Четыреххлористый кремний определение

Кроме абсолютированного спирта в эфиризатор из мерника 4 подают и рециркулирующий этиловый спирт. Четыреххлористый кремний и спирт поступают в определенных объемных соотношениях (обычно от 1 2,2 до 1 2,3). Оба компонента поступают через сифоны в нижнюю часть эфиризатора. Температуру процесса (30— 40 °С) поддерживают регулированием подачи компонентов. Избыточное давление в аппарате не должно превышать 0,15—0,16 ат. [c.119]

Спектральный метод [1218] определения мышьяка в четыреххлористом кремнии заключается в следующем. [c.164]

Четыреххлористый кремний мешает определению [c.155]

Определение примесей трихлорсилана, диметилхлорсилана, четыреххлористого кремния в метилдихлорсилане и хлористого водорода, ди-хлорсилана и четыреххлористого кремния в техническом трихлорсилане в количествах десятых долей процента каждой примеси было выполнено методом газо-жидкостной проявительной хроматографии. [c.306]

Вообще же говоря, определение гидролиз применяют для таких процессов расщепления веществ водой, которые отличаются тем, что составные части воды соединяются с продуктами расщепления. К понятию гидролиз, следовательно, можно причислить, например, также расщепление эфира на кислоту и спирт. Многие соединения, а именно галогениды неметаллов, в качестве продуктов гидролитического расщепления образуют две кислоты так, например, треххлористый фосфор расщепляется водой на хлори- стоводородную кислоту и фосфорную кислоту, четыреххлористый кремний — на хлористоводородную кислоту и кремневую кислоту (соответственно гидрат двуокиси кремния) [c.877]

Тетраэтилсилан—первое кремнийорганическое соединение, содержавшее связь 81—С, был получен в 1863 г. Фриделем и Крафтсом из четыреххлористого кремния и диэтилцинка. Реакцию проводили в стеклянной запаянной трубке при 140—160° [754, 758], что было сопряжено с определенными трудностями, так как реакционная трубка часто лопалась, не выдерживая высокой температуры и давления. По этому методу были получены и другие четырехзамещенные соединения, например тетраметилсилан [756, 760, 767, 1580, 2027, С 36]. [c.52]

Определение температуры кипения четыреххлористого кремния [c.156]

Определение примесей металлов в четыреххлористом кремнии и двуокиси кремния спектрохимическим методом, Ю. М. Мартынов, И. И. К о р и б л и т, Н. П. Смирнова, Р. В. Д ж а г а и-п а н я н. Зав. лаб., 27, № 7, 839 (1961). [c.435]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕКОТОРЫХ ПРИМЕСЕИ В ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОМ КРЕМНИИ МЕТОДОМ ИНФРАКРАСНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ [c.399]

Определение примесей в четыреххлористом кремнии 401 [c.401]

Рабочие элементы многих электронных приборов получают при добавлении к кремнию следовых количеств определенных примесей. Для этого в качестве исходного вещества необходим ультрачистый кремний, который получают восстановлением четыреххлористого кремния водородом прп повышенных температурах [c.303]

Определение растворимости и критической температуры растворения для четыреххлористого кремния и ряда органических растворителей выполняют при пониженных температурах в сосуде Дьюара с мешалкой. После перемешивания и отстаивания разделяют и анализируют жидкие фазы. На основании данных анализа строят кривые равновесия в пределах от —70 до -Ы0°С. [c.159]

Определение хлора и четыреххлористого кремния в абгазах основано на поглощении их раствором щелочи [c.460]

Смит [16] несколько изменил определение, учитывая свою работу с хлорокисью селена в качестве растворителя. Он нашел, что хлорное олово, хлорное железо, четыреххлористые кремний и титан, треххлористый мышьяк и трехокись серы проявляют типичные кислотные свойства в хлорокиси селена. Он дал определение кислоты как акцептора электронной пары по отношению к растворителю, а основания — как донора электронной пары по отношению к растворителю. Эти определения, данные в 1938 г., впервые показали влияние предложений, сделанных Льюисом в 1923 г. [c.19]

Бабко с сотрудниками для определения микроколичеств серусодержащих примесей в четыреххлористом кремнии и других аналогичных веществах выделяли эти примеси на подходящем металле в виде сульфида с последующим кислотным его разложением и определением сероводорода различными методами. [c.223]

Таким образом, разработанная нами методика позволяет надежно определить примесь сульфидной серы в трихлорсилане. Очевидно, что разработанный метод можно применить для определения сульфидной серы в воде, четыреххлористом кремнии и аналогичных веществах. [c.20]

Описано определение примесей А1, V, Ре, М.ц, Ag, Сг, Са, Мп, Си, N1, 5п, 5Ь, Т), РЬ, Та, 1п в двуокиси кремния и четыреххлористом кремнии [362]. [c.29]

Разработанный метод применен для определения 1 10 1 Ю" % железа в высокочистых серной и уксусной кислотах, трихлорсилане, четыреххлористом кремнии, этилсиликате и двуокиси кремния. [c.316]

Стандартное отклонение составляет 21 % при содержании 0,01 мкг Сг и 4,7% при содержании —1 мкг Сг. Метод применяют при анализе кремния и алюминия. Субстехиометрпческая экстракция хромата тетрафениларсония использована для определения хрома в алюминии и его сплавах [589], хлориде титана особой чистоты [433], в четыреххлористом кремнии и Si-полупроводниковых пленках [243]. Анализ А1 и его сплавов проводят по методике [589]. [c.105]

Четыреххлористый кремний и другие лег-когидролизующиеся кремнийорганические соединения мешают определению [c.155]

Специфические свойства четыреххлористого титана создают определенные трудности при конструировании и изготовлении аппаратуры, используемой в этом производстве. Кроме того, ввиду наличия пульпы, образованной, как указывалось выше, вследствие содержания в четыреххлористом титане твердых хлоридов других металлов и жидкого четыреххлористого кремния, необходимо отделить последний от твердых примесей с помощью отстаивания, центрифугирования, фильтрации или ректификации. Удаление же из четырехх го-ристого титана таких примесей, как хлориды ванадия или оставшиеся в жидкости хлориды алюминия, вынуждает применять методы физико-химической очистки путем образования комплексных соединений за счет введения в жидкость медного порошка, влажного активированного угля с последующим отстаиванием и фильтрацией твердой фазы. [c.67]

Детектор при анализе примесей должен быть безынерционным, стабильным и высокочувствительным. Целесообразно использовать такие детекторы, которые не реагировали бы на основной компонент. Примером может служить определение микропримеси СеНв в трихлорсилане и четыреххлористом кремнии. Такой способ позволяет определять 4-10 мл бензола. Для анализа примесей следует также применять хроматографию и теплодинамический метод с ионизационным детектором. [c.97]

К мономерным кремнийорганическим соединениям, применяемым для синтеза полимеров или полупроводникового кремния, предъявляются жесткие требования в отношении содержания примесей, влияюш,их на качество получаемых материалов [1]. Такими примесями в диметилдихлор-силане являютсятриметилхлорсилан иметилтрихлорсилан, в метилдихлор-силане — трихлорсилан,диметилхлорсилап, четыреххлористый кремний в трихлорсилане — хлористый водород, дихлорсилан, четыреххлористый кремний. При определении примесей наиболее целесообразным является использование метода газовой хроматографии, требующего, в свою очередь, применения очень чувствительного детектора и эффективных сорбентов. [c.303]

При использовании пламенно-ионизационного детектора для определения органических примесей, в частности бензола в хлорси-лапах, нет необходимости в четком разделении веществ и, следовательно, в ограшгченни количества наносимо11 пробы. При нанесении относительно больших павесок можно определять крайне малые концептрации органических веществ, так как па малые количества четыреххлористого кремния н трихлорсилана пламенно-ионизационный детектор не реагирует. Однако при нанесении четыреххлористого кремния в виде жидкости в больших количествах (свыше 20 мг) в результате образования значительного количества продуктов сгорания (хлористого водорода и двуокиси кремния) и кондепсацни двуокиси кремния на поверхности камеры детектора и электродов происходят деформация пламени р1 нарушение изоляции, вследствие чего чувствительность детектора значительно снижается нли полностью исчезает. [c.371]

Проблема взаимного влияния атомов в молекулах. В органической химии известно огромное число явлений, которые с несомненностью указывают на взаимное влияние атомов или групп атомов в молекулах. Отличают взаимное влияние непосредственно связанных атомов и взаимное влияние атомов, непосредственно не связанных. Взаимное влияние непосредственно связанных атомов можно показать на примере четыреххлористого кремния Si l4 и четыреххлористого углерода ССЦ. Атомы хлора в этих соединениях резко отличаются по своей реакционной способности. Так, например, хлор в Si l4 при действии воды легко замещается на гидроксил, а хлор в СС в этих условиях на гидроксил не обменивается. Причина такого различия кроется в различном влиянии, оказываемом кремнием и углеродом на непосредственно связанные с ними атомы галоида. В свою очередь атомы хлора оказывают определенное влияние на атомы углерода и кремния. [c.11]

Взаимное влияние непосредственно связанных атомов может быть иллюстрировано на примере четыреххлористого кремния 51С14 и четыреххлористого углерода ССЦ. Атомы хлора в этих соединениях резко отличаются по реакционной способности Так, например, хлор в 31С14 при действии воды с чрезвычайной легкостью замещается на гидроксил, а хлор в ССЦ в таких условиях на гидроксил не обменивается. Причина такого различия кроется в различном влиянии, оказываемом кремнием и углеродом на непосредственно связанные с ними атомы галоида. В свою очередь, атомы хлора оказывают определенное влияние на атомы углерода и кремния. , [c.80]

Изучая механизм реакции прямого синтеза, Рохов выяснил роль меди как катализатора, наблюдая под микроскопом определенным образом уложенные в контактной трубке соприкасающиеся яруг с другом слои кремния и меди. После двухчасового пропускания хлористого метила оказалось, что кремний, находящийся вблизи меди, вступает в реакцию медь, находившаяся по соседству с кремнием, легче улетучивалась, что выражалось в размазывании вначале отчетливой границы между металлами. В другом аналогичном опыте Рохов пропускал хлористый метил при 450 в направлении от кремния к меди и установил, что хлористый метил не реагировал с кремнием. В месте протекания реакции была обнаружена однохлористая медь. В присутствии кремния последняя мгновенно восстанавливается, образуя металлическую медь и четыреххлористый кремний. Эта реакция экзотермична и протекает при температурах выше 265 [c.84]

Хлористый алюминий в хлороформном растворе является настолько энергичным реагентом, что кроме связи, Si-арил, расщепляет также связи Si—Si, Si—О—Si и Si-бензил [706]. Тетрафенилсилан под действием хлористого алюминия расщепляется даже до четыреххлористого кремния [1435]. При действии каталитических количеств AI I3 и при введении хлористого водорода можно в определенных условиях опыта получить в качестве главного продукта любой низкофенилированный хлорсилан [L40]. [c.171]

Если основной компонент анализируемой смеси является именно таким веществом, то достигается уменьшение величины т и повышение четкости разделения. Это было использовано при определении примеси бензола в четыреххлористом кремнии на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором33, а также при определении фенолов38 и жирных кислот39 в водных растворах. [c.291]

Известно, что ионизационные детекторы могут быть нечувствительны или слабо чувствительны к некоторым веществам. Если основной компонент анализируемой смеси является именно таким веществом, то достигается уменьшение величины т и повышение четкости разделения. Это было использовано при определени примеси бензола в четыреххлористом кремнии на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором [14], а также при определении фенолов [15] и жирных кислот [16] в водных растворах. [c.260]

Диффузионный силицированный слой на углеродистой стали образуется в результате взаимодействия паров четыреххлористого кремния с металлом при 950—1100° С. Четыреххлористый кремний либо получают непосредственно в реакторе для силицирования при воздействии хлора или хлористого водорода на ферросилид или карбид кремния, либо используют готовый продукт. Во всех случаях в процессе силицирования вес, внешний вид и линейные размеры образцов из углеродистой стайи изменяются. По этим изменениям производят предварительную оценку скорости процесса силицирования. При насыщении стали кремнием повышается твердость поверхностного слоя металла. По данным Ординой [7], твердый сплав и покрытие (при равной концентрации в них кремния) обладают одинаковой твердостью. На основании этого разработана методика послойного определения концентрации кремния. При рассмотрении поперечных шлифов образцов видно, что силицированный слой не изменяется при обработке спиртовым раствором азотной кислоты, а металл подвергается коррозии. Силицированный слой имеет столбчатое Крисгалическое строение и представляет собой соединение FegSi [3]. Поперечные шлифы используют для определения толщины слоя и послойного определения концентрации кремния. [c.174]

Для определения примесей в четыреххлористом кремнии был выбран графический метод [2]. Во всех случаях график имел форму прямой линии. В качестве примера на рис. 2 приведен градуировочный график для определения хлорокиси в четырех-хлорпстом кремнии. Для остальных примесей были получены аналогичные графики, из которых определялись коэффициенты поглощенпя анализируемых соединений. Ошибка анализа во всех случаях не превышает 5—7%. [c.401]

За последнее время разработаны также разнообразные физические и физико-химические методы анализа кремнийорганических соединений ,. причем в подавляющем числе случаев указанные методы применительно к исследованию кремнийорга- ических соединений впервые были разработаны советскими учеными. Так, например, только в лаборатории кафедры аналитической химии МХТИ им. Д. И. Менделеева были разработаны следующие методы фотометрические методы определения кремния в кремнийорганических соединениях - 7- фотометрические методы определения алкокси- и ароксисила-нов 9- полисилоксанов , феноксигрупп примесей спир-тов з и фенолов в кремнийорганических соединениях триметилхлорсилана в продуктах прямого синтеза метилхлор-силанов - 7 , трихлорсилана , примеси тетрахлорсилана в алкоксисиланах фототурбидиметрический и весовой методы анализа алкилхлорсиланов определение водородсодержащих алкилхлороиланов в смеси с четыреххлористым кремнием и другими алкил (арил) хлорсиланами 9 эмиссионный спектральный анализ мономерных и полимерных кремнийорганических соединений на содержание в них кремния анализ кремнийорганических соединений методами ультрафиолетовой и инфракрасной спектроскопии - термографический метод определения чистоты и температур кипения кремнийорганических соединений физико-химические методы титрования разнообразных кремнийорганических соединений в неводных раство-рах - метод электронно-микроскопического исследования кремнийорганических соединений и материалов, получаемых на их основе, и другие методы - [c.37]

Различными авторами предложены разные смеси для минерализации кремнийорганических веществ при определении в них кремния. Так, А. П. Крешков с сотрудниками проводил минерализацию в кварцевой колбе смесью 25%-ного олеума с азотной кислотой, содержащей 20% окислов азота. После разложения навески остаток в колбе прокаливают при 800 °С до постоянного веса. Чтобы избежать потерь при разложении летучих соединений, авторы предложили переводить их в менее летучие производные, а именно в сульфопроизводные (диалкилди-хлорсиланы) или в ацетоксипроизводные (алкилтрихлорсиланы, алкилдихлорсиланы, четыреххлористый кремний) реакцией с концентрированной уксусной кислотой. [c.284]

Определение метилхлорсиланов, содержащих Si—Н-С8ЯЗИ, в смеси с другими метилхлорсиланами и четыреххлористым кремнием [c.373]

Полярографический метод анализа кремнийорганических соединений впервые был осуществлен в 1952 г. Было проведено полярографическое определение некоторых алкил(арил)хлорсиланов. Можно было предположить, что алкил (арил) хлорсиланы образуют полярографические волны, которые могут быть использованы для их количественного определения. Но как показали исследования, хлороформ и четыреххлористый углерод, являющиеся по формуле аналогами трихлорсилана и четыреххлористого кремния, не восстанавливаются на капельном ртутном катоде. Тогда были выбраны такие растворители, в которых растворялись исходные кремнийорганичеокие соединения, образуя в избранной среде восстанавливающиеся лродукты. Соответствующий электролит-фон обеспечивал высокую электропроводность раствора. При этом раство ритель сам не восстанавливался в пределах применяемой разности потенциалов. Такими растворителями, по мнению авторов, являются ацетон, метилэтилкетон, тетрагидрофуран, ацетонитрил, формамид и пиридин. [c.432]

В Институте химии силикатов этот метод нашел применение для определения 27 примесных элементов в кремнии, кварце и исходных продуктах их получения — трихлорсилане, эток-сисилане и четыреххлористом кремнии [16]. [c.308]

Примером второго метода могут служить работы [188, 189], таклсе посвященные анализу кислот. В [188] пробу выпаривали с серной кислотой и сульфатом меди в качестве внутреннего стандарта. Сухой остаток растворяли в минимальном количестве воды (0,1 мл), количественно переносили на графитовый электрод, подсушивали и подвергали спектральному анализу. Аналогичная процедура применена и в [189], отличие заключается в том, что кислоту выпаривали до малого объема и помещали на предварительно специально обработанный электрод. Чувствительность метода при применении искрового разряда в атмосфере кислорода и аргона (в мг/мл) следующая А1—0,008 31—0,02 Си—0,008 Ре— 0,008 М -0,008 Мп —0,008 Мо —0,02 2г —0,008. Ошнбкь не более 25%. На выпаривании основаны методы определения примесей в четыреххлористом кремнии [190—192], три-хлорсилане 457, 458, 469] и других легколетучих жидкостях, например в четыреххлористом углероде [458] и в этиловом эфире кремневой кислоты [470]. [c.36]