Обесцвечивающие угли

Другой метод заключается в определении предельно адсорбированных адсорбентом объемов жирных кислот или спиртов из водных растворов. Для некоторых адсорбентов и некоторых обесцвечивающих углей, в которых очень малых пор практически нет, предельная адсорбция, выраженная в молях и достигаемая при достаточно больших равновесных концентрациях, не зависит от длины углеродной цепи молекул. Это говорит о мономолекулярной адсорбции, наступающей к моменту насыщения поверхности адсорбента. Для микропористых адсорбентов предельная величина адсорбции уменьшается с ростом длины углеводородного радикала. [c.95]

Такие примеси можно удалить обработкой раствора обесцвечивающим углем. После кипячения в течение 5—10 мнн. с тонким порошком обесцвечивающего угля (обычно 1—2% от веса очищаемого вещества) и фильтрования получают прозрачный обесцвеченный раствор, выделяющий чистые кристаллы. [c.132]

Если получится окрашенный раствор, то несколько охлаждают его (до 50—60°), прибавляют 0,2—0,25 г растертого в порошок обесцвечивающего угля и кипятят 5—10 мин.. чтобы удалить окрашенные прнмеси. Кипящий раствор фильтруют через складчатый бумажный фильтр, пользуясь воронкой с коротко обрезанным отводом, нагреваемой в вороике для горячего фильтрования. Фильтрат собирают в коническую колбу на 250 мл. Профильтровав весь раствор, покрывают колбу с горячим фильтратом стеклянным колпачком нлн часовым стеклом и быстро при перемешивании охлаждают холодной водой или льдом. После 30—40-минутного стояния при охлаждении выделение кристаллов заканчивается. [c.134]

Если раствор окажется окрашенным, то несколько охлаждают его (до 40—50 ), прибавляют 0.2—0,25 г растертого в порошок обесцвечивающего угля, осторожно перемешивают и кипятят смесь 5—10 мин. [c.135]

Для фильтрования применяют воронку Бюхнера диаметром 9 см. Слой обесцвечивающего угля наносится на воронку в виде кашицы из угля и спирта. [c.146]

ОКОЛО 510 2 раствора едкого натра. Нейтральный раствор кипятят 30 мин. с 5 2 обесцвечивающего угля и фильтруют. [c.92]

Для дальнейшей очистки его растворяют в 3—3,5 л горячего лигроина, кипятят с 10—15 г обесцвечивающего угля и фильтруют с отсасыванием (примечание 4). Фильтрат охлаждают льдом, кристаллы отсасывают, отжимают и промывают два раза холодным лигроином порциями по 25 мл. Светложелтый продукт плавится при [c.369]

Неочищенный продукт реакции суспендируют в 190 мл воды и добиваются его растворения путем добавления минимального количества (31—35 мл) концентрированной соляной кислоты. Раствор фильтруют для удаления небольшого количества нерастворимой примеси. Фильтрат обрабатывают обесцвечивающим углем (около 3,5 г), выдерживают в течение 30 мин и фильтруют. К фильтрату после удаления угля при перемешивании по [c.125]

С целью очистки триазин кристаллизуют из 250 жл диоксана, добавляя 2 г обесцвечивающего угля и фильтруя раствор в горячем состоянии. После перекристаллизации триазин высушивают в течение 5 час. при 60° (при давлении 1—5 мм) в ва-куум-сушильном шкафу (примечание 3). Выход препарата 31—33 г (44—47% теоретич.) (примечание 4), т. пл. 142—143 (примечание 5). [c.6]

От окраски можно избавиться, обрабатывая препарат обесцвечивающим углем и перекристаллизовывая из этилового спирта однако температура плавления при этом не повышается, а иногда даже понижается. [c.73]

Следует применять минимально необходимые количества адсорбента, так как он может адсорбировать и кристаллизуемое вещество. Адсорбирующее действие обесцвечивающего угля в отдельных растворителях убывает в следующем порядке вода>этнловый спирт>метиловый спкрт>уксусноэтнловый эфир>ацетон>хлороформ>углеводороды. [c.132]

В круглодонную колбу с длинным обратным воздушным холодильником вносят 18 мл концентрированной серной кислоты (й = 1,84) и постепенно—небольшими порциями при сильном размешивании—приливают 15 г свежеперегнанного анилина. Смесь нагревают на масляной бане при 180— 190° в течение 4—5 час, пока проба сульфомассы, разбавленная в пробирке водой, не перестает выделять капелек анилина при прибавлении раствора едкого натра. После завершения реакции дают смеси несколько остыть и выливают ее горячей при помешивании в стакан с 250 мл холодной воды, причем выделяются кристаллы сульфаииловой кислоты. Стакан с раствором охлаждают холодной водой и через 20 мин. отсасывают кристаллы на воронке Бюхнера, отжимают и промывают холодной водой. Растворив кристаллы, в горячей воде, прибавляют активированного (обесцвечивающего) угля, кипятят 5 мин, фильтруют через складчатый фильтр и дают охладиться. [c.142]

Полученную таким путем сульфаниловую кислоту еще горячей измельчают в ступке, растворяют в растворе 4 г едкого натра в 40 мл воды, кипятят 5 мин с активированным (обесцвечивающим) углем, фильтруют и выделяют сульфаниловую кислоту, прибавляя соляную кислоту до явно кислой реакции (на конго). Раствор охлаждают холодной водой и через 20 мин отсасывают кристаллы сульфаииловой кислоты состава п-Н2МСбН450зН 2Н20. Сульфаниловую кислоту перекристаллизовывают из воды, высушивают и испытывают ее отношение к действию бромной воды, как указано в а. [c.143]

Раствор 1,0 г [--иидолилацетамида и 1,2 г едкого натра в 8 лл воды кипятят ii.течение 4 час. Затем раствор охлаждают до 5°, обрабатывают обесцвечивающим углем, фильтруют и подкисляют концентрированной соляной кис чагой до рП 1,5. Выпавшую и осадок кислоту отфильтровывают и сушат при 70 . -Индолил-уксусная кислота получается с выходом 0,95 г (95%) т. нл. 167— 168°. Общий выход 1--индол ил уксусной кислоты состав-пяет 88 %о, считая на грамин. [c.197]

Сырой аминонафтол смывают в стакан, в котором находится нагретый до 30° раствор 2 г хлористого олова (с 2 мол. кристаллизационной воды) и 53 мл (0,63 мол.) концентрированной соляной кислоты в 1 л воды. При перемешивании амин вскоре растворяется, и во взвешанном состоянии остается лишь небольшое количество пушистого вещества, которое легко отличить от исходных кусков (примечание 5). Для осветления раствора его перемешивают (без нагревания) в течение 5 мин. с 10 г обесцвечивающего угля, после чего раствор фильтруют с отсасыванием. Светложелтый раствор обрабатывают 50 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают до кипения. По мере нагревания добавляют еще 50 мл кислоты. Во время этой обработки окраска раствора несколько светлеет. Сосуд с горячим раствором помещают в баню со льдом и содержимому дают спокойно охладиться. Солянокислый 1-амино-2-нафтол выпадает вскоре в виде больших совершенно бесцветных игл. Когда раствор достаточно охладится, приливают 100 мл концентрированной соляной кислоты и, прежде чем отфильтровывать продукт, массу охлаждают до 0° (примечание 6). Солянокислую соль промывают холодным раствором 50 мл концентрированной соляной кислоты, в 200 мл воды и сушат ее на фильтровальной бумаге при температуре не выше 30—35°. Выход 70—83 г (72—85% теоретич.). Если продукт хранить без доступа света, то он остается совершенно или почти совершенно бесцветным. Его свежий раствор в воде лишь слабо окрашен, и при фильтровании остаются только следы примеси на фильтре. [c.45]

Б. е.-Бензоиламипокапротшя кислота. Реакцию перегруппировки 100 г (0,88 мол.) чистого циклогексаноноксима (примечание 3) осуществляют следующим образом. В 1-литровый стакан помещают порцию в 10 г оксима и 20 мл 85%-ной серной кислоты (уд. в. 1,783) (примечание 4). Стакан нагревают на небольшом пламени и содержимое его перемешивают, придавая стакану вращательное движение, до появления пузырьков. Немедленно стакан снимают и дают пройти бурной реакции, которая продолжается несколько секунд. Кислый раствор е-капролактама переносят в 5-литровую круглодонную колбу и в стакане проводят перегруппировку новой порции оксима в 10 г с таким же, как и в первом случае, количеством кислоты. Кислый раствор от 10 опытов разбавляют 2,5 л воды и осторожно кипятят 30 мин. с 5 г обесцвечивающего угля. Раствор фильтруют и точно нейтрализуют на лакмус 50%-ным раствором едкого натра. Обычно на это требуется [c.91]

С целью очистки продукт растворяют в 300 мл горячего бензола, раствор кипятят в течение 3 мин. с 5 г обесцвечивающего угля, фильтруют горячим через нагретую воронку Бюхнера с несильным отсасыванием. Бензольный фильтрат обрабатывают 500 мл нагретого до кипения этилового спирта и затем охлаждают до 10° в бане со льдом при взбалтывании. Кристаллы отсасывают, хорошо отжимают и дают медленно просочиться через них 50 мл этилового спирта, после чего вновь хорошо отсасывают. Вес продукта после перекристаллизации 52—57 г (23—25% теоретич. примечание 4). Т. пл. 152,5—153,5°. Продукт представляет собою транс-транс-форму днена. [c.231]

Аммонийную соль растворяют в трех частях горячей вады, если нужно, то добавляют аммиак, чтобы завершить растворение, при 60°, раствор вновь обрабатывают гидросульфитом натрия и 3—4 г обесцвечивающего угля, фильтруют горячим и вновь осаждают 5-иодантрапиловую кислоту, для чего добавляют соляную кислоту (х. ч.) порциями по 3—5 мл и тщательно перемешивают после каждого прибавления до тех пор, пока реакционная смесь не будет давать слабо кислую реакцию на конго. Затем добавляют лед, пока температура не понизится до 20° и выпавшую кислоту отфильтровывают с отсасыванием, обильно промывают холодной водой и сушат при 100—110° (примечание 5). 5-Иодантраниловая кислота почти количественно осаждается из ее аммонийной соли и получается в виде желтого порошка с температурой плавления 190—195° (с разложением примечание 6). [c.274]

Сырую л1-иодбензойную кислоту очищают путем перекристалли-зации ее аммонийной соли. К 100 г кислоты в стакане емкостью 250 мл добавляют 75 мл горячей воды и кислоту частично нейтрализуют 24 Мл концентрированного аммиака (уд. в. 0,9). Массу перемешивают при 80 до тех пор, пока не прекратится растворение кислоты. Нейтрализацию завершают добавлением 2—5 мл аммиака до полного растворения кислоты. Раствор нагревают до 90°, прибавляют I г обесцвечивающего угля, смесь фильтруют с отсасыванием, пользуясь предварительно нагретыми воронкой Бюхнера и отсасывающей склянкой. Остаток на фильтре промьшают 5 мл кипящей воды. Фильтрат и промывные воды переносят в стакан на 250 мл и дают охладиться без перемешивания до 25—35°, после чего любым способом охлаждают до 5°. Кристаллы аммонийной соли лг-иодбензойной кислоты отфильтровывают, отжимают, как можно лучше на воронке Бюхнера, раскладывают тонким слоем на стеклянной или эмалированной чашке и сушат при температуре не выше 60°. Получают 86—90 г призматических кристаллов, окрашенных в светложелтый или рыжеватокоричневый цвет. Выход аммонийной соли составляет 80—84% (примечание 2). [c.277]

После того как все количество брома прибавлено, нагревание и перемешивание продолжают 10 мин. и содержимое колбы выливают еще в жидком состоянии (примечание 3) в 5-литровую круглодонную Е<олбу, в которую уже налито 4 л горячего лигроина (т. кип. 90—100°). Туда же добавляют 15 г обесцвечивающего угля. Колбу нагревают на электрической плитке, пока все не растворится, кипятят Ю мин. и быстро фильтруют с отсасыванием (примечание 4). По охлаждении до 20° выпавшие кристаллы отсасывают, хорошо отжимают и промывают два раза холодным лигроином порциями по 50 мл. Вес сырого продукта с т. пл. 94—97° составляет 280—315 г (59—66% теоретич.). Продукт этот достаточно чист для ряда целей. [c.369]

Идентификация и проба на чистоту состоит в получении и исследовании пробы л-толуидиновой соли сульфокислоты (примечание 9). Водный раствор сульфокислоты (или ее натриевой или калиевой соли) обрабатывают избытком п-толуидина и соляной кислоты, добавляют достаточное количество воды, чтобы все перевести в раствор при температуре кипения и оставляют кристаллизоваться. Выпавшие кристаллы хорошо промывают водой. В случае бариевой соли ее кипятят с разбавленной серной кислотой, добавляют небольшое количество обесцвечивающего угля и профильтрованный раствор обрабатывают П толуИДИНОМ. Если соль амина выпадает в виде масла, следует поскрести стенки сосуда палочкой, так как л-толуи-диноваясоль,особенновслучае 3-сульфокислоты, даже в почти чистом состоянии может некоторое время оставаться в виде масла. С другой стороны, нечистая кислота дает п-толуидиновую соль, которая может пребывать в виде масла неопределенно долгое время. Это обстоятельство указывает на наличие смеси изомеров почти с такой же точностью, как и депрессия точки плавления, хотя эта депрессия н значительна. Для определения температуры плавления соли амина ее можно высушить, отжав на фильтровальной бумаге, однако капилляр необходимо поместить в баню при температуре ниже 130°. Предварительное нагревание является вполне достаточным для того, чтобы вполне высушить продукт. Не вполне высушенная соль плавится на 20—30° ниже истинной температуры плавления. [c.495]

Прибавление 11ебольшого количества обесцвечивающего угля в значительной степени облегчает коагуляцию сернокислого бария и способствует удержанию его на фильтре. [c.496]

И нагревают на водяной бане до начала кипения. Затем нагреванне прекращают и прибавляют 130 г (2 гр.-ат. примечание 1) цинковой пыли порциями по 10 г, так чтобы раствор непрерывно кипел (примечания 2 и 3). После того как цинковая пыль прибавлена, смесь перемешивают и кипятят еще 1 час окраска раствора изменяется от темнокрасной до почти бесцветной. Горячую смесь фильтруют с отсасыванием, остаток цинковой пыли вновь возвращают в колбу и извлекают два раза горячим спиртом порциями по 150 мл. Фильтраты соединяют вместе, добавляют к ним 2—3 г гидросульфита натрия и раствор упаривают в вакууме водоструйного насоса на водяной бане до объема 125—150 мл. После тщательного охлаждения в смеси льда и соли выпавшие светложелтые кристаллы отсасывают, промывают один раз небольшим количеством ледяной воды и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход неочищенного о-фенилендиамина с т. пл. 97—100° составляет 46—50г (85—93% теоретич.). При желании получить более чистый продукт полученные кристаллы растворяют в 150—175 мл горячей воды, к которой добавлено 1—2 г гидросульфита натрия, и раствор обрабатывают обесцвечивающим углем. После тщательного охлаждения смесью льда и соли бесцветные кристаллы отфильтровывают с отсасыванием и промывают 10— 15 мл ледяной воды. Выход очищенного с -фенилендиамина составляет 40—46 г (74—85% теоретич.). Т. пл. 99—ЮГ (примечания 4 и 5). [c.510]

Приливают воду (1,5 л) и смесь переносят в делительную воронку. Нижний водный слой, который содержит калиевую соль З-ацетилоксиндола, отделяют, а затем трижды экстрагируют этиловым эфиром для освобождения от пурпуровой примеси. Водный слой подкисляют соляной кислотой до кислой реакции на лакмусовую бумажку. В результате сырой, окрашенный в бурый цвет 3-ацетилоксиндол выпадает в осадок. Смесь хорошо охлаждают, продукт реакции отфильтровывают с отсасыванием и на фильтре хорошо промывают водой. Выход неочищенного З-ацетилоксиндола с т. пл. 204—206° составляет 65—68 г (74—78%). С целью очистки его можно перекристал-лизовать из 1,7 л хлороформа в присутствии 2 г обесцвечивающего угля. Чтобы отделить уголь, следует воспользоваться воронкой с обогревом, так как продукт реакции начинает кристаллизоваться уже при температуре чуть ниже температуры кипения хлороформа. Выход перекристаллизованного 3-ацетил- [c.9]

Б. 1,4 - б ис - (4 - Ф е и и л б ута д и е н и л) б е н 3 о л. К раствору 70 г (0,10 моля) п-ксилилен-б с-(трифенилфосфонийхло-рида) и 35 г (0,26 моля) коричного альдегида в 250 мл этилового спирта (примечание 4) прибавляют 0,25 М расгвор этилата лития в этиловом спирте (примечание 5). Реакционную смесь выдерживают в течение ночи при комнатной температуре, после чего выпавший осадок отфильтровывают, промывают 300 мл 60%-ного этилового спирта и высушивают в вакуум-сушильном шкафу при 20 мм и 70°. Выход сухого препарата составляет 29— 32 г (87—95%). Препарат растворяют в минимальном количестве (около 2 л) кипящего ксилола, раствор обрабатывают обесцвечивающим углем и фильтруют. Фильтрат выпаривают до объема около 1,2 л и при температуре кипения р1азмешивают остаток в течение 3 час в присутствии микроколичеств иода (примечание 6). Раствор выдерживают в течение ночи при комнатной температуре, после чего кристаллы в виде пластинок, окрашенных в желтый цвет, отфильтровывают, промывают бензолом и высушивают в вакуум-сушильном шкафу при 20 мм и 70°. Выход бесцветных кристаллов с т. пл. 285—287° (примечание 7) составляет 23—25 г (69—75% теоретич.). [c.79]

Далее автоклав охлаждают до комнатной температуры и выпускают углекислоту. Образовавшийся твердый продукт реакции извлекают из автоклава, растирают в порошок и растворяют в I л воды при 50—60°. Прибавляют 10 г обесцвечивающего угля и смесь хорошо перемешивают, а затем фильтруют, чтобы освободиться от кадмиевых солей и от угля. Фильтрат нагревают до 80—90° и подкисляют концентрированной соляной кислотой до pH I (примечание 5). При этом выпадает нафта-лин-2,6-дикарбоновая кислота. Ее отфильтровывают, пока смесь еще горячая. Затем при 90—95° приготовляют из нее суспензию в 500 мл воды (примечание 5) вновь отфильтровывают и последовательно промывают 300 мл воды, 300 мл 50%-ного этилового спирта и 300 мл 90% -ного этилового спирта. После высушивания при 100—150°/150 мм в вакуум-сушильном шкафу выход нафталин-2,6-дикарбоновой кислоты составляет 42—45 г (57—61%). Она разлагается при нагревании в блоке при 310—313°. [c.98]

После охлаждения к реакционной смеси приливают осторожно и при перемешивании 200 мл воды. Продолжая перемешивание, к смеси прибавляют поташ до насыщения водного слоя. После этого смесь переносят в делительную воронку и экстрагируют ее эфиром, тремя порциями по 60 мл. Соединенные эфирные вытяжки сушат над твердым едким натром и переносят в обыкновенный прибор для перегонки. Перегонку начинают при нагревании колбы на паровой бане после того как большая часть эфира отогнана, паровую баню удаляют и колбу нагревают горелкой. Перегонку продолжают до тех пор, пока не будет отогнан почти весь пиперидин (т. кип. 106°). По охлаждении остаток в перегонной колбе перекристаллизовывают из петролейного эфира (т. кип. 30—60°) с применением обесцвечивающего угля. В результате получают 30,0 г (717о теоретич.) N-p-нафтилпиперидина в виде кристаллов с кремовым оттенком т. пл. 52—56°. После повторной перекристаллизации из того же растворителя получают кристаллы с т. пл. 56—58° потери при перекристаллизации около 10% (примечание 6). [c.101]

Четыре органические фракции соединяют и перегоняют в вакууме. Перегонку ведут до тех пор, пока температура смеси в колбе не достигнет 70°/5 мм, чтобы удалить большую часть трег-бутилового спирта. Остаток в колбе экстрагируют 2 л эфира и вытяжки обрабатывают обесцвечивающим углем и кизельгуром. После отгонки эфира на водяной бане при несколько пониженном давлении получают а, а, а, а -тетраметилтетраметилен-гликоль в виде бледно-желтого кристаллического остатка, выход которого составляет 30—45 г (41—62%, считая на взятую перекись водорода). [c.139]

Если раствор будет заметно окрашен, го на этой ста.ции его можно обработать обесцвечивающим углем. Для перекристал-.(изацнн можно применить также толуол или разбавленный этиловый спирт, но эти растворители дают менее удоатетворн-тельныр результаты. [c.74]

В течение XIX в. непрерывно совершенствовалась методика получения обесцвечивающих углей, улучшалось их качество. Однако производство углей в промышленном масштабе задерживалось из-за несовершенства аппаратурного офорлгления процесса. [c.15]

Для адсорбции органических веществ из водных растворов должны применяться прежде всего углеродистые пористые материалы (различные типы активированных углей) либо органические синтетические сорбенты. Полярные гидрофильные материалы — глины, силикагели, алюмогель и гидраты окислов — для адсорбции веществ из водных растворов практически непригодны, так как энергия взаимодействия их с молекулами воды почти равна или превышает энергию адсорбции молеюул органических соединений. Однако, если в водном растворе молекулы или ионы образуют крупные ассоциаты как, например, ионы и молекулы синтетических поверхностно-активных веществ с длинными цепями углеводородных радикалов или ионы прямых красителей в присутствии минеральных солей, то энергия адсорбции таких ассоциатов или мицелл значительно превышает энергию связи молекул воды с поверхностью даже наиболее гидрофильных материалов. Поэтому синтетические поверхностно-активные вещества (моющие, эмульгаторы и т. п.), прямые красители и другие соединения, обладающие свойствами коллоидных электролитов, хорошо поглощаются из мицеллярных растворов не только гидрофобными сорбентами типа активированных углей и синтетических смол, но и кр(упнопористыми гидрофильными материалами, особенно гидратами окислов алюминия и железа. Последним для сорбции коллоидных ассоциатов следует отдать предпочтение, так как у самых крупнопористых обесцвечивающих углей марок ОУ лишь около 20% поверхности пор доступно для крупных мицелл синтетических моющих веществ, гуминовых кислот или прямых красителей, тогда как практически вся поверхность крупных пор свежеосажденных гидратов окислов алюминия и железа доступна для мицелл этих соединений. [c.99]

Порошкообразные адсорбенты с диаметром частиц менее 0,1 мм, например, обесцвечивающие угли марки СУ, пылевидный унос газогенераторов и другие материалы для очистки сточных вод, мопут применяться в аппаратах периодического действия с лоцастными мешалками. После перемешивания суспензии в течение времени, достаточного для практического достижения адсорбционного равновесия, отработанный адсорбент отделяют отстаиванием или фильтрованием. Метод наиболее удобен в тех случаях, когда порошкообразный адсорбент не может быть применен в качестве загрузки колонн из-за высокого сопротивления фильтрации и низких скоростей потока при псевдоожижении. Следует указать, что использование емкости адсорбента в таких статических условиях (т. е. не в потоке) всегда очень небольшое. Низким равновесным, т. е. остаточным [c.117]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология