Кислотное число в метиловом спирте

Этернфикация синтетических жирных кислот метиловым спиртом осуще ствляется в колпачковой тарельчатой колонне. Пары метилового спирта, перегретые до 120—130 °С, поступают в нижнюю часть колонны, а сверху подаются нагретые до 115—120 С жирные кислоты вместе с 50%-ной серной кислотой в количестве 1—2% (масс.). Поскольку в данном случае не образуется азеотропная смесь, отгонка которой позволила бы смещать равновесие реакции, применяется большой (пятикратный) избыток метилового спирта. Глубина этерификации достигает 97—98%. Полученные метиловые эфиры имеют остаточное кислотное число 5—7 мг КОН/г, т. е. несколько больше, чем при этерификации бутиловым спиртом. [c.32]

ПО Трубопроводам или перевозится в цистернах с установки его синтеза на производство полимера и хранится несколько суток в резервуарах. Установлено, что в расплавленном продукте с течением времени увеличивается кислотное число, становится заметным пожелтение. Для термостабилизации расплавленного диметилтерефталата рекомендуют [14] добавлять насыщенный одноосновный спирт с числом углеродны х атомов от 1 до 4. Особенно пригодным оказался метиловый спирт в количестве 0,1—1,0 %(масс.). Введение метилового спирта в расплавленный диметилтерефталат проводят в потоке азота или двуокиси углерода, насыщенных метиловым спиртом при 40— 50 °С, и непрерывно барботируют его через расплав. В большие резервуары метиловый спирт вводят с помощью насоса, а потери на его постепенное испарение периодически возмещают. [c.17]

Для определения кислотного числа навеску полимера растворяют в метиловом спирте и титруют 0,5 н. спиртовой щелочью (см. стр. 90). [c.103]

Технический (гидролизный) этиловый спирт получают брожением продуктов кислотного гидролиза растительных материалов, сульфитных щелоков целлюлозно-бумажного производства Гидролизный спирт содержит большое число примесей — ацетальдегид, диэтилацеталь, глицерин, янтарную кислоту, бутиловые и амиловые спирты, а также трудноотделимую примесь метилового спирта, который является сильным ядом и основной причиной многочисленных алкогольных отравлений с тяжелыми, вплоть до смертельных, последствиями По этой причине применение гидролизного спирта для приготовления алкогольных напитков строго запрещено [c.795]

Метод выделения нейтральных соединений путем непрерывной экстракции селективными растворителями подробно описан в главе III. Навеску окисленного парафинистого дистиллята подвергали непрерывной экстракции метиловым спиртом в присутствии 5 о-ной сер ной кислоты. Экстракция проводилась также без серной кислоты нри температуре кипения растворителя метиловым спиртом на холоде. Выход нейтральных веществ, полученных при экстракции метиловым спиртом в присутствии серной кислоты, составляет 67,30% они имеют кислотное число 4,50, число омыления 188,70. В случае экстракции, проведенной при температуре кипения растворителя, выход нейтральных соединений составляет 70,50%, кислотное число—-5,50, число омыления—135,70. При экстракции на холоде выход нейтральных продуктов достигал 49%, кислотное число их было 3,60, число омыления—182,40. [c.168]

Выход дикаприлатов диметилолпропана и метилового эфира этриола равен соответственно 89 и 85 от теоретического в расчете на взятые спирты. Эти эфиры получены нами впервые, поэтому они были подвергнуты детальному исследованию проводился элементный анализ, определялись гидроксильные, эфирные, кислотные числа, вязкость, температура застывания, плотность, показатель преломления. [c.185]

В первом приближении полярность и хроматографическая, подвижность соединений, содержащих, кроме атомов углерода и водорода, только атомы кислорода, определяется соотноще-нием числа атомов углерода и кислорода в молекуле. Чем выше это соотношение, тем более липофильно вещество, и наоборот (см. разд. 3.1.3). Например, у стеарилового спирта (атомарное отношение С/0=18) преобладает липофильный характер. Это соединение совсем не растворяется в воде, но легко растворяется в петролейном эфире. В то же время метиловый спирт (С/0=1) образует две фазы при смешивании с петролейным-эфиром (особенно с его высшими фракциями) и полностью смешивается с водой. Другими примерами подобного рода могут служить гексиловый спирт (С/О = 6) и гексозы (С/0 = 1), Первый плохо растворим в воде, но легко растворяется в липофильных растворителях, а для гексоз справедливо обратное. Следует однако иметь в виду, что не все кислородсодержащие функциональные группы одинаково влияют на полярность, т. е. на гидрофильность. Наиболее гидрофильна гидроксильная группа, за-ней следуют альдегидные и кетонные группы, а далее кислород простых или сложных эфиров. Карбоксильная группа по своей-полярности подобна гидроксильной, однако она несколько менее гидрофильна в кислотных липофильных системах, тогда как в основных растворителях ее вклад в гидрофильность молекулы значительно больше, потому что она переходит в карбоксилат-анион, который, конечно, значительно более полярен. [c.100]

Качество исходного метилового эфира ундециленовой кислоты контролируется по содержанию сложного эфира (число омыления 100%-ного эфира 280,4) и по содержанию свободной кислоты (кислотному числу). В ундециловом спирте определяют содержание спирта методом ацетилирования и, как побочные продукты, — кислоты (кислотное число) и ненасыщенные соединения методом бромирования. [c.252]

Технические требования. Метиловый спирт выпускается промышленностью в виде синтетического и лесохимического, двух сортов. р4° =0,791 — 0,795. Объем отгона составляет 99,0—97 Уо в интервале температур от 63,50 до 66° С. Кислотное число 0,02—0,04, эфирное число 0,08—0,4, содержание альдегидов и кетонов (в пересчете на ацетон) 0,07—0, 3%. [c.53]

При 180—190° С реакцию проводят до тех пор, пока значение кислотного числа не достигнет 32—34 мг КОН/г. Пробу на кислотное число отбирают через каждый час после достижения температуры 180°. Для определения кислотного числа навеску полимера растворяют в метиловом спирте и титруют 0,5 н. спиртовой щелочью (см. стр. 131). [c.153]

Удельный вес дЦ = 0,793 — 0,795. Объем отгона должен составлять 98,8 — 97 /о в температурных пределах от 64° до 67°. Кислотное число 0,02—0,05, эфирное число 0,2—0,6, содержание альдегидов и кетонов (в пересчете на ацетон) 0,08—0,30. Содержат ряд других примесей. Метиловый спирт реактивный, имеет удельный вес 0,7910—0,7920. Объем [c.174]

Образовавшийся технический эфир рицинолевой кислоты промывают два раза теплой водой (45°) до нейтральной реакции на лакмус. Масло после отделения от промывных вод,— в количестве 2,5 кг (кислотное число 3—4, эфирное число 176—180), сливают и без дальнейшей очистки употребляют для пиролиза. Отогнанный метиловый спирт вновь употребляют для этерификации. [c.665]

В настоящее время имеется небольшое число надежных данных о уон+ в ряде спиртов, в смесях метилового и этилового спиртов с водой, в муравьиной кислоте и в аммиаке. На основании этих данных можно получить представления о кислотности, выраженной в единой шкале. [c.419]

Модифицированная канифоль применяется в производстве бумаги и картона из беленой и небеленой целлюлозы и в композиции целлюлозы с другими материалами. На кислотных свойствах канифоли, в том числе модифицированной, основано получение эфиров с различными спиртами глицерином, пентаэритритом, этилен- и диэтиленгликолем, метиловым, этиловым и др. Соли смоляных КИСЛОТ —резинаты марганца, свинца, цинка, кальция и др. применяют как сиккативы — вещества, ускоряющие высыхание масел (олиф, масляных лаков). Резинаты на основе модифицированной канифоли имеют значительно более высокую температуру размягчения (150—160 °С), чем канифоль. Некоторые из них используются в качестве смоля- [c.139]

В круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником, вносят 50 3 нафтеновых кислот молекулярного веса 170, 250 мл метилового спирта и 10 мл метилового спирта, насыщенного хлористым водородом, и нагревают реакционную смесь па водяной бане 4—6 ч. Затем избыток спирта отгоняют, а остаток в колбе промывают водой до нейтральной реакции па копгс, обезвоживают сульфатом натрия, взвешивают и подвергают фракциопированной перегонке при атмосферном давлении. Выде.пяют фракции, кипящие в пределах пяти градусов, определяют их массы, плотности, показатели преломления, кислотные числа, эфирные числа и рассчитывают молекулярные веса. [c.298]

Для получения высокощелочных присадок к смазочным маслам взвесь оксида или гидроксида кальция в растворе метилового спирта перемешивают, а затем обрабатывают угольной кислотой при низком давлении (70 кПа) до полного превращения оксида кальция в карбонат кальция и смешивают с концентрированным раствором октилсалицилата кальция. Полученная таким путем присадка имеет кислотное число 300 мг КОН/г [пат. ПНР 81667]. [c.87]

Выполнение определения. В чистую делительную воронку емкостью 250—300 мл наливают 50 мл дистиллированной воды, нагретой до 70—80°С, и 50 мл нефтепродукта, взятого из тщательно размешанной в течение 3 мин исходной пробы. Содержимое воронки энергично взбалтывают 5 мин, после чего смеси дают расслоиться. После расслоения часть нижнего водного слоя спускают в две пробирки. В одну из них приливают две капли 0,02%-ного водного раствора метилового оранжевого, а в другую — три капли 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина. В присутствии кислоты раствор в первой пробирке приобретает розовую окраску, в присутствии щелочи раствор во второй пробирке окрашивается в малиновый цвет. Если при смешении нефтепродукта с водой образуется стойкая эмульсия, то испытания повторяют, но не с чистой водой, а со спиртово-водной смесью (1 1), предварительно нагретой до 50 С. При определении кислотного числа используют реактивы 1) спирт этиловый, 95% раствор 2) эфир серный 3) КОН, 0,05 н. спиртовой раствор 4) фенолфта- [c.59]

В литературе имеются качественные ряды относительной кислотности (см., например, таблицу в книге К. А. Кочешкова и Т. В. Талалаевой [1, стр. 179], а также [2, 3, 5]). Конант и Уэленд сделали попытку использовать реакцию Шорыгина для количественной оценки силы углеводородов как кислот в виде условных констант диссоциации [63—66], устанавливая концентрации комнонентов реакционной смеси (например, если карбанион окрашен, то применяли колориметрический метод). Зная отношение концентраций ионизированной и неионизированной форм и полагая известной константу диссоциации одной из кислот, вычисляли константу диссоциации второй кислоты. Ниже в квадратных скобках приведены логарифмы условных констант диссоциации с обратным знаком (т. е. величины рК ——lg К). За начало шкалы принято р Г=20 [64] для ацетофе-нона (первое число) или рЛГ = 16 для метилового спирта (второе число) фенилацетилен, инден, фенилфлуорен (22 21), флуорен (24 25), трифенилметан (28,5 33), дифенил-а-нафтил-метан (— 34), дифенилметан (29,5 36), дифенилметилэтилен [c.124]

Диметилфталат (ГОСТ 8728—58) — сложный эфир метилового спирта и ортофталевой кислоты СбН4(СООСНз)2 — прозрачная маслянистая жидкость цвет по йодометрической шкале не темнее № 1 удельный вес не менее 1,185 кислотное число не более 0,2 число омыления в пределах 565,3— 580,0 содержание диметилфталата не менее 98,0%. [c.215]

Метиловый эфир пропионовой кислоты испытывали на содержание свободной пропионовой кислоты. На титрование навески 4,6800 г после растворения в спирте израсходовано 12,80 мл 0,1 н. NaOH (/С= 1,0062). Вычислите кислотное число и процентное содержание пропионовой кислоты. [c.160]

Гидрирование проводили в автоклаве емкостью 9 а с интенсивным перемешиванием (1500 об мин). В качестве сырья использовали техническое рафинированное касторовое масло первого сорта, отвечающее требованиям ГОСТа 6757—53, в качестве катализатора скелетный никель, полученный Еытелачп-ванием сплава N1 А1 = 1 1 и содержащий 68,8% никеля. Жир но кислотный состав продукта гидрирования определяли после отфильтрования катализатора и переэтерификации гидрогенизата метиловым спиртом в присутствии п-то-луолсульфокислоты. Использован комбинированный метод тонкослойной и газожидкостной хроматографии. Содержание рицинолевой кислоты в окси-кислотах рассчитывали по йодному числу. [c.46]

Параформальдегид содержит 93—99% СН2О и используется в промышленной или лабораторной практике для получения безводного (относительно, но не абсолютно) или высококонцентрированного формальдегида. В патентной литературе описаны различные способы получения легкорастворимого параформаль-дегида. В их число входит вакуумная перегонка при низких температурах [56], использование раствора формальдегида низкой кислотности [57], осаждение высококонцентрированного формальдегида в присутствии метилового спирта [58], выдерживание достаточно концентрированного раствора формальдегида при температуре от 55 до 65° перед завершением вакуумной перегонки [59]. [c.70]

Металлические спираль и пластинку промывают спирто-бензольной смесью. Медную пластинку перед опытом восстанавливают метиловым спи1ртом (нагревают газовой горелкой и погружают в метиловый спирт). Стальную спираль тщательно протирают тонкой наждачной бумагой, опускают на 15 мин. в кипящую сппрто-бензольную с.месь, затем промывают спиртом и высушнщают фильтровальной бумагой. В нормальном бензине, предназначенном для растворения и последующей промывки осадка, определяется кислотное число по ГОСТ 5986-51. [c.183]

Образовавшийся метиловый спирт легко удаляется при нагревании. В этом случае кислотные группы всегда будут оставаться этерифицированными или моноглицеридом или метиловым спиртом. Практика показывает, что этим методом можно приготовить модифицированные алкидные смолы, но, к сожалению, кислотное число постепенно повышается в ходе оте-рации до исходного значения, соответствующего смеси моноглицерида и фталевого ангидрида. [c.383]

Из хорошо воспроизводимых удельных водных чисел видно, что на их абсолютную величину-заметное влияние оказйвает спиртовый радикал эфиров, в то время как кислотный остаток оказывает меньшее влияние. При этом проявляется влияние энергии дипольного взаимодействия молекул пластификатора и воды. Если вместо ацетона ((х=2,75 D) выбрать какой-либо другой растворитель с меньшим дипольным моментом, например метиловый спирт, то удельное водное число уменьшается, так как второй растворитель не вызывает столь же эффективного разрушения ди-польной связи между пластификатором и водой. Так как прочность связи между диполями определяется дипольными моментами воды и пластификатора, а также расстоянием между зарядами этих диполей (г ), то при [c.194]

Хотя предельные гидроцеллюлозы, выделенные из хлопка, практически не растворимы в 0,1 н. едком натре при температуре 20° или в кипящей воде [117], уже давно известно, что даже менее сильно измененные образцы частично растворяются, когда их держат в горячей разбавленной щелочи. Это свойство было хорошо изучено, так как устойчивость целлюлозных текстильных тканей к щелочным реагентам, подобным тем, которые употребляются для стирки, является одним из наиболее ценных свойств. На ранних стадиях превращений результирующие потери в весе пропорциональны медному числу [168, 3001, но более широкие наблюдения, проводимые после кипячения образцов в однопроцентном едком натре [117], показывают, что потери в весе возрастают до 50%, вначале быстро, а затем медленно по мере того как увеличивается время начального гидролиза (кривая 2). Рассмотрение формы кривых 1 и 2 показывает, что если бы потери веса нанести в зависимости от текучести щелочи, то получили бы плавную кривую, которая уникальна в том отношении, что на нее падают точки для всех гидроцеллюлоз, хотя кривые / и 2 несколько видоизменяются в зависимости от кислотных условий, примененных при приготовлеиии образцов. Удаление даже такого большого количества, как 50% какой-нибудь гидроцел-люлозы посредством горячего одиопроцентного едкого натра, не изменяет рентгенограмму остатка [117]. Даже кипячение в автоклаве в однопроцентной щелочи в течение 6 часов при давлении в 1,4 кг/см (126°) с потерей в весе, доходящей до 14,7% [168, 203], не сильно влияет на прочность, растяжение или текучесть, возможно, потому, что удаленные части слишком коротки по средней длине цепей, чтобы с самого начала оказать сильное влияние на эти свойства [117, 301 ]. С другой стороны, экстракция щелочью имеет тенденцию разрушать лабильные к щелочи редуцирующие группы на конце макромолекул целлюлозы, и нерастворенные остатки имеют медные числа, уменьшенные примерно на /вили /юВ том случае, когда применяется кипячение в автоклаве с однопроцентной щелочью [300]. Погружение в холодный 10 н. едкий натр, который разбавляется до 2н. перед регенерацией остатка, выщелачивает материал, который всегда имеет редуцирующую величину (аналогичную медному числу), близкую к четырем, безотносительно к используемой гидроцеллюлозе [302]. Целлюлозы, этерифицированные метиловым спиртом, в своем поведении в отношении горячего разбавленного едкого натра [56] очень похожи на гидроцеллюлозы, хотя, конечно, их медные числа с самого начала слишком малы, чтобы подвергнуться существенному изменению. [c.170]

Этерификация оксидата производится перегретыми парами метилового спирта под давлением 25 ати в колонне непрерывного действия. Оксидах, представляющий смесь п-толуиловой вислоты, ТфК, ММТ, пт-эфира и некоторого количества других побочных продуктов, этерифицируется до ЛМТ и пт-эфира в противотоке парами метанола П, полученного дистилляцией фильтрата I. Соотношение оксвдат мета-нол подцерхивается в пределах 1 0,6. Недостаточное количество метанола ведет к повышению кислотного числа вше нормы (не более 10). Очистка и обезвоживание отходящего метанола производятся непрерывно в колонне ректификации. Там же подвергается очистке и загрязненный метанол с других стадий процесса для возврата в производство. Из нижней части колонны этерификации через промежуточную емкость сырой эфир отводится в сборник. [c.36]

Под действием катализаторов с сильными протонными центрами из метилового спирта и Н28 образуется метантиол, но указанные катализаторы не активны в тиолировании высших спиртов. Можно предположить, что это связано с быстрым разложением образовавшегося алкалтиола. Известно [83], что данные катализаторы проявляют высокую активность в этом процессе, причем скорость разложения алкантиола повышается с ростом числа атомов углерода в алкильном радикале. В присутствии катализаторов с парными кислотно-основными центрами взаимодействие метилового спирта с Н28 приводит к образованию как метантиола, так и диметилсульфида. В реакции высших спиртов с Н28 образование диалкилсульфидов не наблюдается. Возможно, они разлагаются имеются сведения [83], что каталитическое разложение диалкилсульфидов происходит со значительно большей скоростью, чем алкалтиолов. Но более вероятной причиной различия является образование при адсорбции реагентов неодинаковых поверхностных форм. Метантиол, полученный в результате тиолирования метанола, активируется вследствие ассоциативной адсорбции на основном центре и реагирует с СНзО-фуппой, давая диметилсульфид [16]. Гомологи метантиола при хемосорбции [80] образуют комплекс с участием как атома серы и акцепторного центра, так и 3-атома водорода алкильной фуппы и основного центра. Это приводит к ослаблению и разрыву связи С-8 и выделению алкена и Н28. В общем виде на катализаторах с парными центрами предлагается следующая упрошенная схема протекания реакций. [c.35]

После регенерации и перегонки кислот их многократно очищали в виде метиловых эфиров и перегоняли. Две последние из четырех полученных фракций кислот бйли близки по характеристикам к нафтеновым (т. кип. 240 и 241,5°С, /I ii 1,435 и 1,427, кислотные числа 143,9 и 144,8 мг КОН/г). Их объединяли, перегоняли через роторную колонку и первые шесть полученных погонов комбинировали. Очищали через серебряные соли, превращали действием тионилхлорида в хлорангидриды, а последние - обработкой концентрированным раствором аммиака-в амиды. После многократных перекристаллизаций из воды, затем из смеси петролейного эфира со спиртом был получен амид с т. плавл. 220 °С, характеризующий 4-метилциклогексанкарбоновую кислоту. [c.51]

Эудражит L имеет кислотное число 292 растворим в метиловом, этиловом и пропиловом спиртах, ацетоне, буферных растворах (pH > 6), трудно растворим в хлороформе, этилацетате и углеводородах. [c.549]

На кислотных свойствах канифоли, в том чисче модифици рованной, основано получение продуктов ее этерификации различными спиртами — эфиров канифоли (глицеринового, эти лен и диэтиленгликолевого, пентаэритритового, метилового, этилового и др ) и солей с различными металлами — резинатов (марганца, свинца, цинка, кальция и др ) Резинаты марганца и свинца применяются как сиккативы, т е вещества, ускоряю щие высыхание масел, в том числе различных олиф, а рези наты цинка и кальция в рецептурах различных воцостойки лаков [c.300]

Требования и нормы на промышленные синтетические одноатомные жирные спирты содержат показатели, ограничивающие их фракционный состав, а также содержание в спиртах, жирных кислот эфиров, карбонильных и непредельных соединений (по "кислотным, эфирным, карбонильным и йодным числам), углеводородов. И методов анализа, связанных с предварительным разделением, в ГОЬТ 13937—68 на первичные жирные спирты, получаемые каталитическим восстановлением метиловых эфиров синтетических жирных кислот, предусмотрено применение жидкостного хроматографирования на силикагеле АСК (определение содержания углеводородов) и газо-жидкостного хроматографирования на полиэфирной жидкой фазе (определение фракционного состава спиртов С — g и — С в). Определение соотношения между содержанием первичных и вторичных н ирных спиртов в их смесях может быть проведена методом ИК-спектроскопии [9, с. 190]. [c.101]