Метиловый спирт, фотометрическое

Фотометрический метод определения примесей спиртов в кремнийорганических соединениях основан на применении некоторых цветных реакций и на новом принципе — растворении органических красителей в спиртах . Такие красители, как метиловый фиолетовый и метиленовый голубой, обладают поляр- [c.366]

На основе реакции спиртов с 8-оксихинолинатом ванадия разработаны чувствительные фотометрические методы определения ряда спиртов в воздухе метилового, этилового, пропилового, бутилового, амилового, изоамилового, гексилового, диэтиленгликоля, триэтиленгликоля. [c.163]

Должны отсутствовать окислители, так как метиловый спирт может окисляться до альдегида и далее, что искажает результаты фотометрического определения. [c.52]

Омылеиие метиловых эфиров едкой щелочью, окисление образовавшегося метилового спирта до формальдегида и фотометрическое определение последнего по реакции с хромотроповой кислотой. [c.104]

Метод основан на том, что металлический алюминий легко растворяется в смеси метилового спирта с бромом. Нерастворившуюся при этом окись алюминия отфильтровывают, промывают, переводят в раствор сплавлением и заканчивают определение фотометрическим методом по одному из описанных выше вариантов. [c.46]

Принцип метода. Метод основан на омылении диметилтерв фталата щелочью с образованием метилового спирта и терефталевой кислоты. Метиловый спирт окисляют до формальдегида и определяют фотометрически по реакции с хромотроповой кислотой. [c.110]

Принцип метода. Метод основан на отгонке метилового спирта из водного раствора ПВС, окислении метилового спирта до формальдегида и последующем фотометрическом определении его по реакции с хромотроповой кислотой. [c.220]

Высокомолекулярные алифатические кислоты можно определять экстракционно-фотометрическим методом, используя реакции с метиловым фиолетовым с экстрагированием продукта реакции хлороформом. Для определения сложных эфиров высших жирных спиртов разработана методика, основанная на омылении эфиров до соответствующих спиртов и колориметрическом определении последних по реакции конденсации с п-диметиламинобензальдегидом в присутствии серной кислоты. [c.68]

Принцип метода. Метод основан на омылении метиловых пер-фторированных эфиров едкой щелочью, окислении образовавшегося метилового спирта до формальдегида и фотометрическом определении последнего по реакции с хромотроповой кислотой. [c.141]

В работе [85] применена обработка исследуемого образца с помощью серной и азотной кислот с нагреванием, растворением остатка в смеси 10 мл 6 н. НС1 и 90 мл метилового спирта и пропусканием полученного раствора через катионит Дауэкс 1X8 и последующим фотометрическим определением ванадия в элюате. В качестве реагента использован солохром прочно-зеленый в присутствии аскорбиновой кислоты и роданида аммония. 3-3 -Диметилнафтидин предложен для установления содержания ванадия в нефтепродуктах и позволяет анализировать образцы с концентрацией ванадия до 1-10 %. Время анализа 1 ч [86]. Использование метода добавок с применением дифенилкарбозо-на позволило определить концентрацию ванадия до 0,05 мкг/мл и устранить влияние посторонних ионов (А1, Си, Ре(111), 5Ь(1П), Т1(1У), Со, Мп, N1, РЬ) [87, 88]. [c.42]

Основную массу йодной кислоты можно удалить осаждением в виде К1О4, добавляя насыщенный раствор КНОз [363]. Ниже описаны методики определения по этому методу ряда веществ. Но надо отметить, что в реакцию окисления с йодной кислотой с образованием формальдегида, который затем определяют фотометрически, вступают также метиловый спирт [351], ацетсч [364], ди-оксиацетон [364—366], аллиловый спирт, диоксан [322], серин [357], метилцеллозольв, глюконовая кислота, хинин, цинхонин, цинхонидин, хинидин, купреин, винная кислота, слизевая кислота [367]. [c.208]

М по H I анализируемого раствора, содержащего < 30 мкг Ru, добавляют 1 мл насыщенного раствора 2,4-дифенилтиосемикарбазида в метиловом спирте и нагревают в течение 10—15 мин на кипящей водяной бане. Охлаждают и экстрагируют Ru 10 мл хлороформа. Экстракт защищают от прямого солнечного света. Количество рутения определяют фотометрически при X = 565 нм. [c.368]

Дитизоновый метод [3, 5]. К Ю лгл анализируемого раствора добавляют 1 мл маскирующей смеси (6 г этаноламина в 120 жл) абсолютного метилового спирта с 3,5 г сероуглерода—этот раствор содержит 7% диэтанол-аминдитиокарбамината и устойчив в течение недели). Ацетатом натрия и раствором аммиака устанавливают рН=5,5 9,5 и экстрагируют цинк несколькими порциями 0,01 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока зеленая окраска дитизонового раствора не будет изменяться (образовавшимис кристаллическими осадками мешающих элементов с маскирующим реагентом пренебрегают). Количество цинка определяют фотометрически при % = 535 нм (е == 96 200). Этот метод применим для определения цинка в присутствии 100—1000-кратного избытка других элементов, образующих экстрагируемые дитизонаты. [c.381]

Фотометрическое определение метилового спирта с применением хромотроповой кислоты [20, 21]. Исследуемую пробу (содержащую 0,5—5 мг Метилового спирга) смешивают с 2 мл 25%-ног водного спирта и разбавляют водой до 10 мл. Отбирают 2 мл этой смеси в градуированную пробирку на 20 мл, содержащую точно 5 мл раствора перманганата калия и фосфорной кислоты. Для приготовления этого раствора 0,1 г-экв перманганата калия растворяют в 60 мл воды и доводят до 100 мл 1 М раствором фосфорной кислоты. Раствор должен быть свежеприготовленным. После смешивания энергично встряхивают, через 15 мин прибавляют еще 2 мл раствора щавелевой и серной кислот (6,3 г чистой щавелевой кислоты и 10 г концентрированной серной кислоты доводят водой до 100 мл) и се а перемешивают. Так как вскоре начинается сильное выделение углекислого i аза, пробку вынимают и закрывают колбу неплотно. Обесцветившийся раствор доводят водой точно до 10 мл, перемешивают, отбирают пипеткой 1 мл в пробирку с притертой пробкой и прибавляют 1 мл свежеприготовленного. раствора хромотроповой кислоты (1,5 г натриевой соли хромотроповой кислоты растворяют в воде в мерной колбе на 100 мл и доводят объем до метки). Затем из бюретки медленно добавляют по каплям 8 мл серной кислоты (смещивают 1 объем воды с 3 объемами концентрированной серной кислоты). После тщательного перемешивания раствор нагревают на водяной бане при 60 °С в течение 15 мин, затем пробирку охлаждают, погружая в холодную воду. Измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора при 570 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по отношению к раствору сравнения Для приготовления последнего 2 мл 25%-ного этилового спирта доводят водой до 10 мл, отбирают 2 мл и обрабатывают да лее так же, как анализируемую пробу. Калибровочный график строят по стандартным растворам. Для этого к 0,5 мл (точная навеска) безводного совершенно чистого метилового спирта добавляют воду до 500 мл. Пипеткой отбирают возрастающие количества полученного раствора — от 0,5 до 5 мл — в пробирки, добавляют но 2 мл 25%-ного этилового спирта, доводят до 10 мл, отбирают 2 мл и обрабатывают далее так же, как указано выше. [c.54]

Пестицид экстрагируют из растительного образца метиловым спиртом, экстракт подвергают очистке от всех посторонних фосфорсодержащих соединений на ионообменной колонке, очищенный меназон расщепляют до неорганического фосфата, который и определяют фотометрически ( alderbank, Turner, 1962). Чувствительность определения — 2.5 мкг меназона в 50-граммовом образце определяется 90% пестицида. [c.36]

Глиокоаль-бис-(2-оЕсианил) образует окрашенное комплексное соединение с кальцием в среде 0,08 в. едкого натра, содержащего 50 % метанола. При этом первоначально желтый раствор реактива становится, в зависимости от концентрации кальцня, оракжево-гел-тш до красного. Для фотометрического определения кальция применяют 0,05%-ный раствор реактива в метиловом спирте. [c.38]

ДЛЯ определения кремнезема. Для удаления бора в виде летучего метилбората к раствору добавляют перед началом выпаривания метиловый спирт. Неполное удаление бора на этой стадии приводит к завышенным результатам на кремний, так как некоторое количество бора будет захвачено кремнеземом при дегидратации и, следовательно, будет потеряно при выпаривании навески кремнезема с плавиковой и серной кислотами. В таком выпаривании с метиловым спиртом нет необходимости, если кремнезем определять фотометрически, так как бор не оказывает помех ни в кремнемолибдатном методе, ни в методе с молибденовой синью. [c.37]

Для определения метилового спирта также разработан ряд хроматографических методов с использованием пламенно-ионизационного детектора, чувствительность определения составляет 1 мг/м продолжительность анализа 10 мин. Данный метод рекомендуется для определения метанола в производстве первичных жирных спиртов. Метанол также определяется и фотометрическим путем окисления его до формальдегида, который в кислой среде образует с хромотроповой или фуксинсернистой кислотой окрашенное соединение. Определению мешает формальдегид. Мешающее влияние его устраняется определением формальдегида в части пробы до окисления метилового спирта до формальдегида. Диапазон измеряемых концентраций 0,4—4 мг/м при отборе пробы воздуха объемом 10 (с хромотроповой кислотой). [c.67]

Кроме метода биамперометрического титрования, титрование реактивом КФ можно так/ке проводить в присутствии индикаторов, таких, как метиленовый синий, в среде пирпд[гна или метилового спирта . При прямом титрованип смесь индикаторов хинали-зарин — нафтоловый зеленый — метиленовый синий меняет окраску от цвета зеленого плюща до коричневого [581]. Титрование раствором КФ можно осуществить и фотометрически (см. стр. 55 в работе [200]). [c.132]

Иодистый водород и иодид алкилпиридиния в смеси можно титровать при помощи фотометрического дифференцирующего титрования в пиридине (рис. 126). Титрование можно также проводить и в присутствии азофиолетового как индикатора, так как двухстадийное изменение окраски индикатора дает возможность визуального определения первой конечной точки для Н1 по изменению оранжевой окраски в красную и второй эквивалентной точки по изменению окраски индикатора из красной в голубую, соответствующей иодиду алкилпиридиния (гл. 13, разд. 74). В качестве раствора для титрования используют 0,02 н. ТБАГ в смеси бензол — метиловый спирт (см. гл. 10, разд. 57) и как индикатор 0,5%-ный азофиолетовый в пиридине. Количество стандартного раствора, израсходованное между двумя точками перегиба или между переходами окраски прямо пропорционально содержанию алко-ксильпой группы. Алкилиодид и пиридин реагируют в стехиометрическом отношении. Алкилиодиды нейтральны в ацетоне, ацетонитриле или метилизобутилкетоне. [c.382]

Имеются приборы для автоматического определения в воде метилового спирта [63], летучих кислот [64], бора [65], фтора [66]. Содержание нефтепродуктов в сточных водах можно обнаружить приборами марок ЛУА-65ПС, ПОНВ-63В [67]. Действие приборов основано на экстракционно-фотометрическом методе определения в ультрафиолетовой области спектра. Некоторые технические данные приборов [c.26]

В оптимальных условиях экстракции Sb(V) с применением кристаллического фиолетового (при его исходной концентрации в водной фазе 1,66-10 М) краситель, находящийся в этих условиях в виде двух форм — мономерной (Ятах = 591 нм) и димерной (Ятах = 540 нм), образует с Sb la ионный ассоциат, бензольные экстракты которого также характеризуются двумя максимумами поглощения — при 610 и 550 нм [327]. Некоторое смещение максимумов поглощения объясняется явлением сольватохромии [361]. Однако при извлечении ионного ассоциата растворителями с более высокой диэлектрической проницаемостью, чем у бензола (хлорбензол, хлороформ, дихлорэтан и т. п.), и смесями бензола с высокополярными растворителями в спектрах экстрактов наблюдается только один максимум, принадлежащий мономерной форме красителя, т. е. наблюдается явление, обратное установленному для самих красителей. Таким образом ведут себя и другие красители, в том числе метиловый фиолетовый, бриллиантовый зеленый, малахитовый зеленый. Получение экстрактов с одним максимумом существенно увеличивает оптическую плотность экстракта. Таким образом, добавление к бензолу нитробензола, дихлорэтана и других высокополярных растворителей или использование только этих растворителей приводит к дезагрегации красителей, входящих в состав ионных ассоциатов. Растворители с диэлектрической постоянной > 10 (нитробензол, спирты, нитрилы, альдегиды и т. п.) в качестве экстрагентов для экстракционно-фотометрического определения Sb(V) непригодны, так как сильно извлекают солянокислые соли самих красителей. Для экстракции ионных ассоциатов, образуемых Sb lg с катионами трифенилметановых красителей, рекомендуется применять растворители с диэлектрической проницаемостью в пределах 4,8— 10,0 [327]. Эти растворители (хлорбензол, смеси бензола с нитробензолом или с дихлорэтаном) экстрагируют Sb(V) полнее, и получаемые экстракты характеризуются значительно большими молярными коэффициентами погашения. Добавление к бензолу циклогексанона и других кетонов, наоборот, уменьшает оптическую плотность экстрактов. Это объясняется тем, что кетоны хорошо извлекают Sb в виде HSb le, присоединяясь к ней с образованием соответствующих неокрашенных сольватов [393]. [c.46]

Предложено также фотометрическое определение галлия с кристаллическим фиолетовым проводить в присутствии нитрит-иона [456—459]. Образующееся соединение (Ga R = l l) экстрагируется бензолом и толуолом, окрашивая органический слой в интенсивно синий цвет. При использовании бензола в качестве экстрагента чувствительность реакции выше. Максимальная оптическая плотность наблюдается при экстрагировании и 3,25 N НС1. При увеличении содержания кристаллического фиолетового в водной фазе оптическая плотность органической фазы быстро возрастает и достигает максимального значения при содержании красителя 0,10%. Введение ацетона, метилового и этилового спиртов способствует образованию прозрачных растворов, а также значительному увеличению оптической плотности и стабилизации окраски. При использовании нитрита натрия величина оптической плотности получается выше, чем при использовании нитрата калия. Максимальное значение наблюдается при содержании в водной фазе 0,75—0,85% NaN02. [c.124]

Экстракционно-фотометрический метод, основанный на взаимодействии кислоты с метиловым фиолетовым и экстрагировании образующейся соли смесью толуола и амилоного спирта. [c.114]