Молибден анализ, спектральный

Молибден. Методы спектрального анализа [c.821]

Галлий. Метод определения фосфора 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа [c.586]

Молибден имеет сплошной спектр, поэтому для его спектрального анализа необходим спектрограф высокой дисперсии. Для подавления спектра молибдена известны следующие приемы фракционирование примесей с носителем и без него отделение молибдена химическим путем метод испарения примесей. [c.125]

Вольфрам и молибден. Общие требования к методам химического и спектрального анализа Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена Ниобий. Спектральный метод определения тантала Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония [c.821]

Молибден широко применяют в качестве легирующего элемента (до 1 %) для получения жаропрочных сплавов. До 3,5% молибдена содержат сплавы с повышенной стойкостью к разбавленной серной кислоте при высокой температуре. Молибден входит в состав сталей, из которых изготавливают некоторые детали современных двигателей внутреннего сгорания. Так, в гильзах цилиндров транспортного дизельного двигателя содержится 0,2% молибдена. Этого сравнительно небольшого количества достаточно для оценки износа гильз цилиндров методом спектрального анализа работавшего масла и отложений в масляном фильтре [453], Концентрации молибдена в работавшем масле дизельного двигателя приведены на рис, 102, В отложениях содержится 0,0001 — 0,001% молибдена. В связи с малой концентрацией в маслах и отложениях его можно определять только после значительного обогащения пробы. [c.242]

Методом спектрального анализа можно определить в стали такие легирующие элементы, как хром, молибден, вольфрам, марганец, кремний, ванадий, титан, ниобий, никель и др. [c.37]

Загрязнения, внесенные в пробу при измельчении, нельзя учесть при анализе холостым опытом. При выборе способа измельчения необходимо, прежде всего, правильно подобрать материал для ступки этот материал должен быть значительно тверже измельчаемой пробы и не должен содержать определяемых в пробе примесей. Кроме того, нужно учитывать, что некоторые извлекаемые из ступки примеси могут косвенно мешать определению других примесей. Например, при измельчении кремния в молибденовой ступке молибден, попавший в пробу в количестве 1%, не мешает химико-спектральному определению бора в кремнии 13], но затрудняет спектральное определение других примесей (А1, N1, Са, Т , Си, 1п и т. д.). [c.20]

Экстракционные методы широко используются для группового отделения, концентрирования следов в химико-спектральном методе или в комбинации с полярографическим, хроматографиче-ским и другими методами анализа. Так, для определения вольфрама в стали предложено железо, молибден, ванадий, титан, 138 [c.138]

МОЛИБДЕН (VI) ОКИСЬ, ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА [c.619]

В монографии Методы определения и анализа редких элементов [48] приведены данные прямого спектрального анализа индия, таллия и титана, в которых молибден определяется соответственно с чувствительностью 1.10 3.10 и 4.10 а также данные химико-спектрального [c.171]

Для изучения поведения вольфрама в процессе зонной сублимации использовали трехокись молибдена с различным содержанием вольфрама. Данные масс-спектрального анализа различных образцов трехокиси молибдена после зонной сублимации представлены в табл. 2. Как видно из таблицы, эффективная очистка от вольфрама происходит при сравнительно высоких концентрациях вольфрама (10 , 10 %) и достигает нижнего предела 10" % независимо от исходного содержания. К сожалению, получить молибден с более низким содержанием вольфрама не удалось, несмотря на колоссальную разницу в упругости паров соответ- [c.123]

При экстракции растворителями тяжелее воды был использован экстрактор с 25 трубками. Объектом анализа была морская вода, к которой предварительно добавляли 100 мл насыщенной хлорной воды. Затем пробу насыщали хлороформом. Неподвижной фазой служил 1%-ный раствор 8-оксихинолина в хлороформе (по 20 мл в каждой трубке). После 400 переносов через экстрактор проходило 8 л воды. В первых 24 трубках концентрировались золото, олово, свинец, кадмий, железо, никель, кобальт, марганец, медь, палладий, цинк, индий, лантан и молибден. Органическую фазу упаривали и анализировали спектральным методом. При использовании в качестве неподвижной фазы 0,05%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде в органической фазе концентрировались таллий, золото, медь, палладий и платина. [c.132]

Следует обратить внимание на то, что спектральный анализ объектов, в состав которых входят элементы, имеющие многолинейчатый спектр (железо, вольфрам, молибден, уран, плутоний и др.), затруднителен вследствие часто наблюдаемого наложения линий макрокомпонента на линии определяемых микроэлементов. Анализ упрощается, если применяется спектрограф с высокой разрешающей способностью. С помощью экстракционного концентрирования можно в большинстве случаев отделить микрокомпоненты от макрокомпонента с многолинейчатым спектром. [c.166]

В атомно-абсорбционном анализе имеется другая возможность уменьщения помех от фона-—это использование приема модуляции излучения источника света и селективных регистрирующих устройств, настроенных на частоту модуляции. Поэтому увеличение разрешающей силы приборов, используемых в этом методе, сверх требуемой для разделения наиболее близких линий спектра источников света не является необходимым. Однако приходится учитывать, что применяемые в атомной спектроскопии источники света, т. е. ЛПК и лампы с ВЧ-возбуждением, часто имеют довольно сложные многолинейчатые спектры, так как в них возбуждаются почти все атомные и ионные линии элементов, входящих в состав катода, а также и линии спектра газа-наполнителя. При этом резонансные линии, используемые для анализа элементов с многолинейчатыми спектрами, таких как железо, молибден, редкоземельные элементы и т. п., часто оказываются довольно близко от нерезонансных (иногда на расстояниях порядка 0,1 нм или даже несколько меньших). Поэтому в качестве универсального прибора для атомно-абсорбционного анализа желательно иметь монохроматор с разрешающей силой, достаточной для разделения близлежащих линий источника дальнейшее ее увеличение нецелесообразно. Этим требованиям удовлетворяют спектральные приборы средней дисперсии, которые наиболее [c.122]

При спектрально-изотопном методе исследования материалов в зависимости от величины растворимости азота металлы могут быть разделены на две группы металлы с низкой растворимостью азота (10 —10 вес. %) — к ним относятся железо, молибден, вольфрам, кобальт, никель и другие — и металлы с повышенной растворимостью — титан, цирконий, гафний, торий, ванадий, ниобий, тантал. Для разложения некоторых металлов первой группы достаточны температуры низкотемпературного варианта уравновешивания (1100—1200° С). Нитриды ряда металлов столь устойчивы, что их эффективное разложение затруднительно даже в условиях высокотемпературной установки (1600—1900° С). Например, анализ титана, циркония требует специальных мер для их растворения в ванне. Скорость изотопического уравновешивания для систем азот — металл меньше, чем для систем водород — металл. [c.143]

Если и после этого сумма анализа мала, единственным методом выявления ошибки является спектральный анализ и сравнение его с эталоном К. и. , причем особое внимание следует обращать на такие компоненты, как молибден, мышьяк, цинк и германий, которые будут пропущены, если не бы.ио проведено разделение сероводородом. Опытный спектроскопист может оказать в этом деле значительную помощь. Если и спектроскопом ничего не удастся найти, можно сделать вывод, что дефицит в сумме анализа объясняется или ошибкой в определении воды, или присутствием углерода. [c.209]

В связи с тем, что элементы семейства железа — ванадий, хром, марганец, железо, никель, а также медь, свинец, молибден — являются основными компонентами нефтяных зол и занимают доминирующее положение среди других микроэлементов в золах изученных нефтей, было осуществлено их количественное определение (спектральным анализом). Средние значения содержания этих элементов по горизонтам сведены в табл. 44, из которой видно, что хотя зависимости между зольностью нефти и содержанием ванадия, хрома, марганца, железа, никеля, меди, свинца и молибдена не наблюдается, прямая связь между содержанием последних и глубиной залегания нефти в определенной степени выявляется. Важен и тот факт, что в золе исследованных палеогеновых нефтей Таджикской депрессии содержание приведенных выше восьми микроэлементов, особенно таких, как ванадий, никель, железо, молибден, выше, чем в золе третичных нефтей других регионов СССР, а в некоторых случаях даже выше, чем в золе палеозойских нефтей Волго-Уральской области. Сравнительные данные обобщены в табл. 45. [c.124]

Если умеренно нагревать металл, а то и руду в токе окиси углерода, то образуются жидкие вещества — карбонильные соединения N ( 0)4, Ре (СО) 5, Мо(СО)б, Ри(С0)5, которые легко отгоняются, тем самым отделяются от балласта и примесей. Этим способом можно, например, эффективно очистить металлы от серы, разделить никель и кобальт. В промышленных масштабах таким путем получают самые чистые никель, железо, молибден, вольфрам, некоторые металлы платиновой группы и окись углерода. Железо, полученное из пентакарбонила, содержит 1,5 10 % углерода, а прочие примеси совсем не обнаруживаются спектральным и химическими методами анализа. Так же чист и никель. Английский химик Монд в 1890 г. впервые применил данный метод для извлечения этого металла из руды, и теперь в мире более 100 000 г никеля в год производится карбонильным методом. [c.48]

Как правило, в спектральном методе, включающем испарение пробы из электрода, к пробе добавляют для повышения чувствительности некоторые вещества. Исследования показали, что особенно благоприятными из этих добавок являются те, которые образуют легколетучие соединения с примесями и труднолетучие — с основой. Это позволяет, пользуясь термодинамическими оценками, рационально выбирать соответствующие добавки-реагенты и условия анализа. Так, были разработаны методы анализа, обеспечивающие повышенную чувствительность (10 —10 %) определения ряда примесей в молибдене высокой чистоты. Эти работы были положены в основу ГОСТа на молибден особой чистоты. [c.8]

Описана методика прямого спектрального анализа, пригодная для определения тысячных долей процента примесе в металлических молибдене и вольфраме. Достигнутая чувст- [c.253]

Для определения рения в молибденитовых концентратах и тем более в рудах, в которых содержание рения составляет сотые и тысячные доли процента, применяются наиболее чувствительные методы анализа — спектральный и колориметрический. Метод спектрального определения рения был разработан в 1946 г. и впоследствии развит в работах многих исследователей [93, 96]. Реакций для колориметрического определения рения предложено довольно МНОГО. Наибольшей популярностью пользуется метод, основанный на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения, получаемого при восстановлении рения в присутствии роданида щелочного металла. Окрашенное соединение с роданидом дает также молибден, поэтому при определении малых количеств рения в пробах, содержащих большие количества молибдена (например, в молибденовых концентратах), перед определением рения необходимо отделить молибден. Лучшим способом разделения является отгонка рения при 260—270° С в виде НегОу из сернокислого раствора. К дистилляту, содержащему весь рений и немного молибдена, добавляют концентрированную соляную кислоту, 20%-ный раствор родан ида калия или аммония и раствор хлористого олова в соляной кислоте. При высокой кислотности расивора окраска молибдеироданидного комплекса неустойчива и исчезает при стоянии раствора в течение 35—40 мин. Окраска же, обусловленная рением, не изменяется. Тем не менее для стабилизации окраски рекомендуется извлекать окрашенное соедине- [c.43]

Для монохроматизацни света и регистрации спектров используют спектральные приборы с разными характеристиками. Выбор прибора определяется задачей анализа. Если спектр пробы, возбуждаемый в источнике света, сложен и содержит многочисленные линии элементов (например, вольфрам, молибден, уран, торий и др.), то необходимы спектрографы с большой разрешающей способностью. В том случае, если спектр прост, можно применять приборы с малой разрешающей силой, которые, как правило, светосильны и позволяют регистрировать малоинтенсивные линии. [c.97]

В настоящем разделе мы познакомимся кратко с существующими приемами повышения концент[)ацин примесей и дадим примеры достигнутых результатов. При ана.пнзе особо чистых веществ основной компонент отделяют по нескольким причинам а) для повышения копцептрацт" п мгмесс11, применяя различные способы концентрирования б) для снижения спектральных помех за счет наложения спектральных лини 11, полос основы и сплошного фона в случае анализа элементов с м1[01 0Л[1не11чатымн спектрами (уран, торий, молибден и др.) в) для унификации физико-химической формы с целью использования единой системы стандартов. [c.195]

Применение предварительного концентрирования Sb путем ее отгонки с целью достижения более низких пределов ее обнаружения методом эмиссионного спектрального анализа рекомендовано для определения Sb в чистой FeaOg [198], карбиде кремния [288, 789, 790], кремнии [252] и кварце [553], двуокиси титана [288], трехокиси вольфрама [195] и вольфраме после его окисления до трехокиси нагреванием при 1800 °С [795], молибдене и трехокиси молибдена [27, 795, 796, 1443], тантале [237], ниобии и тугоплавких сплавах на основе ниобия, вольфрама и молибдена [379]. [c.82]

Из изученных на сегодняшний день композиций лишь в случае некоторых растворителей возможно получение молибдена и вольфрама [414, 586, 46, 279, 669, 725]. Так, в работе А. Левинскаса [279] указывается, что из формамидных растворов высокой степени чистоты молибден и вольфрам могут быть электролитически выделены из анионов ЭО42- на медных катодах. Для успешного злектроосаждения растворы должны быть выдержаны не менее месяца, в таких растворах практически отсутствуют комплексные соединения низших степеней окисления молибдена или вольфрама. Если подвергнуть электролизу раствор, содержащий 1—5 г молиб-дата натрия на 100 мл формамида, при токе 0,02—0,08 А/дм , то за 30—60 мин катод покрывается коричневым осадком сложной смеси соединений молибдена и формамида (анод—графит). По данным спектрального анализа основой его является молибден. Добавка сульфат-ионов позволяет в некоторой мере разделить процесс выделения тонкого металлического слоя молибдена и процесс образования побочных продуктов. Электроосаждение молибдена быстро прекращается, и при дальнейшем электролизе на катоде идет образование побочных продуктов. Изменение концентра- [c.163]

Для спектрального анализа молибдата аммония на содержание примесей кальция основу переводят в низколетучую форму, добавляют селективный летучий носитель, фракционируют дистилляцией в дуге постоянного тока. Молибден превращают в карбид смешиванием молибденового ангидрида с угольным порошком. Носителем и одновременно внутренним стандартом служит окись меди (6%). Спектрографируют на спектрографе ИСП-22 в дуге (5 а) с угольными электродами по аналитическим пиниям Са 3933,67 - Си 4062,7 А [566]. [c.125]

Если влияние никеля на коррозионную стойкость хромоникелевых сталей явно отрицательно, то воздействие кремния носит далеко не однозначный характер. Кремний способствует повышению пассивации хромоникелевых сталей наряду с такими металлами, как молибден, титан, тантал и алюминий. В хромоникелевых сталях кремний образует зернограничные плены — сегрегации, наличие которых подтверждается как замерами микротвердости по телу зерна (рис. 1.4.25), так и методом эмиссионного спектрального микроанализа (табл. 1.4.24). В объемах зерна, удаленных от границы более чем на 10 мкм (при среднем размере зерен в исследованных сталях 60-80 мкм), микротвердость твердого раствора практически неизменна. При удалении зерна от границы на расстояние менее 10 мкм микротвердость резко возрастает, причем с> ммар-ное повышение микротвердости зависит от концентрации кремния в стали (рис. 1.4.25). Результатами эмиссионного спектрального анализа (табл. 1.4.24) было подтверждено, что ответственность за повышение микротвердости несут неравновесные (растянутые на значительные расстояния в глубь зерна) сегрегации кремния. [c.81]

Еще один микрометод, основанный на анализе сухого остатка, заключается в следующем. На токарном станке из спектральных углей вырезают диски диаметром 4 мм и толщиной 0,5 мм, которые дополнительно очищают обжигом в дуге постоянного тока силой 12 А в течение 15 с. Затем на диск наносят микропипеткой 20 мкл анализируемого раствора, сушат под ИК-лампой при 80 °С и помещают в кратер нижнего электрода, который служит анодом дуги постоянного тока. Достигнуты следующие абсолютные пределы обнаружения (в нг) qpeб-ро — 0,08 висмут — 0,4 магний, марганец, медь — 0,5 алюминий, кремний, молибден, титан — 2 ванадий, кобальт, хром, цинк — 3 железо — 4 никель, олово — 5 кальций — 6 свинец— 7 кадмий, сурьма — 10 мышьяк — 90. При увеличении толщины дисков свыше 1,5 мм резко ухудшаются чувствительность и точность анализов [52]. [c.27]

Предложено определять кобальт и молибден в металлокомп-лекскых присадках к смазочным маслам [284], серу в нефтепродуктах [285] методом РФА с использованием рентгено-спектрального анализатора БАРС-1. Высоковязкие продукты разбавляли органическим растворителем. Содержание металлов определяли методом внешнего стандарта. Он позволил обнаружить содержание серы в дизельных топливах от 0,1 % и выше, а в вакуумных газойлях и твердых металлокомплексных соединениях—при концентрации 0,1%. Пробы органического происхождения сжигали в кислороде под давлением, в их золах устанавливали содержание свинца, кадмия, ртути и мышьяка [287]. Предварительное концентрирование микроэлементов использовано в [289]. Пробы нефти и нефтепродуктов обрабатывали серной и смесью (1 1) азотной и хлорной кислот. Ванадий, никель, железо осаждали из раствора, полученного после минерализации нефти, нефтепродуктов, диэтилдитиокарбаминатом натрия. Выпавший осадок помещали на фильтровальную бумагу, покрывали 6 мкм майлоровой пленкой и анализировали. Пределы обнаружения ванадия, никеля, железа составили 0,04 0,03 0,05 мкг соответственно. При анализе твердых проб подготовка образца к анализу проще. Для определения кобальта, никеля и [c.71]

Анализ металла высокой чистоты химико-спектральным методом описан в работах [128, 131, 352]. Обогащение достигается прелварительнььм отделением молибдена а-бензоиноксимом или эфирной экстракцией [128, 131], а также осаждением примесей сероводородом [352] и другими приемами [293]. Многие методики определения примесей в молибдене могут быть использованы для анализа сплавов на его основе. [c.143]

Брицке М. Э. и Варшавская Л. Н. Спектральный анализ руд и продуктов производства на германий и молибден. [Определение германия в цинковом электролите и рудах и молибдена в его рулах и продуктах производства]. Изв. АН СССР. Серия физ., [c.133]

Сахарников П. А. Спектральный анализ сплавов на железо, титан, молибден, алюминий с использованием дуги переменного тока. Изв. АН СССР. Серия физ., 1948, 12, № 4, с. 432—435. 6486 [c.211]

При анализе сложных смесей целесообразно сочетать катионо-и анионообменные разделения. В более полных схемах разделения используют дополнительные методы, например экстракцию селективными растворителями и выпаривание. В качестве примера подобного комплексного подхода может служить работа Аренса с сотр. [651 по разделению и спектроскопическому определению тридцати элементов в силикатных породах. Так как конечные определения были выполнены методом эмиссионной спектроскопии, полного выделения индивидуальных элементов из смеси не требовалось. С другой стороны, в породах содержится много примесей, концентрация которых ниже предела чувствительности спектрального определения примерами служат серебро, висмут, молибден, олово и цинк. Их вообще нельзя определить без концентрирозания, а для количественного определения необходимы дополнительное концентрирование и разделение. [c.214]

