Кислота сульфосалициловая получение

Реактивы и растворы. 1) Кислота фтористоводородная, р= = 1,15 г/см 2) кислота азотная, р=1,40 г/см 3) кислота серная, р=1,84 г/смз и разбавленная 1 4 4) оксалат аммония, 4%-ный раствор 5) кислота сульфосалициловая, 20%-ный раствор 6) аммиак, 25%-ный раствор 7) раствор, содержащий в 1 мл 0,1 мг железа (для его получения в 30 мл соляной кислоты, р=1,12 растворяют 1 г чистого железа типа Армко раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем до метки водой в мерную колбу вместимостью 100 мл переносят 10 мл полученного раствора, доводят объем до метки водой, перемешивают). [c.224]

Исследуемый раствор обрабатывают содой для удаления посторонних катионов. 1 мл фильтрата подкисляют серной кислотой, добавляют бромную воду до пожелтения, избыток брома связывают сульфосалициловой кислотой. К полученному раствору добавляют каплю свежеприготовленного раствора 8-оксихинолина в уксусной кислоте, вводят ацетат аммоння и нагревают. После охлаждения взбалтывают с 0,5 мл хлороформа в присутствии таллия хлороформ окрашивается в желтый цвет. [c.36]

Навеску анализпрусшого препарата 1—2 г (в зазнси- мости от содержания железа) помещают в коническую колбу емкостью 50 мл, добавляют 10 мл воды и 5. ил раствора сульфосалициловой кислоты и растворяют при слабо.м подогревании (60—70°). При неполном растворении для получения прозрачного раствора добавляют несколько капель азотной или соляной кислот. К полученному раствору добавляют 5 мл раствора аммиака. Образовавшийся окрашенны раствор переводят в мерную колбу на 50. ил, добавляют водой до метки колбы и измеряют интенсивность окраски в условиях, указанных выше для определения железа в виде трисульфосалицилата. [c.142]

При использовании выщелоченного остатка при определении щелочных металлов оказывается, что при выпаривании с хлорной кислотой он часто переходит в студнеобразное состояние и очень сильно разбрызгивается. Автор обязан Хею указанием, что лучше сперва выпарить с соляной кислотой, отфильтровать основную массу кремнекислоты и промыть, а затем выпарить фильтрат с хлорной кислотой для получения остатка кремнекислоты. Что касается осадка полуторных окислов, то трудно быть уверенным, что он не захватит кальция. Чтобы обойти эту трудность, вместо прокаливания осадка полуторных окислов Хей предпочитает использовать растворенный в соляной, серной или хлорной кислоте осадок полуторных окислов для определения железа объемным способом, или же удалить хлорное железо эфиром и определить титан купферроном, или, если титан отсутствует, добавить сульфосалициловую кислоту, аммиак и цианистый натрий, прокипятить до получения бесцветного раствора [Fe в виде Na4Fe( N)6] и осадить алюминий в виде оксихинолята. [c.177]

Для контролируемого осаждения фосфата циркония использовались комплексообразователи трилон Б [ ] и лимонная кислота [ ]. Однако в обоих случаях получаются стекловидные гели с малодоступными функциональными группами, особенно для крупных ионов. Ранее мы применили сульфосалициловую кислоту совместным осаждением циркония (IV) фосфорной и сульфосалициловой кислотой для получения ионита, содержащего в качестве ионогенных групп остатки фосфорной и сульфосалициловой кислот [ ]. [c.36]

Обнаружение енолов по Файглю [56]. Енолы присоединяют бром, образуя неустойчивые а-бромкетоны. Избыточный бром удаляется при добавлении сульфосалициловой кислоты (обесцвечивание). Полученный а-бромкетон, превращаясь обратно в енол, выделяет иод из добавленного иодида. [c.72]

Разделение смеси катионов. В стакан вместимостью 100 мл, содержащий анализируемый раствор смесн ионов Fe + и Си +, добавляют 30 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают и приливают 20 мл концентрированного раствора аммиака. Полученную смесь пропускают через катионообменник КУ-2 в ЫН4+-форме со скоростью 1— [c.231]

Для Приготовления стандартных растворов в мерные колбы вместимостью 100 мл вносят 1, 2, 3, 4 и 5 мл основного стандартного раствора соли железа, увеличивая содержание железа в каждом стандартном растворе на 0,06 мг, добавляют по 10 мл раствора сульфосалициловой кислоты, по 10 мл раствора аммиака, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность приготовленных стандартных растворов измеряют при 416 нм (фиолетовый или синий светофильтр) относительно раствора холостой пробы. По полученным данным строят линейный градуировочный график и рассчитывают его параметры. [c.220]

Определение обратного углового коэффициента. Готовят серию стандартных растворов, содержащих 0,6—1,5 мг РегОз в 100 мл раствора. В мерные колбы на 100 мл вводят из бюретки 1,0 4,0 6,0 7,0 8,0 10,0 мл типового раствора железа, добавляют 20 мл 20 % раствора сульфосалициловой кислоты и водный раствор аммиака до появления желтой окраски, затем прибавляют избыток аммиака 0,5 мл и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность каждого раствора трижды относительно окрашенного раствора сравнения (Со = 0,143 мг FejOs в 100 мл). Полученные результаты заносят в таблицу, аналогичную табл. 4.4, и рассчитывают значение F. [c.231]

Пример 2. При определении железа в технической Н2 04 фотометрическим методом с сульфосалициловой кислотой навеску Нз804 массой 5,1284 г количественно перенесли в мерную колбу вместимостью 100,0 мл, куда добавили все реагенты, необходимые для получения окрашенного соединения, и довели водой до метки. Измеренная оптическая плотность этого раствора А, оказалась равной 0,20. [c.129]

Снятие спектра поглощения сульфосалицилата железа, выбор светофильтра и расчет молярного коэффициента светопоглощения. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5 mjt рабочего раствора железоаммонийных квасцов (раствор Б), 2 мл раствора сульфосалициловой кислоты, 25 мл аммиака и доводят раствор до метки дистиллированной водой. Хорошо перемешивают и наливают раствор в кювету фотоэлектроколориметра (/= 1 см) в качестве раствора сравнения берут воду. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на светофильтрах, пропускающих свет в области 400-600 нм. Строят кривую светопоглощения в координатах оптическая плотность - длина волны и выбирают для дальнейшей работы светофильтр, соответствующий максимуму поглощения света окрашенным соединением [c.156]

Разделение смеси катионов. Анализируемый раствор помещают в стакан вместимостью 100 мл, приливают туда 30 мл раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают и добавляют 20 мл 25%-го раствора аммиака. Полученную смесь пропускают через подготовленный катионит со скоростью [c.162]

Далее строят градуировочный график для определения железа. Для этого берут 3-4 аликвоты стандартного раствора железа, помещают в мерные колбы вместимостью 50 мл, куда добавляют 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты, 4 мл 25%-го раствора аммиака и воду до метки. Перемешивают растворы и измеряют оптическую плотность стандартных растворов железа. Аликвоты выбирают таким образом, чтобы оптическая плотность стандартных растворов была как меньше, так и больше оптической плотности исследуемого раствора. По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность - содержание железа, мг [c.163]

Две навески анализируемого препарата по 2,5 г (в зависимости от содержания железа) помещают каждую в коническую колбу емкостью 50 мл, добавляют 30 мл воды, 15 мл раствора сульфосалициловой кислоты и растворяют при слабом подогревании (60—70 "С) [21]. При неполном растворении для получения прозрачного раствора добавляют несколько капель азотной или соляной кислот. После охлаждения раствор [c.154]

Образование эфиров енолов с одновременным перемещением двойной связи весьма характерно в ряду стероидов, о чем свидетельствуют многочисленные данные в этой области [62, 33]. Получение еноловых эфиров стероидов проводят, уч-итывая специфику этого класса соединений. Однако эти методы по существу мало чем отличаются от описанных выше для более простых соединений. Обычно суспензию или раствор стероида в соответствующем растворителе (бензол, диоксан и др.) нагревают с ортоэфиром в спирте (или без него) в присутствии таких катализаторов, как Н2504, п-толуолсульфокислота, сульфосалициловая кислота, гидрохлорид анилина и др. (При наличии лабильных по отношению к О2 группировок процесс ведут в атмосфере N2. [c.70]

Фосфорные эфиры углеводов разделяют с помощью бумажной хро-матографии в системе пропиловый спирт — муравьиная кислота. Для определения положения фосфорных эфиров углеводов на бумажных хроматограммах используют метод, предложенный Ваде и Морганом. Хроматограмму обрабатывают сначала раствором хлорного железа, в результате чего фосфорные эфиры фиксируют ионы железа Fe +, затем сульфосалициловой кислотой, образующей окрашенное комплексное соединение только со свободными ионами Fe . Таким образом, в местах нахождения фосфорных эфиров образуются белые пятна. Количественный метод сводится к определению фосфора после минерализации элюата, полученного из того места хроматограммы (не проявленной), Где было зафиксировано положение эфира углевода. [c.46]

Следует указать, что недостатком метода с сульфосалициловой кислотой является его трудоемкость и нестабильность показаний при низких концентрациях NO2. Метод с реактивом Грисса—Илосвая и окислителем—перманганатом калия дает заниженные результаты по сравнению с первыми двумя в среднем на 27% из-за неполноты окисления N0 в NO2. Все результаты, полученные на газоанализаторе ГХ-4, имеют тенденцию к завышению примерно на 26%- [c.75]

Коэффициент молярного поглощения комплекса железа с сульфосалициловой кислотой при А = 416 нм равен 4500. Определить, какую навеску Ре2(804)з 9Н2О надо растворить в 50 см , чтобы из 5 смЗ этого раствора после соответствующей обработки и разбавления до 25 см был получен окрашенный раствор, оптическая плотность которого в кювете с толщиной слоя / = 1 см была бы равна 1,2. [c.130]

Навеску титаносодержащего сплава массой 0,1846 г растворили в кислоте с добавлением пероксида водорода и к полученному раствору прибавили 25,00 мл 0,01014 М ЭДТА, избыток которого оттитровали 12,46 мл 0,01052 М раствора Ге(МОз)з присутствии сульфосалициловой кислоты. Вычислить массовую долю (%) титана в сплаве. [c.130]

Сульфосалициловую кислоту или сульфосалицилат натрия можно получить из салициловой кислоты (см. выше). Для этого нагревают 138 г салициловой кислоты (СеН -ОН- СООН) и при размешивании осторожно добавляют к ней 56 мл концентрированной серной кислоты малыми порциями. Когда вся масса окрасится в однородный желто-розовый цвет, нагревание прекращают. После охлаждения к полученной сульфосалициловой кислоте приливают двукратный объем насыщенного раствора хлорида натрия. Образовавшийся сульфосалицилат натрия отфильтровыва- [c.205]

Определение солей железа в соединениях алюминия. К раствору препарата, приготовленного, как указано в соответствующей частной статье, прибавляют 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты и 2 мл раствора едкого натра. Полученную окраску сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора В и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору. [c.170]

За счет перевода химическим путем катионов в анионную форму возможно проводить разделение ионов,.Например, ионы Са и Fe делят последовательной обработкой, смеси раствором сульфосалициловой кислоты и аммиака. Полученный судьфосалицилатный анионный комплекс железа (Ш) фильтруется через колонку, а аммиакат меди (Н) сорбируется иснообменнсй смолой. [c.77]

Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью по 100 мл вводят по 20 мл воды, от 0,5 мл до 2 мл раствора железа из микробюретки, по 5 мл серной кислоты (1 4), 20 мл раствора сульфосалициловой кислоты, 15 мл раствора аммиака. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Интенсивность окраски растворов измеряют, как указано в ходе анализа. По полученным данным строят градуировочный график. [c.224]

Методика. Образец, содержащий примерно 1 г нитрата тория или уранила и микрограммовые количества редкоземельных элементов, растворяют в воде и прибавляют 12—15 г сульфосалициловой кислоты. Смесь разбавляют водой до объема 500 см , с помошью гидроксида аммония устанавливают в ней pH 6,5, кипятят в течение короткого времени и охлаждают. Измеряют pH раствора и, если необходимо, снова устанавливают pH 6,5. Полученный раствор разбавляют до объема 1500 см и пропускают через колонку, заполненную катионообменником Dowex 50-Х8 в NH4-форме. Затем колонку промывают 50 см 0,02 М раствора сульфосалициловой кислоты с pH 6,5 и водой. [c.205]

К аликвотной части раствора, полученного после растворения сплава в НС1 (1 1), добавляют 2 мл 10%-ного раствора NHaOH-H l, 20 мл 0,5 М раствора комплексона III, 10 мл 0,01 М раствора сульфосалициловой кислоты, устанавливают pH 10,0—11,0 при помощи аммиака и разбавляют до 100 мл. [c.180]

Растворяют 0,12—0,15 г оксида железа в 1,5 мл концентрированной НС с добавлением 3—4 мл воды при нагревании в стакане (или колбе), закрытом часовым стеклом. После полного растворения навески стекло обмывают над стаканом, переводят раствор в колбу для титрования и разбавляют водой до объема —200 мл. Величина pH раствора должна быть —1,5. Добавляют 1 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, нагревают раствор до 60—70 °С и горячий титруют 0,05 М раствором комплексона HI до перехода темно-вишневой окраски в соломенно-желтую. Окраску полученного раствора следует сравнивать с перетитрованным свидетелем . 1 мл 0,05 М раствора комплексона HI соответствует 2,792 мг Fe., [c.228]

Медь (I). Для определения Си в присутствии Си , Н+, NH и ненасыщенных органических соединений анализируемый раствор титруют [42] раствором NH4Fe(S04)2, применяя в качестве индикатора сульфосалициловую кислоту. Метод дает удовлетворительные результаты его применяют для контроля состава катализатора для получения винил ацетилена, у [c.156]

В области адсорбции смесей органических веществ из водных растворов представляют интерес работы Н. Ф. Ермоленко с сотрудниками [267—282]. Изучение адсорбции смесей ароматических кислот из водных растворов показало, что все исследованные кислоты не только адсорбируются избирательно из смесей с салициловой и сульфосалициловой кислотами, но их адсорбция в присутствии этих кислот заметно усиливается по сравнению с адсорбцией пз индивидуальных водных растворов [267—275]. Полученные результаты, противоречащие правилу Фрейндлиха, объясняются здесь высаливающим действием салициловой и сульфосалициловой кислот вследствие высокой гидратации их ионов. Следует отметить, что И. Ф. Ермоленко и М. И. Яцевская не учитывают степени ионизации кислот [280]. Между тем константы [c.171]

Далее определяют титр раствора комплексона III по АЬОз . В три конические колбы емкостью 250 мл наливают из бюретки по 25 мл точного раствора соли алюминия, разбавляют его водой до 100 мл, нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака до того, как бумага конго получит красную окраску. Затем добавляют по капле соляную кислоту (1 3), пока не изменится окраска бумаги конго в синий цвет, и еще 8—10 капель. К полученному раствору доливают 30 мл раствора комилексона III, нагревают до кипения, прибавляют 10 мл буферного раствора, 7—8 капель сульфосалицилового индикатора. Затем охлаждают до комнатной температуры и титруют раствором хлорного железа до появления золотисто-оранжевого окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. [c.37]

Титан в виде комплексной трибутил аммониевой соли тптан-сульфосалицплатной кислоты экстрагируется хлороформом. Титан определяют фотометрировапием экстракта при 400 ммк. Присутствие N1, Со, Мп Сг , С(1, А1, Са, Си, и РЬ не мешает определению титана. Мешаюш,ее действие Ре и устраняют путем предварительной обработки анализируемого раствора сульфосалициловой кислотой, тиосульфатом и тиогликолевой кислотой, затем их удаляют экстракцией метиленхлоридом. На основании полученных результатов разработан экстракционнофотометрический метод определения титана в чугуне, хромоникеле, силумине, чистом алюминии, силикатах и других материалах [83]. [c.239]

Выполнение определения. В колбу емкостью 50 мл помещают 25 мл пробы воды, приливают 15 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты к 5 мл 25%-ного раствора аммиака. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Чтобы определить общее содержание железа (двух- и трехвалентного) аммиаком создают щелочную среду. Затем приготовляют эталонный раствор. В колбу наливают 2Ъмл дистиллированной воды и те же реактивы в указанных количествах. Из бюретки приливают замеренное количество стандартного раствора соли железа. Для получения более точного результата рекомендуется добавить такое количество стандартного раствора, чтобы эталонный раствор по интенсивности окраски приближался к испытуемому. Через 10 мин после приготовления растворов приступают к колориметрированию на фотоэлектроколориметре ФЭК-М. Для определения содержания ионов Ре " в обе колбы вместо раствора аммиака приливают по 1 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты. Расчет ведут по формуле [c.80]

Определение железа. В стакан емкостью 500 мл пипеткой помещают 150 мл раствора 2, нагревают до 80° и прибавляют 25%-ный раствор аммиака до начала выпадения осадка гидроокисей, который затем растворяют прибавлением по каплям соляной кислоты (1 1). К полученному раствору прибавляют несколько капель 20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и титруют железо 0,01 М раствором трилона Б до исчезновения красной окраски раствора. Раствор сохраняют для определения окиси алюминия. [c.469]

Определение гексацианоферратов. При работе описанным выше способом Б сточной воде определяют суммарное содержание цианидов и нетоксичных диапоферратов. Для определения последних по окончании отгонки раствор из перегонной колбы количественно переносят в стакан или коническую колбу и осторожно выпаривают на песочной бане до появления паров серной кислоты. Фильтр при этом обугливается. Тогда снимают стакан с бани, очень осторожно вливают в него 1—2 мл азотной кислоты (пл. 1,4 г/см ) и продолжают нагревание. Обработку азотной кислотой повторяют до тех пор, пока все частицы угля не окислятся и раствор не обесцветится. После этого охлаждают раствор, количественно переносят его в стакан большего размера, куда предварительно наливают 100 мл дистиллированной воды, и прибавляют 1—2 мл 5%-ного раствора алюминиевых квасцов (химически чистых). Затем осаждают алюминий (вместе с железом) аммиаком, отфильтровывают осадок, растворяют его на фильтре небольшим количеством горячей разбавленной (1 1) соляной кислоты и определяют железо в полученном растворе колориметрическим методом при помощи сульфосалициловой кислоты (см. стр. 129). [c.104]

Сульфосалициловая кислота, 10%-ный раствор, или сульфосалицилат натрия, насыщенный раствор. Сульфосалицилат натрия можно приготовить в лаборатории из салициловой кислоты следующим способом. При нагревании и перемешивании 138 г салициловой кислоты обрабатывают 56 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см", прибавляя ее осторожно, маленькими порциями. Когда масса приобретет однородный желто-розовый цвет, нагревание прекращают. По охлаждении к полученной сульфосалициловой кислоте приливают двукратный объем насыщенного раствора хлорида натрия. Образовавшийся сульфосалицилат натрия отделяют на фарфоровой воронке с дырчатым дном и промывают сначала насыщенным раствором хлорида натрия, потом 2—3 раза холодной водой, после чего высушивают в сушильном шкафу при 60—70 °С. [c.129]

В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 5 мл рабочего стан дартного раствора, 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты 5 мл раствора аммиака и перемешивают полученный раствор-В другую мерную колбу емкостью 25 мл наливают 10 мл ана" лизируемой воды, 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты> [c.63]

Определение в присутствии нитратов. Предыдущий метод непригоден, если азот находился в виде нитратов. В этом случае можно пользоваться специальным вариантом этого метода, изложенным ниже (см. Метод с сульфосалициловой кислотой ), но более быстро и точно определение может быть выполнено методом Деварда (стр. 866). Метод с применением нитрометра в котором нитрат разлагают хлоридом железа (II) в солянокислом растворе и затем измеряют объем образующейся окиси азота, дает пониженные результаты, если он не базируется на результатах, полученных для чистых солей. Этот метод рекомендуется только для массовых контрольных анализов. [c.865]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология