Молибдаты, определение

Определение фосфора в растворе. К анализируемому раствору, содержащему ортофосфат, добавляют 10 мл 1,25 М азотной кислоты, 10 мл 0,25%-ного раствора метаванадата аммония, 10 мл 10%-ного раствора молибдата аммония, доводят объем раствора до 50 мл дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Через 30 мин приготовленный раствор фотометрируют относительно раствора сравнения. Измерения повторяют пять раз и, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание фосфора в анализируемом растворе. Методом наименьших квадратов находят доверительный интервал результата и стандартное отклонение. [c.68]

Из уравнения видно, что если растворы всех компонентов одномолярные, то один грамм-ион молибдата за 1 мин. может вызвать выделение 10 г-мол йода, тогда как без него за это время выделится очень немного йода. Это свидетельствует о более высокой чувствительности данного метода в сравнении с обычными методами определения молибдена, где между количеством молибдена и количеством продукта реакции существуют лишь простые стехиометрические отношения. [c.374]

Сущность работы. Определение молибдена основано на способности молибдат-иона поглощать свет в ультрафиолетовой части спектра. Анализ выполняется методом молярного коэффициента светопоглощения. [c.173]

Определение молярного коэффициента поглощения молибдата аммония. При выбранной длине волны при тех же условиях измеряют оптическую плотность стандартных растворов молибдата аммония, приготовленных по п. 1. Используя полученные данные, по уравнению Бу-гера-Ламберта-Бера вычисляют е - молярный коэффициент поглощения молибдата аммония и берут среднее значение. [c.174]

Пример 1. Для определения молибдена кинетическим методом использовали реакцию окисления иодид-ионов перекисью водорода, катализируемую соединениями Мо. Применен дифференциальный вариант метода тангенсов. В три колбы на 50 мл было прибавлено 1,0 3,0 и 5,0 мл стандартного раствора молибдата аммония 10 8) в четвертую колбу помещен исследуемый раствор. Поочередно в каждую колбу прибавлены необходимые реагенты (KI, НС1, НгОг и крахмал) и после доведения объема раство- [c.158]

Для определения кремния в испытуемой воде в полиэтиленовую колбу помещают 100 мл исследуемой воды, содержащей 2—100 мкг кремния, добавляют 2,5 мл раствора молибдата аммония, через 10 мин добавляют 2,5 мл раствора винной кислоты и через 3—5 мин 2 мл раствора эйконогена. Измеряют оптическую плотность через 20—30 мин в кюветах длиной 1—5 см при X 810 нм относительно раствора сравнения. [c.147]

Экстракция происходит быстро и полно, отделение надежно. После экстракции, кроме фотометрического анализа, можно применять полярографию, фотометрию. В фотометрии экстрагируемое вещество получают в виде окрашенного, чаще всего внутрикомплексного, соединения ( 28), обычно хорошо растворимого в органическом растворителе. Экстракция устраняет влияние солевого эффекта, гидролиза, посторонних окрашенных веществ, увеличивает чувствительность определения. Например, смесь фосфата, арсената и силиката анализируют так. Переводят эти анионы молибдатом аммония в окрашенные гетерополикислоты. Извлекают фосфорномолибденовую кислоту смесью [c.81]

Аналогично можно генерировать ионы свинца (II) для определения хромат-, оксалат-, молибдат- и вольфрамат-ионов. [c.282]

Сконцентрированный на поверхности твердого электрода металл подвергают анодному растворению, снижая напряжение и регистрируя возникающий анодный ток. Сила анодного тока при определенных условиях пропорциональна концентрации ионов металла в растворе. На таком принципе основаны, например, методики определения серебра в металлическом кадмии, ртути и серебра — в оксалатах аммония или калия, кадмия, свинца и меди — в цинке, кобальта — в молибдате аммония и др. [c.499]

Для определения анионов используют стационарный ртутный капающий электрод. При анодной поляризации электрода образуются ионы ртути, которые осаждаются на электроде в виде нерастворимых соединений с определяемыми анионами. Кривые электрохимического восстановления ртути в осадках фиксируют и измеряют максимальный катодный ток. Известны методы определения хлорид-ионов в нитратах калия и алюминия, вольфраматах и молибдатах кальция и стронция, иодИд-ионов — в карбонатах кальция, стронция и бария и др. [c.499]

Высокозарядные ионы металлов способны восстанавливаться ступенчато и давать несколько полярографических волн. Это характерно, например, для анионов хромата, молибдата, вольфрамата, ванадата, катионов железа (П1), кобальта и др. На рис. 25.8 показано восстановление хромат-ионов в растворе гидроксида аммония. Первая волна соответствует восстановлению хромат-ионов до хрома (П1), вторая — переходу хрома(И1) в хром (И). Высшая степень окисления образует волну при более положительном потенциале, чем средняя (или низшая) степень окисления. Это явление иногда используют для устранения влияния посторонних ионов. Так, никель (И восстанавливается легче кобальта (И) и мешает определению последнего. В этом случае можно сначала окислить кобальт до трехвалентного, например пероксидом водорода в аммиачном растворе. Полярогра- [c.502]

Для определения содержания тетраэтилсвинца в бензинах, не содержащих непредельных углеводородов, применяется молибдатный метод. По этому методу разложение тетраэтилсвинца проводят кипячением с раствором иода. Полученный иодистый свинец растворяют в уксуснокислом аммонии и раствор уксуснокислого свинца титруют молибдатом аммония. Протекающие при этом химические реакции выражаются следующими уравнениями [c.144]

Определение содержания двуокиси кремния. Силикат-ионы при взаимодействии с полимолибдат-ионами образуют гетеро-поликислоту типа Н4[51(МозОю)4], которая окрашивает раствор в желтый цвет. Значительно большей чувствительностью отличается колориметрирование молибденовой сини, окрашенной в синий цвет, получающейся при восстановлении кремнемолибденовой гетерополикислоты. В качестве восстановителя используется смесь аскорбиновой и лимонной кислот. Присутствие фосфора, железа и избытка молибдата определению не мешает. [c.105]

Определение кремния в образцах. Навеску (q) 0.1—0,2 г, взвешенную с погрешностью 0.0002 г, помещают в платиновый тигель, добавляют 3 г плавня (60 г соды и 40 г буры), на кончике шпателя — нитрат калия и помещают тигель в муфельную печь. Доводят температуру до 950°С и через 15—30 мин обрабатывают НС1 (1 10). Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Аликвотный объем (У) полученного раствора, содержащий 0,1—0.3 мг S1O2. помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл буферного раствора, дистиллированную воду примерно до 50 мл. Затем добавляют 10 мл молибдата аммония, через 5 мин —5 мл винной кислоты, еще через 5—10 мин—10 мл аскорбиновой кислоты, доводят дистиллированной водой до метки и через 50—60 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов относительно раствора сравнения (Со), приготовленного параллельно. [c.228]

Восстановление соединений молибдена и вольфрама в степени окисления +6 дает соединения с более низкими степенями окисления. В веществах, известных под названием молибденовой или вольфрамовой сини, молибден и вольфрам нельзя считать входящими в состав одного определенного соединения или имеющими определенную степень окисления. В зависимости от выбора исходных соединений (например, М0О3, МоОз-НгО, молибдаты то же самое для вольфрама), используемого восстановителя (например, 2п, ЗпСЬ или РЬ в солянокислом растворе нагревание МоОз-2Н20 в ампуле при 110 °С с порошкообразным молибденом и т. д.) и продолжительности процесса могут быть получены различные соединения, содержащие оксидные или гидроксидные группы (табл. В.37). В аналитической практике при открытии вольфрама в виде вольфрамовой сини име- [c.621]

Гетерополисоединения молибдена (VI) и вольфрама (VI). 1. В пробирку внесите несколько капель раствора любой соли ортофосфорной кислоты или раствор самой кислоты, добавьте 2—3 капли концентрированной азотной кислоты и прилейте 1—2 мл раствора молибдата аммония. Содержимое пробирки можно слегка подогреть, после чего выпадает малорастворимый в воде желтый осадок соли (NH4)3[PMoi204o]-бНгО, которая используется для количественного определения фосфора. Определите растворимость этой соли в растворе щелочи и напишите уравнения реакций образования соли и растворения ее в растворе гидроксида натрия. [c.155]

Для определения фосфора в рудах, концентратах и продуктах различной технологической переработки часто используют молибдофосфатный метод с титриметрическим окончанием. В азотнокислой среде фосфор осаждается молибдатом аммония в виде желтого осадка молибдофосфата аммония (ЫН4)з[РМо 204о], который после фильтрования и промывания растворяется в избытке титрованного раствора NaOH [c.216]

Титрометрическое определение разложившегося Н2О2 при облучении. Опыт выполнить на установке, схема которой представлена на рис. 162. Содержание Н2О2 до и после опыта определить иодометрически с использованием каталитического действия молибдата аммония [c.394]

Кислотность среды и концентрация молибдена (VI) влияют совместно на образование ГПК. Взаимную связь кислотности и концентрации Мо (VI) при образовании гетерополииона (ГА) подчеркивали многие исследователи 3. Ф. Шахова, М. Л. Цап, Л. Дюваль и др. Последние исследования Е. Пунгора с сотрудниками [7] показали, что ГА обра-зуе1ся в водных растворах количественно при определенном соотношении кислотности и концентрации молибдата. Авторы [7] ввели условную величину — кислотное число г, равное числу протонов, участвующих в реакции с одним молем молибдена (VI). По стехиометрическому уравнению для 12 молибдат-ионов [c.138]

Молибденофосфорная ГПК получается в 0,85 н. растворе минеральной кислоты, молибденомышьяковая в 0,6—0,9н. растворе, молибденокремниевая кислота в слабокислом растворе (рН1,5—2,0 и pH 3—4). Различная устойчивость указанных комплексных соединений широко используется при определении кремния, фосфора и мышьяка в их смеси. При фотометрическом определении этих элементов по желтым формам следует учитывать различные модификации а- и р- форм, природа которых не совсем ясна. По-видимому, решающим в образовании этих форм является степень полимеризации молибдата возможно различия заложены в структуре ГА. [c.139]

Молибденомышьяковая кислота всегда образуется в а-форме, которая при рн 1 медленно переходит в р-форму. Все молибденовые ГПК могут быть получены в р-форме в водно-органических средах [8], чем обусловлено проведение реакции образования гетерополикислот фосфора, кремния в смешанных средах [9]. Этот метод [9], не уступая по простоте выполнения обычному методу фотометрического определения фосфора в водных растворах, несколько превосходит его по чувствительности. В последнее время для получения синих форм ГПК в качестве восстановителей используют преимущественно более мягкие восстановители [ 11] аскорбиновую кислоту, аскорбиновую кислоту 4-Н- антимонилтартрат и аскорбиновую кислоту с солью висмута, что предотвращает восстановление молибдена из молибдата аммония, который берут в избытке [10] применяют также соль Мора, хлорид олова [c.139]

Для определения фосфора в галлии берут три навески металла по1г, помещают каждую в кварцевый стакан или чашку емкостью 50 мл, приливают 12 мл смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовым стеклом и проводят растворение при умеренном нагревании. Полученный раствор переводят в делительную воронку емкостью 50 мл, смывая стакан 2—3 мл 6 н. соляной кислоты, приливают 15 мл диэтилового эфира и экстрагируют галлий, встрахивая содержимое воронки в течение 1 мин. По расслаивании жидкостей водную фазу отделяют в кварцевую чашку и упаривают при умеренном нагревании досуха. К остатку добавляют 2 мл 5 н. соляной кислоты, смывают его водой в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 0,6 мл раствора молибдата аммония, 1,2 мл раствора аскорбиновой кислоты и 0,2 мл раствора тартрата калия антимонила. Доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Измерение оптической плотности см. на стр. 142. Содержание фосфора находят по градуировочному графику. Данные параллельных (не менее четырех) определений обрабатывают методами математической статистики. [c.144]

Ход определения. 3 г продажной 3%-ной перекиси водорода помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 25 мл раствора, помещают в колбу для титрования емкостью 250 мл, добавляют 10 мл 4 н. раствора H2SO4, I г KI и 3 капли нейтрального 30%-ного раствора молибдата аммония (ускоряет реакцию). Титруют 0,1 н. раствором NaaSaOa по крахмалу. Концентрацию перекиси водорода вычисляют по формуле [c.412]

Катализаторы обычно действуют весьма специфично, т. е. определенную реакцию ускоряют только некоторые вещества, неспособные, в свою очередь, ускорить другие реакции. Так, например окисление иодид-ионов пероксидом водорода каталитически ускоряют молибдат-ионы. Реакции с участием церия (IV) ускоряет тетраоксид осмия OSO4, реакцию между арсенит- и перманганат-ионами — такие вещества, как OSO4, KI, I I. [c.106]

Для определения процентного содержания Р2О5 в суперфосфате из навески его в 2,500 г приготовили 250 мл раствора (с осадком) из 10 мл фильтрата выделили РО4 с помощью молибдата аммония полученный осадок обработали 25 мл 0,2500 н. раствора КОН, а избыток последнего оттитровали 3,02 мл раствора H2SO4 (1 мл раствора H2SO4 эквивалентен 0,875 мл раствора КОН). [c.106]

Трудно утверждать, что все неорганические пассиваторы действуют посредством образования вмцеств с определенным составом на аноде или катоде, но механизм их действия в большей или меньшей мере соответствует изложенной выше схеме. Активная концентрация различных пассиваторов находится в пределах от 10- до 10- н. и растет в следующей последовательности молибдаты (10- н.), нитриты, вольфрама-ты, хроматы, ацетаты, бензоаты, силикаты, ортофосфаты, карбонаты (10- н.). [c.50]

Приготовление из лабораторных молибденовых остатков (после определения фосфора). Фильтраты (без промывных вод), оставшиеся от определения юсфора, упаривают в фарфоровой чашке до небольшого объема. Жидкость сливают, а к остатку, состоящему главным образом из нитратов и молибдатов, приливают немного горячей воды и, растирая пестиком, переводят в коническую колбу, и обрабатывают концентрированным аммиаком, избегая его избытка. Молибдат при этом растворяется, а выпавший осадок Ре(ОН)з отфильтровывают и промывают два раза горячей водой. [c.55]