Спектральный анализ полученного концентрата показал наличие технеция и заметные количества молибдена. Для уменьшения содержания молибдена в этом концентрате производилась дистилляция технеция из смеси H IO4 и HsPOi [66, 243]. Последняя связывает молибден в нелетучий фосфорнсмолибдЕногый комплекс. [c.92]

Советские ученые В. В. Ковальский и С. А. Боровик, а также А. О. Войнар с помощью спектрального анализа обнаружили в головном мозге млекопитающих присутствие ряда тяжелых металлов (медь, цинк, марганец, кобальт, титан, хром, свинец, молибден, серебро и др.). [c.13]

В золе исследуемых фракций нефтей Таджикской депрессии нолуколичественным спектральным анализом были обнаружены следующие микроэлементы натрий, медь, серебро, берилий, магний, кальций, стронций, барий, цинк, алюминий, лантан, кремний, олово, свинец, титан, цирконий, сурьма, висмут, ванадий, хром, молибден, марганец, железо, никель. Чтобы проследить распределение по фракциям тех микроэлементов (ванадий, хром, марганец, железо, никель, медь, свинец, молибден), которые были количественно определены в самой нефти, подобное определение их производилось и во всех изученных фракциях. Как видно из таблицы, микроэлементы распределены по фракциям неравномерно. Основная масса, например ванадия, сконцентрирована в асфальтенах и спирто-бензольных смолах, а никеля — в асфальтенах и петролейноэфирных маслах (исключение составляют фракции нефти Алмасы). Соответствук>щие данные показаны па рис. 5, 6. Что касается других микроэлементов (хром, марганец, медь, свинец, молибден), то в их распределении также наблюдается определенная закономерность. [c.127]

С. А. Боровик и Н. М. Гудрис [14] изучали дуговые спектры искусственных проб кальцита, пропитанных растворами солей рения различной концентрации, а также некоторых природных материалов. После того как оказалось, что спектроскопическим методом в природных материалах не удается обнаружить рения, были сняты спектры с образцов, искусственно пропитанных растворами рения с содержанием его от 0,1 до 0,002 /о- Спектрограммы этих искусственных смесей молибдена и рения показали, что молибден в количестве 16,26 и 30 /о в смеси не влияет на интенсивность последних линий рения. Было также найдено, что при концентрации рения 0,002% не удается обнаружить в спектрах некоторых природных материалов линии 3460,47 А. Далее было показано, что присутствие марганца, имеющего в спектре яркую линию 3460,77 А, близкую к соответствующей чувствительной линии рения, препятствует и делает невозможным обнаружение рения в смесях с соединениями марганца, что не учитывали многие иностранные авторы при поисках рения в пиролюзите и других марганцовых минералах. Рентгеноспектральный и спектральный анализ рения, особенно количественный, до настоящего времени [15] продолжает служить объектом многих исследований, но пока еще не достиг точности химических методов анализа. [c.23]

Для определения тысячных долей процента примесей в молибдене и вольфраме могут быть использованы методы прямого спектрального анализа. Оба металла принадлежат к числу элементов с многолинейчатым спектром, линии которого мало отличаются по интенсивности. Это создает известные затруднения при разработке методов количественного определения малых количеств примесей и приводит к необходимости применения специальных приемов анализа. Наиболее эффективно эти тудности могут быть преодолены в условиях, при которых затруднено испарение вольфрама и молибдена в источник возбуждения спектра и избирательно испаряются лишь более летучие примеси. [c.236]

По определению 3,4-бензпирена в сборнике представлены две работы. Предложенные авторами методы определения 3,4-бензпирена основаны иа спектрально-люминесцентном принципе (эффект Шпольского). Интересны работы по определению альдегидов и фенолов методом газо-жидкостной и тонкослойной хроматографии. Много новых и оригинальных методов анализа разработано по металлам бериллию, редкоземельным элементам, молибдену и др. Наряду с работами, посвященными анализу токсических веществ в воздухе, немаловажное значение имеют и работы по анализу биологического - -амтериала на содержание того или иного токсического вещества. [c.2]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология