен содержать определяемых в пробе примесей. Кроме того, нужно учитывать, что некоторые извлекаемые из ступки примеси могут косвенно мешать определению других примесей. Например, при измельчении кремния в молибденовой ступке молибден, попавший в пробу в количестве 1%, не мешает химико-спектральному определению бора в кремнии 13], но затрудняет спектральное определение других примесей (А1, N1, Са, Т , Си, 1п и т. д.). [c.20]

Экстракционные методы широко используются для группового отделения, концентрирования следов в химико-спектральном методе или в комбинации с полярографическим, хроматографиче-ским и другими методами анализа. Так, для определения вольфрама в стали предложено железо, молибден, ванадий, титан, 138 [c.138]

В молибдене, вольфраме и их соединениях никель определяют главным образом спектральными методами [11, 87, 211, 330, 382]. Спектральное определение никеля в молибдене проводится с чувствительностью 5-10 % [И],в металлическом вольфраме без обогащения — 3-10" %—3-10 % [87, 211]. Большую часть вольфрама удаляют хлорированием, тогда чувствительность повышается в 4 раза [211]. Используя специальный метод испарения, можно достигнуть чувствительности б-Ю " % [3301. [c.164]

В монографии Методы определения и анализа редких элементов [48] приведены данные прямого спектрального анализа индия, таллия и титана, в которых молибден определяется соответственно с чувствительностью 1.10 3.10 и 4.10 а также данные химико-спектрального [c.171]

Хлыстова и Тарасевич 1463] применили для определения 6-10 —10% в молибдене соосаждение вольфрама с фосфорномолибденовой гетерополикислотой и прокаливание осадков при 500—600° С. Используют дугу переменного тока (ток 5—6 а) с угольными электродами. Пары линий У 3049,7— Мо 3050,2 коэффициент вариации 9% при определении 2,3% W. Эти же авторы [462] определяли 0,40—1,00% У в трехокиси молибдена спектральным методом без эталонов на основании эмпирической зависимости 10 = 2 С, где — разность оптических плотностей аналитических линий У 3049,7 — Мо 3050,2 С — концентрация вольфрама, %. При концентрации вольфрама < 0,025% [c.160]

Если и после этого сумма анализа мала, единственным методом выявления ошибки является спектральный анализ и сравнение его с эталоном К. и. , причем особое внимание следует обращать на такие компоненты, как молибден, мышьяк, цинк и германий, которые будут пропущены, если не бы.ио проведено разделение сероводородом. Опытный спектроскопист может оказать в этом деле значительную помощь. Если и спектроскопом ничего не удастся найти, можно сделать вывод, что дефицит в сумме анализа объясняется или ошибкой в определении воды, или присутствием углерода. [c.209]

Е. Недавно опубликован новый метод определения молибдена и вольфрама в изверженных горных породах [36]. Из карбонатной вытяжки сплава после подкисления до pH 0,18—0,2 выделяют молибден и вольфрам смесью метилвиолета и таннина с помощью радиоактивных индикаторов установлено, что по этому способу имеет место количественное выделение при содержании порядка Ю (Ш) и (Мо). Определение заканчивают спектральным методом. (Доп. ред.) - [c.331]

Как правило, в спектральном методе, включающем испарение пробы из электрода, к пробе добавляют для повышения чувствительности некоторые вещества. Исследования показали, что особенно благоприятными из этих добавок являются те, которые образуют легколетучие соединения с примесями и труднолетучие — с основой. Это позволяет, пользуясь термодинамическими оценками, рационально выбирать соответствующие добавки-реагенты и условия анализа. Так, были разработаны методы анализа, обеспечивающие повышенную чувствительность (10 —10 %) определения ряда примесей в молибдене высокой чистоты. Эти работы были положены в основу ГОСТа на молибден особой чистоты. [c.8]

ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОЛЬФРАМА В МОЛИБДЕНЕ [c.562]

СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАДМИЯ, ВИСМУТА, СУРЬМЫ, ОЛОВА И СВИНЦА В МОЛИБДЕНЕ И ВОЛЬФРАМЕ [c.564]

МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ, СУРЬМЫ, ВИСМУТА, СВИНЦА И ОЛОВА В ВОЛЬФРАМЕ И МОЛИБДЕНЕ [c.236]

Чувствительность описывавшихся выше приемов спектрального определения Сс1, В1, ЗЬ, Зп и РЬ в молибдене и вольфраме меньше той, которая требуется в настоящее время для [c.239]

Описана методика прямого спектрального анализа, пригодная для определения тысячных долей процента примесе в металлических молибдене и вольфраме. Достигнутая чувст- [c.253]

В табл. 4 приведены результаты определения азота в молибдене спектральным методом. [c.291]

Брицке М. Э. и Варшавская Л. Н. Спектральный анализ руд и продуктов производства на германий и молибден. [Определение германия в цинковом электролите и рудах и молибдена в его рулах и продуктах производства]. Изв. АН СССР. Серия физ., [c.133]

Применение предварительного концентрирования Sb путем ее отгонки с целью достижения более низких пределов ее обнаружения методом эмиссионного спектрального анализа рекомендовано для определения Sb в чистой FeaOg [198], карбиде кремния [288, 789, 790], кремнии [252] и кварце [553], двуокиси титана [288], трехокиси вольфрама [195] и вольфраме после его окисления до трехокиси нагреванием при 1800 °С [795], молибдене и трехокиси молибдена [27, 795, 796, 1443], тантале [237], ниобии и тугоплавких сплавах на основе ниобия, вольфрама и молибдена [379]. [c.82]

Предложено определять кобальт и молибден в металлокомп-лекскых присадках к смазочным маслам [284], серу в нефтепродуктах [285] методом РФА с использованием рентгено-спектрального анализатора БАРС-1. Высоковязкие продукты разбавляли органическим растворителем. Содержание металлов определяли методом внешнего стандарта. Он позволил обнаружить содержание серы в дизельных топливах от 0,1 % и выше, а в вакуумных газойлях и твердых металлокомплексных соединениях—при концентрации 0,1%. Пробы органического происхождения сжигали в кислороде под давлением, в их золах устанавливали содержание свинца, кадмия, ртути и мышьяка [287]. Предварительное концентрирование микроэлементов использовано в [289]. Пробы нефти и нефтепродуктов обрабатывали серной и смесью (1 1) азотной и хлорной кислот. Ванадий, никель, железо осаждали из раствора, полученного после минерализации нефти, нефтепродуктов, диэтилдитиокарбаминатом натрия. Выпавший осадок помещали на фильтровальную бумагу, покрывали 6 мкм майлоровой пленкой и анализировали. Пределы обнаружения ванадия, никеля, железа составили 0,04 0,03 0,05 мкг соответственно. При анализе твердых проб подготовка образца к анализу проще. Для определения кобальта, никеля и [c.71]

Для определения рения в молибденитовых концентратах и тем более в рудах, в которых содержание рения составляет сотые и тысячные доли процента, применяются наиболее чувствительные методы анализа — спектральный и колориметрический. Метод спектрального определения рения был разработан в 1946 г. и впоследствии развит в работах многих исследователей [93, 96]. Реакций для колориметрического определения рения предложено довольно МНОГО. Наибольшей популярностью пользуется метод, основанный на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения, получаемого при восстановлении рения в присутствии роданида щелочного металла. Окрашенное соединение с роданидом дает также молибден, поэтому при определении малых количеств рения в пробах, содержащих большие количества молибдена (например, в молибденовых концентратах), перед определением рения необходимо отделить молибден. Лучшим способом разделения является отгонка рения при 260—270° С в виде НегОу из сернокислого раствора. К дистилляту, содержащему весь рений и немного молибдена, добавляют концентрированную соляную кислоту, 20%-ный раствор родан ида калия или аммония и раствор хлористого олова в соляной кислоте. При высокой кислотности расивора окраска молибдеироданидного комплекса неустойчива и исчезает при стоянии раствора в течение 35—40 мин. Окраска же, обусловленная рением, не изменяется. Тем не менее для стабилизации окраски рекомендуется извлекать окрашенное соедине- [c.43]

В заключение следует упомянуть о комбинированных химикоспектральных методах 202], применяемых для определения малых количеств молибдена и вольфрама. Так как чувствительность спектрального метода для этой цели недостаточно высока (10" — 10-4%), то пробу сперва разлагают химически, выделяют молибден или вольфрам тем или иным способом, и в полученном концентрате определяют их спектральным методом. Этот прием позволяет определять 10 —Ю % Мо и XV. [c.96]

Анализ металла высокой чистоты химико-спектральным методом описан в работах [128, 131, 352]. Обогащение достигается прелварительнььм отделением молибдена а-бензоиноксимом или эфирной экстракцией [128, 131], а также осаждением примесей сероводородом [352] и другими приемами [293]. Многие методики определения примесей в молибдене могут быть использованы для анализа сплавов на его основе. [c.143]

При анализе сложных смесей целесообразно сочетать катионо-и анионообменные разделения. В более полных схемах разделения используют дополнительные методы, например экстракцию селективными растворителями и выпаривание. В качестве примера подобного комплексного подхода может служить работа Аренса с сотр. [651 по разделению и спектроскопическому определению тридцати элементов в силикатных породах. Так как конечные определения были выполнены методом эмиссионной спектроскопии, полного выделения индивидуальных элементов из смеси не требовалось. С другой стороны, в породах содержится много примесей, концентрация которых ниже предела чувствительности спектрального определения примерами служат серебро, висмут, молибден, олово и цинк. Их вообще нельзя определить без концентрирозания, а для количественного определения необходимы дополнительное концентрирование и разделение. [c.214]

Спектральным методом обычно определяют германий при концентрациях его от 0,001 до 0,1%. Определение ведется в большинстве случаев по линиям 3039,1 и 2651,2 А, обладающим хорошей концентрационной чувствительностью. В качестве внутреннего стандарта можно использовать железо (линии 2656,8 2642,6 А), молибден (линия 2638,8 А), кадмий, мышьяк, медь, платину, индий, < он вблизи аланализируемой линии. Однаю наиболее часто применяют олово, сурьму и висмут [842, 843, 893—896], эти элементы [c.319]

В золе исследуемых фракций нефтей Таджикской депрессии нолуколичественным спектральным анализом были обнаружены следующие микроэлементы натрий, медь, серебро, берилий, магний, кальций, стронций, барий, цинк, алюминий, лантан, кремний, олово, свинец, титан, цирконий, сурьма, висмут, ванадий, хром, молибден, марганец, железо, никель. Чтобы проследить распределение по фракциям тех микроэлементов (ванадий, хром, марганец, железо, никель, медь, свинец, молибден), которые были количественно определены в самой нефти, подобное определение их производилось и во всех изученных фракциях. Как видно из таблицы, микроэлементы распределены по фракциям неравномерно. Основная масса, например ванадия, сконцентрирована в асфальтенах и спирто-бензольных смолах, а никеля — в асфальтенах и петролейноэфирных маслах (исключение составляют фракции нефти Алмасы). Соответствук>щие данные показаны па рис. 5, 6. Что касается других микроэлементов (хром, марганец, медь, свинец, молибден), то в их распределении также наблюдается определенная закономерность. [c.127]

TagOj или NbaOg. Так, для определения малых количеств тантала (< 0,01 %) в цирконии предложен спектрохимический метод, основанный на предварительном обогащении путем отделения тантала от больших количеств циркония экстракцией фторидного комплекса циклогексаноном из сернокислой среды и на спектральном определении тантала в растворе после отгонки циклогексанона в виде азеотропной смеси. В качестве внутреннего стандарта применяется молибден. Метод позволяет определять до 1-10 3% Та с относительной ошибкой—20% [119]. Спектрохимическое определение малых количеств ниобия (0,01—0,003%) в рудах [c.493]

Метод основан на одновременном отделении Мо и W от большого количества железа с помощью ионообменной хроматографии. Молибден и вольфрам в присутствии Н2О2 [1] образуют надкислоты, которые не задерживаются катионитом и выходят в фильтрат при этом Fe полностью им сорбируется. Содержание этих элементов в полученном концентрате определяют спектральным путем. Метод пригоден для определения Мо и W в железных метеоритах, а также в образцах, содержащих большие количества железа. [c.547]

Семь металлов — железо (П1), кобальт, уран (VI), ниобий (V), молибден (V), вольфрам (V) и рений (VI)—образуют с роданидом достаточно сильно окрашенные комплексы, которые можно использовать для колориметрического определения следов этих металлов. В самом деле, роданиды последних четырех элементов являются наиболее важной формой их колориметрического определения. Висмут редко определяется в виде роданида. Другие элементы, дающие окрашенные роданиды в воде или ацетоне, указаны в табл. 30. Однако эти элементы лучше определять другими методами. Обычно роданиды дают ряд последовательных комплексов с металлами. Особенно характерно это для железа , висмута и молибдена. При низкой концентрации роданид-иона железо (III) образует преимущественно Fe NS +, а также Fe( NS)j, Fe( NS)3, и ряд анионов образуется при повышении концентрации роданида. Эти соединения красного цвета имеют подобные спектральные кривые максимум светопоглощения увеличивается с увеличением длины волны и концентрации роданида. [c.170]

Для определения тысячных долей процента примесей в молибдене и вольфраме могут быть использованы методы прямого спектрального анализа. Оба металла принадлежат к числу элементов с многолинейчатым спектром, линии которого мало отличаются по интенсивности. Это создает известные затруднения при разработке методов количественного определения малых количеств примесей и приводит к необходимости применения специальных приемов анализа. Наиболее эффективно эти тудности могут быть преодолены в условиях, при которых затруднено испарение вольфрама и молибдена в источник возбуждения спектра и избирательно испаряются лишь более летучие примеси. [c.236]

На рис. 4—7 приведены примеры градуировочных графиков. В табл. 3—5 приведены данные, позволяющие оценить ошибку метода. В табл. 3 сравниваются результаты по определению кислорода в молибдене, полученные методами спектральным и вакуумплавления. [c.295]

Определение кислорода в молибдене спектральным методом и методом вакуумплавленпя [c.295]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология