Разделение декалинов

На рис. 10 показано влияние температуры на адсорбцию системы а-метилнафталин — декалин на силикагеле в области почти всех возможных концентраций [20]. Для сравнения иа этом же графике приведены данные для системы толуол — и-гептан при 25°, изображенные пунктирной линией. Влияние температуры на коэффициент разделения непрерывно уменьшается вплоть до самых высоких исследованных концентраций. [c.146]

Процесс проводили в растворе декалина (для удобства работы и для облегчения разделения растворителя и образующихся продуктов). В некоторых отношениях выбор декалина был не вполне удачным, поскольку, во-первых, он сам частично гидрируется, затрудняя точное определение количества поглощенного углем водорода, а, во-вторых, вопреки ожиданиям, в декалине не растворялись ни уголь, ни продукт деполимеризации. [c.320]

В работе [33] было подробно изучено влияние различных факторов (времени и температурного градиента) на процесс разделения цетана и декалина. Соответствующий материал приведен [c.331]

Рис. 94. Зависимость эффекта термической диффузии от температурного градиента (а) и времени разделения (б). Разделяемая смесь цетан — декалин (50 50 объемн.%)

После окончания цикла разделения анализировался состав (определялись свойства) 10 равнообъемных фракций и строилась диаграмма зависимости состава (или свойств) отобранных фракций от их порядкового номера (сверху вниз). Фактически эти диаграммы представляют собой графическое изображение распределения концентраций различных углеводородов по высоте колонки в момент окончания цикла разделения. Для онределения эффективности работы колонки была использована смесь (1 1) цис- и тракс-декалинов. При градиенте 145° С через 34 часа коэффициент разделения по Джонсу был равен 57% (концентрация г ис-декалина внизу колонки 82%). На рис. 95 и 96 приведены результаты термодиффузионного разделения на той же колонке смесей индивидуальных углеводородов состава (смесь 1) и состава С24 (смесь 2). [c.335]

Наибольшие успехи метода спиновых меток связаны с исследованием растворов полимеров. Спектры ЭПР как зондов, так и меток весьма чувствительны к фазовой структуре растворов полимеров. Спиновые зонды различного химического строения использованы для изучения фазового разделения растворов поливинилацетата (ПВА) в метаноле и полистирола (ПС) в декалине [212]. Первая из систем исследована также методом спиновых меток, концентрация которых составляла 1—2 на цепь. Концентрация зондов не превышала 10 спинов/см . Растворы имели концентрацию с от 1 до 50 % (масс). [c.291]

Термодиффузией можно разделить некоторые цис-, шранс-изомеры например, транс-декалин концентрируется в верхних фракциях, а г/мс-декалин — внизу колонки. Пример термодиффузионного разделения аренов фракции 300- 00 °С приведен в табл. 1.17. [c.35]

Эффективность термодиффузионных колонок повышается, если навить проволоку по винтовой линии на внутренней трубке. При этом уменьшается влияние паразитной конвекции и степень разделения, например, цис-, с-декалинов возрастает в 10 и более раз. Степень (или эффективность) разделения Р (в %) может быть рассчитана по формуле [c.36]

Продукты разделения I 1,1269 0,7687 -декан — 78,5 Чис-декалин — 14,3. гранс-декалин — 7,2 33,3 [c.128]

Различная способность цис- и гранс-декалинов адсорбироваться на молекулярном сите СаХ проявлялась также и в смесях с другими углеводоро да.ми. Так, при разделении смеси н-декан-декалины в неадсорбированной на ситах части (1), содержащей преимущественно н-декан, из общего количества декалинов (21,5%) на ч с-форму приходится 66,5%, а на транс-форму — 33,5%. В адсорбированной части (П1) этой смеси. преобладает 9. Е, М. Бенашвили 129 [c.129]

Эффективность действия колонок различной конструкции проверяют путем разделения стандартных бинарных смесей УВ. Наиболее часто используются смеси цис- и транс-декалин, цетан—декалин и цетан—1-метилнафталин. Эффективность разделения 5 ряда бинарных смесей в колонке со спиралью показана (А = 90 °С т = 9 ч) ниже. [c.120]

С. Гала и др. (1964 г.) предложили практичный, небольшого размера аппарат (750 мм) с хорошо разделяющей способностью благодаря введению проволочной спирали в рабочее пространство колонки. На этом приборе были произведены многочисленные опыты разделения углеводородов различных структурных типов, например цис- и гранс-изомеров декалина, гомологических рядов парафинов от Сз до Си и т. д. Нафтено-изопарафиновая фракция керосина была после повторных опытов разделена на две части [c.228]

По спектрам поглощения в ближней ультрафиолетовой области для керосиновых фракций после их хроматографического разделения и фракционировки можно установить присутствие полициклических углеводородов и углеводородов ряда бензола, нафталина, циклогексана и декалина как индивидуальных, так и групп, объединяющих соединения с определенным числом и положением заместителей. [c.148]

Бициклические углеводороды, содержащие пяти- и шестичленные кольца — дициклонентил и декалины — различно ведут себя в процессе комплексообразования. Дициклопентил обладает большей способностью к комплексообразованию с тиомо-чев-иной, чем декалины, вследствие чего значительно иреоблада-ет (69,3%) в углеводородной смеси, выделенной при помощи тиомочевины. Что же касается декалинов, из вошедших в комплекс 30,7% цис-фориа составляет 19,5%. или 63,5% из общего количества декалинов. Таким образом, и в присутствии дициклопен-тила разделение декалинов нроисходит так, что в аддуктах преобладает цис-форша, а в фильтратах — транс-декалин. [c.61]

Влияние молекулярного строения на адсорбируемость. На рис. 3 изобрантена диаграмма равновесия для адсорбции ряда бинарных углеводородных систем на силикагеле [20]. В порядке уменьшения степени разделения эти системы располагаются следуюш,им образом а-метилнафталин — декалин, толуол — н-геп-тан, бензол — диамилнафталип, толуол — 1- [c.143]

На рис. 11 изображен график, показывающий влияние температуры на величину коэффициента разделения для систем толуол — н-гептаи и а-метилпафталин — декалин при постоянной равновесной концентрации ароматического углеводорода, равной 1%. Приведенные данные позволяют сделать два вывода [c.147]

Наиболее распространены процессы гидрирования бензола в цик-логексан высокой чистоты . В разработке этих процессов конкурируют две идеи создание стойких к ядам и селективных (т. е. не-изомеризующих и нерасщепляющих) катализаторов и осуществление процесса в одну ступень или, наоборот, разделение процесса на несколько ступеней, с тем чтобы повысить эффективность каждой операции, т. е. подготовки сырья и его исчерпывающего гидрирования. Эти же принципы используются при гидрировании нафталина с целью получения ценных растворителей — тетралина и декалина Глубокое гидрирование ароматических углеводородов используется для улучшения качества (повышения теплотворной способности на единицу массы) реактивных тонлив [c.96]

Степень разделения 5 — выраженная в процентах относительная величина, представляющая собой частное от деления разности показателей преломления верхней и нижней фракций (Д ) на разность показателей преломления эталонных компонентов (А ). В качестве эталонов обычно используются цетан и декалин или смесь (1 1) цис- и /гаракс-декалинов. [c.331]

Методом термической диффузии сконцентрированы из фракции 150—240°С алкиладамантаны [96,97]. Термодиффузией можно разделить некоторые цис-, транс-изомеры например, транс-д,е-калин концентрируется в верхних фракциях, а, цис-декалин — в низу колонки 97]. В этой же работе приведены результаты термодиффузионного разделения деароматизированной фракции 200— 225 °С балаханской нефти (табл. 12). Изоалканы концеитрируют- [c.65]

Нефть арланского месторождения, расположенного в северо-западной части Башкирской АССР, является типичной высокосернистой нефтью этого района. Изучать углеводородный состав арланской нефти необходимо, чтобы выбрать направления ее переработки, а также использования получаемых из нее дистиллятов. Настоящая работа посвящена результатам изучения углеводородов ряда циклогексана, декалина и тетралина. Для изучения углеводородов ряда декалина и циклогексана нафтено-изопарафиновую часть фракций 180—200, 200—300 и 300—350 °С подвергали аналитическому дегидрированию на железо-платиновом катализаторе по методике, описанной в работе [8]. При дегидрировании производные циклогексана и декалина превращались соответственно в производные бензола и нафталина. Образовавшиеся ароматические углеводороды выделяли из-дегидрогенизатов адсорбционной хроматографией на силикагеле. Затем вторичные ароматические углеводороды разделяли на окиси алюминия на моно- и бициклические. Дегидрирование проводили в пять ступеней. Нафтено-парафиновые углеводороды фракций 180—200 и 200—300 °С дегидрировали в паровой фазе при 305—307 °С с объемной скоростью 0,6—0,7 ч а фракции 300—350 °С — в жидкой фазе при 315—320 °С. Из дегид-рогенизата фракции 180—200 С выделено 2,5% образовавшихся ароматических углеводородов, которые на 88,7% состоят из моноциклических и на 11,3%—из бициклических углеводородов. В пересчете на фракцию 180—200 °С циклогексановые углеводороды составляют 1,33%, декалиновые 0,17%. Из дегидрогенизата фракции 200—300° выделено 11,9% вторичных ароматических углеводородов, из которых на основе окиси алюминия получено 10,24% моноциклических и 1,66% бициклических углеводородов. Результаты дегидрирования и адсорбционного разделения дегидрогенизатов представлены в табл. 1—4. [c.19]

Разделению подвергают, как правило, сравнительно узко-кипящие (20-50°С) фракции. При термодиффузии, напр., смеси углеводородов после достижения в системе динамич. равновесия компоненты распределяются по высоте колонны след, образом вверху концентрируются алканы, в средней части-моно- и бициклоалканы, внизу-полициклоалканы. Этот способ успешно используют преим. для препаративного разделения сложных смесей близкокипящих компонентов (напр., 2,4-диметилпентана и циклогексана, т-ры кипения к-рых различаются всего на 0,24 °С) циклоалканов по числу циклов с получением концентратов моно-, бп- и циклоалканов изомеров (напр., цис- и шранс-декалинов) и т.д. Т.р. применяют также для др. целей, напр, для изотопов разделения. Невысокая производительность по сырью термодиффузионных колонн ограничивает возможности применения данного способа в пром-сти. [c.541]

Ход разделения на молекулярном сите и расчет содержания н-па-рафинов. Навеску 2 0,1 г воска помещают во взвешенную колбу Эрленмейера емкостью 250 мл со шлифом и наливают 40 мл декалина. Содержимое колбы выдерживают при 40 °С до полного растворения воска и добавляют 50 г молекулярного Сита. Затем колбу герметично закрывают пробкой с плотно подогнанной тефлоновой трубкой и помещают в воздушныйЧгермостат, имеющий в верхней части отверстие для вывода наружу тефлоновой трубки. Колбу выдерживают при 180 °С в течение 16 ч, при этом тефлоновая трубка служит обратным воздушным холодильником. Затем температуру внутри термостата снижают дЬ 80—100 °С и с помощью пипетки промывают тефлоновую трубку 5 мл бензола. [c.34]

Разделение производилось на колонке, которая была скон-струировада по типу жидкостной термодиффузионной колонки, применяемой Гала, (Кураш и Ланда в работе [130]. Эффективность деления колонки проверялась на бинарной смеси н-гекса-декан-декалины, взятой в соотношении 1 1 (объем.). Олыты проводились при температурном градиенте 100°, в течение 8,5 час В этих условиях степень разделения модельной смеси равнялась 98,3%, а гари температурдой градиенте 110° уже в течение 7 час достигалось 100%-ное разделение. [c.57]

Были исследованы следующие смеси углеводородов дициклопентил-декалины, дициклопентил-амилциклолентан и н-де-кан-декалины так как декалины представляли собой смесь цис-и транс-форм, предварительно была исследована возможность разделения этих стереоизомеров при помощи тиомочевины(130а]. [c.61]

Мы провели разделение искусстаенных углеводородных смесей, содержащих н-декан и бициклические углеводороды — ди-цижлопенгил и декалины, а также меси тетралин-декалины. Поскольку декалины тредставляли собой смесь цис- и транс-фор м, была проверена также способность молекулярного сита СаХ, раз(делять эт,и стереонзомеры. [c.127]

Как видно из экспериментальных данных, при разделении смеси н-декан-декалины на молекулярном сите СаХ было адсорбировано 74,4% декалинов и 25,6% н-декана. Из смеси н-декан-дициклопе/нтил-декалины на ситах адсорбировалось 84,1% Циклопарафиновых углеводородов и только 15,9% н-декана. Неадсорбированные же углеводороды, напротив, в обоих случаях содержали соответственно 78,5 — 82,5% н-декана. [c.127]

Продукты разделения I 1,4233 0,7601 н-декан — 82,5 дициклопентил транс-декалин ] Чис-декалин — 4,2 39,3 [c.128]

При разделении стереоизомерных декалинов в тех же условиях, было замечено, что транс-форма проявляет тенденцию адсорбироваться на молекулярном сите СаХ в большей степени, чем i u -форма, в результате чего смесь углеводороцов, адсор-бирюванная на СаХ, в некоторой степени оботащалась транс-декалином, а цис-форжа преобладала в неадсорбированной части смеси. [c.129]

В случае разделения смеси н-декам-дициклопентил-декали-ны, такую тенденцию установить затруднительно, так как при хроматографическом разделении транс-декалин и дициклопентил определяются суммарно. [c.130]

Очень высокая степень разделения достигается в случае смеси тетралин-декал,ины. Неадсорбированная часть (I) представляет собой смесь декалинов, не содержащую примеси тетралина, а адсорбированная (1П) состоит из 96% тетралина и 4% декалинов. [c.130]

Декалин я тетралин получают путем полного или частичного гидрирования нафталина, и каждый из них, являясь целевым продуктом, обычно содержит примесь другого углеводорода. Очистка декалина от тетралина ректификацией под вакуумом или сульфированием процесс трудоемкий и в последнем случае связанный со значительными потерями. Вследствие этого, адсорбционная очистка на молекулярных ситах может найти важное практическое пр.име1нение для указанной цели, ввиду простоты этого нро-цесса и возможности достижения высокой степени разделения. [c.130]

Результаты разделения на молекулярном сите СаХ искусственных смесей углеводородов состава Сю, содержащих н-декан, дициклопентил и декалины, подтвердили полученные при разделении деароматизированных керосиновых фракций данные о преимущественной адсорбции на молекулярных ситах NaX и СаХ циклопарафиновых углеводородов. [c.131]

Результаты разделения искусственных углеводородных смесей показали, что циклогексан обладает большим стремлением к комплексообразованию с тиомочевиной, чем. метилциклопентан из бициклических нафтенов, содержащих пяти- и шестичленные циклы, дициклопентил преимущественно вступает в реакцию комплексообразавания с тиомочевиной, че.м декалины. По комплексообразующей способности исследованные нами углеводороды состава Сю можно расположить в следующий ряд дициклопентил>амилциклопентан > ыс-д0калин,> транс-дека-лин> н-декан. [c.214]

Ф. Мельпольдером и др. [Ме1роИег Р. Ш. е. а., 1962 г.] предложена колонка со спиралью в рабочем пространстве. На внутреннюю трубу навито 10 витков проволоки (диаметр 0,4 мм) с длиной шага 70 мм. Спиральная проволока направляет вертикальные противотоки разделяемых компонентов по винтовой линии, что значительно уменьшает поверхность соприкосновения рабочих потоков, тем самым уменьшая обратное перемешивание компонентов. В связи с этим быстрее устанавливается равновесие и повышается эффективность разделения. Например, при разделении смеси цетан—декалин в такой колонке в течение 1 ч достигается эффективность, равная 6-часовой работе колонки с полым рабочим пространством [Гала С. и др., 19 64 г.]. Через 10 ч в верхней и нижней частях колонки находились практически чистые компоненты, чего не наблюдается при работе с другими колонками даже через 180 ч. [c.120]

В. К. Солодков [1973 г.] исследовал би- и трицикланы в бензиновых и керосиновых фракциях нефти месторождения Грязевая Сопка. С помощью термодиффузионного разделения и последующего газохроматографического анализа автору удалось определить содержание и относительное распределение декалинов, бицикло- октанов и алкиладамантанов (рис. 49 и 50). [c.126]

СЯ их разделения. В данном конкретном случае, а также для других смесей, не полностью равделяющихся на соответствующей хроматографической колонке, очевидно, удобно проводить дополнительный эксперимент с микрореактором дегидрирования, помещенным перед колонкой. Действительно, как видно из рис. 7, в, при таком расположении микрореактора вещество VII, не меняющееся при контакте с катализатором, сохраняет время выхода, тогда как нафталин, образующийся из декалина (XI), имеет значительно большее время выхода. Аналогичным образом разделяются 1,1-дифенилэтан и изонентилнафта-лин, гидрированные аналоги которых образуют ник № 7 (рис. 7, а). Этот пример показывает, что при анализе методом реакционной хромато-масс-снектро-метрии иногда полезно использовать оба расположения микрореактора в системе.10днако все же установка микрореактора между колонкой и масс-спектрометром предпочтительнее, поскольку в этом случае все стереоизомеры циклогексановых углеводородов, дающие при дегидрировании идентичные ароматические углеводороды, проявляются на хроматограмме отдельными никами. [c.52]

Для разделения олефинов посредством полимеризации был предложен целый ряд катализаторов. Horsley предажил пропускать газообразную смесь, содержащую олефины, над катализатором, представляющим собою кислый фосфат кадмия, при 150—200° под давлением выше атмосферного. При этих условиях гомологи этилена претерпевают полимеризацию, превращаясь в жидкие углеводороды, этилен же остается без изменения. Mi hel указывает на то, что если пропускать газовую смесь через суспензию хлористого алюминия в инертном растворителе (например в декалине) при атмосферном или уменьшенном давлении, то гомологи этилена полимеризуются, а этилен может быть выделен в весьма чистом состоянии. [c.163]

Р. Д. Оболенцевым и Б. В. Айвазовым [2] показана возможность полного количественного разделения хроматермографнческнм методом бинарных смесей декалина с этилбензолом, о-кснлолом, изопро-пилбензолом, нафталином, а-метнлнафталином, к-амилбензолом, дифенилом и антраценом. [c.64]

При первом хроматермографировании было собрано четыре филь-трата представляющих собою бинарные и тройные смеси исходных компонентов смеси. Затем эти фильтраты были подвергнуты вторичному хроматермографпрованию. При этом полного количественного разделения смеси добиться не удалось, однако некоторые компоненты, например декалин, ди-н-бутилсульфид, нафталин, метилбензилсульфид и 1,3-диметил-1-(фенилтио)бутап, были выделены в небольших количествах в чистом виде. [c.75]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология