Калий комплексы с молибденом

Определению молибдена роданидным методом не мешают ионы алюминия, кобальта, урана, тантала, натрия, калия, кремния, кальция, магния, титана, ванадия, хрома, марганца, никеля, цинка, мышьяка, серебра, олова, сурьмы и ртути. Соединения железа (III) и меди усиливают интенсивность окраски, вероятно, вследствие образования много-ядерных комплексов, содержащих молибден, железо (или медь) и роданид. Мешающее влияние вольфрама устраняют введением винной кислоты, препятствующей образованию роданидных комплексов вольфрама. [c.379]

Перечисленные выше катионы, а также хром, сурьма, молибден, ванадий и вольфрам мешают. В присутствии железа прибавляют 2 г фторида калия или натрия и 2 г ацетата натрия перед прибавлением бикарбоната и отфильтровывают выделившийся осадок. Влияние железа и меди устраняют, связывая катионы этих-металлов в оксалатные комплексы [1102]. [c.115]

В присутствии большого количества вольфрама раствор плава (после фильтрования) нейтрализуют соляной кислотой и прибавляют 1 каплю раствора роданистого калия, 2 капли раствора хлористого олова и перемешивают. Раствор набирают в капилляр и держат конец капилляра на фильтровальной бумаге до тех пор, пока раствор не впитается в бумагу. Центр влажного пятна окрашен в синий цвет (вольфрамовая синь) и окружен красным кольцом (роданистый комплекс молибдена). Синее пятно может образоваться и в отсутствие вольфрама, если молибден присутствует в большом количестве. [c.263]

Метод состоит из четырех главных операций 1) разлагают образец плавиковой, серной и азотной кислотами 2) дважды осаждают железо, титан и другие металлы избытком едкого натра 3) в подкисленном фильтрате по отделении гидроокисей и после добавления к нему тартрата осаждают молибден в виде сульфида (коллектор — сульфид сурьмы) и 4) отделяют сульфидный осадок и в фильтрате определяют вольфрам посредством роданида калия, соляной кислоты и хлорида олова (II) с послед]Ьо-щим экстрагированием эфиром желтого роданидного комплекса вольфрама в его низшей валентности. [c.187]

Жидкость отделяют от осадка отсасыванием с помощью насоса Комовского через воронку обратного фильтрования со стеклянным пористым фильтром № 4. При серийном анализе можно отсасывать одновременно несколько проб. Осадок в делительной воронке и на фильтре растворяют несколькими каплями 3%-ной перекиси водорода, объем раствора доводят бидистиллятом до 50 мл, и переводят молибден в окрашенный комплекс молибден — роданида. Для этого к раствору добавляют последовательно 6 мл разбавленной серной кислоты (1 1), 2 мл 50%-ного раствора сегнетовой соли, 3 мл 20%-ного раствора роданистого калия и 2мл 20%-ного свежеприготовленного раствора хлористого олова. После добавления каждого реактива раствор хорошо перемешивают. В случае больших содержаний железа в воде, на что указывает мгновенное окрашивание раствора, объемы добавляемых роданида калия и хлористого олова увеличивают в 1,5—2 раза и выжидают минут пять до исчезновения окраски роданида железа. [c.55]

М Sn b в 3 М НС1. В присутствии вольфрама образуется синее окрашивание (вольфрамовая синь), а в присутствии молибдена— красное ДКз[Мо(5СЫ)б]. Окраска исчезает при действии 12 М НС1. Й в) Проба на молибден с етилксантогенатом калия. (На капельную пластинку помещают нейтрализованную почти до pH 7 содовую вытяжку, добавляют к ней крупинку этилксан-тогената калия и несколько капель 5 М Н01. В присутствии молибдена образуется комплекс, имеющий окраску от розовой до фиолетовой [c.48]

Определение никеля фотоколориметрическим методом. Метод основан на реакции образования растворимого окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя. Состав образуемого комплекса пока полностью не установлен. Определению мешает большой избыток окислителя, так как он может вызвать обесцвечивание раствора. Определению мешают также железо, хром и марганец, поэтому при определении их связывают в растворимые бесцветные комплексные соединения сегнетовой солью (виннокислый калий-натрий). В этих условиях определению не мешают кобальт до 1,5%, молибден до 3%, хром до 18%, вольфрам до 18 %, медь до 2%, ванадий до 1 %. Измерение интенсивности окраски можно проводить визуальным методом, методом шкалы эталонных растворов, на фотоколориметре и спектрофотометре. [c.308]

Для определения рения в молибденитовых концентратах и тем более в рудах, в которых содержание рения составляет сотые и тысячные доли процента, применяются наиболее чувствительные методы анализа — спектральный и колориметрический. Метод спектрального определения рения был разработан в 1946 г. и впоследствии развит в работах многих исследователей [93, 96]. Реакций для колориметрического определения рения предложено довольно МНОГО. Наибольшей популярностью пользуется метод, основанный на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения, получаемого при восстановлении рения в присутствии роданида щелочного металла. Окрашенное соединение с роданидом дает также молибден, поэтому при определении малых количеств рения в пробах, содержащих большие количества молибдена (например, в молибденовых концентратах), перед определением рения необходимо отделить молибден. Лучшим способом разделения является отгонка рения при 260—270° С в виде НегОу из сернокислого раствора. К дистилляту, содержащему весь рений и немного молибдена, добавляют концентрированную соляную кислоту, 20%-ный раствор родан ида калия или аммония и раствор хлористого олова в соляной кислоте. При высокой кислотности расивора окраска молибдеироданидного комплекса неустойчива и исчезает при стоянии раствора в течение 35—40 мин. Окраска же, обусловленная рением, не изменяется. Тем не менее для стабилизации окраски рекомендуется извлекать окрашенное соедине- [c.43]

В. М. Тараян и Е. Н. Овсепян рекомендуют метод потенциометрического титрования молибдена раствором перхлората закиси ртути закись ртути, взаимодействуя с добавленным к титруемому раствору молибдена роданистым калием, образует ртутнородановый комплекс наряду с восстановлением до металлической ртути. Последняя восстанавливает молибден до пятивалентного. Конец титрования определяется по скачку потенциала. Вольфрам не мешает определению молибдена этим методом, так как он не восстанавливается перхлоратом закиси ртути. [c.90]

Мешающие ионы. Анализируемый раствор не должен быть слишком кислым. Мышьяк (V) образует с применяемым реактивом аналогичный осадок. Если мышьяка (V) не слишком много и если осаждение проводят на холоду, то он не мешает. Кремнекислоту надо удалить предварительно оставшиеся малые ее количества не мешают. Вольфрам надо предварительно отделить, так как он образует осадок фосфоровольфрамата. Хлорид- и сульфат-ионы замедляют осаждение при высоком их содержании приходится вводить большой избыток реактива. Если не требуется очень большая точность, осаждение фосфоромолибдата можно проводить в 3 н. соляной кислоте или 1 н. серной кислоте. Перхлорат-ионы не мешают. Ионы калия могут войти в состав осадка вместо ионов аммония. Фторид-ионы образуют комплексные ионы с молибденом и потому мешают. Их надо отделить перед осаждением или (если их мало) связать в комплекс добавлением борной кислоты. Ванадий (V), образующий фосфорованадомолибдат, надо предварительно восстановить до ванадия (IV) прибавлением солянокислого гидразина. Ванадий (IV) не мешает, если осаждение проводят на холоду. Висмут, ниобий, тантал, титан и цирконий образуют малорастворимые в сильных кислотах фосфаты, которые осаждаются в небольших количествах вместе с фосфоромолибда-том. Однако при растворении полученного осадка в растворе едкого натра или аммиака указанные фосфаты остаются нерастворенными. При проведении точных анализов такой остаток надо сплавить с карбонатом натрия, плав обработать водой, [c.1083]

Для определения двуокиси кремния в силикатных минералах предложен объемный метод, также основанный на осаждении органическими основаниями кремнемолибденового комплекса. А. К. Бабко разработал метод осаждения кремнемолибденовой кислоты пиридином. Кристаллический осадок желтого цвета, состава (Ру)4Н4[5 (Моз01 )4] растворяют в серной кислоте, молибден восстанавливают металлическим кадмием и титруют 0 1 н. раствором, перманганата калия. [c.84]

Метод основан на получении молибден-роданидного комплекса, окрашенного в слабо-оранжево-желтый цвет, образующегося в кислой среде в присутствии роданида калия и восстановителя (хлорида олова). Определения обычно проводят на ФЭК или спектрофотометре после экстрагирования полученного комплекса органическим растворителем (этиловый эфир, изоамиловый спирт и др.). В модификации Ринькиса рекомендуется визуальное определение молибдена по пробирочным шкалам. [c.55]

При изготовлении окрашенных растворов необходимо придерживаться следующего порядка прибавления реактивов. К раствору соли мачибдена прибавляют роданид, затем кислоту и хлорид олова (II). Если последний прибавить раньше роданида, то получается молибденовая синь, очень медленно переходящая в роданид молибдена даже при большом избытке роданида калия. Поэтому метод колориметрического титрования неудобен. Окраска молибден-роданидного комплекса неустойчива во времени. [c.191]

Этилксантогенат калия, реагируя в кислой среде с шестивалентным молибденом, восстанавливает последний до Мо с образованием ксантогенатного комплекса. Часть ксантогената при этом окисляется до дисульфида. Реакция проходит по схеме [c.341]

Для дополнительного подтверждения вывода о том, что в состав молибденксантогоиатного комплекса входит только пятивалентный молибден, нами изучены кривые поглощения продуктов взаимодействия ксантогената с шестивалентным и пятивалентным молибденом. Для этого готовили молибденксантогенатный комплекс посредством сливания 0,01 М раствора молибдата аммония (или Мо ), 0,01 М раствора ксантогената калия и подкисления смеси соляной кислотой. В случае пятивалентного молибдена кислоты не добавляли, так как раствор молибдена был кислым ксантогенат же прибавляли [c.182]

Установлено, что водный раствор аскорбиновой кислоты в при-сутствии винной восстанавливает молибден, связанный в комплекс, ке затрагивая избытка молибдата аммония. Мэрфи и Райли (1962) нашли, что введение в раствор калия сурьмяновиннокислого позволяет получить синюю окраску без нагревания. Окраска устойчива во времени и пропорциональна концентрации фосфора в растворе. В нижеописывае.мой модификации Ватанабе и Олсена (1965) этот метод приме 1яется при исследовании почв. [c.225]

После этого прибавляют 3—4 мл 10%-ного раствора хлорида олова для восстановления молибдена пз шестивалентного в пятивалентный и для восстановления трехвалентного железа в двухвалентное. При внесении восстановителя красная окраска роданида железа исчезает. В бесцветный раствор вносят 15 мл бутилового спирта, обработанного роданидом калия и хлоридом олова, и энергично встряхивают делительную воронку в течение 1 мин, чтобы извлечь молибден-роданидный комплекс. После разделения фаз водную фазу сливают (оставляя в воронке 1—2 мл ее) и отбрасывают, а к оставшемуся в воронке экстракту молибден-рода-нидного комплекса прибавляют 10—15 мл 2,5—3%-ного раствора Sn ls. [c.366]

Смесь реактивов (для образования комплексов мышьяка и фосфора с молибденом), готовят перед употреблением следующим образом сливают вместе 10 мл раствора серной кислоты 3 МА раствора молибденовокислого аммония, 1 мл раствора сурьмяновиннокислого калия, 6 мл раствора аскорбиновой кислоты и 5 мл воды. [c.98]

Методы определения фосфора и мышьяка в основном связаны с образованием гетероноликислот молибдена, их восстановленных форм или соединений с ванадием и молибденом. Как видно из таблицы, наиболее высокие концентрации как мышьяка, так и фосфора можно определять по светопоглощению их комплексов с ванадием и молибденом. Реакция мышьяка с диэтилди-тиокарбаминатом натрия требует предварительного экстрагирования, так как образующееся соединение нерастворимо в полярных растворителях. Для определения больших количеств сурьмы наиболее перспективна реакция с иодидом калия. Из галоидных соединений висмута наиболее интересен, по-видимому, хлорид-ный комплекс. [c.69]

Этилксантогенат калия в кислой среде реагирует с молибденом (VI), восстанавливая его до молибдена (V) с образованием интенсивно окрашенного в фиолетово-малиновый цвет молибден-ксантогенатного комплекса, нерастворимого в воде, но хорошо растворимого в органических растворителях — хлороформе, четыреххлористом углероде, бензоле, дихлорэтане и др. Тяжелые металлы также дают с кеантатом калия окрашенные продукты. Мо-ксантогенатный комплекс устойчив в пределах кислотности 0,03—5 н. При колориметрировании рекомендуется применять светофильтр с областью пропускания 490—510 ммк. Чувствительность метода 0,01 мг Мо в 20 м.-г экстракта [38, 52, 90]. [c.309]

Какие же элементы питания необходимы растительному организму По характеру потребления их разделяют на макроэлементы (азот, фосфор, калий, кальций, магний, железо) и микроэлементы (бор, медь, цинк, молибден, марганец, кобальт). Первые используются растениями в относительно больших количествах, чем вторые. Отечественная промышленность выпускает много минеральных удобрений, содержащих питательные элементы в отдельности или их комплексы в разных соотношениях аммиачная, калийная и кальциевая селитры, мочевина, суперфосфат, хлористый калий, азотнокислый кальций, сульфаты магния, железа, марганца, меди,, цинка, борная кислота и другие. В магазинах Природа продаются полные удобрения А и Б , жидкая смесь Витто . Все удобрения растения получают в растворенном виде и в определенных концентрациях. Молодым растениям дают смеси с преобладанием азотных солей, с возрастом увеличивают количество фосфорных и калийных солей. Хорошо усваиваются комплексные удобрительные смеси Кноппа и Чеснокова. Из расчета на 1 литр рекомендованы следующие концентрации [c.14]

Для определения молибдена применяли также 1 н. раствор НН4ЫОз при рН=1), При этом была получена одна волна ( 1/2=—0,42 в). Авторы предполагают, что в осстанавливается нитратмолибдатная гетерополикислота. Этот метод был применен для определения молибдена в растениях и почвах, поэтому было исследовано влияние различных катионов и анионов, могущих присутствовать в растворе. Небольшие количества калия, кальция, натрия и магния, присутствующие в виде нитратов, не влияют иа волну молибдена. Не оказывает влияние и железо в малых количествах, хотя оно дает волну до волны молибдена значительные количества железа мешают. Попытка связать Ре " в оксалатный или цитратный комплексы привела к снижению волны молибдена и появлению максимума. Кроме того, на диффузионный ток молибдена влияют ионы С1- (в значительных количествах) и ионы РО (уменьшают волну), а ионы Р" совсем ее подавляют. Поэтому молибден предварительно отделяли от других элементов, осаждая его а-бензоиноксимом, а затем после соответствую]цей обработки осадка подвергали раствор, содержащий молибден, полярографическому определению. [c.336]

По мере старения листьев в них возрастает содержание карбонатных или оксалатных соединений кальция. Число таких кристаллов постепенно растет, у листопадных пород оно достигает максимума как раз перед сбрасьгаанием листьев. Большая часть других элементов минерального питания растений перемещается по флоэме (калий, натрий, сера, хлор, магний, азот). Железо в ксилемном соке комплексировано с карбоновыми кислотами и аминокислотами. Строгая пропорциональность между концентрациями железа и цитрата в ксилемном соке растений обнаружена в работе Tiffin (1966). Поскольку при внутриклеточных значениях pH железо не растворяется, то, очевидно, оно перемещается по растению в неионной форме или в форме хелатного комплекса. Многие микроэлементы, например марганец, цинк, молибден, перемещаются по флоэме из зрелых тканей в незрелые. Стенки паренхимных клеток, примыкающие к ситовидным и ксилем-ньш элементам, постепенно утолщаются благодаря быстрому отложению целлюлозы. [c.44]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология